硅酸盐水泥综合实验报告

2010级专业综合实验(Ⅱ)实验报告

题 目 硅酸盐水泥中SiO2、Fe2O3、A12O3、CaO

MgO的含量的测定

专业班级 工业分析（01）班 学 号 1006060139 学生姓名 周 乔 乔 同组学生 张 霞 学 院 化工与制药学院 指导教师 陈伟、余军霞

完成日期： 2013 年 3 月 24日

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目 录

第1章 前 言 ------------------------------------------------------------------------------- - 3 -

1.1 水泥简介 ---------------------------------------------------------------------------- - 3 - 1.2 水泥特点及用途 ------------------------------------------------------------------- - 4 - 第2章 实验部分 -------------------------------------------------------------------------- - 4 -

2.1化学分析法 ------------------------------------------------------------------------- - 4 -

2.1.1 原理 -------------------------------------------------------------------------- - 4 - 2.1.2 试剂 -------------------------------------------------------------------------- - 6 - 2.1.3 分析步骤 -------------------------------------------------------------------- - 7 - 2.1.4 数据处理 -------------------------------------------------------------------- - 9 - 2.2 仪器分析法 ----------------------------------------------------------------------- - 12 - (1)、原子吸收光谱法 (测Fe、Ca、Mg) ------------------------------------- - 12 -

2.2.1原理 ------------------------------------------------------------------------- - 12 - 2.2.2 试剂 ------------------------------------------------------------------------ - 12 - 2.2.3 分析步骤 ------------------------------------------------------------------ - 13 - （2）、分光光度法（测Al）------------------------------------------------------- - 14 -

2.2.4 原理 ------------------------------------------------------------------------ - 14 - 2.2.5 试剂 ------------------------------------------------------------------------ - 14 - 2.2.6 分析步骤 ------------------------------------------------------------------ - 14 - 2.3 数据处理 ------------------------------------------------------ 错误！未定义书签。 第3章 结果与结论 --------------------------------------------------------------------- - 18 -

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参考文献 ------------------------------------------------------------------------------------- - 19 -

摘 要

硅酸盐水泥的组成非常复杂，根据实际工作的需要，在本实验中，我们将对于其中部分主要成分进行分析，具体到Si、Al、Fe、Ca、Mg这五种粒子的测定，但其均以其氧化物的形式存在，呈碱性。因此，在实验中我们应将其以酸解的方法将水泥样品予以溶解，进而进行逐一的分析。

对与硅酸盐系统的分析，采取了经典的化学分析方法以及仪器分析方法进行测定。化学分析方法是基于将元素先进性分组分离，然后进行测定，具体到：对于SiO2采用酸解、过滤后烘干、灼烧，通过重量分析法测定水泥样品中其含量；对于Al2O3、Fe2O3和MgO，都采取其离子Al3+、Fe3+、Mg2+与乙二胺四乙酸（EDTA）标准溶液形成络合物，采用配位滴定法，进行定性、定量的测定。仪器分析方法是基于将待测水泥样品进行酸解后备用，通过配制各种元素的一组标样液梯度，通过做出工作曲线的方法，将所配制的待测液浓度与其对照，得出其浓度，进而得出样品中各个元素的含量大小，具体到：Fe、Ca、Mg这三种元素我们采用原子吸收光谱法进行测定，对于Al我们采用分光光度法进行测定。仪器分析方法有其独特的优点，迅速、灵敏度高、精确等。进而得出可靠的结果。

关键字：硅酸盐；原子吸收；分光光度；酸碱滴定

Abstract

Composition of Portland cement is very complex, according to the needs of actual work, in this experiment, we will in the main component part of the analysis, specific to the determination of Si, Al, Fe, Ca, Mg these five kinds of particles, but its are in oxide form, alkaline. Therefore, in the experiment we shall approach to acid hydrolysis of the cement samples be dissolved, and then analysis one by one.

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The analysis and silicate system, adopt the methods of chemical analysis and instrumental analysis method of classical determination. Chemical analysis method is based on the advanced group elements separation, then determined, specific to: for SiO2 by acid solution, filtering and drying, calcination, determination of its content in cement samples by gravimetric method; for Al2O3, Fe2O3 and MgO, have taken the ions Al3+, Fe3 +, Mg2+ and ethylene diamine tetraacetic acid (EDTA) the formation of complexes of standard solution, using coordination titration, qualitative,

quantitative determination. Instrument analysis method is to test cement samples were acid solution after the backup based on the preparation of various elements, through a set of standard sample solution through the method of gradient, made the work curve, the preparation of the sample solution concentration and control, the concentration, and then draw the size, content of each element in the sample: Fe, specific to the Ca, Mg these three kinds of elements by atomic absorption spectrometry, for Al we used spectrophotometric method for the determination of. Instrument analysis method has its unique advantages, rapid, high sensitivity, accurate. Then obtains reliable results.

Keywords: silicate; atomic absorption spectrophotometry; acid-base titration;

第1章 前 言

1.1 水泥简介

水泥是由硅酸盐组成的，种类很多，如普通硅酸盐水泥、矿渣硅酸盐水泥、

火山灰质硅酸盐水泥、矾土水泥等。不同性质的水泥，分解试样的方法也不同。例如普通硅酸盐水泥、碱性高炉炉渣硅酸益水泥等能为酸分解，其他许多水泥试样需用碱熔分解。铝酸盐水泥发展趋势的分析和预测铝酸盐水泥广泛用于钢铁、石油、化工、水泥、电力等行业。用于冶金、石油、化工、电力、建材等行业工业窑炉作高温耐火材料结合剂的铝酸盐水泥。在国际市场上，由于许多发达国家受资源和环境的限制，该产品也将有广泛的市场。随着科技的发展，耐火材料的用量会逐步减少，而对耐火材料质量的要求越来越高。发达国家钢铁行业的吨钢消耗耐火材料已降到10多千克，也就意味着我国耐火材料的质量品级必须提高。高质量、多品种、施工性能好的耐火材料粘结剂必须适应耐火材料耐久性的需求。

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这是耐火材料行业发展的必然趋势。浇注料是铝酸盐水泥在耐火材料市场中的主要应用领域，同时整体浇注型耐火材料正在逐步替代定型耐火制品。铝酸盐水泥的良好适应性，促使耐火材料技术由简单的传统喷补料和浇注料，发展到按配方生产施工制作，这样能够显著提高整体浇注型耐火材料的性能和使用寿命，比如低水泥、超低水泥、高致密度、自流、泵送和无定形浇注材料。所以，铝酸盐水泥的发展不仅是满足量的需要，更重要的是产品性能的提高。

1.2 水泥特点及用途

（1）、按照水泥的主要水硬性物质分：硅酸盐类水泥（主要水硬性物质是硅酸钙）、铝酸盐类水泥（主要水硬性物质是铝酸钙）、硫铝酸盐水泥（主要水硬性物质是硫铝酸钙）等。因为它们的水硬性物质不同，它们的性质也各异，如铝酸盐类水泥凝结速度快。早期强度高，耐热性能好而且耐硫酸盐腐蚀；硫铝酸盐水泥硬化后体积会膨胀等。

（2）、按照水泥的用途分为：通用水泥（用于一般的建筑工程，主要是硅酸盐类的五种水泥）、专用水泥（是指适应于专门用途的水泥，有大坝水泥、油井水泥、砌筑水泥等）、特种水泥（具有比较突出的某种性能的水泥，如膨胀水泥、低热水泥、彩色水泥、白水泥等）。

第2章 实验部分

2.1化学分析法

2.1.1 原理

水泥主要由硅酸盐组成，按我国规定，分成硅酸盐水泥（纯熟料水泥）、矿渣硅酸盐水泥（矿渣水泥）、火山灰质硅酸盐水泥（火山灰水泥），粉煤灰硅酸盐水泥（煤灰水泥）五种。水泥熟料是由水泥生料经1400 ℃以上高温煅烧而成。硅酸盐水泥由熟料加入适量石膏，其成分均与水泥熟料相似，可按水泥熟料化学分析法进行。水泥熟料，未掺混合材料的硅酸水泥，碱性矿渣水泥，可采用酸分解法。不溶性含量较高的水泥熟料、酸性矿渣水泥，火山灰质水泥等酸性氧化物较高的物质，可采用碱熔融法。本实验采用硅酸盐水泥，一般较易为酸所分解。 （1）SiO2的测定，可分成容量法和重量法。

重量法又因使硅酸盐凝聚所用的物质的不同分为盐酸干涸法、动物胶法、

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在550nm波长处，用2cm比色皿，以空白试剂溶液做参比溶液测量其吸光度，绘制标准曲线。 2、试样的测定

吸取上述实验中分离SiO2后的滤液1.00mL于100mL容量瓶中，加1~2滴甲基橙指示剂，在不断摇动下小心滴加氢氧化钾溶液至溶液刚变黄色，加6滴盐酸，摇匀，加抗坏血酸溶液5mL，摇匀。

放置数分钟后，沿容量瓶颈壁绕圈加入10mL铬天青S溶液，用水稀释至刻线，摇匀。

在测定标准系列溶液的同时，测量试样及空白样的吸光度。由试样吸光度减去空白吸光度，从标准曲线上查出试样中铝的量。

2.3 数据处理

原子吸收光谱法测水泥试样中Fe、Ca、Mg含量

2.3.1 水泥取样m=2.0150g,Fe的待测样夜稀释为原来的1/50

原子吸收Fe标准曲线

表2-7

编号 Fe标准样液浓度 C/（ug/ml） Fe标准溶液I 0.70.60 0.118 0.236 0.365 0.496 0.615 1 0 2 0.5 3 1.0 4 1.5 5 2.0 6 2.5 原子吸收Fe标准曲线y = 0.247x -0.004R2 = 0.9990.50.4I0.30.20.10-0.100.511.5C/(ug/ml)22.53

待测样品I=0.260

根据以上公式求得Fe的浓度是1.07(微克/毫升)

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Fe2O3含量的计算：

6

1.07×10-×50倍×500÷55.84÷2×159.69÷2.0150=0.0190 Fe2O3含量为1.90%

2.3.2 水泥取样m=2.0150g,Ca的待测样夜稀释为原来的1/100

原子吸收Ca标准曲线

表2-8

编号 1 1 0.0470 2 2 0.0673 3 3 0.1095 4 4 0.1024 5 5 0.1222 Ca标准样液浓度 C/（ug/ml） Ca标准溶液I

原子吸收Ca标准曲线0.140.120.1I0.080.060.040.0200123C/(ug/ml)456y = 0.018x + 0.034R2 = 0.874 待测样品I=0.401

根据以上公式求得Ca的浓度是19.73(微克/毫升) CaO含量的计算：

6

19.73×10-×100倍×500÷40.08×56.08÷2.0150=0.6850 CaO含量为68.5%%

2.3.3 水泥取样m=2.0150g,Mg的待测样夜稀释为原来的1/100

原子吸收Mg标准曲线

表2-9

编号 1 1 0.2378 2 2 0.2891 3 3 0.3357 4 4 0.3924 5 5 0.4316 Mg标准样液浓度 C/（ug/ml） Mg标准溶液I - 16 -

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原子吸收Mg标准曲线0.50.40.3I0.20.100123456y = 0.049x + 0.190R2 = 0.997C/(ug/ml)待测样品I=0.2397

根据以上公式求得Mg的浓度是1.01(微克/毫升) MgO含量的计算：

6

1.01×10-×100倍×500÷24.30×40.30÷2.0150=0.0416 MgO含量为4.16%

综合实验得出：

原子吸收光谱法测水泥试样中Fe、Ca、Mg含量 表2-10

Ca和Mg的待测样品浓度稀释为原来的1/100 Fe的待测样品浓度稀释为原来的1/50 取水泥样品M=2.0150g定容于500ml容量瓶中

项目

待测样浓度C/（ug/ml）

Fe 53.5 1.33%

Ca 1973 48.93%

Mg 101 2．50%

各元素百分含量W

2.3.4 分光光度法测Al：

水泥取样m=2.0150g,Mg的待测样夜稀释为原来的1/50

Al的工作曲线 表2-11

编号 0 0 0 1 0.1 0.192 2 0.2 0.195 3 0.3 0.198 4 0.4 0.201 5 0.5 0.204 Al标准样液浓度 C/（ug/ml） Al标准溶液吸光度A/Abs

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待测水泥中Al的吸光度A/Abs 0.251 标样Al的工作曲线0.2040.2020.2A0.1980.1960.1940.19200.10.20.30.40.50.6y = 0.024x + 0.190R2 = 0.979C/(ug/ml) 待测样品A=0.251

根据以上公式求得Al的浓度是2.5167(微克/毫升)

所以：待测滤液中C（Al）=50*x=125.8ug/ml；

C(Al)*500*106?(Al)?*100%W 公式2-6

式中：C(Al)——滤液中Al浓度，ug/ml； W——水泥样品质量，g； 得出：铝的百分含量W（Al）=3.12%

第3章 结果与结论

在硅酸盐水泥的各成分含量测定中，主要测定了Si、Fe、Ca、Mg、Al五种

粒子，其主要以氧化物的形式存在。结果表明：在水泥中CaO含量占据主导，其次依次是SiO2、Al2O3、Fe2O3和MgO。在水泥中还有其他微量的元素存在，例如K2O、Na2O、SO3以及TiO2等。

通过这次对硅酸盐水泥实验的分析，用化学分析方法，将配制得EDTA溶液与各种金属粒子形成络合物，结合络合滴定的方法来标定各粒子在水泥中的含量，其中Si的测定还借助了重量分析法。同时也用了原子吸收光谱法和分光光度法等的仪器分析方法对样品进行了测定。

实验中通过用化学分析方法和仪器分析方法得出了水泥试样的各组分含量。

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结果表明两种方法测得的Si、Ca、Mg、Al四种含量基本一致，只是在测Fe实验中有了较大差距，对于得到这种结果的结论是：由于仪器分析方法要求的是微量甚至是痕量分析，需要的精确程度很高，在标样配制过程中可能会产生误差，进而进行精密测定时差距进一步拉大！由此可以看出仪器分析时样液和待测液的配制需要高度的准确。

本实验我组全方位以分析的方法来对待实验，通过自我的动手和动脑、同组的团队配合以及指导老师的指点，可以说是不仅仅收获了实验以内的知识，更是加深了解了学习以外例如团队配合与分工的力量！让我受益匪浅。

因此：做实验就好比做人，要有一丝不苟，脚踏实地，奋勇向前，敢于挑战的勇气和决心！

参考文献

[1] 张夑，罗明标.工业分析化学实验[M].北京：化学工业出版社，2007:54-56.

[2] 王志铿，张大经，罗齐昭等.分析化学实验[M].北京：高等教育出版社，1993:374-381. [3] 陈虹，颜杰.化工专业实验[M].重庆：重庆大学出版社，2007:63-68.

[4] 张锦柱，杨保民，王红等.工业分析化学[M].北京：冶金工业出版社，2008：26-37. [5] 范文琴，王炜.基础化学实验（无机与分析）[M].北京：中国铁道出版社，2006:234-238. [6] 苏国钧，刘恩辉.综合化学实验[M].湖南：湘潭大学出版社，2008:100-104. [7] 徐伏秋，杨刚宾.硅酸盐工业分析[M].北京：化学工业出版社，2009:158-165. [8] 蔡明招.实用工业分析[M].广州：华南理工大学出版社，2005（2）：109-124.

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本文来源：https://www.bwwdw.com/article/mak3.html