实验九 硫酸亚铁铵的制备

实验九 硫酸亚铁铵的制备

实验九 硫酸亚铁铵的制备

一、实验目的

1.学习复盐硫酸亚铁铵的制备方法。

2.练习和巩固水浴加热，蒸发浓缩，结晶，减压过滤等基本操作。

3.学习用目视比色法检验产品的质量等级。

二、实验原理

硫酸亚铁铵(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O, 俗称摩尔盐，为浅绿色晶体，易溶于水，难溶于乙醇。在空气中比亚铁盐稳定，不易被氧化，在定量分析中常用于配制亚铁离子的标准溶液。

常用的制备方法是先用铁与稀硫酸作用制得硫酸亚铁，再用FeSO4与(NH4)2SO4在水溶液中等物质的量相互作用生成硫酸亚铁铵，由于复盐的溶解度比单盐要小，因此溶液经蒸发浓缩、冷却后，复盐在水溶液中首先结晶，形成(NH4)2FeSO4·6H2O晶体。

Fe + H2SO4 = FeSO4 + H2↑

FeSO4 + (NH4)2SO4 + 6H2O = FeSO4· (NH4)2SO4·6H2O

产品中主要的杂质是Fe3+，产品质量的等级也常以Fe3+ 含量多少来衡量，本实验采用目视比色法进行产品质量的等级评定。

将样品配制成溶液，在一定条件下，与含一定量杂质离子的系列标准溶液进行比色或比浊，以确定杂质含量范围。如果样品溶液的颜色或浊度不深于标准溶液，则认为杂质含量低于某一规定限度，这种分析方法称为限量分析。

三、仪器和试药

仪器：锥形瓶、烧杯、量筒、蒸发皿、表面皿、玻棒、漏斗、布氏漏斗、抽滤瓶、酒精灯、电炉、石棉网、铁架台、铁圈、托盘天平、滤纸、pH试纸、温度计、水浴锅。

试药：H2SO4 (3mol·L-1)、乙醇 (95%)、BaCl2溶液 (25%)、NaOH（40%）、KSCN (25%)、K3Fe(CN)6 (0.1mol·L-1)、(NH4)2SO4 (s)、铁屑。

四、实验内容

1.铁屑的净化（除去油污）：用台秤称取2.0g铁屑，放入150mL锥形瓶中，加入20mL10%Na2CO3溶液, 加热煮沸除去油污。倾去碱液，用水洗铁屑至中性。( 如果用纯净的铁屑，可省去这一步)。

2.FeSO4溶液的制备：将称好的2g粗铁屑放入150mL锥形瓶中，加入10mL 3mol·L-1 的H2SO4溶液，水浴加热（温度不要超过80℃）直至反应完全，反应过程中适当补加少量蒸馏水，以维持原体积，反应完毕，趁热过滤，并用少量热蒸馏水冲洗锥形瓶及滤渣（残渣可用少量水洗2-3次），将洗涤液和滤液合并移入洁净的蒸发皿中。

3.硫酸铵饱和溶液的配制：根据所加硫酸的量计算所需硫酸铵的质量，称取相应量将其配成饱和溶液。

4.硫酸亚铁铵的制备：在上述FeSO4溶液中加入配好的硫酸铵饱和溶液，调节溶液pH值为1~2，在水浴上蒸发浓缩至溶液表面刚出现薄层的结晶时为止。自水浴上取下蒸发皿，放置，冷却后即有硫酸亚铁铵晶体析出。待冷至室温后用布氏漏斗减压过滤，用少量乙醇洗

实验九 硫酸亚铁铵的制备

去晶体表面所附着的水分。用药勺将晶体取出，置于两张洁净的滤纸之间，并轻压以吸干母液，称量，计算产率。

5.质量检测

（1）试设计实验方案证明产品中含有NH4+、Fe2+和SO42-。

（2）Fe3+的的检验（限量分析）

① 配制浓度为0.0100mg/mL的Fe3+标准溶液

称取0.0216g NH4Fe (SO4) 2·12H2O于烧杯中，先加入少量蒸馏水溶解，再加入6mL的3mol/LH2SO4溶液酸化，用蒸馏水将溶液在250mL容量瓶中定容。此溶液中Fe3+浓度即为0.0100mg/mL。

② 配制标准色阶配制标准色阶

用移液管分别移取Fe3+ 标准溶液5.00、10.00、20.00mL于比色管中，各加1mL 3mol/L的H2SO4和1mL 25%的KSCN溶液，再用新煮沸过放冷的蒸馏水将溶液稀释至25mL，摇匀，即得到含Fe3+量分别为0.05mg (一级)、0.10mg（二级）和0.20mg (三级)的三个等级的试剂标准液。

③ 产品等级的确定

称取1g硫酸亚铁铵晶体，加入25mL比色管中，用15mL不含氧的蒸馏水溶解，再加1mL 3mol/L H2SO4和1mL 25%KSCN溶液，最后加入不含氧的蒸馏水将溶液稀释到25mL，摇匀，与标准溶液进行目视比色，确定产品的等级。 五、注意事项

1.在制备FeSO4时，水浴加热的温度不要超过80℃，以免反应过猛。

2.在制备FeSO4时，保持溶液pH≤1，以使铁屑与硫酸溶液的反应能不断进行。 3.在检验产品中Fe3+ 含量时，为防止Fe2+ 被溶解在水中的氧气氧化，可将蒸馏水加热至沸腾，以赶出水中溶入的氧气。

4.制备硫酸亚铁铵晶体时，溶液必须呈酸性，蒸发浓缩时不需要搅拌，不可浓缩至干。

六、思考题

1.水浴加热时应注意什么问题？

2.怎样确定所需要的硫酸铵用量？如何配制硫酸铵饱和溶液？

3.为什么在制备硫酸亚铁时要使铁过量?

4.为什么制备硫酸亚铁铵时要保持溶液有较强的酸性?

本文来源：https://www.bwwdw.com/article/mdc1.html