材料分析测试技术习题及答案
更新时间:2023-03-13 10:46:01 阅读量: 教育文库 文档下载
第一章
一、选择题
1.用来进行晶体结构分析的X射线学分支是( ) A.X射线透射学;B.X射线衍射学;C.X射线光谱学;D.其它
2. M层电子回迁到K层后,多余的能量放出的特征X射线称( ) A. Kα;B. Kβ;C. Kγ;D. Lα。
3. 当X射线发生装置是Cu靶,滤波片应选( )
A. Cu;B. Fe;C. Ni;D. Mo。
4. 当电子把所有能量都转换为X射线时,该X射线波长称( ) A. 短波限λ0;B. 激发限λk;C. 吸收限;D. 特征X射线
5.当X射线将某物质原子的K层电子打出去后,L层电子回迁K层,多余能量将另一个L层电子打出核外,这整个过程将产生( ) (多选题) A. 光电子;B. 二次荧光;C. 俄歇电子;D. (A+C)
二、正误题
1. 随X射线管的电压升高,λ0和λ
k都随之减小。(
)
2. 激发限与吸收限是一回事,只是从不同角度看问题。( ) 3. 经滤波后的X射线是相对的单色光。( )
4. 产生特征X射线的前提是原子内层电子被打出核外,原子处于激发状态。( ) 5. 选择滤波片只要根据吸收曲线选择材料,而不需要考虑厚度。( )
三、填空题
1. 当X射线管电压超过临界电压就可以产生 X射线和 X射线。
2. X射线与物质相互作用可以产生 、 、 、 、 、 、 、 。
3. 经过厚度为H的物质后,X射线的强度为 。
4. X射线的本质既是 也是 ,具有 性。 5. 短波长的X射线称 ,常用于 ;长波长的X射线称 ,常用于 。 习题
1. X射线学有几个分支?每个分支的研究对象是什么? 2. 分析下列荧光辐射产生的可能性,为什么? (1)用CuKαX射线激发CuKα荧光辐射; (2)用CuKβX射线激发CuKα荧光辐射; (3)用CuKαX射线激发CuLα荧光辐射。
3. 什么叫“相干散射”、“非相干散射”、“荧光辐射”、“吸收限”、“俄歇效
应”、“发射谱”、“吸收谱”?
4. X射线的本质是什么?它与可见光、紫外线等电磁波的主要区别何在?用哪些物理
量描述它?
5. 产生X射线需具备什么条件?
6. Ⅹ射线具有波粒二象性,其微粒性和波动性分别表现在哪些现象中?
7. 计算当管电压为50 kv时,电子在与靶碰撞时的速度与动能以及所发射的连续谱的短
波限和光子的最大动能。
8. 特征X射线与荧光X射线的产生机理有何异同?某物质的K系荧光X射线波长是否等
于它的K系特征X射线波长? 9. 连续谱是怎样产生的?其短波限?hc1.24?10??与某物质的0eVV33吸收限?hc1.24?10??k有何不同(V和VK以kv为单位)?
eVVkk10. Ⅹ射线与物质有哪些相互作用?规律如何?对x射线分析有何影响?反冲电子、光
电子和俄歇电子有何不同?
11. 试计算当管压为50kv时,Ⅹ射线管中电子击靶时的速度和动能,以及所发射的连续
谱的短波限和光子的最大能量是多少?
12. 为什么会出现吸收限?K吸收限为什么只有一个而L吸收限有三个?当激发X系荧光
Ⅹ射线时,能否伴生L系?当L系激发时能否伴生K系? 13. 已知钼的λ
Kα
=0.71?,铁的λ
Kα
=1.93?及钴的λ
Kα
=1.79?,试求光子的频率和能
量。试计算钼的K激发电压,已知钼的λK=0.619?。已知钴的K激发电压VK=7.71kv,试求其λK。
14. X射线实验室用防护铅屏厚度通常至少为lmm,试计算这种铅屏对CuKα、MoKα辐射
的透射系数各为多少?
15. 如果用1mm厚的铅作防护屏,试求CrKα和MoKα的穿透系数。
16. 厚度为1mm的铝片能把某单色Ⅹ射线束的强度降低为原来的23.9%,试求这种Ⅹ射
线的波长。
试计算含Wc=0.8%,Wcr=4%,Ww=18%的高速钢对MoKα辐射的质量吸收系数。 17. 欲使钼靶Ⅹ射线管发射的Ⅹ射线能激发放置在光束中的铜样品发射K系荧光辐射,
问需加的最低的管压值是多少?所发射的荧光辐射波长是多少?
18. 什么厚度的镍滤波片可将CuKα辐射的强度降低至入射时的70%?如果入射X射线束
中Kα和Kβ强度之比是5:1,滤波后的强度比是多少?已知μ=290cm/g。
19. 如果Co的Kα、Kβ辐射的强度比为5:1,当通过涂有15mg/cm2的Fe2O3滤波片后,
强度比是多少?已知Fe2O3的ρ=5.24g/cm3,铁对CoKα的μm=371cm2/g,氧对CoKβ的μm=15cm2/g。
20. 计算0.071 nm(MoKα)和0.154 nm(CuKα)的Ⅹ射线的振动频率和能量。(答案:
4.23310s,2.80310J,1.95310s,l.29310J)
21. 以铅为吸收体,利用MoKα、RhKα、AgKαX射线画图,用图解法证明式(1-16)的正确
性。(铅对于上述Ⅹ射线的质量吸收系数分别为122.8,84.13,66.14 cm2/g)。再由曲线求出铅对应于管电压为30 kv条件下所发出的最短波长时质量吸收系数。
22.
18
-l
-l5
18
-1
-15
2
mα
=49.03cm2/g,μ
mβ
计算空气对CrKα的质量吸收系数和线吸收系数(假设空气中只有质量分数80%的氮和质量分数20%的氧,空气的密度为1.29310g/cm)。(答案:26.97 cm/g,3.48310-2 cm-1
-3
3
2
23. 为使CuKα线的强度衰减1/2,需要多厚的Ni滤波片?(Ni的密度为8.90g/cm3)。
CuKα1和CuKα2的强度比在入射时为2:1,利用算得的Ni滤波片之后其比值会有什么变化?
24. 试计算Cu的K系激发电压。(答案:8980Ⅴ) 25. 试计算Cu的Kαl射线的波长。(答案:0.1541 nm).
第二章
1、 选择题
??2a??2b??c?1.有一倒易矢量为g,与它对应的正空间晶面是( )。
A. (210);B. (220);C. (221);D. (110);。
2.有一体心立方晶体的晶格常数是0.286nm,用铁靶Kα(λKα=0.194nm)照射该晶体能产生( )衍射线。
A. 三条; B .四条; C. 五条;D. 六条。
3.一束X射线照射到晶体上能否产生衍射取决于( )。
A.是否满足布拉格条件;B.是否衍射强度I≠0;C.A+B;D.晶体形状。
4.面心立方晶体(111)晶面族的多重性因素是( )。 A.4;B.8;C.6;D.12。
2、 正误题
1.倒易矢量能唯一地代表对应的正空间晶面。( )
2.X射线衍射与光的反射一样,只要满足入射角等于反射角就行。( )
3.干涉晶面与实际晶面的区别在于:干涉晶面是虚拟的,指数间存在公约数n。( ) 4.布拉格方程只涉及X射线衍射方向,不能反映衍射强度。( ) 5.结构因子F与形状因子G都是晶体结构对衍射强度的影响因素。( )
3、 填空题
1. 倒易矢量的方向是对应正空间晶面的 ;倒易矢量的长度等于对
应 。
2. 只要倒易阵点落在厄瓦尔德球面上,就表示该 满足 条件,能产
生 。
3. 影响衍射强度的因素除结构因素、晶体形状外还
有 , , , 。
4. 考虑所有因素后的衍射强度公式为 ,对于粉末多晶的相对强度为 。
5. 结构振幅用 表示,结构因素用 表示,结构因素=0时没有衍射我们称
或 。对于有序固溶体,原本消光的地方会出现 。
4、 名词解释 1. 倒易点阵—— 2. 系统消光—— 3. 衍射矢量—— 4. 形状因子—— 5. 相对强度——
1、试画出下列晶向及晶面(均属立方晶系):[111]。[121],[212],(010)(110),(123)(211)。
2、下面是某立方晶系物质的几个晶面间距,试将它们从大到小按次序重新排列。(123)(100)(200)(311)(121)(111)(210)(220)(030)(221)(110)
3、当波长为?的X射到晶体并出现衍射线时,相邻两个(hkl)反射线的程差是多少?相邻两个(HKL)反射线的程差又是多少?
???????
4、画出Fe2B在平行于(010)上的部分倒易点。Fe2B属正方晶系,点阵参数a=b=0.510nm,c=0.424nm。
5、判别下列哪些晶面属于[111]晶带:(110),(133),(112),(132),(011),(212)。
6、试计算(311)及(132)的共同晶带轴。
7、铝为面心立方点阵,a=0.409nm。今用CrKa(?=0.209nm)摄照周转晶体相,X射线垂直于[001]。试用厄瓦尔德图解法原理判断下列晶面有无可能参与衍射:(111),(200),(220),(311),(331),(420)。
8、画出六方点阵(001)*倒易点,并标出a*,b*,若一单色X射线垂直于b轴入射,试用厄尔德作图法求出(120)面衍射线的方向。
9、试简要总结由分析简单点阵到复杂点阵衍射强度的整个思路和要点。
10、试述原子散射因数f和结构因数F
11、计算结构因数时,基点的选择原则是什么?如计算面心立方点阵,选择(0,0,0)(1,1,0)、(0,1,0)与(1,0,0)四个原子是否可以,为什么?
12、当体心立方点阵的体心原子和顶点原子种类不相同时,关于H+K+L=偶数时,衍射存在,H+K+L=奇数时,衍射相消的结论是否仍成立?
13、计算钠原子在顶角和面心,氯原子在棱边中心和体心的立方点阵的结构因数,并讨论。
2HKL????????的物理意义。结构因数与哪些因素有关系?
14、今有一张用CuKa辐射摄得的钨(体心立方)的粉末图样,试计算出头四根线条的相对积分强度[不计e-2M和A(?)]。若以最强的一根强度归一化为100,其他线强度各为多少?这些线条的?值如下,按下表计算。
线条 ?/(*) 1 2 3 4
第三章
5、 选择题
1.最常用的X射线衍射方法是( )。
A. 劳厄法;B. 粉末多法;C. 周转晶体法;D. 德拜法。
2.德拜法中有利于提高测量精度的底片安装方法是( )。 A. 正装法;B. 反装法;C. 偏装法;D. A+B。
3.德拜法中对试样的要求除了无应力外,粉末粒度应为( )。 A. <325目;B. >250目;C. 在250-325目之间;D. 任意大小。
4.测角仪中,探测器的转速与试样的转速关系是( )。 A. 保持同步1﹕1 ;B. 2﹕1 ;C. 1﹕2 ;D. 1﹕0 。
5.衍射仪法中的试样形状是( )。
A. 丝状粉末多晶;B. 块状粉末多晶;C. 块状单晶;D. 任意形状。
6、 正误题
1.大直径德拜相机可以提高衍射线接受分辨率,缩短暴光时间。( )
HKL P sin??20.3 29.2 36.4 43.6 nm ?1f F2 Φ PFΦ 2强度 归一化
2.在衍射仪法中,衍射几何包括二个圆。一个是测角仪圆,另一个是辐射源、探测器与试样三者还必须位于同一聚焦圆。( )
3.选择小的接受光栏狭缝宽度,可以提高接受分辨率,但会降低接受强度。( ) 4.德拜法比衍射仪法测量衍射强度更精确。( )
5.衍射仪法和德拜法一样,对试样粉末的要求是粒度均匀、大小适中,没有应力。( )
7、 填空题
1. 在粉末多晶衍射的照相法中包括 、 和 。
2. 德拜相机有两种,直径分别是 和Φ mm。测量θ角时,底片上每毫米
对应 o和 o。
3. 衍射仪的核心是测角仪圆,它由 、 和 共同组成。
4. 可以用作X射线探测器的有 、 和 等。 5. 影响衍射仪实验结果的参数有 、 和 等。
8、 名词解释 1. 偏装法—— 2. 光栏—— 3. 测角仪—— 4. 聚焦圆—— 5. 正比计数器—— 6. 光电倍增管—— 习题:
1. CuKα辐射(λ=0.154 nm)照射Ag(f.c.c)样品,测得第一衍射峰位置2θ=38°,
试求Ag的点阵常数。
2. 试总结德拜法衍射花样的背底来源,并提出一些防止和减少背底的措施。
3. 粉末样品颗粒过大或过小对德拜花样影响如何?为什么?板状多晶体样品晶粒过大
或过小对衍射峰形影响又如何?
4. 试从入射光束、样品形状、成相原理(厄瓦尔德图解)、衍射线记录、衍射花样、样
品吸收与衍射强度(公式)、衍射装备及应用等方面比较衍射仪法与德拜法的异同
点。
5. 衍射仪与聚焦相机相比,聚焦几何有何异同?
6. 从一张简单立方点阵物的德拜相上,已求出四根高角度线条的θ角(系由CuKα所产
生)及对应的干涉指数,试用“a-cosθ”的图解外推法求出四位有效数字的点阵参数。 HKL 532 620 443 541 611 540 621
θ.角 72.08 77.93 81.11 87.44 7. 根据上题所给数据用柯亨法计算点阵参数至四位有效数字。
8. 用背射平板相机测定某种钨粉的点阵参数。从底片上量得钨的400衍射环直径2Lw
=51.20毫米,用氮化钠为标准样,其640衍射环直径2LNaCl=36.40毫米。若此二衍射环均系由CuKαl辐射引起,试求精确到四位数字的钨粉的点阵参数值。 9. 试用厄瓦尔德图解来说明德拜衍射花样的形成。
10. 同一粉末相上背射区线条与透射区线条比较起来其θ较高还是较低?相应的d较大还
是较小?既然多晶粉末的晶体取向是混乱的,为何有此必然的规律
11. 衍射仪测量在人射光束、试样形状、试样吸收以及衍射线记录等方面与德拜法有何
不同?
12. 测角仪在采集衍射图时,如果试样表面转到与入射线成30°角,则计数管与人射线所
成角度为多少?能产生衍射的晶面,与试样的自由表面呈何种几何关系?
13. Cu Kα辐射(λ=0.154 nm)照射Ag(f.c.c)样品,测得第一衍射峰位置2θ=38°,试
求Ag的点阵常数。
14. 试总结德拜法衍射花样的背底来源,并提出一些防止和减少背底的措施。
15. 图题为某样品德拜相(示意图),摄照时未经滤波。巳知1、2为同一晶面衍射线,
3、4为另一晶面衍射线.试对此现象作出解释.
2
16. 粉未样品颗粒过大或过小对德拜花样影响如何?为什么?板状多晶体样品晶粒过大
或过小对衍射峰形影响又如何?
17. 试从入射光束、样品形状、成相原理(厄瓦尔德图解)、衍射线记录、衍射花样、样
品吸收与衍射强度(公式)、衍射装备及应用等方面比较衍射仪法与德拜法的异同点。
18. 衍射仪与聚焦相机相比,聚焦几何有何异同?
第四章
9、 选择题
1.测定钢中的奥氏体含量,若采用定量X射线物相分析,常用方法是( )。 A. 外标法;B. 内标法;C. 直接比较法;D. K值法。
2. X射线物相定性分析时,若已知材料的物相可以查( )进行核对。 A. Hanawalt索引;B. Fenk索引;C. Davey索引;D. A或B。
3.德拜法中精确测定点阵常数其系统误差来源于( )。 A. 相机尺寸误差;B. 底片伸缩;C. 试样偏心;D. A+B+C。
4.材料的内应力分为三类,X射线衍射方法可以测定( )。
A. 第一类应力(宏观应力);B. 第二类应力(微观应力);C. 第三类应力;D. A+B+C。
5.Sin2Ψ测量应力,通常取Ψ为( )进行测量。
A. 确定的Ψ角;B. 0-45o之间任意四点;C. 0o、45o两点;D. 0o、15o、30o、45o四点。
10、正误题
1.要精确测量点阵常数。必须首先尽量减少系统误差,其次选高角度θ角,最后还要用直线外推法或柯亨法进行数据处理。( )
2. X射线衍射之所以可以进行物相定性分析,是因为没有两种物相的衍射花样是完全相同的。( )
3.理论上X射线物相定性分析可以告诉我们被测材料中有哪些物相,而定量分析可以告
8. 比较光学显微镜和电子显微镜成像的异同点。电子束的折射和光的折射有何异同
点?
9. 比较静电透镜和磁透镜的聚焦原理。
10. 球差、色差和像散是怎样造成的?用什么方法可以减小这些像差? 11. 说明透镜分辨率的物理意义,用什么方法提高透镜的分辨率? 12. 电磁透镜的景深和焦长是受哪些因素控制的? 13. 说明透射电镜中物镜和中间镜在成像时的作用。 14. 物镜光阑和选区光阑各具有怎样的功能 15. 点分辨率和晶格分辨率在意义上有何不同? 16. 电子波有何特征?与可见光有何异同?
17. 分析电磁透镜对电子波的聚焦原理,说明电磁透镜结构对聚焦能力的影响。 18. 说明影响光学显微镜和电磁透镜分辨率的关键因素是什么?如何提高电磁透分辨
率?
19. 电磁透镜景深和焦长主要受哪些因素影响?说明电磁透镜的景深大、焦长长,是什
么因素影响的结果?假设电磁透镜没有像差,也没有衍射Airy斑,即分辨率极高,此时景深和焦长如何?
20. 透射电镜主要由几大系统构成?各系统之间关系如何? 21. 照明系统的作用是什么?它应满足什么要求? 22. 成像系统的主要构成及其特点是什么?
23. 分别说明成像操作与衍射操作时各级透镜(像平面与物平面)之间的相对位置关系,
并画出光路图。
24. 样品台的结构与功能如何?它应满足哪些要求?
25. 透射电镜中有哪些主要光阑,在什么位置?其作用如何?
26. 如何测定透射电镜的分辨卒与放大倍数。电镜的哪些主要参数控制着分辨率与放 大倍数?
第六章
17、选择题
1.单晶体电子衍射花样是( )。
A. 规则的平行四边形斑点;B. 同心圆环;C. 晕环;D.不规则斑点。
2. 薄片状晶体的倒易点形状是( )。
A. 尺寸很小的倒易点;B. 尺寸很大的球;C. 有一定长度的倒易杆;D. 倒易圆盘。
3. 当偏离矢量S<0时,倒易点是在厄瓦尔德球的( )。 A. 球面外;B. 球面上;C. 球面内;D. B+C。
4. 能帮助消除180o不唯一性的复杂衍射花样是( )。 A. 高阶劳厄斑;B. 超结构斑点;C. 二次衍射斑;D. 孪晶斑点。
5. 菊池线可以帮助( )。
A. 估计样品的厚度;B. 确定180o不唯一性;C. 鉴别有序固溶体;D. 精确测定晶体取向。
6. 如果单晶体衍射花样是正六边形,那么晶体结构是( )。 A. 六方结构;B. 立方结构;C. 四方结构;D. A或B。
18、判断题
1.多晶衍射环和粉末德拜衍射花样一样,随着环直径增大,衍射晶面指数也由低到高。( )
2.单晶衍射花样中的所有斑点同属于一个晶带。( )
3.因为孪晶是同样的晶体沿孪晶面两则对称分布,所以孪晶衍射花样也是衍射斑点沿两则对称分布。( )
4.偏离矢量S=0时,衍射斑点最亮。这是因为S=0时是精确满足布拉格方程,所以衍射强度最大。( )
5.对于未知晶体结构,仅凭一张衍射花样是不能确定其晶体结构的。还要从不同位向拍
摄多幅衍射花样,并根据材料成分、加工历史等或结合其它方法综合判断晶体结构。( )
6.电子衍射和X射线衍射一样必须严格符合布拉格方程。( )
19、填空题
16. 电子衍射和X射线衍射的不同之处在于 不同、 不同,以
及 不同。
17. 电子衍射产生的复杂衍射花样是 、 、 、
和 。
18. 偏离矢量S的最大值对应倒易杆的长度,它反映的是θ角 布拉格方程的程度。 19. 单晶体衍射花样标定中最重要的一步是 。
20. 二次衍射可以使密排六方、金刚石结构的花样中在 产生衍射花样,
但体心立方和面心立方结构的花样中 。
20、名词解释 15. 偏离矢量S 16. 180o不唯一性 17. 菊池线 18. 高阶劳厄斑 习题
6-1.从原理及应用方面分析电子衍射与X衍射在材料结构分析中的异、同点。 6-2.用爱瓦尔德图解法证明布拉格定律。
6-3.试推导电子衍射的基本公式,并指出Lλ的物理意义。 6-4.简述单晶子电子衍射花样的标定方法。
6-5.说明多晶、单晶及厚单晶衍射花样的特征及形成原理。
6-6.下图为18Cr2N4WA经900℃油淬后在透射电镜下摄得的选区电子衍射花样示意图,衍射花样中有马氏体和奥氏体两套斑点,请对其指数斑点进行标定。
6-1.18Cr2N4WA经900℃油淬后电子衍射花样示意图
R1=10.2mm, R1=10.0mm, R2=10.2mm R2=10.0mm, ,R3=14.4mm , R3=16.8mm, R1和R2间夹角为90°, R1和R2间夹角为70°,
Lλ=2.05mm?nm
6-7.下图为18Cr2N4WA经900℃油淬400℃回火后在透射电镜下摄得的渗碳体选区电子衍射花样示意图,请对其指数斑点进行标定。
R1=9.8mm, R2=10.0mm, Ф=95°, Lλ=2.05mm?nm
6-8.为何对称入射时,即只有倒易点阵原点在爱瓦尔德球面上,也能得到除中心斑点以外的一系列衍射斑点?
6-9.举例说明如何用选区衍射的方法来确定新相的惯习面及母相与新相的位相关系。 6-10.试正明倒易矢g与所对应的(hkl)面指数关系为 g=ha﹡+kb﹡+lc﹡。
6-11.为什么说从衍射观点看有些倒易点阵也是衍射点阵,其倒易点不是几何点?其形状和所具有的强度取决于哪些因素,在实际上有和重要意义?
6-12.为什么说斑点花样是相应倒易面放大投影?绘出fcc(111)﹡倒易面。
6-13.为什么TEM既能选区成象又能选区衍射?怎样才能做到两者所选区域的一致性。在实际应用方面有和重要意义?
6-14.在fcc中,若孪晶面(111),求孪晶(31-1)倒易阵点在基体倒易点阵中的位置。 6-15.试说明菊池线测试样取向关系比斑点花样精确度为高的原因。
第七章
21、选择题
1.将某一衍射斑点移到荧光屏中心并用物镜光栏套住该衍射斑点成像,这是( )。 A. 明场像;B. 暗场像;C. 中心暗场像;D.弱束暗场像。
2. 当t=5s/2时,衍射强度为( )。 A.Ig=0;B. Ig<0;C. Ig>0;D. Ig=Imax。
3. 已知一位错线在选择操作反射g1=(110)和g2=(111)时,位错不可见,那么它的布氏矢量是( )。
A. b=(0 -1 0);B. b=(1 -1 0);C. b=(0 -1 1);D. b=(0 1 0)。
4. 当第二相粒子与基体呈共格关系时,此时的成像衬度是( )。 A. 质厚衬度;B. 衍衬衬度;C. 应变场衬度;D. 相位衬度。
5. 当第二相粒子与基体呈共格关系时,此时所看到的粒子大小( )。
A. 小于真实粒子大小;B. 是应变场大小;C. 与真实粒子一样大小;D. 远远大于真实粒子。
22、判断题
1.实际电镜样品的厚度很小时,能近似满足衍衬运动学理论的条件,这时运动学理论能很好地解释衬度像。( )
2.厚样品中存在消光距离ξg,薄样品中则不存在消光距离ξg。( ) 3.明场像是质厚衬度,暗场像是衍衬衬度。( )
4.晶体中只要有缺陷,用透射电镜就可以观察到这个缺陷。( )
5.等厚消光条纹和等倾消光条纹通常是形貌观察中的干扰,应该通过更好的制样来避免它们的出现。( )
23、填空题
21. 运动学理论的两个基本假设是 和 。
22. 对于理想晶体,当 或 连续改变时衬度像中会出现 或 。
23. 对于缺陷晶体,缺陷衬度是由缺陷引起的 导致衍射波振幅增加了一个 ,但是若 =2π的整数倍时,缺陷也不产生衬度。 24. 一般情况下,孪晶与层错的衬度像都是平行 ,但孪晶的平行线 ,而层
错的平行线是 的。
25. 实际的位错线在位错线像的 ,其宽度也大大小于位错线像的宽度,这是因为位
错线像的宽度是 宽度。
24、名词解释 19. 中心暗场像 20. 消光距离ξg
21. 等厚消光条纹和等倾消光条纹 22. 不可见性判据 23. 应变场衬度 习题
7-1.制备薄膜样品的基本要求是什么?具体工艺如何?双喷减薄与离子减薄各适用于制备什么样品?
7-2.何谓衬度?TEM能产生哪几种衬度象,是怎样产生的,都有何用途 7-3.画图说明衍衬成象原理,并说明什么是明场象,暗场象和中心暗场象。 7-4.衍衬运动学理论的最基本假设是什么?怎样做才能满足或接近基本假设? 7-5.用理想晶体衍衬运动学基本方程解释等厚条纹与等倾条纹。 7-6.用缺陷晶体衍衬运动学基本方程解释层错与位错的衬度形成原理。
7-7.要观察钢中基体和析出相的组织形态,同时要分析其晶体结构和共格界面的位向关系,如何制备样品?以怎样的电镜操作方式和步骤来进行具体分析? 7-8.什么是消光距离/影响消光距离的主要物性参数和外界条件是什么? 7-9.什么是双束近似单束成像,为什么解释衍衬象有时还要拍摄相应衍射花样? 7-10.用什么办法、根据什么特征才能判断出fcc晶体中的层错是抽出型的还是插入型的?
7-11.怎样确定球型沉淀是空位型还是间隙型的?
7-12.当下述像相似时,写出区别它们的实验方法及区别根据。
1) 2) 3) 4)
球形共格沉淀与位错线垂直于试样表面的位错。 垂直于试样表面的晶界和交叉位错像。 片状半共格沉淀和位错环。 不全位错和全位错。
7-11.层错和大角晶界均显示条纹衬度,那么如何区分层错和晶界?
第八章
25、选择题
1. 仅仅反映固体样品表面形貌信息的物理信号是( )。 A. 背散射电子;B. 二次电子;C. 吸收电子;D.透射电子。
2. 在扫描电子显微镜中,下列二次电子像衬度最亮的区域是( )。
A.和电子束垂直的表面;B. 和电子束成30o的表面;C. 和电子束成45o的表面;D. 和电子束成60o的表面。
3. 可以探测表面1nm层厚的样品成分信息的物理信号是( )。 A. 背散射电子;B. 吸收电子;C. 特征X射线;D. 俄歇电子。
4. 扫描电子显微镜配备的成分分析附件中最常见的仪器是( )。 A. 波谱仪;B. 能谱仪;C. 俄歇电子谱仪;D. 特征电子能量损失谱。
5. 波谱仪与能谱仪相比,能谱仪最大的优点是( )。
A. 快速高效;B. 精度高;C. 没有机械传动部件;D. 价格便宜。
26、判断题
1.扫描电子显微镜中的物镜与透射电子显微镜的物镜一样。( )
2.扫描电子显微镜的分辨率主要取决于物理信号而不是衍射效应和球差。( ) 3. 扫描电子显微镜的衬度和透射电镜一样取决于质厚衬度和衍射衬度。( ) 4. 扫描电子显微镜具有大的景深,所以它可以用来进行断口形貌的分析观察。( )
5.波谱仪是逐一接收元素的特征波长进行成分分析;能谱仪是同时接收所有元素的特征X射线进行成分分析的。( )
27、填空题
26. 电子束与固体样品相互作用可以产生
、 、 、 、 、 等物理信号。
27. 扫描电子显微镜的放大倍数是 的扫描宽度与 的扫描宽度的比值。
在衬度像上颗粒、凸起的棱角是 衬度,而裂纹、凹坑则是 衬度。
28. 分辨率最高的物理信号是 为 nm,分辨率最低的物理信号是
为 nm以上。
29. 电子探针包括 和 两种仪器。
30. 扫描电子显微镜可以替代 进行材料 观察,也可以对 进
行分析观察。
28、名词解释
24. 背散射电子、吸收电子、特征X射线、俄歇电子、二次电子、透射电子。 25. 电子探针、波谱仪、能谱仪。 习题
1. 扫描电子显微镜有哪些特点?
2. 电子束和固体样品作用时会产生哪些信号?它们各具有什么特点?
3. 扫描电子显微镜的分辨率和信号种类有关?试将各种信号的分辨率高低作一比较。 4. 扫描电子显微镜的放大倍数是如何调节的?试和透射电子显微镜作一比较。 5. 表面形貌衬度和原子序数衬度各有什么特点?
6. 和波谱仪相比,能谱仪在分析微区化学成分时有哪些优缺点?
部分习题解
1. X射线学有几个分支?每个分支的研究对象是什么?
答:X射线学分为三大分支:X射线透射学、X射线衍射学、X射线光谱学。
X射线透射学的研究对象有人体,工件等,用它的强透射性为人体诊断伤病、用于探测工件内部的缺陷等。
X射线衍射学是根据衍射花样,在波长已知的情况下测定晶体结构,研究与结构和结构变化的相关的各种问题。
X射线光谱学是根据衍射花样,在分光晶体结构已知的情况下,测定各种物质发出的X射线的波长和强度,从而研究物质的原子结构和成分。
2. 分析下列荧光辐射产生的可能性,为什么? (1)用CuKαX射线激发CuKα荧光辐射; (2)用CuKβX射线激发CuKα荧光辐射; (3)用CuKαX射线激发CuLα荧光辐射。
答:根据经典原子模型,原子内的电子分布在一系列量子化的壳层上,在稳定状态下,每个壳层有一定数量的电子,他们有一定的能量。最内层能量最低,向外能量依次增加。
根据能量关系,M、K层之间的能量差大于L、K成之间的能量差,K、L层之间的能量差大于M、L层能量差。由于释放的特征谱线的能量等于壳层间的能量差,所以K?的能量大于Ka的能量,Ka能量大于La的能量。
因此在不考虑能量损失的情况下:
(1) CuKa能激发CuKa荧光辐射;(能量相同) (2) CuK?能激发CuKa荧光辐射;(K?>Ka) (3) CuKa能激发CuLa荧光辐射;(Ka>la)
3. 什么叫“相干散射”、“非相干散射”、“荧光辐射”、“吸收限”、“俄歇效
应”?
解得 t=0.008mm
所以滤波片的厚度为0.008mm 又因为: Iα=5Ι Ι
β
0
e
-μmαρt
=Ι
0
e
-μmβρt
带入数据解得Iα /Ι
β
=28.8
滤波之后的强度之比为29:1
16. 如果Co的Kα、Kβ辐射的强度比为5:1,当通过涂有15mg/cm2的Fe2O3滤波片后,
强度比是多少?已知Fe2O3的ρ=5.24g/cm,铁对CoKβ的μm=371cm/g,氧对CoKβ的μm=15cm2/g。
解:设滤波片的厚度为t t=15310-3/5.24=0.00286cm 由公式I=I0eCoKα的μ
-Umρt
3
2
得:Ia=5Ioe
-UmaFet
,Iβ=Ioe
-Umρot
;查表得铁对CoKα的μm=59.5, 氧对
m
=20.2;μm(Kα)=0.7359.5+0.3320.2=47.71;μm(Kβ)
=0.73371+0.3315=264.2 Iα/Iβ=5e
-Umαρt
/e
-Umβρt
=53exp(-μmFe2O3Kα35.2430.00286)/ exp(-μmFe2O3Kβ35.24
30.00286)= 53exp(-47.7135.2430.00286)/ exp(-264.235.24 30.00286)=53exp(3.24)=128
答:滤波后的强度比为128:1。
17. 计算0.071 nm(MoKα)和0.154 nm(CuKα)的X射线的振动频率和能量。 解:对于某物质X射线的振动频率??C?;能量W=h??
8 其中:C为X射线的速度 2.998?10m/s;
?为物质的波长;h为普朗克常量为6.625?10 对于MoK? ?k2.998?10m/s18?1??4.223?10?s =?9?k0.071?10mC8?34J?s
Wk=h??对于CuK? ?k Wk=h??kk.625?10J?s?4.223?10?s.797?10J =6=28?3418?1?152.998?10m/s18?1??1.95?10?s= ?9?k0.154?10m.625?10J?s?1.95?10?s=1.29?10J =6?3418?1?15C18. 以铅为吸收体,利用MoKα、RhKα、AgKαX射线画图,用图解法证明式(1-16)的正
确性。(铅对于上述Ⅹ射线的质量吸收系数分别为122.8,84.13,66.14 cm/g)。再由曲线求出铅对应于管电压为30 kv条件下所发出的最短波长时质量吸收系数。
解:查表得
以铅为吸收体即Z=82 Kα λ
3
2
λ3Z3 μm
Mo 0.714 0.364 200698 122.8 Rh 0.615 0.233 128469 84.13 Ag 0.567 0.182 100349 66.14 画以μm为纵坐标,以λZ为横坐标曲线得K≈8.49310,可见下图
3
3
-4
铅发射最短波长λ0=1.243103/V=0.0413nm λZ=38.844310 μm = 33 cm3/g
3
3
3
19. 计算空气对CrKα的质量吸收系数和线吸收系数(假设空气中只有质量分数80%的氮
和质量分数20%的氧,空气的密度为1.29310-3g/cm3)。
解:μm=0.8327.7+0.2340.1=22.16+8.02=30.18(cm/g) μ=μm3ρ=30.1831.29310=3.89310 cm
20. 为使CuKα线的强度衰减1/2,需要多厚的Ni滤波片?(Ni的密度为8.90g/cm3)。
CuKα1和CuKα2的强度比在入射时为2:1,利用算得的Ni滤波片之后其比值会有什么变化?
解:设滤波片的厚度为t 根据公式I/ I0=e
-Umρt
-3
-2
-1
2
;查表得铁对CuKα的μm=49.3(cm/g),有:1/2=exp(-μmρt)
2
即t=-(ln0.5)/ μmρ=0.00158cm
根据公式:μm=KλZ,CuKα1和CuKα2的波长分别为:0.154051和0.154433nm ,所以μm=Kλ3Z3,分别为:49.18(cm2/g),49.56(cm2/g) Iα1/Iα2=2e-Umαρt/e-Umβρt
exp(-49.5638.930.00158)=2.01 答:滤波后的强度比约为2:1。
21. 铝为面心立方点阵,a=0.409nm。今用CrKa(?=0.209nm)摄照周转晶体相,X射线
垂直于[001]。试用厄瓦尔德图解法原理判断下列晶面有无可能参与衍射:(111),(200),(220),(311),(331),(420)。
答:有题可知以上六个晶面都满足了 h k l 全齐全偶的条件。根据艾瓦尔德图解法在周转晶体法中只要满足 sin?<1就有可能发生衍射。由:
Sin2?=λ2(h2+k2+l2)/4a2 把(h k l)为以上六点的数代入可的: sin2?=0.195842624 ------------------------------(1 1 1); sin?=0.261121498-------------------------------(2 0 0); sin2?=0.522246997-------------------------------(2 2 0);
2
3
3
=23exp(-49.1838.930.00158)/
sin2?=0.718089621--------------------------------(3 1 1); sin2?=1.240376619---------------------------------(3 3 1); sin2?=1.305617494---------------------------------(4 2 0).
有以上可知晶面(3 3 1),(4 2 0)的sin?>1 。所以着两个晶面不能发生衍射其他的都有可能。
22. 试简要总结由分析简单点阵到复杂点阵衍射强度的整个思路和要点。
答:在进行晶体结构分析时,重要的是把握两类信息,第一类是衍射方向,即θ角,它在λ一定的情况下取决于晶面间距d。衍射方向反映了晶胞的大小和形状因素,可以利用布拉格方程来描述。第二类为衍射强度,它反映的是原子种类及其在晶胞中的位置。
简单点阵只由一种原子组成,每个晶胞只有一个原子,它分布在晶胞的顶角上,单位晶胞的散射强度相当于一个原子的散射强度。复杂点阵晶胞中含有n个相同或不同种类的原子,它们除占据单胞的顶角外,还可能出现在体心、面心或其他位置。 复杂点阵的衍射波振幅应为单胞中各原子的散射振幅的合成。由于衍射线的相互干涉,某些方向的强度将会加强,而某些方向的强度将会减弱甚至消失。这样就推导出复杂点阵的衍射规律——称为系统消光(或结构消光)。 23. 试述原子散射因数f和结构因数F2HKL的物理意义。结构因数与哪些因素有关系?
答:原子散射因数:f=Aa/Ae=一个原子所有电子相干散射波的合成振幅/一个电子相干散射波的振幅,它反映的是一个原子中所有电子散射波的合成振幅。
结构因数:
F?FF?[fcos2(Hx?Ky?Lz)]?HKLHKLHKLjjjjj?1n2N??2?[fsin2(Hx?Ky?Lz)]?jjjjj?1?2式中结构振幅FHKL=Ab/Ae=一个晶胞的相干散射振幅/一个电子的相干散射振幅
结构因数表征了单胞的衍射强度,反映了单胞中原子种类,原子数目,位置对(HKL)晶面方向上衍射强度的影响。结构因数只与原子的种类以及在单胞中的位置有关,而不受
单胞的形状和大小的影响。
24. 计算结构因数时,基点的选择原则是什么?如计算面心立方点阵,选择(0,0,0)、
(1,1,0)、(0,1,0)与(1,0,0)四个原子是否可以,为什么? 答:
基点的选择原则是每个基点能代表一个独立的简单点阵,所以在面心立方点阵中选择(0,0,0)、(1,1,0)、(0,1,0)与(1,0,0)四个原子作基点是不可以的。因为这4点是一个独立的简单立方点阵。
25. 当体心立方点阵的体心原子和顶点原子种类不相同时,关于H+K+L=偶数时,衍射存
在,H+K+L=奇数时,衍射相消的结论是否仍成立? 答:假设A原子为顶点原子,B原子占据体心,其坐标为:
A:0 0 0 (晶胞角顶) B:1/2 1/2 1/2 (晶胞体心)
于是结构因子为:FHKL=fAe
i2π(0K+0H+0L)
+fBe
i2π(H/2+K/2+L/2)
=fA+fBe iπ(H+K+L)
因为: enπi=e-nπi=(-1)n 所以,当H+K+L=偶数时: FHKL=fA+fB
FHKL=(fA+fB)
当H+K+L=奇数时: FHKL=fA-fB
FHKL2=(fA-fB)2
从此可见, 当体心立方点阵的体心原子和顶点原主种类不同时,关于H+K+L=偶数时,衍射存在的结论仍成立,且强度变强。而当H+K+L=奇数时,衍射相消的结论不一定成立,只有当fA=fB时,FHKL=0才发生消光,若fA≠fB,仍有衍射存在,只是强度变弱了。
26. 今有一张用CuKa辐射摄得的钨(体心立方)的粉末图样,试计算出头四根线条的相对
积分强度(不计e-2M和A(?))。若以最强的一根强度归一化为100,其他线强度各为多少?这些线条的?值如下,按下表计算。 ?/(*) HKL P sin?线条 f F2 ?1Φ(θ) PF2Φ 强度 归一化 2
2
?nm
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