乙酰氨基酚的反应机理及其浓度的测定--循环伏安法 实验报告

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实验报告

课程名称：_______________________________指导老师：________________成绩：__________________ 实验名称：_______________________________实验类型：________________同组学生姓名：__________ 一、实验目的和要求（必填） 二、实验内容和原理（必填） 三、主要仪器设备（必填） 四、操作方法和实验步骤 五、实验数据记录和处理 六、实验结果与分析（必填） 七、讨论、心得

一、 实验目的

（１）了解循环伏安法的原理

（２）学习用循环伏安法研究乙酰氨基 酚的电化学氧化机理的方法

二、 实验内容和原理

循环伏安法（Cyclic Voltammetry, 简称CV）往往是首选的电化学分析测试技术，非常重要，已被广泛地应用于化学、生命科学、能源科学、材料科学和环境科学等领域中相关体系的测试表征。

现代电化学仪器均使用计算机控制仪器和处理数据。CV测试比较简便，所获信息量大。采用三

装 电极系统的常规CV实验中，工作电极（The Working Electrode, 简称WE）相对于参比电极（the Reference Electrode，简称RE）的电位在设定的电位区间内随时间进行循环的线性扫描，WE相对于RE的电位由电化学仪器控制和测量。因为RE上流过的电流总是接近于零，所以RE的电位在CV实验中几乎不变，因0.14 订 线(a) Epa此RE是

Initial potential: -0.1 vs SCEHigh potential: 0.5 V vs SCELow potential: -0.1 V vs SCE-1Scan rate: 0.05 V sSegment: 2Quiet time: 2 sI /mAE /V vs SCEI /mA 0.07 Ipa实验中WE电位

(d)CHI660A electrochemical workstation0 Ipc-0.07 测控过程中的稳定参比。若忽略流过RE上的微弱电

Epc-0.14 -0.2 0 0.2 0.4 0.6 WESERECEE /V vs SCE0.6 (b) 0.4 High potential0.14 (c) iWE-CE~iWE-RE 0~Electrolytic cell0.07 0.2 0 0 -0.07 Initial potentialLow potential-0.2 0612182430-0.14 0612182430Time /sTime /s流，则实验体系的电解

图1. 3 mmol L-1 K4Fe(CN)6 + 0.5 mol L-1 Na2SO4水溶液中金电极上的CV 图（a）、电位-时间曲线（b）、电流时间曲线（c）和实验装置示意图（d）。实验中采用CHI660A电化学工作站进行实验，实验中其感受电极（The Sense Electrode, 简称SE）悬空。 P.

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电流全部流过由WE和对电极（The Counter Electrode，简称CE）组成的串联回路。WE和CE间的电位差可能很大，以保证能成功地施加上所设定的WE电位（相对于RE）。CE也常称为辅助电极（The Auxiliary Electrode, 简称AE）。

分析CV实验所得到的电流-电位曲线（伏安曲线）可以获得溶液中或固定在电极表面的组分的氧化和还原信息，电极|溶液界面上电子转移（电极反应）的热力学和动力学信息，和电极反应所伴随的溶液中或电极表面组分的化学反应的热力学和动力学信息。与只进行电位单向扫描（电位正扫或负扫）的线性扫描伏安法（Linear Scan Voltammetry，简称LSV）相比，循环伏安法是一种控制电位的电位反向扫描技术，所以，只需要做1个循环伏安实验，就可既对溶液中或电极表面组分电对的氧化反应进行测试和研究，又可测试和研究其还原反应。

装 订 线采用循环伏安法证明乙酰氨基酚（APAP）在电极表面的氧化机理：

在pH=6的缓冲溶液中，APAP可在电极表面被迅速氧化，如上图中第一个步骤由于H+参与电化学氧化，因此APAP氧化峰电位应随溶液pH的改变而变化，在pH>6时，APAP的循环伏安图中只有氧化峰没有还原峰。而在酸性条件下，如pH=2.2，产物II，NAPQI很容易被质子化物质III。若扫描速度够快，则会观察到物质III的还原峰，若电位扫描速度较慢，则不能观察到物质III的还原峰。

在极酸的溶液中，物质IV可以转变为苯醌，此时循环伏安图中会出现苯醌的还原峰。 三、

主要实验仪器

仪器： 电化学分析仪CHI820；三电极系统电解池；玻碳电极；铂辅助电极；Ag|AgCl参比电极。 试机： 离子强度为0.5，pH=2.2和pH=6.0的Mcllvaine缓冲液；1.8mol?L-1硫酸溶液；0.07mol?L-1对乙酰氨基酚溶液；蒸馏水。 四、

操作方法和实验步骤

1、 各配置底液为pH=2.0、pH=10和1.9mol?L-1硫酸的3mol?L-1的APAP溶液。 2、 装上三电极系统，将电机引线接入循环伏安仪，并连上电脑。

3、 将pH=6.0的3mol?L-1的APAP溶液分别以250mV?s-1、190 mV?s-1、140 mV?s-1、90 mV?s-1、 40

mV?s-1的速率作循环伏安扫描记录循环伏安图。 4、 再以相同的40 mV?s-1的速率扫描pH=6.0、pH=2.2和强酸介质下的APAP溶液观察相同扫描速率、

不同pH下氧化峰和还原峰的情况

P.

实验名称：_______________________________姓名：________________学号：__________________ 五、

实验数据的记录和处理

1、 相同溶液不同扫描速率：

实验所记录数据及根据氧化峰峰值电流Ip和扫描速率v1/2所拟合的线形图如附页所示。 2、 相同扫描速度不同pH

实验所记录数据如附页所示

六、 实验结果的讨论

1、 附页中pH=6.0下不同扫描速率得到氧化峰的不同电流值，由图可以看出Ipc与v1/2成线性关系，

所得线性方程为Ipc=-0.8827 v1/2+0.817。而R2仅为0.9801，所以实验误差不大

实验数据中可以看出不同的扫描速率下，Ep的树脂基本上不随扫描速率改变，说明无论扫描的快慢，电流峰出现时，电极板上的电位差一定，即反应进行程度应保持不变，而扫描速率越小，氧化峰还原峰的电流值越小。

查阅资料有Ip=2.69*105u3/2ACD1/2v1/2，进一步证实了实验结果。

2、 比较相同扫描速率下pH=6.0、pH=2.2和强酸介质的氧化、还原峰的电流电位值。氧化峰Ep随着

酸度的升高而升高。氧化是产生电子的过程，酸度的增加，溶液中游离的H+离子增加，促进了氧化反应向右进行。

3、 对比pH=6.0、pH=2.2的图谱可以明显看出pH=2.2的图谱中缺少还原峰，仅有一个氧化峰，产生

的原因是：在酸性较强的pH=2.2的溶液中APAP的分解产物NAQPI并不稳定，易生成产物III结合溶液中较多的H+。此时扫描速度慢，仅有40 mV?s-1，所以无法观测到物质NAPQI的还原峰。 4、 对比pH=2.2和强酸介质的扫描图谱，可以看出强酸图谱中，循环伏安图中新出现一个还原峰，此

峰应为苯醌的还原峰在强酸介质中易发生如下转变：

生成苯醌，此还原峰较弱的原因是苯醌的浓度很低。

5、 在pH=6.0的体系中，不同的扫描速率的ΔEp=Ep-Epc如下表所示：

装 订 线 扫描速度v250 （mV/s） ΔEp(V) Ia/Ic 0.679 -2.745 190 0.717 -3.518 140 0.724 -3.037 90 0.772 -3.741 40 693 -7.619 则有ΔEp普遍大于28.25mV，且Ia/Ic均小于1，说明此反应应为不可逆反应。

6、 由所记数据可以看出在相同扫描速率下酸性增强Ip也逐渐变小，其绝对值在变大。

P.

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七、 讨论、心得

1、 做循环伏安法实验要注意，每次做完实验都要仔细打磨电极。防止电极表面在实验过程中吸

附其他物质，覆盖电极表面，减小电极接触面积，影响实验数据，产生误差。

2、 各电极的接口要避免互相接触以免发生短路。

3、 实验误差主要来自于配制溶液过程中的误操作，以及打磨电极时的没有彻底打磨光滑。

装 订 线

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