西南科技大学材料分析测试技术实验指导书-2015 - 图文

材料科学与工程学院教学文件

《材料分析测试技术实验》指导书

部门：材料科学与工程学院

材料科学与工程学院

材料实验中心

2015.05

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目 录

前 言 ???????????????????????????1 实验一 综合热分析实验????????????????????2 实验二 X实验三 实验四 实验五 实验六 射线衍射法进行物相分析????????????????4 激光粒度分析实验???????????????????11 扫描电子显微镜实验??????????????????14 红外光谱测定及分析实验????????????????19 透射电子显微分析???????????????????23

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前 言

材料分析测试技术实验目的是巩固，验证和加深对课程主要原理的理解，提高对课程知识灵活运用的能力。培养独立工作和研究能力。锻炼使用仪器、观察现象、正确记录数据、处理数据及分析实验结果的能力。 一、预习

学生实验前认真阅读实验讲义，熟知实验目的，实验原理，操作步骤，测量数据种类及记录数据要求，并写出实验预习报告。

进入实验室后，教师应检查同学的预习报告，并进行必要的讲解和提问，达到预习的要求以后，方可进行实验。 二、实验过程要有严谨的科学态度

学生开始实验前要检查实验仪器设备的种类和数量是否符合要求。记录实验条件做好实验前的各种准备工作（包括放置样品，装置仪器和联结线路等）。准备完毕，须经教师或实验员检查无误后，方可进行实验。

实验过程中要细心认真地控制实验条件，观察现象，正确进行每一步操作，记录原始数据，整个实验过程做到整齐清洁，有条有理，积极思考，发现和解决实验中出现的现象和问题。

实验完毕后，对实验所用到的仪器、药品进行处理和对实验场地进行清洁，经实验室老师查收后，方可离开实验室。 三、对实验报告的要求

每次实验后都应该写出完整的实验报告，试验报告的内容包括：实验目的；实验原理；实验所用器材、药品及主要设备的组成及其功能；操作步骤；原始数据记录；数据处理及讨论；回答思考题。

在原始数据和数据处理的项目中必须尽可能列出一些简单明了的表格把它们表示出来。不要零零散散地写在报告纸上。与此同时更重要的是严格的科学态度，即在原始数据上绝不允许涂改凑数。

实验报告是学习过程中极其重要的一个环节。对今后工作，尤其是科研及工厂的新产品研制等是一项基本功训练。坚决反对粗枝大叶，错误百出，字迹潦草，要求同学们仔细认真写作。

根据授课老师要求，在规定的时间内将实验报告上交。逾期不交实验报告，则实验报告成绩为零分。 四、网上选课需注意

根据通知在规定的时间内在网上选课，如果选课不成功，需要及时通知课程负责老师。上实验课前请认真核对上课时间和地点。

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实验一 综合热分析实验

一、实验目的

了解综合热分析仪工作的基本结构与工作原理，了解仪器的操作方法和注意事项，了解热析对样品的要求，熟悉影响热分析曲线的影响因素。 二、实验原理

差热分析的基本原理是由于试样在加热或冷却过程中产生的热变化而导致样品和参比物间的温度差，差热电偶的闭合回路中便有温差电动势，其大小为：

EAB=k/e（T1-T2）ln(nEa/mEB)

式中：EAB——由A、B两种金属丝组成闭合回路中的温差电动势（eV）； K——波尔兹曼常数； e——电子电荷；

T1、T2——差热电偶两个焊点的温度（K）； nEa——金属A中的自由电子数； mEB——金属B中的自由电子数；

差热电偶两个焊点的温度差（T1-T2）由置于两者中的热电偶反映出来， 由上式可知，闭合回路中的温差电动势的大小与差热电偶两个焊点的温度差（T1-T2）成正比，其大小主要决定于试样本身的特性，通过信号放大系统和记录仪记下的差热曲线，便能如实的反应出试样本身的特性。通过对差热曲线的判读，有可能达到物相鉴定的目的。 三、实验仪器

仪器名称：综合热分析仪 仪器型号：STA449C

生产厂家：德国耐驰仪器公司

四、仪器主要部件介绍

1、主机、2、电源 3、控制器 4、电脑 5、水浴 6、高压钢瓶 五、实验样品要求以及实验影响因数 5.1、热析对样品的要求 1、 颗粒均一、混合均一的粉体 2、 液体 3、 纤维

5.2、影响热分析曲线的影响因素

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1、内因：晶体结构的影响；阳离子电负性、离子半径及电价的影响；氢氧根离子浓度的影响

2、外因：升温速率：推荐升温速率20℃/min；试样的形状、用量以及填充方式的影响；压力和气氛的影响 六、操作步骤

1、打开仪器、控制器和计算机电源。

2、开启恒温水浴，设定好水浴温度高于室温3-5℃，预热仪器10-15分钟。 3、校正仪器（并非每次测试都需要）。

4、打开炉子，将装好样品的待测坩埚和参比分别放入支架上，并关好炉子。 5、根据样品性质选择测试气氛，开启气流阀，调试好气体流量，通入所需气体。 6、打开测试程序，根据测试向导，对测试过程的程序进行相应的设置。 7、按下测试程序的“开始”键，进行测试。

8、测试结束后，让炉子自然降温，开启分析程序，对测试结果进行分析。 9、待炉子温度降回室温时，打开炉子，取出坩埚，并对坩埚进行清洗。 注意事项：

1、 在测量过程中，请勿振动仪器台。

2、 放置样品坩埚时，勿将样品沾到样品支架上。 3、 在炉子温度高于50℃时，不能打开炉子。 参考文献

1、无机非金属材料测试方法。杨南如，武汉理工大学出版社，第二版。 2、仪器分析。赵藻藩等，高等教育出版社，第一版。

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本文来源：https://www.bwwdw.com/article/m5fh.html