扫描电镜读书报告

2014 年 秋 季学期研究生课程考核

（读书报告、研究报告）

考

核

科

目 : 材料电子显微分析实践

学生所在院（系）: 材料科学与工程学院 学生所在学科 :学 生 姓 名 :学 号 :学 生 类 别 :考

核结果

材料工程 季相儒 5S109272 工程硕士 卷人

1 阅实验二 扫描电镜成像原理及其基本操作

一、实验目的

1．通过观察并操作扫描电镜，了解其基本结构及工作原理，加深对扫描电子显微镜工作原理的了解。

2．选用合适的样品，通过扫描电镜观察样品，了解其基本操作。

二、扫描电镜的基本结构及工作原理

扫描电子显微镜是目前应用最为广泛的大型电子精密分析仪器之一。，它在材料学、地质、矿物等领域得到广泛的应用，相比于普通的光学显微镜，扫描电镜具有景深长，图像富有立体感；分辨率高，放大倍率能够在大范围内连续改变；试样制备简单，观察方便；可实现多功能分析等优点。如图是离子束电子束双束扫描显微镜，由四部分构成：电子光学系统（包括电子枪、电磁透镜和扫描线圈等）；机械系统（支撑部分、样品台、检测室以及其他附属装置）；真空系统；信号的收集、处理以及显示系统。

图 2-1 扫描电镜

与透射电镜的成像原理完全不同，透射电镜是利用成像电磁透镜一次成像，而扫描电镜的成像则小需要成象透镜，其图象是按一定时间、空间顺序逐点形成并在镜体外显像管上显示一次电子成象是使用扫描电镜所获得的各种图象中应用最广泛，分辨本领最高的一种图象,其原理是从电子枪中产生的电子束经三级聚光镜聚焦后,成为直径很细的电子束,在扫描线圈的作用下发生偏转,在试样表面作逐行扫描,激发产生各种信号,如二次电子、被散射电子、特征x射线等,电子探测器收集二次电子,并对其进行信号处理,就可得到二次电子像。二次电子像可以很好的反映样品的微观形貌,这是因为二次电子产生的深度和体积都很小,只有10nm深,对试样表面特征反映最灵敏,分辨率也很高。从材料表面散射出来的二次电子的能量一般低于50eV,其大多数的能量约在2～3eV。因为二次电子的能量较低,只有样品表面产生的二次电子才能跑出表面,逃逸深度只有几个纳米, 所以常用来观察材料的表面形貌。

图2-1电子束与样品的相互作用信号

我们以二次电子成象为例来说明扫描电镜成象的原理由电子枪发射的电子束最高可达30keV，经会聚透镜、物镜缩小和聚焦，在样品表而形成一个具有一定能量、强度、斑点直径的电子束在扫描线圈的磁场作用下，入射电子束在样品表而上按照一定的空间和时间顺序做光栅式逐点扫描由于入射电子与样品之间的相互作用，将从样品中激发出二次电子由于二次电子收集极的作用，可将各个力向发射的二级电子汇集起来，再将加速极加速射到闪烁体上，转变成光信号，经过光导管到达光电倍增管，使光信号再转变成电信号这个电信号又经视频放大器放大并将其输送至显像管的栅极，调制显像管的亮度因而，再荧光屏上呈现一幅亮暗程度小同的、反映样品表而形貌的二次电子象，在扫描电镜中，入射电子束在样品上的扫描和显像管中电子束在荧光屏上的扫描是用一个共同的扫描发生器控制的这样就保证了入射电子束的扫描和显像管中电子束的扫描完全同步，保证了样品上的物点”与荧光屏上的“象点”在时间和空间上一一对应，称其为“同步扫描”一般扫描图象是由近100万个与物点一一对应的图象单元构成的，正因为如此，才使得扫描电镜除能显示一般的形貌外，还能将样品局部范围内的化学元素、光、电、磁等性质的差异以二维图象形式显示。

图2-3 扫描电子显微镜的原理和结构示意图

扫描电镜的工作原理与电视相似，电子枪发射电子，经加速后由光学系统（由聚光镜和物镜组成）聚集成束照射到样品表面，对样品表面进行扫描，电子碰撞样品表面后从样品表面发射出的二次电子通过检出器收集起来，再经视频放大形成图像信号，经显像管显示。 整个过程为同步扫描，其结果在显示器上形成样品的表面图像。相对于光学显微镜而言，扫描电镜可直接观察样品表面的三维立体结构，从平面图形转化为立体图形，扫描电镜的放大倍数也相对较大，放大倍数可从10倍到数万倍，图像便于存储等。此外扫描电镜和能谱分析仪结合起来，可实现对样品形态观察的同时对样品表面进行化学元素测定分析。

三、分析测试步骤

a首先在计算机上进行操作开始放气，听见放气的声音，然后一会儿放气声音结 束，打开氮气瓶。在打开氮气瓶的时候，要轻轻地，慢慢地顺时针旋转，越来越紧，明显听见放气的声音，停止旋转。

b随着放气的进行，SEM机器样品室出现明显的放气声，则样品室可以打开。 c停止送氮气

d取试样或放试样（取放试样的时候不可以碰到周围的东西），样品的高度必须介于8mm-16mm之间，且要尽量在一个高度。 e关上舱门抽真空 f加电压 g确定电压和电流 h使样品台处于中间位置 i图像播放 开始试验: a放大倍数的调节

b学习如何选择观察点或试样 c调焦，首先在低倍下调焦 d工作距离确定及高倍调焦 e消除像散 f照相。

三. 扫描电镜的应用及特点

1、扫描电镜应用近况及其进展

扫描电镜可以用来观察材料表面的形貌，以及其表面是否生成第二相，此外，在断裂试验后，也可用扫描电镜观察断口形貌，分析断裂类型及断裂原因，此外，扫描电镜观察后可用能谱分析方式分析其元素分布情况，可以选择点扫描，线扫描和面扫描三种扫描形式。此外，扫描电镜可以对

样品进行EBSD分测定晶体取向，还可使用聚焦离子束对样品进行切割制备透射样品。在陶瓷的制备过程中，原始材料及其制品的显微形貌、孔隙大小、晶界和团聚程度等将决定其最后的性能。通过扫描电镜可以观察其微观特征，扫描电子显微镜可以清楚地反映和记录这些微观特征，是观察分析样品微观结构方便、易行的有效方法，只需直接放入样品室内即可放大观察，并不需要对其进行处理；在工程材料的分析领域，扫描电镜的应用十分广泛，工程过程中的断口分析，微区成分分析，以及成分研究等方面都要通过扫描电镜进行处理。此外，镀膜过程中的表面形貌观察以及镀层厚度的测量，微观组织观察分析等也都可以通过扫描电镜完成。随着材料科学和高科技的迅速发展，各种行业对检测技术水平的要求日异提高，可以预测扫描电镜将以其拥有的优势进一步发挥它的作用。扫描电镜放大倍数范围较广，样品室内的样品可进行三维移动甚至进行转动，观察角度较多，可以进行连续系统的分析。扫描电子显微镜拍出的图像真实、清晰，并富有立体感，尤其在新型陶瓷材料的三维显微组织形态的观察研究方面获得了广泛地应用。 2、扫描电镜的特点

（1）扫描电镜的仪器分辨率较高，通过二次电子成象分辨度可以达到6nm左右。甚至能够直接观察样品表面的微观结构，样品制备过程简单，对样品的形状没有任何限制，粗糙表面也可以直接观察；观察样品的景深大，视场大，图像富有立体感，可直接观察起伏较大的粗糙表而和试样凹凸不平的金属断口象等。仪器放大倍数变化范围大，且能连续可调因此可以根据需要选择大小小同的视场进行观察，同时在高放大倍数下也可获得一般透射电镜较难达到的高亮度的清晰图像。

（2）样品可以作三度空间的平移和旋转，观察不规则形状样品的各个区域细节带来了方便；

（3）可进行综合分析装上波长色散X射线谱仪(WDX)或能量色散X射线谱仪(EDX)，使具有电子探针的功能，也能检测样品发出的反射电子 ,X射线、阴极荧光、透射电子、俄歇电子等把扫描电镜扩大应用到各种显微的和微区的分析力式，显示出了扫描电镜的多功能另外，还可以在观察形貌图象的同时，对样品任选微区进行分析。

（4）电子束对样品的损伤与污染程度小。由于扫描电镜电子束束流小，且不是固定一点照射样品表面，而是以光栅扫描方式照射样品，所以对样品的损伤与污染程度比较小；

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