产品理化感官20050201145205.验方法20052.1

伊利液态奶事业部产品理化、感官检验方法

内蒙古伊利集团股份有限公司

液态奶事业部金川厂产品理化、感官检验方法

编号：YLYT-JCC/2-JY-05 [1.0]

伊利液态奶事业部金川厂

2005年2月1日实施

1

伊利液态奶事业部产品理化、感官检验方法

目 录

一、产品理化检验标准 二、产品感官检验方法

三、液体奶产品理化检验操作指导 1．总则 2．脂肪的测定 3．蛋白质的测定 4．全脂乳固体的测定 5．非脂乳固体的测定 6．蔗糖的测定 7．可溶性固形物的测定 8．酸度的测定 9．PH值的测定 10．杂质度的测定

11．硝酸盐、亚硝酸盐的测定 12．净容量的测定 附、感官品评作业指导书

起草： 苏春玲 审批：袁军

审核：武翔 日期：2005.2.1

2

伊利液态奶事业部产品理化、感官检验方法

一、产品理化检验标准S

序检验 号 项目 方法名称 检验标准名称 罗兹-哥特里法 脂肪 《婴幼儿配方食品和乳粉脂肪的测定》 《乳中脂肪的测定》 全脂乳乳脂肪的测定-中红外分析仪操作指南（FT120，仪器原理符合该标准） 《牛乳检验方法》 《牛奶中氮的测定》 《婴幼儿配方食品和乳粉蛋白质的测定》 全脂乳乳蛋白质的测定-中红外分析仪操作指南 检验标准号 备注 GB/T5413.3-1997 IDF 1D:1996 1 仪器法（FT120） 盖勃法 多个联组消化法（常量法） 半微量凯氏定氮 仪器法（FT120） IDF141C：2000 GB5409 IDF20B：1993 蛋白 2 质 GB/T5413.1-1997 IDF141C：2000 甲醛滴定法 作为生产过程控制的参考方法 全脂乳固体 烘干干燥法 仪器法（FT120） 烘干干燥、计算法 仪器法（FT120） 《牛乳检验方法》 GB5409 IDF141C：2000 GB/T5009.46-03 IDF141C：2000 3 非脂乳4 固体 5 蔗糖 6 7 8 9 可溶性固形物 酸度 PH值 杂质度 全脂乳乳固体的测定-中红外分析仪操作指南 《乳与乳制品卫生标准的分析方法》 全脂乳乳固体的测定-中红外分析仪操作指南 《婴幼儿配方食品和乳莱因埃农氏法 粉乳糖、蔗糖和总糖的测定》 仪器法全脂乳蔗糖的测定-中（FT120） 红外分析仪操作指南 折光计或阿贝《软饮料中可溶性固形折射仪法 物的测定方法》 常规滴定法 《牛乳检验方法》 PH计法 棉板过滤法 设备说明书 《乳与乳粉 杂质度的测定》 GB/T 5413.5-1997 IDF141C：2000 GB12143.1-89 GB5409 / GB/T5413.30-1997

3

伊利液态奶事业部产品理化、感官检验方法

硝酸盐、镉还原和分光《乳粉硝酸盐与亚硝酸 亚硝酸10 光度计法 盐的测定》 GB/T 5413.32-1997 盐 等同GB 定量包装商品净含量检5408.2净含量 绝对体积法 JJF1070-2000 11 验规则 -1999方法

二、产品感官检验方法S

一.产品包装外观 （一）利乐包、康美包

1． 检查包装文字、图案是否清晰、完整，有无明显色差。

2．检查包装盒底折痕位置是否正确、包装盒是否折翼密封正确，包装形状是否良好。

3．检查包装盒顶部或底部打印的日期、批次是否正确。

4．检查包装盒表面是否平整、有隆起或团块现象，有无擦伤、皱纹、孔洞、裂纹、气泡及铝箔和塑料膜缺损等现象。

5．检查包装盒上的铝箔片上是否有气孔（利乐包）。

6．用弹簧秤测量吸管或开口盖的粘接力，对于125ml、250ml、300ml的产品（20℃时），用秤钩钩住吸管中间，拉伸弹簧秤，如将吸管的包装或产品的纸层拉破，则视为合格，如使用＞2公斤的力拉伸时，未拉破产品的纸层而吸管脱落，则视为合格，如使用≤2公斤的力拉伸时，未拉破产品的纸层而吸管脱落，则视为不合格；对于1000ml产品（20℃时），用秤钩钩住盖底，拉伸弹簧秤，如将产品的纸层拉破时，则视为合格，如使用＞5公斤的力拉伸时，未拉破产品的纸层而开口盖脱落，则视为合格，如使用≤5公斤的力拉伸时，未拉破产品的纸层而开口盖脱落，则视为不合格。

7．每垛采取三层五点法取样进行开箱检查，检查成品数量是否准确，有无吸管掉下；包装箱接口是否严密，有无破损；箱上标识是否正确（合格章、批号）。

4

伊利液态奶事业部产品理化、感官检验方法

（二）利乐枕、百利包

1.检查包装成形是否良好，文字、图案是否清晰、完整，有无明显色差。 2.检查包装上有无折痕、擦伤及其他缺陷。 3.检查包装上是否有隆起或团块现象。 4.检查产品外观是否洁净卫生、有无渗漏。 5.检查包装上打印日期、批次是否正确。

6.成品装箱后，检查外箱标识是否正确，数量是否准确、产品摆放是否整齐。 二.产品感官

1、色泽：将检样剪开，倒入250ml量筒中，观察色泽是否符合质量标准要求。 2、滋气味

（1）、将检样剪开倒入专用品尝杯中；温水漱口后进行品尝，是否符合质量标准要求。

（2）、取纯牛奶系列产品50ml于250ml三角瓶中置电炉上煮沸，将瓶口与鼻子之间的距离在10cm左右，用手扇动瓶口上方的气体，使空气吸向自己闻是否有乳香味或其他异味、臭味；同时检查样品组织状态是否符合质量标准要求。 3、组织状态：将检样剪开、倒入250ml量筒中，静置数分钟后进行观察，是否符合质量标准要求。

5

伊利液态奶事业部产品理化、感官检验方法

三、液体奶产品理化检验方法指导S

（一）.总则S

执行GB/T5009.1-2003 《食品卫生检验方法 理化部分 总则》 （二）.脂肪的测定

方法一(基准法)：罗兹－哥特里法 1.原理

样品用浓氨水和乙醇处理，氨水使酪蛋白钙盐变成可溶性的盐，促进脂肪球和乙醚的作用；加入乙醇使一系列的能被酒精浸出的物质留在水相中。然后利用乙醚提取试样中脂肪。加入石油醚使乙醚不被水饱和，并使分层清晰。将醚层倒入脂肪收集瓶中后使乙醚和石油醚挥发掉，即得到剩在收集瓶中的脂肪的重量。 2.其他要求 2.1 样品的制备

使样品充分混匀（必要时，将检样水浴加热至40℃、混匀，冷却至室温）。 2.2 样品的称取和抽提准备

用10ml吸管将液体样品移入干燥、洁净的小烧杯中，置于分析天平上用减量法称取10～11g，准确至0.1mg，移入毛氏抽脂瓶。 3.允许差 3.1重复性

在短时间间隔内，同一分析人员对同一样品进行的两次单独试验的结果差，应不得超过下列值：

生鲜乳和加工乳： 0.02% —脂肪含量为0.5～2%的液体乳产品： 0.02% —脂肪含量＜0.5%的液体乳产品： 3.2 重现性

不同实验室两个分析人员对同一样品进行的两次独立试验的结果之差，应不得超过下列值：

——生鲜乳和加工乳： 0.04%

0.01%

6

伊利液态奶事业部产品理化、感官检验方法

——脂肪含量为0.5~2%的液体乳产品： 0.03% ——脂肪含量＜0.5%的液体乳产品： 0.025% 4.仪器设备

a.电子天平：灵敏度为0.1mg

b.鼓风式烘箱：箱内温度控制在102±2℃ c.毛氏抽脂瓶及瓶塞(可有配套胶塞) d.毛氏抽脂瓶架

e.脂肪收集瓶：250ml锥形瓶 f.刻度吸管：2ml、5ml、10ml g.量筒：25ml j.水浴锅 5.试剂

所用试剂都是分析纯，所用水为蒸馏水。 a.氨水：NH3的含量为25% b.乙醇：体积分数为95%

c.刚果红溶液：将1g刚果红溶于水稀释至100ml（或5g/L酚酞指示剂） d.乙醚：分析纯

e.石油醚：分析纯、沸程30－600C f.混合醚：等体积乙醚和石油醚混合 6.步骤

6.1脂肪收集瓶的准备：

将洁净的脂肪收集瓶在烘箱中烘1h，取出后置于天平室内冷却至室温（防止灰尘），称取脂肪收集瓶的质量，准确至0.1mg，称量时要带手套或使用夹子。 6.2样品的称取和抽提准备：

(1)用10ml吸管将样品移入一个干燥、洁净的小烧杯中，用减量法称取10-11g样品于毛氏抽脂瓶中，准确至0.1mg。

(2)加2ml25%的氨水，在小球内混合均匀。加完氨水后，应将实验一直做完，不得停顿和延误。

7

伊利液态奶事业部产品理化、感官检验方法

6.3空白试验：在测定的同时进行空白试验，用10ml水替代样品，其他同样品的测定。

6.4加10ml乙醇混好，允许液体在小球和大柱间流动，只是要避免液体过于接近瓶口，加两滴刚果红溶液混合均匀。

6.5加25ml乙醚，塞紧塞后，两手分握抽脂瓶的两端，以相同位置和振幅摇混1min，小心地拔掉塞子，用少量混合醚淋洗塞子和瓶口，使淋洗液都流入瓶内。 6.6加25ml的石油醚，塞紧塞子，再用两手分握抽脂瓶两端，以相同位置和振幅摇混0.5min，小心拔掉塞子，用少量的混合醚淋洗塞子和瓶口，使淋洗液都注入瓶内。

6.7将毛氏抽脂瓶置于支架上放置30min以上，至醚层和水层完全分开（或将加塞的抽脂瓶放入离心机中，在500-600r/min下离心1-5min）。

6.8拿住抽脂瓶的小球，小心并尽可能完全地将醚层倾入已称好重的脂肪收集瓶中，要避免将水层的液体倾入收集瓶中，用混合醚淋洗抽脂瓶口的外部，让淋洗液流入收集瓶中。

6.9重复3.4-3.8的操作，进行第二次抽提，（加入量分别为5ml乙醇，15ml乙醚、15ml石油醚）

6.10重复3.9中的操作，只是不再加乙醇，进行第三次抽提。

6.11用混合醚淋洗脂肪收集瓶的瓶口和内壁后，将脂肪收集瓶中的乙醇和醚尽可能地挥发掉。

6.12将脂肪收集瓶置于102±2℃烘箱中烘1h，在天平室冷却（防尘）1h后称量，然后再将脂肪收集瓶置于烘箱中烘0.5h，再冷却0.5h后称量，重复操作，直至两次称量的差值小于0.5mg。 7.结果计算：

计算公式：（脂肪含量以质量数表示）

(m1-m2)-(m3-m4)

W＝ ×100 m0 式中：W－样品脂肪的质量分数，%

m0－称取的样品量，g

m1－脂肪收集瓶和抽提出的物质的量，g

8

伊利液态奶事业部产品理化、感官检验方法

m2－空脂肪收集瓶的重量，g

m3－空白试验中收集瓶和抽提出的物质的量，g m4－空白试验中收集瓶的重量，g 7、 注意事项

7.1 空白试验检验试剂

在进行空白试验时，使用相同的质量控制瓶，以消除环境及温度对检验结果的影响。在极其偶然的情况下，溶剂中可能会有易溶于脂肪的挥发性物质，此时应对所有试剂做空白试验。必要时，于每100mL溶剂中加入1g无水奶油后重新蒸馏，重新蒸馏后必须尽快使用。 7.2 空白试验与样品测定同时进行

对于存在非挥发性物质的试剂可用与样品测定同时进行的空白试验值进行校正，抽脂瓶与天平室之间的温差可对抽提物的质量产生影响。在理想的条件下（试剂空白值低，天平室温度相同，脂肪收集瓶充分冷却），该值通常小于0.5mg。在常规测定中，可忽略不计。若此值稍高（±2.5mg），一般也可忽略不计，校正之后，结果仍可准确的，但当校正值大于2.5mg时，检验报告中应予以说明。如果空白试验值经常超过0.5mg，且近期没有对试剂进行检验，则应马上对试剂进行检验，更换或提纯任何不纯的试剂。

7.3乙醚、石油醚必须彻底挥发，否则放入烘箱中有爆炸的危险。实验必须在通风橱内完成，且周围不能有明火。

7.4 脂肪接收瓶反复加热，会因脂类氧化而增重。在恒重过程中，如质量增加，应以增重前的质量为恒重。

7.5 抽提所用的乙醚、石油醚要求无水、无醇、无过氧化物，因水和醇会导致糖类及水溶性盐类等物质的溶出，使测定结果偏高。过氧化物会导致脂肪氧化，在烘干时还有引起爆炸的危险。 7.6 乙醚中过氧化物的检验

取一只具玻璃塞小量筒，用乙醚冲洗，然后加入10mL乙醚，再加入1mL新制备的100g/L的碘化钾溶剂，振荡，静止1min，两相中均不得有黄色。

也可使用其他适当的方法检查过氧化物。

9

伊利液态奶事业部产品理化、感官检验方法

在不加抗氧化剂的情况下，为长久保证乙醚中无过氧化物，使用前三天按下法处理：

将锌箔削成长条，长度至少为乙醚瓶的一半，每升乙醚用80cm2锌箔。 使用前，将锌片完全浸入每升中含有10g五水硫酸铜和2mL质量分数为98%的浓硫酸溶液中1min，用水轻轻彻底地冲洗锌片，将湿的镀铜锌片放入乙醚瓶中即可。也可以使用其他方法，但不得影响检测结果。 7.7 乙醚中含抗氧化剂的情况

如果每1kg乙醚中约含1mg抗氧化剂，不影响使用。如乙醚中含有较高的抗氧化剂，例如：每千克中含有7mg抗氧化剂，此种醚仅用于常规测定，并且空白试验与样品测定要同时进行，以校正抗氧化剂残留引起系统误差。若用于基准法测定，使用前应重新蒸馏。 方法二：仪器法 1.仪器

FT120型（或50型）全组份分析仪(需进行校准)、50ml烧杯 2．方法

取经30-40℃混匀、过滤的样品约40ml于烧杯中，将烧杯放在全组份分析仪的吸样管下，选择相应经过校准的检测程序，按检测键，待电脑显示屏出现检测结果时，读数即可。 方法三：盖勃法 1.原理

用硫酸把乳制品中以酪蛋白钙盐形态存在的酪蛋白转变为可溶性的重硫酸酪蛋白化合物与生成不溶性的硫酸钙，溶解脂肪球膜，把脂肪释放出来，加入异戊醇促进脂肪的分离；分离出的脂肪量可直接从乳脂计的刻度管中读取，或据脂肪柱读数计算出。 2.仪器设备

2.1盖勃牛乳乳脂计：分刻度为0.01 2.2乳脂计架 2.3恒温水浴锅

10

伊利液态奶事业部产品理化、感官检验方法

方法三：仪器法 1.仪器：

120型（或50型）全组份分析仪（需进行校准）、50ml烧杯

2．方法：取约40ml、30-40℃混匀、过滤的样品倒入烧杯中，将烧杯放在全组份分析仪的吸样管下，选择相应经过校准的检测程序，按检测键开始检测，待电脑显示屏出现检测结果时，读数即可。

方法四：甲醛滴定法 1.原理

以NaOH溶液滴定-NH3+基上的H+，每释放一个H+，就相当有一个氨基氮。反应如下：

R-NH3+=H++RNH2； R-NH2+2CHCHO→R-N(CH2OH)2 2.仪器设备

2.1电位滴定仪或酸度计 2.2移液管：50ml

2.3碱式滴定管：0-10刻度，精确到0.05ml 2.4吸管：2ml、10ml 3试剂

3.1 37％中性甲醛：用0.1mol/l NaOH溶液滴定至PH8.4。

3.2中性饱合草酸钾： 将草酸钾用热水（60-80℃）溶解，直至饱合为止，用0.1mol/l HCL滴定至PH8.4。

3.3 0.1mol/l NaOH标准滴定溶液 :配制与标定见GB/T601-2002。 4方法

4.1用移液管移取50ml样品于烧杯内；加蒸馏水至100ml。

4.2加入2ml中性饱和草酸钾溶液，搅匀，静置2分钟，用0.1mol/lNaOH标准滴定溶液滴定至PH8.4。

4.3加入10ml中性甲醛，搅匀，静置2分钟，用0.1mol/lNaOH标准滴定溶液滴定至PH8.4；并记录消耗的0.1mol/lNaOH标准滴定溶液的毫升数V2。 4.4用50ml蒸馏水重复上述操作进行空白测试。

16

伊利液态奶事业部产品理化、感官检验方法

5计算：

（V2-V1）×1.7×M×100

蛋白质（％） = 50

V1-空白测试消耗的氢氧化钠标准溶液毫升数，ml V2-样品测试消耗的氢氧化钠标准溶液毫升数，ml M-氢氧化钠标准滴定溶液浓度，mol/l 注意事项：

a.饱和草酸钾及甲醛溶液每次使用前都应调节PH值至8.4。该实验需在通风橱中进行。

b.生产厂如果无电位滴定仪，可以采用酸度计指示滴定终点。 c.原料奶需预热至20℃。

（四）.全脂乳固体的测定S 方法一（基准法）：常压干燥法 1.仪器设备

1.1电子天平：精度为0.1mg

1.2称量皿（铝皿或玻璃皿）：配有移动盖，直径为50-70mm，高度为25mm 1.3干燥器：配有有效干燥剂

1.4鼓风式烘箱：可控制恒温在102±2℃，烘箱中的温度应均匀 1.5恒温水浴锅 1.6吸管，10ml

1.7短玻璃棒：长于皿盒的直径，可斜放到皿盒内，不影响盖盖。 2.试剂：

2.1 6mol/l盐酸：量取100ml盐酸，加水稀释至200ml。

2.2 6mol/l氢氧化钠溶液：称取24g氢氧化钠，加水溶解并稀释至100ml。 2.3海砂:先用6mol/l的盐酸溶液煮沸30min，经常搅拌，用水洗至中性；再用6mol/l氢氧化钠溶液煮沸30min，经常搅拌，用水洗至中性，经105℃干燥备用。 3.步骤

17

伊利液态奶事业部产品理化、感官检验方法

3.1取洁净称量皿，内加10g海砂及一根小玻璃棒，置于102±2℃烘箱中，干燥1h后取出，放入干燥器内冷却45min后称量，应重复干燥至恒重。

3.2准确称取5g样品置于称量皿中，用小玻棒搅匀放在沸水浴上蒸干，一边蒸一边不断搅拌，直至海砂呈松散颗粒。

3.3将蒸干后的称量皿用滤纸搽净水垢置于102±2℃烘箱中干燥3h后盖好取出，放入干燥器中，冷却至室温称重（准至0.1mg）。

3.4再将称量皿置于102±2℃烘箱中干燥1h后盖好取出，放入干燥器中，冷却至室温称重（准至0.1mg）。

3.5重复上述操作，直到两次连续称量质量之差不超过1mg。 4.结果表述

样品的全乳固体含量（%）=（m2-m1）/m ×100 式中：

m－样品的重量，g

m1－称量皿加海砂、玻棒的重量，g

m2－称量皿加海砂、玻棒和样品干燥后的重量，g 方法二：仪器法 1.仪器

120型（或50型）全组份分析仪（需经过校准）、50ml烧杯

2．方法：取约40ml、30-40℃混匀、过滤的样品倒入烧杯中，将烧杯放在全组份分析仪的吸样管下，选择相应经过校准的检测程序，按检测键，待电脑显示屏出现检测结果时，即可读数。

（五）.非脂乳固体的测定S 方法一：计算法

用基准法测得样品全脂乳固体、脂肪、蔗糖（加糖乳饮料系列）的含量后，依据公式进行计算。

非脂乳固体=全脂乳固体-脂肪（纯牛奶系列）

18

伊利液态奶事业部产品理化、感官检验方法

非脂乳固体=总固形物-脂肪-蔗糖（花色奶系列） 方法二：仪器法 1.仪器：

120型（或50型）全组份分析仪（需经过校准）、50ml烧杯 2．方法

取约40ml、30-40℃经过滤、混匀的牛乳样品于烧杯中，将烧杯放在全组份分析仪的吸样管下，选择相应经过校准的检测程序，按检测键，待电脑显示屏出现检测结果时，即可读数。

（六）.蔗糖的测定S

方法一（基准法）：莱因-埃农氏法 1.原理

蔗糖为非还原糖，没有还原力，但可以经过盐酸水解转化具有还原力的葡萄糖和果糖，还原糖与费林氏甲乙混合溶液中的酒石酸钾钠铜反应，以次甲基蓝作指示剂，最终生成还原糖降解物和红色氧化亚铜沉淀，次甲基蓝则由稍过量的还原糖，将蓝色的次甲基蓝还原为无色的隐色体，为了避免隐色体被空气中的氧所氧化，而又显示蓝色，必须使整个过程在沸腾着的溶液中进行，以便驱除液体中的空气。 2.仪器设备

a.250ml三角瓶（蒸馏水洗净烘干） b.酸式滴定管(0-50ml、0.1ml精确度) c.250ml、100ml容量瓶 d.5ml、50ml移液管 e.电子天平：灵敏度为0.1mg 3.试剂

a.200g/L乙酸铅溶液：20g乙酸铅溶于100ml水中。

b.草酸钾-磷酸氢二钠溶液：草酸钾3g,磷酸氢二钠7g溶于100ml水中。 c.费林试液：甲液及乙液（用前需标定）

19

伊利液态奶事业部产品理化、感官检验方法

甲液：取34.639g硫酸铜溶于水中，加入0.5ml浓硫酸，加水至500ml。 乙液：取173g酒石酸钾钠及50g氢氧化钠溶于水中，稀释至500ml，静置两天后过滤。

d.10g/L次甲基兰指示剂 e.1:1盐酸溶液 f.300g/L氢氧化钠溶液

g.2.0g/L甲基红-乙醇溶液：取0.2g甲基红，溶于100ml200g/L乙醇溶液中。（或5g/L中性酚酞-乙醇溶液） 4.步骤 4.1样品处理

准确称取样品（优酸乳、花色奶系列约15-17g，学生奶约20g）于小烧杯中，用100ml水分数次溶解并洗入250ml容量瓶中，沿壁缓慢加入4ml乙酸铅（边加边摇），再沿壁缓慢加入4ml草酸钾—磷酸氢二钠（边加边摇）；用水稀释并充分混摇、定容，静置30min，用干燥滤纸过滤，弃去最初25ml，滤液待用。 4.2预备滴定

在50ml滴定管中注入上述测定样液至刻度，取10ml费林液(甲、乙液各5ml)、20ml蒸馏水于250ml三角瓶中，加入样液10-15ml，置电炉上加热，使其在2min内沸腾，沸腾后关小火焰，维持沸腾状态15s，加入3滴次甲基兰指示液，徐徐滴入样液至蓝色完全褪尽为止，读取所用样液的毫升数。 4.3精密滴定

取10ml费林液（甲、乙液各5ml）、20ml蒸馏水，一次加入比预滴定少0.5-1.0ml的样液，置于电炉上使其在2min内沸腾，沸腾后关小火焰，维持沸腾状态2min，加入3滴次甲基兰指示液，逐滴滴加样液，待蓝色褪尽即为终点，以此次消耗量为计算依据，即为转化前滴定量。 4.4转化前转化糖量的计算

利用3.3中的滴定量查表中相应的转化糖量按式计算。

转化前转化糖量（%）= F2×f2×250×100/V1×W

式中: F2—由3.3中的量从表中查出相对应的转化糖的毫克数

20

伊利液态奶事业部产品理化、感官检验方法

f2—费林试液蔗糖校正值 V1—3.3中滴定消耗的毫升数 W—样品重，mg 4.5转化后样液的处理

取50ml样液于100ml容量瓶中，加水10ml，再加入10ml1:1的盐酸，置75℃水浴锅中，时时摇动，在2min30s-2min45s之间使瓶内温度升至67℃后，达到67℃后继续在水浴中保持5min，于该期间使温度升至69.5℃，取出，用冷水冷却至35℃时，加0.5%中性酚酞-乙醇溶液2滴，用30%氢氧化钠中和至呈中性，冷却至20℃，用水稀释至刻度，摇匀，并在20℃保温半小时后再滴定。 4.6转化后滴定

将准备好的样液注入50ml滴定管中，在加好10ml费林液（甲、乙各5ml）、20ml蒸馏水的250ml三角瓶中放入样液10-13ml，其余滴定过程同转化前的精密滴定过程。

4.7转化后转化糖量的计算

转化后转化糖量的计算（%）=F3×f2×500×100/V2×W 式中：F3—由V2查得转化糖的毫克数； V2—转化后样液的消耗毫升数； f2、W同转化前公式。 4.8蔗糖含量的计算

蔗糖（%）=（转化后转化糖量一转化前转化糖量）×0.95

乳糖及转化糖因数表（10ml费林试液）

滴定量ml 乳糖mg 转化糖mg 滴 定量ml 乳糖mg 转化糖mg

15 16 17 18 19 20 68.3 68.2 68.2 68.1 68.1 68.0 50.5 50.6 50.7 50.8 50.8 50.9 33 34 35 36 37 38 67.8 67.9 67.9 67.9 67.9 67.9 51.7 51.7 51.8 51.8 51.9 51.9

21

伊利液态奶事业部产品理化、感官检验方法

21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 68.0 68.0 67.9 67.9 67.9 67.9 67.8 67.8 67.8 67.8 67.8 67.8 51.0 51.0 51.1 51.2 51.2 51.2 51.4 51.4 51.5 51.5 51.6 51.6 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 67.9 67.9 68.0 68.0 68.0 68.1 68.1 68.1 68.2 68.2 68.2 68.3 52.0 52.0 52.1 52.1 52.1 52.2 52.3 52.3 52.4 52.4 52.5 52.5 注：“因数”系数与滴定量相应的数目可自表中查得，蔗糖含量与乳糖的比超过3:1时则在滴定量中加下表的校正数后计算：

滴定到终点时所用 糖液的量ml 15 20 25 30 35 40 45 50 5. 注意事项

5.1甲乙液必须临用时混合，目的是防止在碱性溶液中氢氧化铜被酒石酸钾钠缓慢地还原，而析出少量氧化亚铜，使氧化亚铜计量发生误差。

用 10ml 费林试剂蔗糖对乳糖量的比 3:1 0.15 0.25 0.30 0.35 0.40 0.45 0.50 0.55 6:1 0.30 0.50 0.60 0.70 0.80 0.90 0.95 1.05

22

伊利液态奶事业部产品理化、感官检验方法

5.2甲液中加入浓硫酸的作用是防止硫酸铜水解，同离子效应。

5.3整个滴定过程必须在沸腾状态下进行,目的是为了加快反应速度和防止空气进入，避免氧化亚铜和还原型的次甲基蓝被空气氧化从而使得耗糖量增加。 5.4测定中滴定速度、热源强度和煮沸时间等都对测定精密度有很大的影响。热源强度和煮沸时间一定要严格按照操作中的规定执行，且每个滴定的加热程度和煮沸时间必须一致，否则，加热到煮沸时间不同，蒸发量不同，反应液的碱度不同，从而影响反应的速度、反应进行的程度，最终影响测定结果。 5.5 平行实验中消耗样液差值应不超过0.1ml。

5.6 蔗糖在本方法规定的水解条件下，可以完全水解。而其他双糖和淀粉等的水解作用很小，可忽略不计。所以必须严格控制水解条件，以确保结果的准确性和重现性。此外果糖在酸性溶液中易分解，所以水解结束后应立即取出并迅速冷却中和。

5.7 0.95的含义

蔗糖水解为葡萄糖和果糖。蔗糖分子量342，而水解后2分子单糖的相对分子量为360。则342/360=0.95。即1g转化糖相当于0.95g蔗糖。 方法二：仪器法

1.仪器：120型全组份分析仪（需经过校准）、50ml烧杯

2．方法：取约40ml、30-40℃经过滤、混匀的样品倒入烧杯中，将烧杯放在全组份分析仪的吸样管下，选择相应经过校准的检测程序，按检测键开始检测，待电脑显示屏出现检测结果时，即可读数。 （七）.可溶性固形物的测定S 1.仪器设备

阿贝折射仪或其他折光计：测量范围0～80％，精确度±0.1％。 2.测定步骤

2.1 测定前按说明书校正折光计。

2.2打开折光计两面棱镜，用脱脂棉蘸乙醚或乙醇擦净。

2.3用玻璃棒蘸取试液2～3滴，滴于折光计棱镜面中央（注意勿使玻璃棒触及镜面）。

23

伊利液态奶事业部产品理化、感官检验方法

2.4迅速闭合棱镜，静置1min，使试液均匀无气泡，并充满视野。

2.5对准光源，通过目镜观察接物镜。调节指示规，使视野分成明暗两部，再旋转微调螺旋，使明暗界限清晰，并使其分界线恰在接物镜的十字交叉点上。读取目镜视野中的百分数。 检测时样品的温度为20℃。 3.允许差

同一样品两次测定值之差，不应大于0.5％，取两次测定的算术平均值作为结果，精确到小数点后一位。 （八）.酸度的测定S

方法一（基准法）：电位滴定法 1. 原理

用0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液滴定牛乳至PH为8.3，由此消耗的0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液毫升数可计算出牛乳的酸度。 2. 仪器

2.1碱式滴定管（0-10ml刻度，精确到0.05ml） 2.2量筒：25ml 2.3刻度吸管：10ml

2.4电位滴定仪或pH计：可读至0.01PH单位 2.5烧杯：40ml 3.试剂

3.1 0.1mol/LNaOH标准滴定溶液：防止二氧化碳的渗入，配制与标定见GB/T601-2002 3.2煮沸冷却的蒸馏水 4.方法

吸取10ml牛乳置于干燥的40ml烧杯中，加入煮沸冷却的蒸馏水20ml，使用磁力搅拌器进行搅拌。用滴定管向烧杯中加入氢氧化钠标准溶液，直到PH达到8.30（用PH计测定），滴定过程中始终用磁力搅拌器进行搅拌，整个滴定过程应在1min内完成。

24

伊利液态奶事业部产品理化、感官检验方法

5.分析结果表述

A= V×（C/0.1000）×10

A：牛乳的酸度，0T

V：消耗氢氧化钠标准溶液毫升数，ml C：氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L 结果保留至小数点后一位。 6.允许差

本方法的重复性为由同一分析人员，同时或在短时间间隔内，对同一样品所做的两次单独实验的结果之差不得超过1.0 0T。 方法二：常规法 1.仪器

1.1碱式滴定管（0-10ml刻度，精确到0.05ml） 1.2三角瓶：150ml 1.3量筒：25ml

1.4刻度吸管：1ml、15ml、10ml 2.试剂

2.1 0.1mol/LNaOH标准滴定溶液：配制与标定见GB/T601-2002

2.2酚酞溶液：取0.5g酚酞溶于75ml体积分数为95%的乙醇中，加入20ml水，再加入0.1 mol/L NaOH标准溶液，直至加入一滴立即变成粉红色，再加水定容至100ml。

2.3煮沸冷却的蒸馏水

2.4 0.05g/l碱性品红溶液：配制时碱性品红需精确称取

3.终点标准色：在加好样品和水的三角瓶中加入3滴0.05g/l碱性品红溶液，摇匀即得滴定终点标准色（两小时更换一次）。 4.方法

4.1原奶、纯牛奶系列产品、乳饮料系列产品：吸取10ml样品置于干燥的150ml三角瓶中，加入煮沸后冷却的蒸馏水20ml、酚酞溶液0.5ml，用0.1mol/L NaOH标准溶液滴至微红色（与终点标准色相比较），整个滴定过程需在45秒内完成，在

25

伊利液态奶事业部产品理化、感官检验方法

5.3.1在100ml水中加入约5mlEDTA溶液（试剂8）和2ml盐酸(试剂6)。以10ml/min左右的速度过柱。洗提液直接排走。

5.3.2当贮液杯中混合液排空后，按顺序用25ml水25ml0.1mol/L盐酸和25ml水以原速度冲洗镉柱。

5.3.3检查镉柱的还原能力。如果还原能力低于95%，要重复再生。 5.4样品的称取和溶解

用减量法称取90g液体乳于500ml三角瓶中，混匀。

5.5空白实验：不称取和溶解样品，直接在500ml三角瓶中加入112ml50-55℃水，其他操作同样品。 5.6.脂肪和蛋白质的去除

5.6.1按顺序加入24ml硫酸锌溶液、24ml亚铁氰化钾和40ml缓冲溶液，加入时要边加边摇，每加完一种溶液都要充分摇匀。

注：滤液过柱前或过柱中间若出现混浊或沉淀，这表明缓冲能力不够，在此步骤中要加大缓冲溶液的用量。增加多少缓冲溶液的量，相应地要减少同样量的水。 5.6.2静置15min-1h。然后用滤纸过滤，滤液用250ml三角瓶收集。 5.7.硝酸盐还原为亚硝酸盐

5.7.1移取20ml滤液于100ml小烧杯中，加入5ml缓冲溶液，晃匀。倒入镉柱顶部的贮液杯中，以＜6ml/min速度过柱。洗提液接入100ml容量瓶中。

5.7.2当贮液杯快要排空时，用15ml水冲洗小烧杯，在倒入贮液杯中冲洗水流完后，再用15ml水重复一次。当第二次冲洗水也快要流完时，将贮液杯装满水以最大流速过柱。

5.7.3当容量瓶中的洗提液接近100ml时，取出容量瓶，用水定容混匀。 5.8吸光度的测定

5.8.1分别移取20ml洗提液和20ml滤液于100ml容量瓶中，加水至约60ml。 5.8.2在每个容量瓶中先加入6ml显色液1（试剂9）边加边混；再加入5ml显色液2（试剂10），小心混合溶液，使其在室温下静置5min，避免直射阳光。 5.8.3加入2ml显色液3（试剂11）小心混合，使其在室温下静置5min，避免直射阳光。用水定容至刻度，混匀。

31

伊利液态奶事业部产品理化、感官检验方法

5.8.4在15min内，用538nm波长，以空白试验液体为对照测定上述样品溶液的吸光度。

5.9标准曲线的制作

5.9.1分别移取0、2、4、6、8、10、12、16和20ml亚硝酸钠标准溶液与九个100ml容量瓶中。在每个容量瓶中加水，使其体积约为60ml。 5.9.2加入试剂过程同8.2、8.3、8.4。

5.9.3在15min内，用538nm波长，以第一个溶液（不含亚硝酸钠）为对照测定另外八个溶液的吸光度。

5.9.4将测得的吸光度对应亚硝酸根浓度作图。亚硝酸根的浓度可根据加入的亚硝酸钠标准溶液的量计算出。亚硝酸根的浓度为横坐标，吸光度为纵坐标。亚硝酸根的浓度以μg/100ml表示。按上述做回归方程的方法做标准曲线

6.结果表述 6.1亚硝酸盐的含量

样品中亚硝酸根的含量以质量分数表示为： W（NO2-）=20000×C1/m×V 式中：

W（NO2-）—样品中亚硝酸根的含量，mg/kg

C1—根据滤液的吸光度，在标准曲线上查得的亚硝酸根

的质量浓度μg/100ml m—样品的质量，g

V—移取显色用滤液的体积，ml(本测定用的是20ml) 样品中亚硝酸钠的含量,以质量分数表示为： W(NaNO2)=1.5×W（NO2-） 式中：

W（NO2-）—样品中亚硝酸根的质量浓度,mg/kg W(NaNO2) —样品中亚硝酸钠表示的质量浓度，mg/kg 6.2.硝酸盐的含量

32

伊利液态奶事业部产品理化、感官检验方法

样品中硝酸根的质量浓度，以W（NO3-）=1.35×[100000×C2/m×V-W（NO2-）] 式中：

W（NO3-）—样品中硝酸根的质量浓度，mg/kg W（NO2-）—样品中亚硝酸根的质量浓度mg/kg

mg/kg表示为：

C2—根据洗提液的吸光度，在标准曲线上查得的亚硝 酸根的质量浓度μg/100ml； m—样品的质量，g

V—移取显色用滤液的体积，ml(本测定用的是20ml) 样品中硝酸钠的质量浓度为： W（NaNO3-）=1.371×W（NO3-） 式中：

W（NaNO3-）—样品中硝酸钠的质量浓度，mg/kg W（NO3-）—样品中硝酸根的质量浓度，mg/kg 若考虑柱的还原能力，样品的硝酸根含量(mg/kg)： W（NO3-）=1.35×[100000×C2/m×V-W（NO2-）]×100/r r—测定一系列样品后柱的还原能力；

W（NO2-）、C2、m、V同硝酸根测定。 7.注意事项

7.1在处理镉粒时，不要用手直接接触，同时注意不要弄到皮肤上，一旦接触立即用水冲洗。

7.2实验用水必须不含有亚硝酸根和硝酸根。

7.3为避免镀铜镉粒中混入小气泡，柱制备、柱还原能力的检查和柱的再生时所用的蒸馏水或去离子水，最好是刚煮沸过并冷却至室温的。

7.4氨缓冲液pH值须严格控制（pH计测定），同时注意所用氨溶液浓度是否符合要求。

7.5为了检查实验的准确性，要定期进行回收率测定。

步骤：做样品的同时，另外取相同的样品进行实验，只在加入沉淀剂之前用

33

伊利液态奶事业部产品理化、感官检验方法

移液管吸取5ml硝酸钾标准溶液（必须准确，且加水量减少5ml），以下步骤同样品硝酸盐测定。

计算：计算出加了硝酸钾的样品的硝酸盐，减去样品本身所含的硝酸盐，即为加了硝酸钾后样品硝酸盐的实际增加量。然后计算出硝酸盐理论增加量：公式如下：

C（NO－3）×5

理论增加量（以硝酸钠计）= ×1.371 m 其中：

C（NO－3）——所吸取的硝酸钾标准溶液的浓度，一般为45μg m——样品质量，g

5——吸取硝酸钾的毫升数，ml 1.371——硝酸钠和硝酸根的换算系数 （十二）.净含量的测定S 1.仪器：容量瓶或量筒、刻度吸管

2.方法：将20℃时的样品从折翼一角小心剪开，缓慢沿瓶壁将内容物倒入容量瓶或量筒中，尽量不形成泡沫、内容物不得向外飞溅，将样品彻底倒净（内容物在3min内滴出量少于1滴），静置1-2min读数，超出刻度线的部分以刻度吸管吸出读数（按液面的弯月面下缘读取示值），读数时使液面与视线平齐。 注：

1、特殊规格的样品，净容量可用量筒检测。 2、计量器具应：

a) 检定合格，并在有效期内； b) 有效测量范围应满足检验要求。

34

伊利液态奶事业部产品理化、感官检验方法

附

产品感官品评作业指导S

一、适用范围：评定相同口味产品质量的感官指标是否存在差别，或评定滋气味可接受情况。

二、检查样品类型：适用于各类产品。 三、感官检查方法：顺序法及描述法。 四、检查员数量：以10-25名为宜。 五、感官检查实施顺序

1.决定试样数：将同一口味待品评样品进行编号，样品数不得少于2个，编号的目的是使品评者能客观的对未知样品进行评定，避免认知产品生产厂家，带有主观性的评定，从而保证结果的公正性。编号可以用数字或字母，同时记录样品名称、批次。

如：纯牛奶 20040712 3I7N 编号38 2.对品评样品的要求：

2.1根据保质期的不同，尽量选取日期一致或接近的产品；判定产品滋气味可接受情况时，需增加正常样品作对照样一同品尝、煮沸闻气味。

2.2各品评样品保持温度一致。对于酸甜度的最佳温度为30-50 ℃，咸味的最佳温度为18-35 ℃，苦味的最佳温度为10 ℃。 2.3各品评样品组织状态均匀、有代表性。

3．样品分组：每组品评样品的数量不得大于5个。如超过5个，需分成几组进行品尝，且从中找1个正常样品分布到各组样品中进行对照。

4．品尝顺序：不同类型产品同时品尝时，要注意对比效应。即先组织对味觉刺激弱的产品进行品尝，其后由弱到强逐步进行。例如：同时品评纯牛奶与原味优酸乳两组样品，则需先品评纯牛奶，后品评优酸乳。

5．品评样品的场所选择：注意环境对样品的感官判定造成影响，如光线、异味等。 6．样品位置：同一组中各品评样品放置时，要注意位置效应。即各样品在各个位置出现的机率要相等或相近。

7．品尝要求：要求品尝员观其色、闻其香、品其味、写评价。 8．对品尝人员的要求：

35

伊利液态奶事业部产品理化、感官检验方法

检查员 试样 A B C 1 3 1 2 2 3 1 2 3 3 2 1 4 3 1 2 5 3 2 1 6 1 2 3 7 2 1 3 8 3 1 2 9 2 1 3 10 3 1 2 顺序合计Ti 26 13 21 8.1品尝人员能对试样之间的微妙差异敏感，可以选定品保督导、品控巡查、分厂质量管理人员、研发人员、化验员参与。 8.2品尝人员身体状态

8.2.1饥饿、睡眠不足等状态人员不适合进行品尝。 8.2.2刚刚进过餐者，不适合进行品尝。

8.2.3过去两小时，食用过腥辣食物者，不适合进行品尝。

8.2.4过去两小时，饮用过饮料(水除外)或冰淇淋者，不适合进行品尝。 8.2.5过去24小时之内，吸烟、喝酒者，不适合进行品尝。 六、举例： 1．顺序法 1.1 检查员：10名

1.2 试验样品：A、B、C样品

1.3 试验目的：品尝A、B、C三种样品，并对整体评价的好坏顺序加以排列。 1.4试验说明：如：A＞B＞C，则表示A最好，B次之，C最差，顺序值分别是A=1，B=2，C=3，在检查员对样品排出的顺序当中有相同次秩时，则取平均秩次。如某检查员的排序为A=B＞C时，其试验结果为：A=1.5，B=1.5，C=3 1.5试验结果：

1.6分析：根据附表1，当检查员n=10，试验样品t=3时，顺序合计（Ti）值在15-25的范围之外时具有显著水平。 由试验结果可知：

试验样品B的顺序合计为13在顺序合计范围（15-25）之外，且小于范围中最小值（13＜15），说明具有显著好的口感。

试验样品A的顺序合计为26在顺序合计范围（15-25）之外，且大于范围中最大值（26＞25），说明具有显著差的口感。

36

伊利液态奶事业部产品理化、感官检验方法

如果A、B、C样品顺序合计值均在顺序合计范围（Ti值）之内，且各试样间分值接近，则各试验样品间无显著性差异。

如果A、B、C样品顺序合计值均在顺序合计范围（Ti值）之内，但A试样的顺序合计值在顺序合计范围的边缘，接近15或25，则A具有偏向显著性好或偏向显著性差的口感。

样品数 判断者 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 4-14 4-17 4-20 4-23 5-25 5-11 5-15 6-18 6-22 7-25 7-29 8-32 6-14 7-18 8-22 9-26 9-31 10-311-39 5 7-11 8-16 9-21 10-211-312-313-414-46 6 1 6 1 7-13 10-111-212-314-315-417-418-52 8 4 0 5 1 6 9-15 11-2 13-215-317-318-420-522-58 1 7 3 9 6 2 11-113-215-317-319-422-524-526-64 6 3 0 7 4 0 7 12-115-217-320-422-425-527-630-70 8 5 3 0 8 5 3 13-216-219-322-425-528-631-634-76 0 8 6 4 2 0 8 15-218-321-325-428-531-634-738-82 1 0 9 7 6 5 4 16-220-324-427-531-635-638-742-88 3 2 1 1 0 9 9 17-222-326-430-534-638-742-846-94 5 4 4 4 4 4 4 19-223-328-432-537-641-746-850-106 7 7 8 8 9 9 0 5-28 5-31 5-34 8-36 8-39 9-43 12-48 12-48 13-52 15-51 17-55 18-60 19-58 20-63 22-69 24-64 25-71 27-77 28-71 30-78 32-85 32-78 35-85 37-93 36-85 39-93 42-101 41-91 44-1047-100 9 45-98 49-1052-117 7 50-1054-1157-124 4 5 54-1158-1263-131 2 2 附表1(5%显著水平)

具体分析时将产品的各项理化检验结果、排序结果按附表2格式添入。 产品感官存在差异的顺序法试验结果（附表2）

37

伊利液态奶事业部产品理化、感官检验方法

品评人 结果 脂肪 生产单位 % 批次、编号 2．描述法

蛋白质% 可溶性固形物% 酸蔗P顺序 度 糖 H1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 合计 OT % 值 对顺序法中感官存在差异的样品进行描述法试验 结果按附表3格式添入。

产品感官存在差异的描述法试验结果（附表3） 生产单位/编号 不可接受率 七、汇总分析：

依据附表2判断各样品间是否具有显著性差异。

依据附表3可以具体了解各试验样品的差异所在，并判断各样品是否在可接受范围，不可接受率≥20%，则判定为该样品感官评定不合格。

附表4：品尝表

纯奶感官评定表

1、对以下产品的整体感官采用顺序法进行评定，评定时采用“＞”“=”表示

------------------------------------------------------------------------------------ 2、是否有异味，并对有异味的产品进行描述，、异味是否可接受

无 氧化味 哈败味 奶粉味 苦味 酸味 蒸煮味 咸味 腥味 香精味 牛体味 焦糖味 焦糊味 陈旧味 其它(请写出)

优酸乳感官评定表

1、以下产品的整体感官采用顺序法进行评定，评定时采用“＞”“=”表示

38

异味描述及所占比例 异味1及比例 异味2及比例 异味3及比例 伊利液态奶事业部产品理化、感官检验方法

------------------------------------------------------------------------------------ 2、对有异味或口感差产品进行描述，、并判定是否可接受

无 奶粉味 酸腐味 腥味 香精味 焦糖味 焦糊味 偏酸 偏甜 不爽口 其它(请写出)

39

本文来源：https://www.bwwdw.com/article/mcfa.html