TiO2-V2O5纳米复合薄膜的溶胶-凝胶制备及性能研究

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第2 2卷第 2期Vo 22 1. No . 2

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学与工

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总第8 8期Ap 2004 r.

J u n lo tras S in e& En i e rn o r a fMae il ce c gn e g i

文章编号： 0 .9 X(0 4 0 . 140 1 4 7 3 2 0 )20 8 .5 0

TO2V2 i . O纳米复合薄膜的溶胶 .凝胶制备及性能研究夏长生，广明，吴沈军，志华，开放，耀东，张杜黄王珏(济大学波耳固体物理研究所。海同上 209 ) 00 2

【摘要】采用溶胶一胶技术，钛酸丁脂、 粉末为原材料制备了纳米结构的 .— 复合薄膜。 凝以 VO r VO i 使用 X D R A M、 V VSN R分光光度计等方法研究了复合薄膜的特性。实验结果表明：合薄膜具有纳米 R、、 F U—I- I复孔洞结构； V O随 含量的增加， i晶相由锐钛矿向金红石的转变率大大提高， 5 0 C纯 TO TO从 0￣时 i的 0 4%增加 . 2到含 3% VO 0 时的 8 .%;合薄膜在紫外区域的吸收显著增强，收边缘发生了红移。 05复吸

【键词】溶胶 .胶技术；氧化二钒；氧化钛；关凝五二复合薄膜中图分类号： 4 4. 08 4文献标识码： A

Pr p r to n a a t r si s o O2 V2 n - o p st e a a i n a d Ch r c e itc f Ti - Na o c m o ie O5 Th n Fi s De i e y t e S lG e o e s i l rv d b h o - lPr c s mXI Cha g s e A n -h ng,W U a g mi Gu n - ng,S HEN u J n,ZHANG ihu Zh - a,DU if n Ka -a g, HUANG o d n Ya - o g.W ANG u Je( o lIsi t fS l tt h s sTo giUnv ri S a g a 2 O 9 Chn ) P h tu eo oi SaeP yi, n j n t d c iest h n h i 0O 2, ia y,

【 bt c】 TO一2 5nn—o psetnf s aebe r a db e o gl rcs wt C6 3 4 i n 2 5 w e a A

s at r i2V 0 aocm oi i i v enp pr yt l e poes i l 6 dV O p dr s t h l h m e e h s— h H 0 Ta o h t ri t r l n t s p p r. h l r h r c e e y XRD、 r I AFM n t e sa t g ma e a s i i a e T e f mswe e c a a t rz d b n i h i i F r R、 a d UV— S NI s e t ph t me e, e p c ie y. e VI— R p c r o o o t r r s e tv l T h e p rme t e u t s o d h a t e Ti一 O h i l h v a o o p r u t u t r xe i na r s l l s h we t t h O2 V2 t n f ms a e n n— o s sr c u e,a d h a t e n t s— u ie r nso ma i n r t i o n t t h a a a e r t ta f r t a e l o i c e s d g e ty wi n i c e s fV2 o t n a g n r m 4 n r a e r a l t a n r a e o O5 c n e t r n i g f h o 0. 2% i ur i o 8 5% i e c mp st l t 0 t n p e T O2 t 0. n t o o i f ms wi 3 w% V2 h ei h 05,

a d te a s r t n o e f msi e uta iltrn e wa nh n e e r a l n e a sr to d e o k a rd s i . n b o pi ft l n t l voe a g se a c d rma k y a d t h o h i h r b h b o in e g sto e hf p t

【 ywo d】 S lG l rcs;v ndu etxd;taim doie o o s efms Ke r s o— e o es a aim p noie i nu ixd;cmp i l p t ti

拓宽溶胶一胶法制备的 TO凝 i,薄膜的吸收边缘，高其对提

1引言 TO i,薄膜是众多氧化物半导体薄膜中研究最为广泛的一

紫外线的吸收和太阳能的利用率是一个非常重要的课题。 而宽带半导体与窄带半导体的复合是拓宽吸收边缘的一种有效方法。Lul对 C S— i

C STO i_等 d eTO、 d— i复合薄膜的

种材料，由于其具有较好的化学稳定性、靠的物理、可光

研究表明，d、de带半导体使 TO CSCS窄 i,的激发波长扩展到 了可见光区，善了其光催化活性。WO M O改”、 o 等窄

电子特性和高折射率、介电常数等优良性能，高因此被广泛应用于红外探测器…、催化材料、瓷膜、子变色光陶电开关‘智能窗 J光电子学。、、以及光电太阳能电池等领

带半导体与 TO i复合体系的研究也表明复合半导体比单个半导体具有更宽的响应光谱和更高的催化活性。 V O也是一种窄带半导体，薄膜的光学带隙一般为，其2. 1~2. e 1] 1 20 Vl5。

域；同时它也是很好的抗紫外线薄膜。TO i是 n型宽带

半导体，带隙能为 32 V相当于 375 m光子能量，其 .e, 8 .n理论上小于 3 7 5 m的紫外光波都可以被其吸收，溶胶一胶 8 .n但凝法制备的 TO薄膜由于量子尺寸效应，带宽度变宽， i,禁其吸收边缘波长约为 3 0 m,其对紫外线的吸收及太阳能 0n使

由于它具有层状结构，够储存大量离能

子，传感器、电锂电池、化等方面具有广阔的应用前在充催景。因而，i与 V O TO 复合将在很大程度上改善 .0 r 2薄 i

的利用率大大降低，而也限制 r其在紫外线屏蔽、催从光化、电子学、电太阳能电池等领域的应用’。因此，光光 收稿日期：0 3 )—2修订日期：0 3 t一3 2 0 49 0; 2 0一0 l

膜的光吸收、催化等性能。 A B ra t、 G. ie“、光 . ukr M. M nt d t Qnya H N]人对 TO . 2复合薄膜在催化剂、 i un A G1等 y Z 8 i2V O锂

基金项目：海市重点学科资助项目；家自然基金重点资助项};I海市自然科学基金资助项目(2Z 40 )上国 j‘ 0 EI1I作者简介：长生 ( 9 6一)男，士研究生，— al x c s2 0@l 3 0夏 t7,硕 E m i i hh 0 l 6 cm:a

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第 2卷第 2期 2

夏长生， .i V O等 TO一 纳米复合薄膜的溶胶一胶制备及性能研究凝

电池及电致色材料方面的研究表明复合膜比单元膜具有更优异的性能。 本文采用溶胶一胶技术制备不同 VO凝，含量的 TO . i, VO 纳米复合薄膜，用 X D、 UR、 F u . I— I分采 R F A M、 v V SN R光光度计对复合溶胶的形成条件、晶型转变情况、合薄膜复的结构、外吸收和紫外吸收进行研究。红

干净，后在 7℃下干燥 1时，基片冷却后备用。在温然 0小待度为 2~2℃、对湿度低于 6%的超净间内，用旋涂 0 5相 0采机 ( W.A型 ) 10 r m n的速度在基片上旋涂镀膜。 K 4以 0O i 然后将薄膜样品置于可控气氛的烤胶机 ( W.A .O K 4 H 6 O型 ) 中干燥 1时，度为 10,氛为夺气。小温 0℃气2 3测试方法 .

薄膜表面形貌采用 A M( SA X .0, oe )量， F P I E 10 K r测 a基

2实验过程 2 1 Ti . )合溶胶的制备 . O V (5复

片采用石英玻璃；外光谱采用 Bu e T no2红 rkr e sr 7傅立叶红外分光光度计测量，数分辨率为 2 m一，片采用硅片，波 c基 并用未镀膜的硅片作为参考；膜厚度采用 F 0薄膜测试薄 2系统 ( i e i F 0 U A测量；用 Rg k/ a 5 0 F m tc 2, S ) l r采 i uD m x 5 V型 x a 2 射线衍射仪 ( R测量薄膜的晶态结构，射源 C Kt X D)辐 u c辐射，量角度 2测 0从 l。 7。管压和管流分别为 4 k 0到 0, 0 V和 1 m紫外可见光谱采用 J S O V 5 0型 u . I. I光 0 A; 0 A C .7 v V SN R分光度计测量，射光线垂直入射。入

实验采用钛酸丁酯 ( P T、醇 ( t )冰醋酸 ( A ) TO )乙 Eh、 H c、水和VO:粉末、甲醇 ( A、丙醇 (p两种体系来制备苯 B )异 I) TO . 复合溶胶，图 1示。首先将 V O i V O如所，粉末 ( 0 20日，度 9 .%, l ea,国)苯甲醇 (析纯，产 )纯 9 6 A

f A s美 a r与分国、异丙醇 (析纯，产 )一定的摩尔比混合， 8℃回流 2分国以在 5~

5小时，,粉末便在苯甲醇的作用下分解形成 v、 v“一

异丙醇复杂混合物，后采用离心作用在 2 0然 5 0转/旋分3 1 AF观察 . M

3结果与讨论 图 2显示了由 A M测量到的 TO F i,薄膜及含 3 w% 0 t VO 的 TO一 合薄膜的表面形貌。可以看到两种薄 i V O复膜表面结构差异不是很大，是由颗粒和颗粒团聚体构成，都 并具有一些纳米尺度的孔洞，随 V O但，含量的增加， i TO . VO,复合薄膜的颗粒尺寸有增加的趋势； 含量为 VO 3 w%时， 0t复合薄膜的颗粒尺寸大约 10~2 0 m左右； 0 0n而 TO薄膜颗粒尺寸仅为几十个纳米， i,这是由于 V O溶胶中 的水促进 r酸丁酯的水解缩聚反应，得颗粒尺寸长大。钛使3 2 XRD分析 .

转2 0分钟，以除去未反应的残余物质，到橘黄色的透明得溶胶，之为 A溶液；后将 T O、酰丙酮 ( c c、 A、称然 PT乙 A A )H c Eh按一定的摩尔比混合，温下搅拌 3 m n得到的溶液称 t室 0 i,之为 B溶液；后， A溶液缓慢加入到 B溶液中并充分最将搅拌 1 m n然后缓慢滴加含有 H O的 E,终使 T O与 5 i,, t最 h PT E t h及 H O的摩尔比为 l 4:。将整个溶液窜温下搅拌 2,:8 3 小时，老化 5 7天以备用。实验中制备了 V O并~,含量为1w%、0%、0 t,以较长稳定存在的 TO一，复 0 t 2 wt 3 w%可 i,V O

合溶胶。

图 3为不同 V O 含量的 TO一 复合凝胶经 5 0C i V O 0￣处理 1小时后的 XR图。从图中可以看出，纯 TO D在 i,中以

锐钛矿晶相为主，有少量的金红石晶相。锐钛矿晶相为仅正方晶系结构，=3 7 o a C 9 50 A,红石相也为正方 a .8 o,= .10金晶系结构，= .8 0,c . 5 o但随着 V O a 4 5 9￣,=2 9 4 A, 的加入，锐钛矿晶相显著减少，红石晶相

明显增加： v O金当，含量为 3%时，钛矿晶相几乎全部转变为金红石相；时， 0锐同在 VO 含量为 2%时，现了明显的 V O衍射峰，随其含 0出 并量的增加而进一步加强， 晶相为正交晶系结构，= VO a l . 1 A,=3 5 5 A,=4 3 2 A以上结果表明， 的 15 6 b .6 6 C .7 7。 VO

加入促进了 TO结构从锐钛矿向金红石结构的转变，低 i,降了晶型转变温度。这与 F Beai、 aI gZ a。等人 .r n g G oi ho n对 VO,加入对 TO i,晶相影响的研究结果是一致的，原其因可能是由于钒离子进入锐钛矿 TO i,中取代钛离子，起引图 1 TO一 2纳米复合薄膜的制备流程图 i2V OFg. P e a ai n p o e u e o i一 2 o o c mp s e ti l i 1 r p rt rc d r fT O: V n n— o o i hn f ms o O5 t i

晶格畸变，而导致金红石相的形成；锐钛矿结构向从从

金红石结构的转变率 f由下式计算：可

2 2薄膜的制备 .

/:————l—一×10 _ 0%1+ 8.× 0“1) 0

对应同的测量要求，别选用圆形的单晶硅片、英分石玻璃为基底材料。首先用乙醚超声振荡，去离子水冲洗用

其中， 0为锐钛矿 (0 )面的衍射峰强度，…。为金红 I 1 】 11晶 I )

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材料科学与工程学报

20年 4 04月

T me dme so h . i n in

陶 2 l薄膜 ( )含 3 w%、 O i O a及 0 t _ 5的 T O . 2复合薄膜 ( )表面形貌 2 i 2V b的Fg 2 Sra emop oo) o i l !ti l ( )a dteTO 2 o oi i l c nann 0% V2 5( ) i . ufc rh lg fteT( hn fm a n h i2 V O5cmpst t nfm o tiig3 wt l ) i eh i O b

&

善誊

尝

图 4 50C下，i2晶相转变率随 V O含量变化图 0￣ TO 25F g 4 T e a aa e r tl t n fr ain r t t

i e e t i . h n ts u i r som t ae wi d f r n e a o h V2 o t n n e d a 5 0￣ e ne ta n xe t 0 C O5

图 3 5 0C下， V O含量变化的 T( _ 2 s合凝胶 X D谱 0￣随 25 2、O复 J RF g. X a i r c in p t r f Ft O x m g l i 3 r y df a t at n o i)一 o e e e wi f r n O5c ne ta n ae t () t d e e tV2 o t n n e ld a x hi 5

红石和锐钛矿型 TO i应用较广泛。金红白型 T比锐钛 i O

矿型 TO稳定而致密，较高的密度、电常数、度及折 i,有介硬射率，高遮盖力和着色力，紫外线的吸收能力也较强。较对因而金红石型 TO i的应用比锐钛矿型 TO更为广泛。而 i,

石 ( 1 )面的衍射峰强度。其结果如图 4所示， 10晶 A—R转变率 f V O与 的含量呈线性关系，f初纯 TO}最 1 i的 0 4% .2 增加到含 3% V O时的 8 .%, 0 2 05、O鲢每增加 1%, 0 A

国内绝大多数 TO产品为锐钛矿型，红石型 TO i金 i产量很低，以，人 VO所掺 在低温下将锐钛矿型 T转变为金红 i O

— R转变率 f高 2%左右：一氧化钛的种晶型中，提 6存金

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夏长 q,, i V O纳米复合薄膜的溶胶一胶制备及性能研究：等 TO . 凝

.17 . 8

型 TO i是获得金红型 TO i,的一个白效方法。 3 3红外光谱测量 .

数问的吸收起源于桥氧原子 V.键的振动； 4 0~ O而 0 80 m波数问的吸收则由三个钒原子中问的链氧原子 0c 3 .键的振动引起。因此，中 9 4 m附近的吸收代表 VO图 9c

图 5为纯 TO i薄膜， 薄膜和 F V O VO i . 复合薄膜 O在 10 0℃干燥后的红外透射光谱图中，条曲线在 3 0 三 60—

了 V O键的扩展振动，且是 V“离子中 V=O键的伸缩 .而振动引起”,3 e 附近的吸收起源于个钒

原子中间 57 m

3 0 c 波数间的吸收都是由一 H的伸缩振动引起的； 1 m 0 O

17~14 c 波数之间的几个吸收峰是由水分子引起 6 0 40 m的，因于 0 H.的扩展振动；『 15 c 和 13 c 附归 . 0『 3 7 m『 i 35m

的链氧原子 3— 的弯曲振动，制备的薄膜呈绿色， VO键刚这也表明薄膜中 V“离子的含量比较高。曲线 3为 T,V O i ., O复合薄膜的透射谱线，4、 0 9 3 5 7和 4 9 m附近的吸收分别 4c J『因于 V=O键的伸缩振动、个钒原子中间的链氧原子]二 3 . 的弯曲振动以及 T. . i振动。结果表明， i, VO键 i T的 O TO与 V O复合后， . 和 3 . 的吸收峰向低波数方向 VO键 VO键移动，町能与 TO这 i与 V 0,之间的相互作用有关，原因其还在进一步的研究之中。

近的吸收，因于 C C的伸缩振动曲线 1是纯 i薄归 .H F O膜的透射谱线，据典型 TO根 i薄膜的红外光图 ,0 80~

3 4紫外吸收测量 .图 6示 _ TO一， 合薄膜的紫外.见透射光谱显 r i,V 0复 可和吸收光谱。实验中测得 TO i,薄膜的厚度约为 2 0 m, 3 n随 V O含量增加，合薄膜厚度分别约为 2 0 m, 6 n和，复 4 n 20m2 0 m,度有一定变化，变化不大，而厚度变化对薄膜 6n厚但

紫外光吸收的影响町忽略。由 ( )和 ( )可知，于最 a图 b图由子尺寸效府， i。薄膜对紫外光的吸收远远小于理论值， TO其吸收边缘波长仅为 3 0 m左右。但随着 V O 0n,含量的增加， 薄膜的透射率逐渐减小，收率逐渐增加，吸同时吸收边缘发图 5 TO i2薄膜 ( ) V O薄膜 ( ) l 2V O 1, 5 2和 ' 2复合 i O薄膜 ( )红外透射光谱 3的Fg 5 F I t n mia c p cr f h ueTO2fm( ue1, i. FR r s t nese tao ep r i l c r ) a t t i O im( ue2 n h i一 f c r )a dteTO2V O5( mp se ti

l ( ue3 l’ e i hnf m cr ) o t i

生了红移； 含量每增加 l%,收边缘红移约 2 VO 0吸 0个纳米，膜对紫外光的吸收大大增强。薄 随 VO,含量的增加，膜吸收边缘发红移可能是由薄 于电荷在钒离子 3 d能级与 TO i,的价带或导带之间的跃迁所引起的。对于 TO i,晶体， i 3 T的 d空带构成导带 ( B, C ) 0的 2满带构成了价带 ( B,米能级 ( 位于价带与导 p V )费 E)带之间，能带模型如图 7 a所示当光子的能量 h 其 () v> ( cE ),带上的电子便被激发，迁到导带上，而吸 E—v时价跃从收光子。在加入 V0 后，方面，离子的 3一钒 d能级在 TO i,

4 0 m波数之间宽而强的吸收峰是 T 0c iO和 T— i振动 i T的 O

引起的，波数处的吸收归因于 .的振动，波数处的高 0低吸收归因于 T. . i振动；0 0 m和 10 c 附近的吸 i T的 O 13 c 10 m

收分别归因于 C O的伸缩振动和 _ C O或基底卜 S O . r . i . i 的振动。曲线 2为纯 V O 薄膜的透射谱线，照多晶按 V O振动模型， 0 5~9 0 m波数问的吸收归因于 V 12 0c . O键的振动，表 VO 代 晶体的特征振动：0 7 0~9 0 m波 0c

的禁带中形成杂质能级，成低于 TO形 i,导带的能级；一另

方面，钒浓度的增加，质能级与 T0随杂 i,导带能级逐渐靠

1己呈

} 兰《

wa el gt I t v en h n ot a)

图 6 TO一 复合薄膜的紫外 -见透射光谱 ( )吸收光谱 ( ) i V O可 a和 bFg 6 L、 VI rn mia c a n da srt n ( )s cr fteTO2V2 5cmp st ti l i. - S t s t n e( )a b opi a t o b p t o i o o i hnfms e a h O e i

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20 04年 4月

近并最终相连，而使 TO从 i,导带能级降低，带宽度变禁窄，带模型如图 7 b所示

。当光子能量 h E— v能 () v>( cE ) 时 .i价带上的电子跃迁到 TO TO i,导带上； ( E≤当 E V) h, E— v时， i价带上的电子跃迁到 v v<( cE ) TO能级上，从而使得复合薄膜的吸收边缘向长波方向移动。同时，于由 VO 为窄带半导体，与宽带半导体 o复合后有利于实在 1

Ba e o P. e u e t b ln,,D q id,A.S.,Mo tf- b H . o r e i,, sea S a,,B u g o s S.

S i tP,a i t . T i Sl i sJ .9 8 3 2 6 6 . i l, . S e o iM. h o d Fl l 19,2:3~ 7 bl o lt n i m J

[ 7]

L . X. Ha e, . S h f ah, . Ote i P. Ha r r D. 1 i Y., g n J, c a rt W, s h k,, a e, S . O

E eg . a r S 1C l【 j 1 9 5:6~14 n r M t . . e s J .9 9,6 1 7 7 . y e o

[ T a Y. . o— rs. h s J .9 7 2 8 3 5 4 . 8] a, J N nC y S d【 j 19, 1:3~3 1 g to刘王自然科学版 ) J[][ 冯庆，高斌，万录重庆大学学报 ( 9]2 0 2 5~6 . 0 2. 5: 8 0

现电荷的有效分离，低电子与空穴的复合几率，而提高降从了薄膜的催化活性。Ec EFe‘ e

[O孙奉玉，鸣，文钊，永新，婉贞，复东 .化学报 1]吴李李顾王催l .9 8 1: 2 19,9 2 9~2 3 J J 3.F g J.H. L n a,, u,X.M. a g,Z n,X. F., u,D.G. L F, u,Z.H.

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S pa lelrSine J 19 5:0 u rmoe ua ce c【 9 8, 7 9—7 1 J. 1.

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P o b 1 A . 00,4:0 2 7 ht i . l 2 9 1 1 1 2 9~ 1 . oo J Jo[4

J n M., o W 1] e, S. Yo n,Ev

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吴倪周张吴陈光[ 5吴广明 .永刚 .星元，箴，惠琴，翔，炎 .学学 1]报[] 19,9 6 0~ 4 J .9 9 1:4 6 6.『 6 B k r t A. Wes el r W . v e i a r, A 1] u a d,, iw i,, a d n T l a t J. A. S h fr r e n l, c ae- Sn l gr A.L x E x . o i i C t yi[] 2 0, 6 1 (— i i e,,o, . L T p n a ls J .0 1 1/7 1 dn c a s4:6 ) 3 9~3 5. 7

图 7 TO i 2和 TO一 2 5复合薄膜的能带模型 i 2V OF g. B n d l f O n i一 o o i hn f ms i 7 a d mo e o Ti 2 a d T O2 V2 O5c mp s e ti l t i

4结论 本文采用溶胶一胶技术制备了 V O凝 含量从 lw%到 Ot3 w%稳定的复合溶胶，制备出了性能优良的 TO一 , 0t并 i V O纳米复合薄膜。实验结果表明 O明显促进了锐钛

[7 1]

Mi et M ., we J. J. o rS u c s 1 9 3 8 n r. G. O n, R. P we r e, 9 O, 2: 1 o

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D. S g e, . T l o G. . esr a dA ta r B J .9 6,, a a t L . o d . P S nos n c t s【 J 1 9 n l f i e u o 3 ( I: 5~2 13】2 8.

矿晶相向金红石晶相的转变，低了晶型转变温度；高了降提复合薄膜在紫外

光区的吸收率，宽 l合薄膜的吸收边拓『复缘，利于薄膜光响应和催化效率的提高，汽车、筑窗有在建

[ O Z a . L, o u a H. L ., 0 0 T. i Sl i【 j 2] h o G. . K zk ., i H. Y k . T n o d Fl J . n h i s m1 9, 3 1 3~ 1 8. 9 9 3 9: 2 2

[ I D pr, . J Sl . t e C e l .9 4 2 7 1 1 2 j e o L E. .o d Sa . h m J 19,4: 1 . o i t J[ 2 Y, F ., Z, i, C. T g Y Q J M t . c . t 2] u X. . Wu N . X e Y., a . . a r Si L t n e e【 J 2 0, 0 3 9~3 1 J .0 1 2: 1 2.

户玻璃的紫外防护以及太阳能电池、化剂、巧窗等领域催灵具有广泛的应用前景。

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