《药物分析》题型示例

《药物分析》题型示例

一、名词解释（10分，每个2分）

1、对照品： 2、炽灼残渣： 3、百分标示量： 4、滴定度： 5、E1cm 1%

6、药品质量标准 7、制剂分析 8、重量差异 9、崩解时限 10、含量均匀度 11、溶出度 12、药物分析 13、药物纯度

二、填空题（10分，每空0.5分）

1、非盐酸盐药物在生产过程中也可能引入的氯离子，氯离子对人体_______，但它能反映药物的_______及生产过程_______，因此氯化物常作为_______杂质检查。药物中的微量氯化物检查的条件是在______比色管中，在_________条件下与__________反应，生成氯化银胶体微粒而显白色浑浊，与一定量的_____________溶液在相同条件下产生的氯化银浑浊程度比较，判定供试品中氯化物是否符合________规定。比较时，比色管同置______背景上，从比色管__________观察，比较，即得。氯化物浓度以50ml中含_________μg的Cl-为宜，此范围内氯化物所显浑浊度明显，便于比较。供试品溶液如不澄清，应________；如带颜色，可采用____________解决。

2、药品质量标准分析方法验证的目的是证明采用的方法适合于相应检测要求。建立药品质量标准时分析方法需经验证。验证内容有：_________、__________、__________、__________、_________、_________、_________、_________。HPLC法进行药物分析测定时系统适用性试验的目的是________________；系统适用性试验的常见内容有：_________、__________、___________、___________。

3、砷盐的检查时，有机结合的砷通常须经______________________处理：取规定量的供试品与_________或氢氧化钙、硝酸镁共热转化为_________后，依法检查。操作中应注意炽灼温度不宜超过700℃。

4、对杂质限量检查只要求 、 、 三项效能指标。

5．维生素B1 的噻唑环在 介质中可开环，再与嘧啶环上氨基缩合环合，然后经 等氧化剂氧化生成具有荧光的 ，加 荧光消失，加 荧光又显出；此反应称为 反应

6、为了保证药品的高质、安全和有效，在药品的 、 、 以及临床使用过程中还应该执行严格的科学管理规范。

7．维生素C是 元弱酸，具有强 性，易被氧化剂氧化，常

用作其它制剂的 剂。

8、中国药典、美国药典、美国国家处方集、英国药典及日本药局方的英文缩写分别是 、 、 、 、 。

9、注射剂中常用的无机抗氧剂是 ，当用碘量法测定主药含量时常加入 或 以消除抗氧剂的干扰。

10、中国药典的内容有 、 、 、 。

11、对片剂中主药含量测定有干扰的赋形剂包括 、 和 ，其中 对非水溶液滴定法有干扰，当加入掩蔽剂 或 等可消除干扰。

12、含量均匀度通常是指 、 或 等制剂中的单剂量含量偏离 、的程度。作该项检查的片剂就不再做 的检查。

13、古蔡氏法检查砷盐时，碘化钾的作用是 ，酸性氯化亚锡的作用是 、 、 ，醋酸铅棉花的作用是 ，溴化贡试纸的作用是 。 14、药物中存在的杂质，主要来源于两个方面，即 和 。 15、药品检验程序一般分为 、 、 、 、 ，并写出 和 。

三、选择题（50分，其中A型题25分、B型题15分、C型题10分） 见附件。

四、问答题（10分）

1. 简述碘量法测定青霉素类药物含量的原理.是否需做空白试验？如何做空白试验？其目的是什么？

2.甾体激素类药物含量测定方法有几种？简述各种方法的原理、适用范围及注意事项。 3. 中国药典和日本药局方均采用古蔡氏法和二乙基二硫代氨基甲酸银法检查药物中微量的砷盐。请分别绘出这两种检砷装置，并指出它们各部件的名称或用途。写出古蔡氏法砷盐检查时的主要注意事项。

4．维生素A的两种含量测定的判断式和计算通式分别如下。分别指出它们适用的对象与判断条件

A325（校正）=6.815A325-2.555A310-4.260A334

A300/A325 > 0.73

5. 古蔡氏法检查砷盐的原理是什么？操作中加入KI和酸性SnCl2试液的作用是什么？ 6. 凯氏定氮法的测定原理是什么？各步的产物是什么？操作中加入的H2SO4、K2SO4和CuSO4的作用是什么？ 7. 制剂分析的特点是什么？

8. 氧瓶燃烧法测定芬那露片的燃烧产物、吸收液、指示剂及操作中应注意的问题是什么？

9．药物鉴别的意义和项目是什么？ 10．杂质的来源与种类是什么？

11．中药及其制剂的含量测定方法是什么？ 12．质量标准制订的意义和分类？

13、中药制剂分析含量测定项目的选定原则？ 14、药品检验工作的基本程序是什么? 15、药品质量标准主要包括哪些内容？ 五、计算题（10分）

1. 灰黄霉素片含量测定：取本品10片，精密称定，其总重为2.5442g，研细，精密称取片粉0.1465g，置200ml容量瓶中，加无水乙醇150ml，振摇，使灰黄霉素溶解，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀。用干燥滤纸过滤，取滤液2ml，置100ml容量瓶中，加无水乙醇至刻度，摇匀。在 291nm测得吸收度A=0.448 已知：灰黄霉素的E1cm 1%=684，灰黄霉素片的标示量=125mg/片，求：灰黄霉素的标示量%=？

2. 溴化钠中硫酸盐检查法如下:称取溴化钠5.0g,置50ml纳氏比色管中,加水使成约40ml,加稀盐酸2ml,加入25%氯化钡溶液5ml,用水稀释至刻度.精密吸取硫酸钾标准(100μgSO2-4 /ml)2.0ml,依法检查,求溴化钠中的；硫酸盐的限量为百分之几?

3. 用碘量法测定青霉素钠，每1ml的0.01mol/L碘液相当于多少mg的青霉素钠？已知：青霉素钠的结构及分子量为

4．盐酸普鲁卡因含量测定：精密称取本品0.5496g，按永停滴定法，在15～25℃用亚硝酸钠液（0.1025mol/L）滴定，用去19.55ml。已知：每1ml亚硝酸钠液（0.1mol/L）相当于27.28mg的盐酸普鲁卡因，F=1.005。求：盐酸普鲁卡因的百分含量是多少？

5．维生素AD胶丸中维生素A的含量测定：取内容物0.1279g，加环己烷溶解并稀释成100ml，摇匀。精密量取2 ml，加环己烷稀释至25ml，摇匀。在下列五个波长处测得吸收度A值如下：

测定波长 (nm) 测得吸收度A值 300 316 328 340 360 0.374 0.584 0.652 0.534 0.211 吸收度比值 规定值 0.555 0.907 1.000 0.811 0.299 计算值 差值 已知：最大吸收波长在326nm～329nm之间

平均胶丸内容物重为0.0798g 维生素A的标示量为10000 IU/丸

试求：维生素A的标示百分含量？ 6．VitB1片UV法含量测定

取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于VitB1 25mg），置100ml

量瓶中，加盐酸溶液(9→1000)约70ml，振摇15分钟，加盐酸溶液(9→1000)稀释至刻度。用干燥滤纸滤过，精密量取续滤液5.0ml，置另一100ml量瓶中，再加盐酸溶液(9→1000)稀释至刻度，摇匀，在246nm处测定吸收度，按C12H17ClN4OS·HCl的吸收系数 为E1m421计算，即得。

已知 20片重 = 1.4070g A246=0.461 取样量 = 0.1551g 规格 = 10mg/片

求 本品含量是否符合药典规定？ （应相当于标示量的90.0～110.0%)

7．用异烟肼比色法测定复方己酸孕酮注射液的含量。当己酸孕酮对照品的浓度为50?g/ml，

按中国药典规定显色后在380nm波长处测得吸收度为0.160。取标示量为250mg/ml(己酸孕酮)的供试品2ml配成100ml溶液，再稀释100倍后，按对照品显色法同样显色，测得吸收度为0.154。求供试品中己酸孕酮的含量为标示量的多少？

8．取司可巴比妥钠胶囊（标示量为0.1g）20粒，除去胶囊后测得内容物总重为3.0780g，称取0.1536g，按药典规定用溴量法测定。加入溴液（0.1 mol/L） 25ml，剩余的溴液用硫代硫酸钠液（0.1025mol/L）滴定到终点时，用去17.94ml。空白试验用去硫代硫酸钠液25.00ml。按每1ml 溴液（0.1mol/L）相当13.01mg的司可巴比妥钠，计算该胶囊中按标示量表示的百分含量。

9．非那西丁含量测定：精密称取本品0.3630g加稀盐酸回流1小时后，放冷，用亚硝酸钠液（0.1010mol/L）滴定，用去20.00m1。每1ml亚硝酸钠液（0.1mol/L）相当于17.92mg的C10H13O2N。计算非那西丁的含量为？ 六、综合题（10分）

1．中国药典阿司匹林片含量测定的方法如下：

取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量(约相当于阿司匹林0.3g)，置锥形瓶中，加中性乙醇(对酚酞指示液显中性)20ml，振摇使阿司匹林溶解，加酚酞指示液3 滴，滴加氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)至溶液显粉红色，再精密加氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)40ml，置水浴上加热15分钟并时时振摇，迅速放冷至室温，用硫酸滴定液(0.05mol/L)滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于18.02mg的C9H8O4。

【规格】 0.3g

【含量限度】 本品含阿司匹林(C9H8O4)应为标示量的95.0%～105.0%。 已知： 10片重＝4.661g；硫酸滴定液浓度＝0.04955mol/L

精密称取片粉3份，称样量(W粉)分别为：0.4683g，0.4916，0.4377； 3份样品滴定测定消耗硫酸滴定液的体积分别为：24.09，23.20，25.21； 空白试验3份，消耗硫酸滴定液的体积分别为：41.39，41.43，41.41；

试问： (1).本品含量测定时片粉的正常取样量范围、称样适用的天平；

(2).推算出0.1mol/L氢氧化钠滴定液滴定阿司匹林的滴定度； (3).本品测定用氢氧化钠滴定液和硫酸滴定液的标定方法； (4).本品测定用氢氧化钠滴定液的浓度； (5).空白试验的步骤与目的；

(6).本品阿司匹林的含量；判断本品含量是否合格。

2．复方乙酰水杨酸片的含量测定方法如下：取本品10片，精密称定，研细，精密称取片粉适量，用氯仿提取四次（每次20ml，10ml，10ml，10ml），合并提取液，在水浴中蒸干，残渣用中性乙醇20ml溶解，加酚酞指示液2滴，用0.1mol/L氢氧化钠液滴定。 问题：①用氯仿提取的目的？

②“精密称定”指重量应准确到什么程度？应用什么样的天平？ ③“水浴”的温度应控制在多少度？

④为什么要用中性乙醇？中性乙醇如何制备？ ⑤滴定终点如何判断？

⑥用反应方程式表示本法的测定原理。

⑦已知乙酰水杨酸的M.W.=180.16，求T=？ 3．中国药典维生素C的含量测定：

取本品约0.2g，精密称定，加新沸过的冷水100ml与稀醋酸10ml使溶解，加淀粉指示液1ml，立即用碘滴定液(0.1mol/L)滴定，至溶液显蓝色，在30秒内不褪。每1ml碘滴定液(0.1mol/L)相当于8.806mg的C6H8O6。

已知：取样量为0.2084g，消耗碘滴定液（0.09981mol/L）22.75ml。 要求：（1）解释划线部分

（2）计算本品的含量是否符合规定（规定本品含C6H8O6应不低于99.0%）

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