金属溶解方法
更新时间:2023-10-26 03:57:01 阅读量: 综合文库 文档下载
Al 和它的合金:易溶于盐酸,在浓硝酸和稀硝酸及稀硫酸中溶解缓慢。易溶于浓苛性碱溶液(20-40%)。
Al2O3将试样与过量4-6倍的无水碳酸钠和碳酸钾(1:1)在镍或铁坩埚中熔融,冷却后,将熔块溶于水中,而不溶碳盐可用碳酸溶解,也可以用硫酸铵熔融,熔块用水浸取。
B:溶于氧化性酸,浓硫酸和浓硝酸中,甚至于加热至冒烟的高氯酸中,与苛性碱熔融生成偏硼酸盐。
V:溶于硝酸及硝酸和盐酸的混合酸中,加热溶于浓硫酸中,不溶于稀硫酸和盐酸。与碱一起熔融形成矾酸盐。
W:溶于氢氟酸和硝酸混合酸中,溶于含有碳酸的酸混合物中,在过氧化氢存在下溶于饱和草酸溶液中,粉状钨易溶于过氧化氢溶解中,在氧化剂存在下(例如KClO3),用碱或碳酸钠熔融形成钨酸盐。
F:易溶于稀硫、盐酸和硝酸中。
Fe2O3:溶于硫酸、盐酸和硝酸,用6倍KHSO4熔融并浸出熔块于稀硫酸中。 Y:溶于硫酸、硝酸和盐酸溶液中。
Co:溶于稀硝酸、稀盐酸、稀硫酸中,浓硝酸和浓硫酸使钴“钝化”。 La和其它稀土:易溶于盐酸、硝酸和硫酸溶液中。
Mg:溶于稀硫酸、盐酸和硝酸中,在浓硫酸中也溶解。 Cu:溶于硝酸中,加热至冒烟时浓硫酸溶解铜。在氧化剂(加Fe(Ⅲ)、H2O2、HNO3 等)共存时盐酸也能溶解铜。
Mo:易溶于硝酸、硝酸和盐酸混合酸中,在强烈加热时浓硫酸也溶解钼,粉末的钼溶于过氧化氢溶解中。
As:溶于硝酸,盐酸和硝酸的混合酸中,用强热浓硫酸也能溶解砷。 Ni:溶于稀硝酸中及盐酸和硝酸混合酸溶解中。
Nb:溶于硝酸和氢氟酸中,溶于浓硫酸与硫酸铵或硫酸钾的混合物(加热至冒烟)中。 Sn:溶于盐酸、盐酸和硝酸的混合酸中,也溶于热的浓硫酸中。 铂属元素或贵金属:钯是铂金属最活泼的一个元素,它溶于浓硝酸及热硫酸中,溶于王水中,铂溶于王水中,钌、铑、铱、锇不溶于一般无机酸和王水中,铂族金属在有氧化剂存在时与碱一起熔融,均可转变为可溶化合物。
Re:溶于硝酸而形成铼酸溶液,粉状铼易溶于过氧化氢溶液。 Pb:易溶于稀硝酸中,加热时溶于浓盐酸和浓硫酸中。 Ag:易溶于硝酸,加热可溶于浓硫酸中。
Ta:溶于氢氟酸和硝酸中,与碱熔融生成钽酸盐,在加热浓硫酸时钽才能作用。 Ta2O3:(a)可用碳酸钠和碳酸钾混合物熔融; (b)可用苛性碱共熔。 Ti:溶于1:1稀盐酸和1:1稀硫酸,易溶于稀氢氟酸和它与硝酸混合酸中,硝酸“钝化”钛。 TiO2:a、在加热时溶于酸中。
b、在加热至沸时溶于硫酸和硫酸钠混合物中。 Th和ThO2:易溶于浓盐酸心脏盐酸和硝酸混合酸中。 Cr:溶于盐酸、高氯酸和稀硫酸中。 Ce:易溶于酸形成Ce(Ⅲ)盐。 Zn:易溶于酸及浓碱溶液中。
ZrO2:溶于盐酸和硝酸混梧酸及氢氟酸中,也可溶于氢氟酸和硝酸的混合酸中。加热溶于硫酸与硫酸钾混合物或与硫酸氢钾熔融。
第一章定量分析概论
思考题
1、为了探讨某江河地段底泥中工业污染物的聚集情况,某单位于不同地段采集足够量的原始平均试样,混匀后,取部分试样送交分析部门。分析人员称取一定量试样,经处理后,用不同方法测定其中有害化学成分的含量。试问这样做对不对?为什么? 答:不对。应将原始试样全部送交分析部门,再由分析人员对原始试样采用四分法进行缩分,依据经验公式取样,再分解、测定等。
2、镍币中含有少量铜、银。欲测定其中铜、银的含量,有人将镍币的表层擦洁后,直接用稀HNO3溶解部分镍币制备试液。根据称量镍币在溶解前后的质量差,确定试样的质量。然后用不同的方法测定试液中铜、银的含量。试问这样做对不对?为什么?
答:不对。应将镍币全部溶解,因为镍币中铜银分布不一定均匀,这样做取样无代表性。
3、怎样溶解下列试样:锡青铜、高钨钢、纯铝、镍币、玻璃
答:锡青铜:HNO3 ;高钨钢:H3PO4; 纯铝:HCl; 镍币:HNO3 ;玻璃:HF。
4、下列试样宜采用什么熔剂和坩埚进行熔融:铬铁矿、金红石、锡石 、陶瓷 答:铬铁矿:Na2O2熔剂,铁、银、刚玉坩埚 金红石:酸性熔剂,石英或铂坩埚 锡石 :酸性熔剂,石英或铂坩埚 陶瓷:碱性熔剂,铁、银、刚玉坩埚
5、欲测定锌合金中Fe、Ni、Mg的含量,应采用什么溶剂溶解试样?
答:用NaOH溶解试样,Fe,Ni,Mg形成氢氧化物沉淀,与Zn基体分离。
6、欲测定硅酸盐中SiO2的含量;硅酸盐中Fe,Al,Ca,Mg,Ti的含量。应分别选择什么方法分解试样?
答:测硅酸盐中SiO2的含量时采用碱熔法,用KOH熔融,是硅酸盐中的硅转化为可溶性的K2SiO3,再用容量法测定:测定硅酸盐中Fe,Al,Ca,Mg,Ti的含量时,用HF酸溶解试样,使Si以SiF4的形式溢出,再测试液中Fe,Al,Ca,Mg,Ti的含量。
7、分解物及试样和有机试样的主要区别有哪些?
答:分解无机试样和有机试样的主要区别在于:无机试样的分解时将待测物转化为离子,而有机试样的分解主要是破坏有机物,将其中的卤素,硫,磷及金属元素等元素转化为离子。
8、误差的正确定义是(选择一个正确答案) (C) a、某一测量使与其算术平均值之差 b、含有误差之值与真值之差 c、测量值与其真值之差 d、错误值与其真值之差
9、误差的绝对值与绝对误差是否相同?
答:不同。绝对误差有正、负,误差的绝对值只是表示误差大小的一种形式。
10、常量滴定管估计到±0.01,若要求滴定的相对误差小于0.1%,在滴定时,耗用体积应控制为多少?
0.02V ×100%<0.1% V>20ml
11、微量分析天平可称准至±0.001mg,要使称量误差不大于1‰,至少应称取多少试样? 0.002S ×1000‰<1‰ S>2mg
12、下列情况各引起什么误差?如果是系统误差,应如何消除? a、砝码腐蚀 (系统误差、校正砝码)
b、称量时,试样吸收了空气中的水分。系统误差,用递减法称量 天平零点稍有变动 (偶然误差)
c、读取滴定答读数时,最后一位数字值测不准 (偶然误差)
e、以含量为98%的金属锌作为基准物质标定EDTA溶液的浓度 (系统误差,换成基准试剂)
f、试剂中含有微量待测组分 (系统误差,做空白试验)
g、重量法测定SiO2时,试液中硅酸沉淀不完全 (系统误差,方法校正) h、天平两臂不等长 (系统误差,校正仪器)
13、下列数字有几位有效数字?
0.072 (2位) 36.080 (5位) 4.4×10-3 (2位) 6.023×1028 (4位) 100 (3位) 998 (3位或不确定) 1000.00 (6位) 1.0×103 (2位) PH=5.2时的[H+] (1位)
14、某人用差示光度分析法分析药物含量,称取此药物试样0.0520g最后计算此药物的含量为96.24%。问该结果是否合理?为什么?
答:不合理,因为称样量为0.0520g只有三位有效数字,根据误差传递规律或有效数字运算规则,其结果只能有三位有效数字,应为96.2%。
15、将0.0089g BaSO4换算为Ba。问计算时下列换算因数中选择哪一个较为恰当: 0.59;0.588;0.5884
16、用加热法驱除水分以测定CaSO4?12 H2O中结晶水的含量,称取试样0.2000g,已知天平称量误差为±0.1mg。试问分析结果应以几位有效数字报出? 0.2000145.1 ×9.010.2000 ×100%= 6.21%
因为本方法只能测准至0.01%,所以分析结果应以三位有效数字报出。
17、今欲配制0.02000mol?L-1 K2Cr2O7溶液500ml,所用天平的准确度为0.1mg,若相对误差要求为±0.1%,问称取K2Cr2O7时,应准确称取到哪一位?
用准确度为±0.1mg的天平称量,若相对误差要求为±0.1%,则称样量至少应为0.2g。而配制500mL0.02000 mol?L-1 K2Cr2O7, 则需称取
m(K2Cr2O7)=0.02000×294.21000 ×500=2.942g
由于称样量大于0.2g,所以只需保留四位有效数字,准确至毫克位即可。
18、标定碱标准溶液时,邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4,M=204.23g?mol-1)二水含草酸(H2C2O4?2H2O,M=126.07g?mol-1)都可以作为基准物质,你认为选择哪一种更好?为什么? 答:选邻苯二甲酸氢钾更好,因其分子量更大,称量误差较小。
19、用基准Na2CO3标定HCl溶液时,下列情况会对HCl的浓度产生何种影响(偏高、偏低或没有影响)?
(CHCl=mNa2CO3MNa2CO2 × ×21 )
a、滴定时速度太快,附在滴定管壁的HCl来不及流下来就读取滴定体积。 (测出的VHCl偏大,所以 CHCl偏小)
b、称取Na2CO3时,实际质量为0.1834g,记录时误记为0.1824g (m(Na2CO3)的计算值变小,所以CHCl偏小)
c、在将HCl标准溶液倒入滴定管之前,没有用HCl溶液荡洗滴定管。
(这会使标定时所用HCl溶液的浓度稀释,消耗VHCl增大,所以CHCl偏小) d、锥瓶中的Na2CO3用蒸馏水溶解时,多加了50mL蒸馏水
(标定时只与锥瓶中Na2CO3的总量有关,与其浓度无关,所以无影响) e、滴定开始之前,忘记调节零点,Ha溶液的液面高于零点。 (测得的VHCl偏小,所以CHCl偏高) f、滴定管活塞漏出HCl溶液
(测得的VHCl偏大,所以CHCl偏低) g、称取Na2CO3时,撒在天平盘上。 (需称两次,所以无影响) h、配制HCl溶液时没混匀
(标定时所用HCl溶液的浓度高于或低于HCl溶液的平均浓度,所以对CHCl有影响,是高还是低无法确定)
20、假设用HCl标准溶液滴定不纯的Na2CO3样品,若出现12题中所述的情况,将会对分析结果产生何种影响?
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