大学化学实验思考题

实验二酸碱溶液的配制和比较滴定

一、实验内容

1. 安全知识考试；（闭卷）

2. 溶液的配制、滴定管的使用和酸碱溶液的比较滴定 P157实验步骤 3、4、5。 二、预习内容

1. 实验室用水及纯水设备，常用实验器皿的洗涤和干燥-教材-P9~16； 2. 实验误差及其表示-教材P17；有效数字及其运算规则-教材-P18~20； 3. 滴定管及其使用-教材P30～33；

4. 滴定分析的基本操作练习-教材P155～159； 5. 自己设计定量分析记录和处理数据用的表格-P23。 三、预习思考题

1. 玻璃量器可分为量入容器和量出容器。量入容器液面的对应刻度为量器内的容积，量入容器有哪些？量出容器液面的相应刻度为放出的溶液体积，量出容器有哪些？

答：玻璃量器可分为量入容器和量出容器。量入容器有：容量瓶、量筒、量杯，液面的对应刻度为量器内的容积；量出容器有：滴定管、吸量管、移液管，液面的相应刻度为放出的溶液体积。

2. 滴定管是在滴定过程中用于准确测量溶液体积的一类玻璃量器。滴定管有常量和微量两类，其中常量滴定管有酸式和碱式之分。

3. 酸式滴定管的刻度管和下端的尖嘴玻璃管通过玻璃活塞相连，适于装盛酸性或氧化性的溶液；碱式滴定管的刻度管与尖嘴玻璃管通过内装一颗玻璃珠的橡皮管相连，适于装盛碱性溶液，不能用来放置高锰酸钾、碘和硝酸银等能与橡皮起作用的溶液。

4. 新型滴定管以什么作活塞？因其耐酸耐碱又耐腐蚀，可以放置几乎所有的分析试剂，此类通用滴定管无需涂凡士林，是通过调节什么来调节旋塞与旋塞套间的紧密度？

答：新型滴定管以聚四氟乙烯塑料做活塞，因其耐酸耐碱又耐腐蚀，可以放置几乎所有的分析试剂。由于聚四氟乙烯旋塞有弹性，通过调节旋塞尾部的螺帽来调节旋塞与旋塞套间的紧密度，因而，此类通用滴定管无需涂凡士林。

5. 滴定管的使用有哪几个主要步骤？

答：滴定管的使用：准备-检漏-清洗-待装液润洗-装液-排气泡-初读数-滴定-终读数-清洗-倒置于滴定管架上。

6. 滴定管在装满标准溶液前为什么要用此溶液润洗内壁2～3次？用于滴定的锥形瓶或烧杯是否需要干燥？要不要用标准溶液润洗？为什么？

答：滴定管洗净后含水，若不用所装溶液润洗，溶液将被稀释。润洗2～3次已润洗干净，次数再多浪费试剂。用于滴定的锥形瓶或烧杯不需干燥，也不得用标准溶液润洗。因为滴定反应仅滴定剂与被滴定物之间的反应，锥形瓶或烧杯中的水不影响滴定反应；锥形瓶或烧杯若用标准溶液润洗，标准溶液的量就增加了，无法定量。

7. 如何正确使用碱式滴定管？

答：左手握管，拇指在前，食指在后，捏于稍高于玻璃球的近旁向右边挤医用胶管，使玻璃珠移向手心一侧，溶液可从玻璃珠旁的空隙流出，其他三指辅助夹住出口管。

8. 在每次滴定完成后，为什么要将标准溶液加至滴定管零点或接近零点，然后进行第二次滴定？

答：每次滴定前把滴定管的液面调整在零刻度附近，以减小滴定管粗细不均匀引起的误差（习称管差）。

9. 读数时，为什么要取下滴定管？怎样操作才能正确读数？无色和浅色溶液及深色的溶液，分别怎样读数？滴定管读数记录到小数点几位？

答：读数时，要取下滴定管，用右手大拇指和食指捏住滴管管上部无刻度处，使滴定管保持垂直。不能滴定管夹在滴定管架上读数，很难保证滴定管的垂直和准确读数。无色和浅色溶液，读数时视线应与凹月面最低与刻度相切点在同一水平线上。对于深色的溶液，读液面最高点，对于蓝带滴定管，读两个弯月面的交点所在的刻度。2位小数点

10. 滴定时，左手控制滴定管，右手拿锥形瓶摇动，边滴边摇。滴定管下端伸入锥形瓶约 1cm ，在锥形瓶的中心，不得左手离开活塞，任溶液自流，不要去看滴定管上的液面刻度变化而不管锥形瓶中滴定反应的进行，滴定速度要控制成滴，不能成线。

11. 玻璃仪器洗净的标准是什么？

答：装满水倒置时，水均匀流下，形成水膜，不挂水珠。

12. 什么是平行试验？

答：一组试验，实验的仪器、试剂、条件完全一样，同一人完成，一般为3～6次。

13. NaOH溶液如放置时间太长会有何影响？长时间放置后用HCl滴定，以酚酞作指示剂和甲基橙作指示剂有何不同？

答：NaOH溶液如放置时间太长，NaOH溶液会吸收空气中的CO2，因而溶液中存在Na2CO3。此时用HCl滴定用酚酞作指示剂和甲基橙作指示剂的结果不同，用甲基橙作指示剂无影响，用酚酞作指示剂只滴定到NaHCO3，结果偏低。 14. 用HCl溶液滴定NaOH溶液，有哪些指示剂可以用？

答：用HCl溶液滴定NaOH溶液，滴定突跃范围较大pH4.3～9.7。因此，凡是变色范围部分或全部落在滴定突跃范围内的指示剂如甲基红、甲基橙、酚酞、甲基红与溴甲酚绿混合指示剂等都可用来指示终点。

实验三硫酸亚铁铵的制备P232

一、实验内容 硫酸亚铁铵的制备 二、预习内容

1. 加热方法；冷却方法；沉淀的过滤和洗涤；结晶和重结晶。（教材）P43~51

2. 硫酸亚铁铵的制备-教材P232~234 二、预习思考题

1. 根据平衡原理，本实验的反应过程中哪些物质是过量的？

铁粉不能反应完，否则就有亚铁氧化为高铁。所以铁过量，剩下少量铁粉时就可过滤。 2. 在制备硫酸亚铁铵时溶液合适的pH值在什么范围？ 合适的pH范围一般在pH2~3之间， 3. 复盐与形成它的简单盐相比有什么特点？

复盐如硫酸亚铁铵在水中的溶解度比组成它的每一个单盐FeSO4和(NH4)2SO4的溶解度都小且更稳定。

4. 在蒸发、浓缩过程中，若溶液变为黄色，是什么原因？应如何处理？

是亚铁氧化为三价铁。由铁制备硫酸亚铁时温度不能太高，因温度太高，亚铁易氧化，且水挥发太快，亚铁暴露在空气中易氧化；滤液浓缩时加入硫酸铵后加热，此时形成的硫酸亚铁铵较稳定；浓缩时不要用玻棒搅拌。

5. 铁与硫酸作用以及最后浓缩、蒸发时，为什么要用水浴加热？可以直接加热吗？可以把母液蒸干吗？

浓缩时采用水浴加热或水蒸气加热。因产品中含有结晶水，加热温度太高可能失去部

分结晶水得到的可能是含有多种结晶水的混合物。不能把母液蒸干。若蒸干，得到的产品是硫酸铵、硫酸亚铁及含多种结晶水的硫酸亚铁铵的混合物。

6. 如何提高产率？能否用蒸干溶液的办法来提高产率？

尽量使铁粉反应完全，剩下的铁粉少一点；趁热过滤，滤瓶要用母液或去离子水清洗后转入滤液中；结晶时的母液少一点，但不能蒸干。

7. 冷却结晶时，怎样控制条件得到好的结晶？

结晶大小与结晶条件的关系：析出晶体的大小与结晶条件有关，故控制结晶条件可以得到大小合适的晶体。如溶液的浓度较高，溶质的溶解度较小，冷却得较快，并不时的搅拌溶液，析出的晶体就较小。反之，如溶液的浓度不是太高，冷却缓慢，或投入一小粒晶种后静置，则得到较大的晶体。即合适的浓度、静置、慢慢冷却。 8. 样品的干燥是要除去固体、液体、气体样品中水份或残存溶剂等。 9. 干燥方法一般可分为物理法干燥和化学法干燥两种。

10. 物理干燥法有哪些？挥发、吸附、分馏和共沸蒸馏。一般无机样品可用挥发法除去水份。

11. 自然干燥适用于在空气中稳定、不吸潮的固体。将样品于干燥洁净的表面皿、滤纸或其它敞口容器中薄薄摊开，上覆透气物体以防灰尘落入，任其在空气中通风晾干。此法最简便、最经济。

12. 干燥器是存放干燥物品防止吸湿的玻璃仪器，适用于干燥易吸潮、分解或升华的物质。其底部盛有干燥剂，上搁一带孔圆瓷板以承放容器，磨口处涂有凡士林以防止水汽进入。开关干燥器时，应一手朝里按住干燥器下部，用另一手握住盖上的圆顶平推。干燥器中最常用的干燥剂为硅胶。硅胶中加入硫氰合钴作指示剂，有效时为蓝色，吸水后，硫氰合钴离子变为水合钴离子显粉红色，此时把硅胶放入烘箱烘去水份，硅胶又变为蓝色，可重复使用。 13. 固液分离的方法有哪些？倾析法、过滤法、离心法。过滤法分为哪些方法？简单过滤、抽滤（减压过滤）、冷过滤、热过滤。 14. 减压过滤法的特点？ 过滤速度快，沉淀干燥。 15. 抽滤时布式漏斗中的滤纸应略小于漏斗的内径，但要盖住漏斗的所有的小孔。布式漏斗的下端斜面应与吸气支管相对，防止滤液沿漏斗颈被吸入支管中。 16. 抽滤时怎样洗涤沉淀？ 洗涤沉淀时要先把橡皮管拔掉，用滴管滴加洗液，让洗液充分浸湿沉淀，再接好橡皮管抽干。 17. 抽滤结束时，要怎样操作以防水倒吸入抽滤瓶？ 首先从吸滤瓶上拔掉橡皮管，然后关闭水泵，以防止倒吸。 18. 过滤用的滤纸分为：定性滤纸和定量滤纸。两者的差别在于：灼烧后剩余的灰分不同。定性滤纸即普通滤纸，灼烧后灰分较多，不适于重量分析。定量滤纸灼烧后灰分在0.1mg以下，小于分析天平的感量，在重量分析中可以忽略不计，故又称无灰滤纸。过滤除用滤纸外，还可 用砂芯漏斗等。两次称量的结果之差在0.3mg（药典），可视为已达恒重。 19. 从从过饱和溶液中析出物质的过程称为结晶。固体的溶解度一般随温度的升高而增大，所以可把固体溶解在热溶液中达到饱和，然后冷却，使溶质过饱和而析出结晶。

20. 蒸发浓缩是一种结晶的方法。对于固态时带有结晶水或低温受热易分解的物质，其溶液的蒸发浓缩，一般只能在水浴上进行。常用的蒸发容器是蒸发皿。一般浓缩到液体表面出

现晶体膜时停止加热，冷却后即可析出大部分溶质。

21. 重结晶是利用需要提纯的目的物质与杂质之间溶解度或结晶速度的差异而使它们互相分离的方法，是提纯固体物质最有效的手段之一。

一、实验内容

实验四、乙酸解离度和解离常数的测定

硫酸钡溶度积常数的测定

1. 乙酸解离度和解离常数的测定；

2. 硫酸钡溶度积常数的测定。 二、预习内容

1. 酸度计及其使用-P87~89 2. 电导仪及其使用-p90~91

3. 滴定管、移液管、容喇瓶的使用-P30~37 3. 乙酸解离度和解离常数的测定-pH法-P132 4. 酸钡溶度积常数的测定-电导法-P137 三、预习思考题

1. 用pH计测定不同HAc溶液的pH时，为什么要按由稀到浓的顺序进行？

答：玻璃电极测pH时，进行离子交换，要达到平衡需要一段时间，测浓溶液后再测稀溶液，不易达到平衡，达到平衡的时间较长，而测稀溶液再测浓溶液很易达到平衡，数据稳定。同时按由稀到浓的顺序测定也减小了电极未冲洗干净引入的误差。

2. 解离常数K?a值与解离度?值是否受酸浓度变化的影响？?越大，是否表示溶液中

c(H+)越大?

答：K?a值不受酸浓度的影响，?值随酸浓度的增大而减小。?值越大，酸解离程度越大，但溶液中c(H+)不一定越大，如极稀的酸解离程度大，但解离出的H+的绝对量很少，c(H+)也不大。

3. 在本实验中，测定HAc的K?a值时，需精确测定HAc溶液的浓度；但在测定未知

酸的K?a时，则只要正确掌握滴定终点即可，而酸和碱的浓度都不必测定，为什么？

答：未知酸的溶液经NaOH完全中和再加入等量的酸，此时是一个酸和碱浓度相同的酸碱缓冲溶液。如下计算酸的K?a，与酸的浓度无关。

c(H?)?c(Ac?)c(HAc)Ka? c(H?)?Ka?c(HAc)c(Ac?)c(Ac?)pH?pKa?lg c(Ac?)?c(HAc)c(HAc)pH?pKa Ka?c(H?)

4. 酸度计(pH计)是一种通过测量化学电池电动势的方法来测定溶液pH值的仪器。除可测量溶液的pH值，还可测量电动势及进行电位滴定等。

酸度计由测量电极和精密电位计构成。测量电极包括参比电极如甘汞电极，能提供标准电极电势和指示电极。在醋酸解离常数及解离度测定实验中，以pH玻璃电极为指示电极，其电极电势随体系H活度而改变。其作用是将被测溶液的pH值的变化转换为电位信号输出，精密电位计的作用是测量电极发送来的电信号并直接将电位信号转换为pH读数。在茶叶中氟离子含量测定实验中，以氟离子选择性电极为指示电极，直接测量电位。

新电极使用前必须在纯水或0.1mol/LHCl溶液中浸泡 24h 以上，使玻璃泡外表面开成可进行离子交接的软玻璃层。

5. 在pH-电位测量中，通常以饱和甘汞电极为参比电极。在温度较高时，进行电位分析可选用银-氯化银电极作参比电极。

玻璃电极是测量pH值的指示电极。大学化学实验G实验时用的是将玻璃电极和甘汞电极合而为一的复合电极(现在使用的是玻璃电极和银-氯化银电极复合的电极) ，其外壳下端比玻璃泡更长，能更好地保护玻璃泡。

玻璃电极与溶液中H活度有确定的响应关系，在25℃时：E?E-0.0592pH。

+

?玻璃玻璃＋

5. 6. 甘汞电极中的KCl溶液应保持饱和状态，且在弯管内不应有气泡，使用前应注意补充饱和KCl溶液至合适液位，要浸没内部的小玻璃管口，使渗透量稳定，从而保证液接电位的稳定。甘汞电极下端的微孔应保证畅通。检查方法为：将电极下端擦干，用滤纸贴在管端，有液渗出为正常。测量时取下管端橡皮帽并拔去管侧的橡皮帽以保持足够的液位压差，但要注意避免待测溶液渗入而沾污电极。

7. 在测量pH值时，必须要用标准缓冲溶液对酸度计进行调斜率和定位。 8. 为什么在制得的BaSO4沉淀中要反复洗涤至溶液中无Cl?存在？如果不这样洗对实验结果有何影响？ 答：应洗涤5～6 次。因Cl?大量存在于溶液中，若Cl?被洗涤干净，则其他少量的杂质也不存在了。Cl?及其他杂质离子的存在，使溶液电导值增大，对Ksp(BaSO4)测定产生误差。

9. 为什么λ(BaSO4)≈ λ0(BaSO4)？(摩尔电导率)

答：因BaSO4的Ksp小，故其饱和溶液可认为接近无限稀释的溶液。

10. 怎样制备BaSO4沉淀？为了减少实验误差，对制得的BaSO4沉淀有何要求？

答：制备BaSO4沉淀要注意“稀、热、陈”，即稀溶液、加热、陈化。制得的BaSO4沉淀要求纯净，洗涤沉淀要反复多次，直至无Cl?。

11. 为什么计算BaSO4饱和溶液的Ksp(BaSO4)时，要考虑水的电导率κ(H2O)?

答：实验测得的BaSO4饱和溶液的电导包含了水的电导和BaSO4饱和溶液中Ba2+和SO42?离子产生的电导。Ksp(BaSO4)测定计算公式中要的是BaSO4饱和溶液Ba2+和SO42?离子产生的电导。而水的电导和BaSO4饱和溶液中Ba2+和SO42?离子产生的电导数字相近，不可忽略。

12. 为什么测定水的电导率的操作要迅速？

答：若水溶液放置时间太长，有CO2等气体溶于水中，产生的酸解离会加大电导的测量值，产生误差。

13. 电解质浓度小时，当电解质溶液中离子的浓度发生变化时，其电导率κ值随着浓度C的增加而提高，κ与C成正比。

14. 电导仪在测量前，要先调节温度补偿，按仪器提供常数调节电导仪的电极常数。 15. 移液管使用前必须用洗液洗净内壁，经自来水冲洗和蒸馏水润洗3次后，用吸水纸将移液管尖用外部的水去除，吸取少量待移取溶液润洗内壁3次，以保证移取后溶液浓度不变；吸取待移取液润洗时，不要让溶液流回，以免移液管内的残留水混入溶液，润洗过的溶液从管尖放出，弃去。

16. 用移液管吸取溶液时，一般左手拿洗耳球，右手拇指及中指拿住管颈标线以上部分，保持管尖插入液面下2cm左右，随液面下降调整移液管，以防吸空。当溶液吸至标线以上时，迅速用食指紧按管口，将移液管取出液面。左手使试剂瓶倾斜约45o，右手垂直地让移液管尖移出液面，紧靠着瓶口内壁，微微松开食指，待液面缓缓降至与标线相切时，再次按紧管口，使液体不再流出。把移液管移至接受容器上方，移液管垂直，接受容器倾斜，使其内壁

与移液管的尖端相接触。松开食指让溶液自由流下，待溶液流尽后再停10~15 s，然后右手捻动移液管使移液管管尖在接受容器内壁上原地转360度，可克服移液管口壁厚不均匀而引起的残留液量不均等；后再取出移液管。不能把残留在管尖的液体吹出，除非管上注有“吹”的字样。

17. 刻度移液管如5.00mL的移液管要移取1.00、2.00、3.00、4.00时每次都要从零即最上面的刻度开始往下放溶液，尽量少用尖嘴部分，因尖嘴部分误差较大。移液管中的溶液没有放完时，也要靠着接受容器的内壁，停15S，但不用转360度。

18. 容量瓶是一种主要用来配制标准溶液或稀释溶液到一定体积的量入容器。

容量瓶使用前必须检漏：在瓶中加水至标线附近，盖好瓶塞，将瓶倒立2 min，观察瓶塞周围是否渗水。然后将瓶塞转动180度后再检查，仍不渗水即可使用。

19. 在用基准物质准确配制一定体积的溶液时，需先把准确称量的固体物质置于一小烧杯中溶解，然后定量转移到预先洗净的容量瓶中。转移时一手拿玻棒，一手拿烧杯，在瓶口上慢慢将玻棒从烧杯中取出插入瓶内，玻璃棒下端靠在瓶内磨口以下部位，注意此时玻棒不要与瓶口接触，让烧杯嘴贴紧玻棒，慢慢倾斜烧杯，使溶液沿着玻璃棒流下。当溶液转移完后，将玻璃棒靠着烧杯口逐渐上移，同时慢慢地将烧杯竖直，将玻璃棒放回烧杯内，不得将玻璃棒靠在烧杯嘴一边或者把玻璃棒随意放在实验台上。用少量蒸馏水冲洗烧杯3~4次，洗出液按上法全部转移入容量瓶中，然后用蒸馏水稀释。(操作考试一部分) 20. 稀释到容量瓶容积的 2/3 时，直立旋摇容量瓶，使溶液初步混合，切勿加塞倒立容量瓶，最后继续稀释至接近标线时，改用滴管逐滴加水至弯月面恰好与标线相切，注意不要让滴管接触溶液，热溶液应冷至室温后，才能稀释至标线。盖上瓶塞，左手食指按住瓶塞，其余手指拿住刻度线以上部位，右手的全部指尖托住瓶底边边缘，将瓶倒立，待气泡上升到顶部后，再倒转过来，如此反复 10次以上，使溶液充分混匀。

实验六化学反应的速率常数和活化能的测定

一、实验内容

1. 化学反应的速率和活化能的测定-P143. 二、预习内容

1. 水浴加热-P44；

2. 实验数据的记录及表示；实验结果表达的注意事项-P20～23； 3. 化学反应的速率常数和活化能的测定-P143。 三、预习思考题

1. 能否根据化学反应方程式确定反应级数？(以本实验为例说明)

答：不能。只有基元反应根据化学反应方程式确定反应级数。复杂反应只有通过实验来确定。本实验如根据化学反应方程式反应级数为4，但实验为2。

2. 以I3?或I?的浓度变化来表示转化速率时，反应速率常数k是否一致？ 答：是一致的。反应速率常数k与选择研究的物种无关。

3. 为什么能以反应溶液出现蓝色的时间来计算转化速率？

答：由于该反应进行过程中无特殊的标志可指示反应的进程，引入一辅助反应起指示剂作用。在将反应物K2S2O8和KI混合的同时加入一定量(少于K2S2O8或KI的量)已知浓度的Na2S2O3溶液(并加入适量淀粉)，使主反应(速度相对较慢)生成的I3?迅速与Na2S2O3反应： I3?+ 2S2O32? = S4O62? + 3I?(快反应) 如果经过Δt时间后恰好将加入的Na2S2O3消耗完，则继续生成的I3?立即与淀粉作用显示特有的蓝色。因此时Na2S2O3已反应完毕，Δ[S2O32?]等于其原始加入量。从两反应的比例可得，Δ[S2O82?]=Δ[S2O32?]/2= ?[S2O32?]/2，由此可求出化学反应转化速率常数 k值。蓝色出现时主反应仍在进行。

4. 何为原始数据？原始数据的有效位数怎样取舍？

答：实验中直接得到的数据（温度，压力，质量，体积等）成为原始数据。 它们的有效位数应与所用检测仪器的最小读数（保留一位可疑值）相适应。

5. 实验数据的处理看样更为简洁明了？

答：可用列表法，图解法及电子表格，来使实验数据的处理看样更为简洁明了。

6. 对试样中某一组分含量的报告，要折算成原始试样中该组分的含量报出，不能仅给出供试溶液中该组分的含量。如在测试前曾对样品进行稀释、富集等处理，则最后结果应还原至未稀释、未富集前情况。合成产品的收率也应以原始投料量为依据进行计算。

6. 实验结果的给出形式要与实验的要求或样品相一致，某固体样品测定其中的成分含量，最后的结果一般怎样表示？ 答：百分数。

7. 结果数据的有效数字，要与实验中测量数据的有效数字相适应。

8. 水浴加热通常在水浴锅和烧杯中进行，亦可用超级恒温水槽，适用于95 ℃以下的恒温。加热温度在80 ℃以下时，可将容器浸入水浴中(注意：勿使容器触及水浴底部)小心加热，以保持所需之温度。如果需要加热到100℃时，可用沸水浴或蒸汽浴。 9.水浴的最大优点是什么？ 答：加热均匀，温度易控制，保护容器。

实验八阿司匹林铜制备条件的研究

一、实验内容

1. 阿司匹林铜制备-发讲义 二、预习内容

1.加热方法；冷却方法；沉淀的过滤和洗涤；结晶和重结晶。发讲义 2. 阿司匹林铜的制备 三、预习思考题

1. 阿司匹林与氢氧化钠反应时为什么在较低温度下进行，且过程快点更好？

乙酰水杨酸在氢氧化钠的介质中很易水解成水杨酸，温度高，水解更快，反应液放置的时间越长，水解程度越大。

2. 那些原因引起产率的差异，怎样提高产率？

乙酰水杨酸在氢氧化钠的介质中很易水解成水杨酸，温度高，水解更快，反应液放置的时间越长，水解程度越大。阿司匹林的中和反应尽量在低温下快速进行。

阿司匹林铜的形成时，反应的时间太短，转化不好，产率低，杂质含量高，所以阿司匹林铜生成时搅拌的时间要适当长。

实验十三阿司匹林铜中铜含量的测定

一、实验内容

1.阿司匹林铜中铜含量的测定 二、预习内容

1. 阿司匹林铜中铜含量的测定（讲义） 2. 滴定管、移液管、容量瓶的使用-P32~34； 三、预习思考题

1. 碘量法测铜时以什么为指示剂？在什么时候加入较好？为什么？

淀粉。在滴定快结束时，即滴定至溶液为浅黄色时加入。专用指示剂淀粉若加的太早，终点变色会拖长，判断终点时误差会增大，所以要在大量的 I2被滴定后加淀粉。

2.碘量法测铜时，为什么要加过量的KI？ （1）充分还原Cu2+为CuI沉淀； （2）与I2结合生成I3-，减少I2的挥发；

3. 碘量法测铜时以淀粉为指示剂，其应加入的时间是：（B） (A) 滴定开始时加入(B)滴定至溶液为浅黄色时加入 (C)滴定至一半时加入(D)滴定至溶液为无色时加入

4. 铜的测定在酸性介质（pH=3～4）时，Cu2+与过量的KI作用生成CuI和 I2，然后用Na2S2O3标准溶液滴定，但结果往往偏低，其原因是由于CuI沉淀表面吸附I2致使分析结果偏低，在滴定快结束时加入KSCN溶液可提高测定结果的准确度，其原因是：使CuI(Ksp＝2.1×10-12 )沉淀转化为溶解度更小的CuSCN(Ksp＝4.8×10-15 )沉淀，把吸附的碘释放出来，从而提高测定结果的准确度。

5. 碘量法测定阿司匹林铜中铜含量时，要加酸，此时加酸起什么作用？

为了防止I-的氧化(Cu2+催化此反应)，反应不能在强酸性溶液中进行。由于Cu2+的水解及I2易被碱分解，反应也不能在碱性溶液中进行。一般控制溶液pH3~4弱酸介质中进行。

6. 碘量法测铜时的介质酸度为多少合适？用什么酸调节酸度合适？为什么？

一般控制溶液pH3~4弱酸介质中进行。用硫酸调节酸度。不易与Cu形成配位化合物。 7. 测定铜含量时，采取了那些措施来提高测定的准确度？ （1）加入过量的KI(配位剂、沉淀剂、还原剂) ；

（2）由于CuI沉淀强烈地吸附I2，使测定结果偏低。加入KSCN，使CuI转化为溶解度更小的CuSCN沉淀：CuI + SCN-== CuSCN＋ I-?，但KSCN只能在接近终点时加入，否则SCN-可直接还原 Cu2+而使结果偏低；

（3）为防止Cu2+水解，必须在H2SO4溶液中进行(pH值在3～4之间)，不能用HCl，Cu2+易与Cl-形成配位化合物。

8. 间接碘量法误差的主要来源及减免方法？ （1）主要来源： I2的挥发和I-的氧化。

（2）减免的方法: 防止碘的挥发： a. 加入过量的KI, 使用碘量瓶；b. 滴定时不要剧烈的摇动。防止碘离子的氧化：由于光照和酸度的提高会加快氧化的速度，因而：a. 反应时避光 b. 滴定前控制好酸度。

9. 间接碘量法滴定时，溶液必须控制在中性或弱酸性进行，为什么？ 必须控制在中性或弱酸性溶液中进行的原因：

在碱性溶液中：S2O32- + 4I2 +10OH-== 2SO42- +8I- + 5H2O 在强酸性溶液中：S2O32- + 4H+== SO2 + S ↓+ H2O

十一、分光光度法测铁

1、测量吸光度时，为何选光源的波长为510nm？

答：从邻二氮菲亚铁的吸收曲线可看出510nm是最大吸收波长，测定时一般选择最大吸收波长的单色光作为光源。这样即使被测物质浓度较低，也可得到较大的吸光度；相同的?c此波长处的?A最大，灵敏度最高；而且最大吸收波长附近吸光度变化不大，即使单色光不够纯，此时的误差也较小。 2、从实验测得的吸光度计算铁的含量的根据是什么？如何求得？

答：朗伯-比尔定律：当一束平行的单色光通过有色溶液时，其吸光度与溶液浓

度和光通过溶液的厚度(光程)的乘积成正比。 A=lg

I0?kcb 固定溶液的厚度b，It吸光度与溶液的浓度成正比。测定时用标准曲线法。 标准曲线法：先配制一系列浓度不同的标准溶液，用选定的显色剂进行显色，在一定波长下分别测定它们的吸光度A。以A为纵坐标，浓度c为横坐标，绘制

A-c曲线，若符合朗伯—比尔定律，则得到一条通过原点的直线，称为标准曲线。然后用完全相同的方法和步骤测定被测溶液的吸光度Ax，便可从标准曲线上找出对应的被测溶液浓度或含量cx。

3、测定吸光度时，为什么要选择参比溶液？选择参比液的原则是什么？ 答：使测定的吸光度真正反应待测组分的吸光强度。从理论上说，只有Fe2+或只有邻二氮菲的溶液中，没有配合物FeR生成，吸光度A应为零。如空白值不为0，有其他吸收， A = A(被测物) + A(试剂) + A(溶剂) + A(比色皿) + A(其他) 在测定A值时用空白做参比使 A(试剂) + A(溶剂) + A(比色皿) + A(其他) = 0，消除其它物质吸收引起的误差。

参比溶液的选择原则是使实验测得的吸光度真正显示被测物的吸光度，一般遵循以下原则：

⑴ 若仅待测组分与显色剂反应产物有吸收，而其他无吸收，用纯溶剂（水)作参比溶液；

⑵ 若显色剂或其它所加试剂在测定波长处略有吸收，而被测试样本身无吸收，用“试剂空白”(不加试样溶液)作参比溶液；

⑶ 若被测试样在测定波长处有吸收，而显色剂等无吸收，则可用“试样空白”(不加显色剂)作参比溶液；

4、实验中哪些试剂的加入量必须很准确？哪些不必很准确？

答：铁标样、铁试样要准确，其它的试剂不要求非常准确，因本身都要过量一点。 5、测定吸光度时，适宜的吸光度读数范围是多少？如何将被测溶液的吸光度控制在该范围？

答：用仪器测定时应尽量使溶液透光率（透射比）在T =15%～65%，相应地吸光度 A = 0.80～0.20。当溶液的吸光度或透光率不在此范围时，可以通过改变溶液浓度如稀释或浓缩溶液，选择不同厚度的比色皿来控制。

6、邻二氮菲测定的实验中，最佳的酸度是多少？加入盐酸羟胺的作用是什么？ 答：邻二氮菲测定的实验中，最佳的酸度是pH2～9。盐酸羟胺的作用是还原Fe3+。 7、分光光度计的各部件及其作用？

答：分光光度计主要有五大部件组成：光源，提供稳定的、具有一定波长范围的光源；单色器，把复合光分解成单色光；吸收池，用于盛放被测溶液；检测器，将透过吸收池的光转换成电信号；显示器，以模拟或数字信号显示吸光度值。

8、实验结果的给出形式要与实验的样品相一致，铁含量最后的结果怎样表示合适？

答：以浓度的形式给出 ，单位mg/L

9. 对试样中某一组分含量的报告，要折算成 原始试样中该组分的含量 报出，不能仅给出供试溶液中该组分的含量。如在测试前曾对样品进行稀释、富集等处理，则最后结果应还原至未稀释、未富集前 的情况。

实验十二硫酸四氨合铜的制备P310

三、实验内容 硫酸四氨合铜的制备 四、预习内容

1. 加热方法；冷却方法；沉淀的过滤和洗涤；结晶和重结晶。（教材）P43~51

2. 硫酸四氨合铜的制备-教材P310～312 二、预习思考题

1. 结晶时滤液为什么不可蒸干？

目标产品有结晶水，蒸干可能会失去结晶水；同时母液中还有其他成分，若蒸干和目标产品混杂，产品不纯。

2. 目标产品为深蓝色，为什么有的时候做出的产品颜色偏浅，有的还夹杂着天蓝色？ 如果氨水加的不够，铜没有全部转为四氨合铜配合物，配位的氨分子数可能为1、2、3时颜色偏浅。如果氨水过量，根椐平衡原理，有利于形成高配位数的配合物，基本上为四氨合铜，深蓝色配合物。夹杂的天蓝色是碱式硫酸铜，是因为氨水加入时搅拌不够均匀或氨水的量不够，碱式硫酸铜没有转化为硫酸四氨合铜。

3. 什么是晶体膜？

当蒸发、浓缩溶液后，溶液达到过饱和，就会有晶体析出。由于溶剂在溶液表面蒸发快，同时溶液表面的温度最低，溶液表面容易达到过饱和而析出晶体，由于溶液的表面张力析出的小晶体漂浮在溶液表面，当溶液表面被晶体铺满时，出现由晶体形成的膜，这就是晶体膜。

4. 在无机化合物的制备中常用到减压过滤与常压过滤，请简述二者的不同特点？减压过滤装置主要由哪三部分组成？减压过滤时要注意那些地方（分别从滤纸的准备、抽滤结束后操作顺序等方面回答）？

常压过滤设备简单，但过滤时间长；减压过滤设备相对复杂，但可以加快过滤速度，获得比较干燥的结晶和沉淀。

减压过滤装置主要有：循环水泵、吸滤瓶、布氏漏斗。

减压过滤的操作要点：剪好一张比布氏漏斗内径略小，又能恰好掩盖住漏斗全部瓷孔的圆形滤纸。把滤纸放入漏斗内，用少量蒸馏水或相应的溶剂润湿滤纸，漏斗下端的斜口对着吸滤瓶的吸滤嘴；然后开启水泵，使滤纸紧贴漏斗。用倾析法将清液沿着玻璃棒注入漏斗中，加入液体的量不得超过漏斗容量的2/3，用少量洗液洗涤烧杯内壁和沉淀，洗3～5次，最后将沉淀和洗液一起转移入漏斗中，再洗涤若干次，抽干。用洗液洗涤沉淀转入漏斗时要先把橡皮管拔掉，让洗液充分浸湿沉淀再抽干。过滤完毕，先拔掉橡皮管，再关水泵或油泵。取下漏斗倒扣在滤纸或表面皿上，用吸耳球在漏斗颈口吹一下，即可使滤纸沉淀脱出。将滤液从吸滤瓶的上口倒出，吸滤瓶的支管必须向上。

5. 总结在大学化学实验G中做过的沉淀分离的方法？各有什么特点？

用离心机离心分离，分离快速，沉淀和溶液分离彻底。常压过滤，很慢但仪器设备简单；减压过滤，快速，得到的沉淀比较干；浊液静置后，倾析法弃去上层清液，不需要设备，但有少量沉淀损失，不适合定量分析。

6. 大学化学实验G实验中，无机化合物制备，尝试过几种从溶液中使结晶析出的方法？硫酸四氨合铜制备中晶体析出和硫酸亚铁铵中晶体析出的方式有何区别？

如果结晶产物在水中的溶解度随温度变化大，高温下的饱和溶液，降低温度，会有结晶析出，如硫酸亚铁铵的制备；如果结晶产物在不同溶剂中的溶解度差异很大，改变溶剂成分，可以使结晶析出，如硫酸四氨合铜和三草酸合铁酸钾的制备。

7. 大学化学实验G中你尝试过的水浴加热方式有多少种？

小烧杯套上水浴圈放入大的装有水的烧杯中；试管放入装有水的烧杯中；用恒温水浴锅等。 8. 加热方式有几种？

空气浴加热、水浴加热、油浴加热、其他（沙浴、金属浴、红外线等）。

十三、复方氧化铝药片中铝镁含量的测定

1、为什么一般不采用EDTA标准溶液直接测定铝的含量？

答：由于Al3+与EDTA的配位反应在酸度高时速度较慢，酸度低时Al3+水解， Al3+还封闭指示剂，所以不能直接滴定而采用返滴定法。 2、指示剂PAN加的多少对终点的颜色有什么影响？

答：终点时溶液中存在二种有色物质，蓝色的EDTACu和红色的PANCu，而PAN的量不是很确定，决定于Cu-EDTA和 Cu-PAN的相对浓度。可能是紫色或红紫色。

PAN加得多，终点偏红，PAN加得少，终点偏紫。 3、滴定Ca2+、Mg2+之前，加入三乙醇胺的作用是什么？

答：三乙醇胺是掩蔽剂，用三乙醇胺掩蔽Al3+。三乙醇胺和Al3+先形成无色的配合物，不会干扰Ca2+、Mg2+的测定。

4、药片处理时为什么不直接取一颗研细后准确称取0.4500~0.5000g药粉，而是取5颗？

答：以免不均匀，使样品失去代表性。先取称5颗药片，研细后搅拌均匀，再称取约0.5000g药粉用盐酸溶液溶解样品提取铝镁。 5、配位滴定为什么要使用缓冲溶液？

答：因为EDTA本身是有机酸，在与Mn+的配位反应中有H+放出 ：

H2Y2? + Mn+ = MYn?4 + 2H+

随着反应的进行，溶液的酸度会增大，酸度的增加会影响已生成配合物的稳定性，也不能满足指示剂变色要求的最适宜酸度范围，导致产生很大的误差。因此，在测定中必须加入适量的缓冲溶液以保持基本恒定的pH。 6、金属指示剂指示终点的原理？

答：金属指示剂与被滴定金属离子反应，形成一种与指示剂本身颜色不同的配合物 ：

M + In (颜色甲) = MIn(颜色乙)

滴入EDTA时，金属离子逐步被配位，当达到化学计量点时，已与指示剂配位的金属离子被EDTA夺出而释放出指示剂，引起溶液颜色的变化 ：颜色乙? 颜色甲 7、铬黑T用作测定Mg2+离子的指示剂，其在溶液中存在下列平衡：

H2In?

HIn2?

In3?

紫红 蓝 橙 pH<6 pH6~11 pH>12

铬黑T与金属离子形成的配合物显红色，使用铬黑T的最佳pH范围应在什么pH？ 答：pH应选6～11。铬黑T在pH<6显紫红，pH>12显橙色，铬黑T与金属离子形成的配合物显红色与指示剂本身的颜色相近，终点难以判断。

8、 取样在组成和含量上要有 代表性 。液态样品的组成比较均匀，只要在 指定地点及相应的层面上取足够量后混匀 即可。固体样品视样品的均匀度及相应的粒度有不同的取样量的要求，在采集足够量样品并粉碎后，用四分法经多次缩

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