速溶茶理化检测操作规程
更新时间:2023-11-27 20:07:01 阅读量: 教育文库 文档下载
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茶叶中水浸出物测定操作规程
1 目的
为了规范检测的操作过程,确保检测结果的正确与可靠性,特制定此操作规程。 2 范围
本规程适用于茶叶中水浸出物的测定。 本规程等效采用中华人民共和国
国家标准GB/T8305-2002(《茶-水浸出物测定》)。 3 原理
用沸水萃取茶叶中的可溶性物质,再经过滤、蒸发至干,称量残留物。
4 仪器和用具
4.1 样品容器:可用玻璃样品瓶或金属样盒。清洁、干燥、密闭;用不与样品起反应的材料制成;大小以能装满磨碎样品为宜。 4.2 鼓风电热恒温干燥箱:温控103±2℃ 4.3 恒温水浴锅
4.4 具盖蒸发皿:直径60mm,高50mm,容量80mL 4.5 干燥器:内盛有效干燥剂 4.6 分析天平:感量0.0001g 4.7 容量瓶:500mL 4.8 锥形瓶:500mL 4.9 电子天平:感量0.1g 5 操作方法 5.1试样制备
5.1.1 紧压茶以外的各类茶:先用磨碎机将少量试样磨碎,弃去,再磨碎其余部分。如果水分含量太高,必须将样品预先干燥(烘温不超过100℃为宜)。待试样冷却后,再进行磨碎。 将磨碎样品转入预先干燥的容器中,并立即密封。 5.1.2 紧压茶:在不同形状(砖、块、饼)的紧压茶表面,分别取不少于5处的采
样点,用台钻或电钻钻洞取样、混匀,按1.1的规定制备式样
5.2试液的制备
称取3g(准确至0.0001g)磨碎试样于500mL锥形瓶中,加沸蒸馏水 450mL,立即移入100℃沸水恒温水浴锅中,浸提45min(每隔10min摇动一次)。浸提完毕后立即趁热用200目筛网过滤于500mL的烧杯中。残渣用少量热蒸馏水洗涤2~3次,并将滤液滤入上述烧杯中,冷却后用蒸馏水定溶至500mL,摇匀。用一层定量滤纸过滤,先过滤少许滤液用来清洗250mL的烧杯,再过滤于250mL的烧杯中。 5.3测定
准确吸取上述试液50mL,注入已知质量的具盖蒸发皿中,在沸水浴上小心蒸 干,然后移入103±2℃的恒温干燥箱内烘3小时。取出加盖,立即移入干燥器内冷却至室温,称量,再烘1小时。在干燥器内冷却至室温,称量,重复此操作,直到相继两次称量差不超过0.0001g,以最小称量为准。 6 结果计算 6.1计算方法和公式
茶叶中水浸出物以干态质量百分率表示,按下式计算: 500 100
水浸出物(%)=M1×━━━━×━━━━
50 M0-m 式中:M0--试样质量(g)
M1--水浸出物质量(g) m--试样干物质含量百分率(%)
如果符合重复性的要求,取两次测定的算术平均值作为结果。 6.2重复性
同一样品的两次测定值之差,每100g试样不得超过0.5g。 7 结果报告 试验报告应包括下列内容: 7.1使用的方法
7.2测定的结果(取小数点后一位) 7.3本标准中末规定的或另加的操作
7.4试样的名称和产地,进仓批号,数量,取样的数量。 7.5试验日期,操作人员
8 为了检测结果更加精确,应注意以下事项:
8.1 在取茶叶样品时,应把茶样品倒入茶叶审评盘中,充分混匀后,再有取代表
性的样品,不能取茶籽、茶团或全部取茶末。
8.2 把样品加入500mL锥形瓶中后,加入450mL的水量(水量一定要精确,不能
多加或少加)。加入的水温要达到100℃,恒温水浴锅中的水温要达到100℃,才能放入,正确记录浸提时间,每隔10min要稍微摇动一次,不要大力摇,避免茶叶附在锥形瓶水面之上。
8.3浸提完毕后趁热用200目筛网过滤于500mL的烧杯中。趁热过滤时,要迅速,
时间不能拖的过长,一般控制在2~3min之内。
8.4 当试液注入已知质量的具盖蒸发皿中蒸发时,要避免蒸发皿周围的灰尘落入
蒸发皿中。
8.5 无论是称取样品还是称取恒重的具盖蒸发皿,在称量时,分析天平的两边玻
璃门都应关好,待分析天平显示数据稳定后,再等大约10秒钟,读取数据。 8.6在吸取过滤好试液时,移液管垂直向下,其刻度应与人的视线保持在同一水
平面上,试液的凹液面与移液管刻度相切,让试液自然滴入容量瓶中,直到试液不再自然滴入为止。切勿用口或吸液球将移液管中的试液全部吹入容量瓶中,以免造成结果偏差。
8.7铝盒从电热恒温箱中拿出时,应迅速放入干燥器内,并冷却至室温,迅速称
量。
8.8当在恒温水浴锅上已把铝盒中试液的水分烘干后,放入电热恒温箱中时,电
热恒温箱的温度会有所下降,把铝盒放入后,关好电热恒温箱的箱门,待温度回升到103±2℃时,开始记时。铝盒放进电热恒温箱时,还要注意,铝盒不能与电热恒温箱四周箱壁和烘网周边的金属架接触。
8.9 铝盒烘好后,盖好盖,迅速移入干燥器内,冷却至室温,迅速称量。
茶叶中茶多酚含量测定操作规程
1 目的
为了规范检测的操作过程,确保检测结果的正确与可靠性,特制定此操作规程。 2 范围
本规程适用于茶叶中茶多酚含量的测定,不适用于茶叶提取物制品中茶多酚的测定。本规程等效采用中华人民共和国国家标准GB/T8313-2002(《茶-茶多酚含量测定》)。 3 原理
茶叶中多酚类物质能与亚铁离子形成紫蓝色络合物,用分光光度法测定其含量。 4 仪器和用具
4.1 分析天平:感量0.0001g 4.2 分光光度仪 4.3 25 mL的容量瓶 4.4 1mL的移液管 4.5 250mL的烧杯 4.6 电子天平:感量0.1g
5 试剂和溶液 所用试剂应为分析纯(AR),水为蒸馏水。
5.1 酒石酸亚铁溶液: 称取1g (准确至0.0001g) 硫酸亚铁和5g(准确至 0.0001g)酒石酸钾钠,用水溶解并定容至1L(溶液应避光,低温保存,有效期一个月)。
5.2 pH7.5磷酸盐缓冲液:
5.2.1 1/15 mol/L磷酸氢二钠:称取23.9 g磷酸氢二钠,加水溶解后定容至
1L。
5.2.2 1/15 mol/L磷酸二氢钾:称取经110℃烘干2小时的磷酸二氢钾9.08g,
加水溶解后定容至1L。
取上述1/15 mol/L的磷酸氢二钠溶液85 mL和1/15 mol/L的磷酸二氢钾溶液15 mL混合均匀。 6 操作方法
6.1 取样 按GB/T8302-2002《茶 取样》的规定取样。
6.2 试样的制备 按GB/T8303-2002《茶 磨碎试样的制备及其干物质含量测定》的
规定,制备试样。 6.3 测定步骤
6.3.1 试液的制备 按GB/T8305-2002《茶 水浸出物测定》中3.4.1的规定,制备
试液。
6.3.2 测定
准确吸取上述(6.3.1)试液1mL,注入25mL的容量瓶中,加水4mL和酒石酸亚铁溶液5mL,待充分混合后,再加pH7.5的缓冲液(5.2)至刻度,用10mm比色杯,在波长540nm处,以试剂空白溶液作参比,测定吸光度(A)。 7 结果计算 7.1 计算方法和公式
茶叶中茶多酚的含量,以干态质量百分率表示,按下式计算: A×1.957×2 L1
茶多酚(%)=──────×─────×100 100 L2×M×m 式中: L1--试液的总量(mL) L2--测定时的用液量(mL) M--试样的质量(g)
m--试样干物质含量百分率(%) A--试样的吸光度
1.957--用10mm比色杯,当吸光度等于0.50时,每毫升茶汤中含茶多酚相当于1.957mg。如果符合重复性(7.2)的要求,则取两次测定的算术平均值作为结果。 7.2 重复性 同一样品的两次测定值之差,每100g试样不得超过0.5g。 8 结果报告 试验报告应包括下列内容: 8.1 使用的方法
8.2 测定的结果(取小数点后一位) 8.3本规程中未规定的或另加的操作
8.4试样的名称和产地,进仓批号,数量,取样的数量。 8.5 试验日期,操作人员
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