过硫酸盐 - 硫酸体系微蚀性能的研究 - 图文

过硫酸盐／硫酸体系微蚀性能的研究杨焰。李德良，陈茜文，罗洁（中南林业科技大学，湖南长沙４１０００４）［摘要］为研究过硫酸盐／硫酸体系微蚀的最佳工艺条件，通过静态腐蚀速率测定法，对该体系的微蚀液组成和操作温度等微蚀条件进行了研究，实验结果表明最佳的微蚀条件为：温度２６—３２。Ｃ，铜离子质量浓度９～１５９／Ｉ。；过硫酸钠质量浓度７５～１２５９／Ｌ，硫酸的体积分数为２％～４％，该条件下微蚀速率为０．５Ｉ山ｍ／ｍｉｎ，过程稳定可控。，［关键词］微蚀；过硫酸盐；ｔＯｔ酸；腐蚀速率［中图分类号］ＴＧｌ７４［文献标识码］Ａ［文章编号］１００１－３６６０（２００９）０３－００５４一０２ＳｔｕｄｙｏｎＭｉｃｒｏｅｔｃｈｉｎｇＰｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ（ＣｅｎｔｒａｌｏｆＳｏｄｉｕｍＰｅｒｓｕｉｆａｔｅ／ＳｕｌｆｕｒｉｃＡｃｉｄＳｙｓｔｅｍ０００４，Ｃｈｉｎａ）ＹＡＮＧＹａｎ．ｕＤｅ－ｌｉａｎｇ，ＣＨＥＮＱｉａｎ－ｗｅｎ，ＬＵＯＪｉｅＳｏｕｔｈＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆＦｏｒｅｓｔｒｙａｎｄＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｃｈａｎｇｓｈａ４１［Ａｂｓｔｒａｃｔ］Ｉｎｏｒｄｅｒｔｏｇｅｔｔｈｅｏｐｔｉｍｕｍｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｃａｌｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓｏｆｔｈｅｓｏｄｉｕｍｐｅｒｓｕｌｆａｔｅ／ｓｕｌｆｕｒｉｅａｃｉｄｓｙｓｔｅｍ，ｔｈｅｓｔａｔｉｃｃｏｒｒｏｓｉｏｎｍｅｔｈｏｄｗａｓｕｓｅｄｔｏｓｔｕｄｙｔｈｅｒｅｌａｔｅｄｐａｒａｍｅｔｅｒｓｉｎｃｌｕｄｉｎｇｃｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎｓｏｆｔｈｅｍｉｃｒｏ—ｅｔｃｈｅｒａｎｄｔｈｅｏｐｅｒ－ａｔｉｎｇｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ．Ｔｈｅｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌｒｅｓｕｌｔｓｓｈｏｗｔｈａｔｔｈｅｅｔｃｈｉｎｇｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅｉｓｅｘｃｅｌｌｅｎｔｗｈｅｎｍａｉｎｔａｉｎｉｎｇｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｉｓ２６—３２。Ｃ，ｃｏｐｐｅｒｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｉｓ９－１５ｇ／Ｌ，ｓｏｄｉｕｍｐｅｒｓｕｌｆａｔｅｉｓ７５—１２５ｇ／Ｌａｎｄｓｕｌｆｕｒｉｃａｃｉｄｃｏｎｔｅｎｔｉｓ２－４％．Ｔｈｅｃｏｎｃｌｕｓｉｏｎｃａｎｂｅｄｒａｗｎｔｈａｔｕｎｄｅｒｔｈｅｓｅｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓｔｈｅｒａｔｅｏｆｍｉｃｒｏ—ｅｔｃｈｉｎｇｉｓ０．５ｉｕＬｍ／ｍｉｎａｎｄｔｈｅｐｒｏｃｅｓｓｉｓｓｔａｂｌｅａｎｄｃｏｎｔｒｏｌｌａｂｌｅ．［Ｋｅｙｗｏｒｄｓ］Ｍｉｃｒｏｅｔｃｈ；Ｓｏｄｉｕｍｐｅｒｓｕｌｆａｔｅ；ＳｕｌｆｕｒｉｃａｃｉｄＭｉｃｒｏｅｔｃｈｉｎｇｒａｔｅ０引言可控，对于过硫酸盐微蚀体系，当微蚀液中的铜离子浓度大于２７．５９／Ｌ或过硫酸钠浓度小于１．５９／Ｌ时，微蚀性能变差而面临在经济快速发展的今天，电子行业特别是ＰＣＢ、ＦＰＣ等行业生产正突飞猛进地向前发展，在产品竞争日益激烈的经济环境下，品质要求越来越高。因而微蚀体系也越来越为国内外相关研究人员所重视。目Ｉｊｉ『常见的微蚀体系有：过硫酸盐／硫酸体系和报废。微蚀的总化学反应为Ｈ“：Ｓ２０８卜＋Ｃｕ叫Ｃｕ２＋＋２Ｓ０４ｚ．该反应可分解为２步：１）Ｃｕ２＋＋Ｃｕ＝２Ｃｕ＋（１）双氧彬硫酸体系１１…，在上述体系中，由于一些客观闪素，尤其是成本和稳定性的影响，目前应用最为广泛的还是过硫酸盐／硫酸体系。该体系具有槽液稳定性能好，被处理工件的表面粗化均匀，结合力增加明显等特点。本文主要是针对该体系的一些微蚀性能进行研究，找出该体系的最佳上艺操作和控制条件，以便为相关应用和后续技术开发如微蚀液循环再生３Ｒ技术提供参考。２）２Ｃｕ＋＋Ｓ２０８“＝２Ｃｕ２＋＋２Ｓ０４２’１．２实验材料过硫酸钠（上海爱建试剂厂有限公司Ａ．Ｒ．）、硫酸铜（长沙市安泰精细化工实业有限公司Ａ．Ｒ．）、浓硫酸（株洲石英化玻有限公司Ａ．Ｒ．），其他试剂均为市售分析纯；１８斗ｍ厚的双面覆铜板（生益电子东莞公司提供）；电热恒温水浴锅（北京市永光明医疗仪器厂）、电热鼓风干燥箱（卜海实验仪器有限公司）、电子分析天平（精度０．１ｍｇ，上海伦捷机电仪表有限公司）。１实验原理及方法１．１微蚀原理微蚀过程一般要求其微蚀深度在０．３—１ｐ，ｍ的范围内稳定１．３实验方法采用静态腐蚀速率法进行微蚀实验，微蚀容器为２００ｍＬ烧杯．每次使用的微蚀液为１５０ｍＬ，它置于恒温水浴中，实验时分别取３块面积为１９．７４ｃｍ２的覆铜板作测试样片，先除油，后用１０％硫酸清洗干净，再用滤纸吸干表面水分；将样片于１１０。Ｃ下［收稿日期］２００９—０２一加［基金项目】湖南省环境科学学科建设项日资助（２００６１８０）；中南林业科技大学青年科学基金资助项目（２００８０５４Ｂ）【作者简介】杨焰（１９７７一），女．湖南湘阴人，讲师，在读硕上，研究方向为表面处理、精细电子化学品。干燥约２０ｍｉｎ；自然冷却后称蕈，记为形。（单位：ｇ，精确到４位小数）；然后进行微蚀，时间控制在２—５ｍｉｎ；微蚀好的样片取出后迅速清洗干净．用滤纸吸十表面水分，于ｌＩＯ＇Ｅ下干燥约２０ｒａｉｎ，自然冷却后称重．记为职；利用失耄法计算其微蚀速率。取３次结果的平均值，与平均值偏差大的数据舍弃＂…。万方数据ｙ＝（矽ｌ一耽）Ｉ（ｐ×Ｓ×２×１０）＝（彤ｌ一耽）／０．０８９式中，Ｖ为微蚀速率，ｐ．ｍ／ｍｉｎ；ｐ为铜的密度，８．９９／ｃｍ３；５为样片面积，１９．７４ｃｍ２。ｋ０．８一ｏ．７ｏ．６卑ｏ．５王ｏ．４２结果与讨论２．１温度对微蚀速率的影响固定铜离子浓度为１２９／Ｌ，Ｎａ２Ｓ２０ｓ浓度为ｌＯＯｇ／Ｌ，硫酸体积分数为３％，微蚀时间３ｍｉｎ，考察了温度为２０、２４、２８、３２、３６。Ｃ的微蚀速率。见图ｌ。０．７垂薰Ｏ铜离子的质量浓度他?Ｌ－‘）图３铜离子浓度对微蚀速率的影响Ｆｉｇｕｒｅ．３ＴｈｅｅｆｆｅｃｔｏｆｔｈｅｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｏｆＣｕ２＋ｏｎｔｈｅｍｉｅｒｏｅｔｅｈｉｎｇｒａｔｅ率也逐渐增加；当硫酸铜的质量浓度在９～１５９／Ｌ范围时，微蚀速率稳定。如原理所述，微蚀反应分２步进行。溶液中的Ｃｕ“先将金属铜氧化为Ｃｕ＋（慢），且这步乃固液相反应，它是溶铜过程的速率控制步骤，二价铜浓度太低时，微蚀很慢，但浓度过高，会使微蚀速率过快而失控¨４。引。因此，适宜的铜离子浓度范围选９～１５∥Ｌ．在该条件下微蚀速度稳定可控。ｆ－０．６壹０．５女０．４未０．３裕０．２鲻０．ｉ２．４硫酸浓度对微蚀速率的影响固定铜离子浓度为１２９／Ｌ，过硫酸钠浓度为１００９／Ｌ，微蚀时间３ｒａｉｎ，温度为２８℃，考察ｒ不同硫酸浓度对微蚀速率的影响，所得实验结果见图４。０．７ｆ０．６‘ｉ０．５；０．４莪Ｆｉｇｕｒｅ４０图４硫酸的体积分数对微蚀速率的影响Ｔｈｅｅｆｆｅｃｔｏｆｔｈｅｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｏｆｓｕｌｆａｔｅｏｎｔｈｅｍｉｅｒｏｅｔｃｈｉｎｇｒａｔｅｆ．曼由图４可见，随着硫酸浓度的增加，微蚀速率上升１１…。这主要是由于在该体系中反应是按（Ｉ）式进行，ＳＯ。２。的增加有利于与反应中的ｃｕ２＋结合，使反应向正反应方向进行。当硫酸浓度达到一定程度时，继续增加其浓度对微蚀速率影响已不太明过硫酸钠的质量浓度，（ｇ?Ｌ－’）图２过硫酸钠浓度对微蚀速率的影响卑￥暑ｉ静｛！｛ｆＩ显。适宜的硫酸体积分数范围为２％一４％，在该条件下微蚀速度稳定。Ｆｉｇｕｍ２ＴｈｅｅｆｆｅｃｔｏｆｔｈｅｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｏｆＮａ２Ｓ２０ｓｏｎｔｈｅｍｉｃｒｏｅｔｃｈｉｎｇｔ毗ｅ由图２可见，随着过硫酸钠浓度不断增加，微蚀速率也不断加快１１１－１３Ｊ，当过硫酸钠浓度处于７５—１２５∥Ｌ时，微蚀速率达到１个较稳定的值。随着过硫酸钠浓度的继续增加，微蚀速率反而减慢，这是由于过硫酸钠浓度过高时易使铜表面形成致密、附着力强的钝化膜，该膜达一定厚度后（如５—１０ｎｍ），铜腐蚀速率降低。因此，适宜的过硫酸钠范围选７５—１２５９／Ｌ，在该条件下微蚀速度稳定。３结论１）实验室中微蚀最佳工艺条件为：反应温度２６—３２。Ｃ，铜离子的质量浓度为９—１５９／Ｌ，过硫酸钠的质量浓度为７５—１２５９／１．。硫酸的体积分数为２％－４％。２）该微蚀体系的微蚀速率在０．４—０．６１乩ｍ／ｍｉｎ范围内时过程稳定、可控。２．３铜离子浓度对微蚀速率的影响固定过硫酸钠的质量浓度为ｌＯＯｇ／Ｌ，硫酸的体积分数为３％，配制了铜离子的质量浓度分别为２、３、４、６、１０、１５、２０、２５、２７．５【参考文献】［１】聂忠源．陈尚林．ＰＣＢ治污出路在于资源化和小循环经济［Ｎ］．中国电子报，２００６－０６—１４［２］林金堵，龚永林．现代印制电路板技术［Ｍ］．上海：中国印制电路板行业协会，２００１．１４５—１４７ｇ／Ｌ的工作液５０ｍＬ，在２８℃下对样板微蚀２ｍｉｎ，所得实验结果见图３。由图３可见，铜浓度对微蚀速率的影响明显。当铜离子的质量浓度很低时，微蚀速率低，随着铜离子浓度的升高，微蚀速（下转第９４页）万方数据征性，也可看到甲基苯基硅烷的聚合物与具有防腐功能的烷氧基硅烷聚合物制造防腐和耐候水性工业面涂涂料材料中的复合迭代功能性作用，以及硅烷聚合物的有机基对不同的成膜树脂产生改性的效果。尤其需要指出的是：在制造的３种对比检测的水性工业面涂组分中，全都没有使用耐候和保色的钛白粉原料，而市售的所有溶剂型面漆都要使用钛白粉。这进一步佐证了甲基苯基硅烷的聚合物对制造耐候水性工业面涂涂料的特种功能作用，也为制备金属构件使用的防腐和耐候的环保型工业水性面涂寻找到一条新的技术路径。＂】ｌ！ＩＢ１ｊ水利水运工程学报，２００２，（２）：１４．１７孟祥开．含硅树脂制高耐候涂料高耐候性涂料及其制备方法［Ｐ］．中国专利：２００６１００４５４９８．９，２００６－０７—１７李明良．水性双组分脂肪族聚氨酯涂料［Ｐ］．中国专利：陋∞０３１５０４６７．１，２００３－０８－２１张发爱．余彩莉，王云普，等．一种有机硅改性水性双组分聚氨酯涂料及其制备方法［Ｐ］．中国专利：２００４１００４２７２３．４，２００４－０５－２４王树钦．氟硅改性水性双组分聚氨酯涂料及其配制方法［Ｐ］．中国专利：２００６１００２３３６０．９，２００６－．０１．１７张发爱，余彩莉，张雯华．水性双组分聚氨酯有色涂料及其制备方法［Ｐ］．中国专利：２００７１０１４８４７５．５，２００７－０８－３０【参考文献眵傅晓平，李岩。张秀蓉，等．硅氧烷聚合物的水性金属重防腐涂料［Ａ］．２００７全国大型桥梁和水工结构防腐蚀技术研讨会论文集［１］赵朋，孙永周，马汉．有机硅改质聚氨酯涂料［Ｐ］．中国专利：９９１０２８２５?２，１９９９－０３－０５［ｃ］．北京：方正出版社，２００７．２１８－２２１［９］傅晓平，李岩．双组分硅烷聚合物金属重防腐水性工业涂料［Ｐ］中国专利：２００７１００９３２１１．４，２００７．１２－２６［２］李震，孙红尧，陈水根．水利水电工程中钢结构耐候涂料的研制［Ｊ］．、ｐ、一吣ｊ净、声、妒、ｐ、声、ｐ、≯扩、ｐｔ声ｑ产ｐ℃≯ｕ妒℃，’屯妒、妒ｑ，芦ｐｐｑ一咕ｐ、妒咕妒妒、ｐｐ七声ｐｐ、户、声、ｐ、ｐ、ｐ、ｐ、户ｐ℃尊、≯ｐｐｐ℃，、矿、ｐ（上接第５５页）［３］麦久翔，许贵银．世界印刷电路板近况［Ｊ］．上海航天，１９９４，６：４１一４４［１０］寿莎．蘸水笔刻蚀技术（ＤＰＮ）影响因素分析［Ｊ】．表面技术，２００７，３６（２）：２５－２７［１１］廖军，张杭贤．碱性蚀刻的过程控制［Ｊ］．印制电路信息，２００５，（６）：４６－．４．７［１２］田波．微带蚀刻工艺影响因素探讨［Ｊ］．表面技术，２００４，３３（２）：５１－５３［４］李荻．电化学原理［Ｍ】．北京：北京航空航天大学出版社，２００３．４１９－４２１［５】高小霞．电分析化学导论［Ｍ］．北京：科学出版社，１９８６．３４，４９－５５［６］陈国华，王光信．电化学方法应用［Ｍ］．北京：化学工业出版社，２００３．１６．１７［１３］魏静，罗韦因．刷线路板精细蚀刻的影响因素［Ｊ］．表面技术，２００５，３４（２）：４９－５５［１４］李玢．精细导线ＰＣＢ图像转移研究［Ｊ］．印制电路信息，２００３，（７）：３２－３５．［７］姚风仪，郭德威，桂明德，等．无机化学丛书［Ｍ］．北京：科学出版社，１９９８．９５—１０８［８］沈锡宽．印制电路技术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作者：作者单位：刊名：英文刊名：年，卷(期)：

杨焰， 李德良， 陈茜文， 罗洁， YANG Yan， LI De-liang， CHEN Qian-wen， LUO Jie中南林业科技大学,湖南长沙,410004表面技术

SURFACE TECHNOLOGY2009,38(3)

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