仪器分析 气相色谱单元测验及参考答案

气相色谱单元测验及参考答案

一、填空题（共20分，1分/空）

1、色谱图是指色谱柱流出物通过检测系统时所产生的 响应信号 对时间或 流出体积 的曲线图。

2、在色谱法中，将填入色谱柱内静止不动的一相称为 固定相 ，而一直在色谱柱内运动的一相则称之为 流动相 。

3、相对保留值只与 固定相性质 和 柱温 有关，与其它色谱操作条件无关。

4、色谱法的核心部件是 色谱柱 ，它决定了色谱 分离 性能的高低。

5、气液色谱固定相由 固定液 与载体两部分组成。

6、氢火焰离子化检测器属于典型的 质量型 检测器，可用FID表示，一般选用 氮气 作为载气。

7、气相色谱用载体的预处理方法主要包括 酸洗法 、 碱洗法 、 硅烷化 与釉化处理等。

8、当被分析组分的沸点范围很宽时，以 等温 的方法进行气相色谱分析就很难得到满意的分析结果，此时宜采用 程序升温 的办法。

9、一定温度下，组分在两相之间的分配达到平衡时的浓度比称之为 分配比 。 10、气相色谱用固定液一般可按照“ 相似相溶 ”原则来进行选择。

二、选择题(共20分，2分/题)

1、气相色谱谱图中，与组分含量成正比的是（D）

A．保留时间 B．相对保留值 C．分配系数 D．峰面积 2、在气固色谱中，首先流出色谱柱的组分是（B） A．吸附能力大的 B．吸附能力小的 C．挥发性大的 D．溶解能力小的

3、既可用来调节载气流量，也可用来控制燃气和空气的流量的是（C） A．减压阀 B．稳压阀 C．针形阀 D．稳流阀 4、在毛细管色谱中，应用范围最广的柱是（B）

A．玻璃柱 B．弹性石英玻璃柱 C．不锈钢柱 D．聚四氟乙烯管柱

5、下列气相色谱检测器中，属于浓度敏感型检测器的有（A） A．TCD B．FID C．NPD D.FPD 6、影响热导检测器灵敏度的最主要因素是（D） A．载气的性质 B．热敏元件的电阻值 C．热导池的结构 D．桥电流 7、所谓检测器的线性范围是指（B） A．检测曲线呈直线部分的范围；

B．检测器响应呈线性时，最大的和最小进样量之比； C．检测器响应呈线性时，最大的和最小进样量之差； D．最大允许进样量与最小检测量之比

8、下列关于色谱操作条件的叙述中，哪一个是正确的？（B） A．载气的热导系数尽可能与被测组分的热导系数接近；

B．在最难分离的物质对能很好分离的条件下，尽可能采用较低的柱温； C．汽化室温度越高越好； D．检测室温度应低于柱温。

9、测定从野鸡肉的萃取液中分析痕量的含氯农药样品时，宜选用何种检测器？（C）

A．TCD B．FID C．ECD D．FPD

10、在法庭上，涉及到审定一个非法的药品，起诉表明该非法药品经气相色谱分析测得的保留时间，在相同条件下，刚好与已知非法药品的保留时间相一致。辩护证明：有几个无毒的化合物与该非法药品具有相同的保留值。你认为用下列哪个检定方法为好？（D）

A．利用相对保留值进行定性； B．用加入已知物以增加峰高的办法； C．利用文献保留指数进行定性； D．用保留值的双柱法进行定性。

三、简答题(共25分，5分/题)

1、请说明气相色谱柱老化的意义与方法。

答：（1）色谱柱老化的目的有两个，一是彻底除去固定相中残存的溶剂和某

些易挥发性杂质（1分）；二是促使固定液更均匀，更牢固地涂布在载体表面上（1分）。

（2）色谱柱老化的方法：将色谱柱接入色谱仪气路中，将色谱柱的出气口直接通大气，不要接检测器。（1分）开启载气，在稍高于操作柱温下（老化温度可选择为实际操作温度以上30℃），以较低流速连续通入载气一段时间（老化时间因载体和固定液的种类及质量而异，2～72h不等）。（1分）然后将色谱柱出口端接至检测器上，开启记录仪，继续老化。待基线平直、稳定、无干扰峰时，说明柱的老化工作已完成，可以进样分析。（1分）

2、一甲胺、二甲胺、三甲胺的沸点分别为6.7℃、7.4℃和3.5℃，试推测它们的混合物在角鲨烷色谱柱和三乙醇胺色谱柱上各组分的流出顺序。

答：在角鲨烷色谱柱上是按照组分沸点由低到高的顺序流出，因此流出顺序为三甲胺、一甲胺、二甲胺；（2分，出峰顺序错一个扣1分）在三乙醇胺色谱柱上是按照组分极性由小到大的顺序流出，因此流出顺序为（1分）一甲胺、二甲胺、三甲胺。（2分，出峰顺序错一个扣1分）

3、请说明单气路气相色谱仪的分析流程。

答：N2 或H2 等载气由高压载气钢瓶供给，经减压阀减压后进入净化器，再由稳压阀和针形阀分别控制载气压力和流量，然后通过汽化室进入色谱柱。（2分）试样由进样器进入汽化室，则液体试样立即汽化为气体并被载气带入色谱柱，在色谱柱中的固定相的作用下，试样中各种组分彼此分离而先后流出色谱柱，然后进入检测器。（2分）检测器将混合气体中组分的浓度或质量流量转变成可测量的电信号，并经放大器放大后，通过记录仪即可得到其色谱图。（1分）

4、简述内标物的选择原则。

答：（1）内标物应是试样中不存在的纯物质；（1分）

（2）内标物的性质应与待测组分性质相近，以使内标物的色谱峰与待测组分色谱峰靠近并与之完全分离；（2分）

（3）内标物与样品应完全互溶，但不能发生化学反应；（1分） （4）内标物加入量应接近待测组分含量。（1分）

5、改变如下条件，对色谱柱的有效理论塔板高度有何影响？ （1）减慢进样速度；

（2）增加气化室的温度； （3）增加载气的流速； （4）降低柱温。

答：（1）造成峰形扩张，w变大，H变小；（1分） （2）在一定程度上可减小分子扩散，H变小；（1分）

（3）u值增大，增加了传质阻力，H变大，但同时减小了分子扩散，又减小了H，所以，u值有一个最大值；（2分）

（4）降低柱温，一般来说，会造成峰形变宽，即w变大，H变小。（1分）

四、计算题（共25分）

1、用氢火焰离子化检测器对C8芳烃异构体进行气相色谱分析，测得数据如下:

组分 乙基苯 对-二甲苯 间-二甲苯 邻-二甲苯 A，mm 120 75 140 105 2f′m 1.09 1.12 1.08 1.10 用归一化法计算各组分的质量分数？（8分）

解:由可得各组分的质量分数,即(公式2分)

；(2分)

同理,

；(1分)

。（1分）（有效数字1分）

2、用内标法测定环氧丙烷中水分的含量，以甲醇作为内标物，称取0.0115g甲醇，加到2.2679g样品中，混合均匀后，用微量注射器吸取0.2μL该样品进行气相色谱分析，平行测定两次，得如下数据：

分析次数 1 2 水分峰高 150.2 148.8 甲醇峰高 174.8 172.3 ；（1分）

已知水与内标物甲醇的相对质量校正因子f'm分别为0.70和0.75，计算样品中水分的质量分数。（8分）

解：由因此，第一次分析

（公式2分）可得

（2分）

第二次分析

（2分）

两次分析的平均值为

（1分）

（有效数字1分）

3、下表是分别吸取1.0μL不同浓度的苯胺标准溶液，注入气相色谱仪分析后所得到的苯胺峰峰高的数据：

苯胺浓度，mg/mL 0.02 0.10 0.20 0.30 0.40 苯胺峰高，cm 0.3 1.7 3.7 5.3 7.3

测定水样中苯胺的浓度时，将水样先富集50倍，然后取浓缩液1.0μL，注入色谱仪，所得苯胺峰峰高为2.7cm，已知富集的回收率为92.8%，试计算水样中苯胺的浓度。（9分）

解：根据上表可绘制苯胺工作曲线，如下图所示：

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