《环保技术与设备》实验指导书-2014 - 10333

《 环保技术与设备》实验指导书

中国计量学院 质量与安全工程学院

二○一三年五月

学生实验守则

1 学生必须在规定时间内参加实验，不得迟到、早退。

2 学生进入实验室后，不准随地吐痰、抽烟和乱抛杂物，保持室内清洁和安静。

3 实验前应认真阅读实验指导书，复习有关理论并接受教师提问检查，一切准备工作就绪后，须经指导教师同意后方可动用仪器设备进行实验。

4 实验中，认真执行操作规程，注意人身和设备安全。学生要以科学的态度进行实验，细心观察实验现象、认真记录各种实验数据，不得马虎从事，不得抄袭他人实验数据。

5 如仪器发生故障，应立即报告教师进行处理，不得自行拆修。不得动用和触摸与本次实验无关的仪器与设备。

6 凡损坏仪器设备、器皿、工具者，应主动说明原因，书写损坏情况报告，根据具体情节进行处理。

7 实验完毕后，将实验仪器和设备整理好，认真书写实验报告（包括数据记录、分析与处理，以及绘制必要的图形）。

前 言

本实验指导书是《环保技术与设备》课程的配套实验教材。

《环保技术与设备》是安全工程专业的一门重要的专业基础课，掌握大气污染与防治、水污染与防治、固体废物处理、环境监测等技术及其设备的原理和方法，是安全工程专业学生必须达到的专业要求。

环保技术与设备实验是《环保技术与设备》课程教学的必须实验环节。其目的是加深学生对本课程所涉及的环境监测等重要原理、技术、方法理解，并且锻炼学生的动手实践能力，开发学生的创新意识，为更进一步的应用本学科的知识提供锻炼和操作练习的平台。本课程要求学生提前阅读实验指导书，在教师指导

下自己动手，亲自实践，边做边想，认真记录，并写出实验报告。

本实验指导书由于时间仓促，水平所限，难免有疏漏廖误之处，热切期望实验指导老师与学生能提出宝贵的意见，谢谢。

目 录

实验一 废水化学需氧量的测定············································1 实验二 实验三 活性炭吸附法处理废水·············································4 大气中氮氧化物的取样与测定····································6

实验一 废水化学需氧量的测定

一、 实验目的

1. 掌握用酸性高锰酸钾法测定废水化学需氧量的原理和方法。 2. 了解水中化学耗氧量测定的意义。 二、 预习要求

1. 了解水中化学需氧量COD的意义。

2. 了解化学需氧量的测定方法有几种，分别是什么？ 三、 实验原理

水中化学需氧量（COD）是衡量水质污染程度的主要指标之一。COD是指在一定的条件下，采用强氧化剂处理水样，1L水中还原性物质（无机的或有机的）被氧化剂氧化时所消耗的氧的量。本实验采用高锰酸钾法测定水中化学需氧量COD。

水样加入硫酸使呈酸性后，加入一定量的高锰酸钾溶液，并在沸水浴中加热反应一定的时间。剩余的高锰酸钾，用草酸溶液还原并加入过量，再用高锰酸钾溶液回滴过量的草酸，通过计算求出高锰酸盐指数值。

此方法适用于氯离子含量不超过300mg/L。

当水样的高锰酸盐指数值超过10mg/L时，则酌情分取少量，并用水稀释后再进行测定。 四、 仪器

1. 沸水浴装置。 2. 250ml锥形瓶。 3. 50ml酸式滴定管。 五、 试剂

1. 高锰酸钾溶液（1/5KMnO4=0.1mol/L）：称取3.2g高锰酸钾溶于1.2L水中，加热煮沸，使体积减少到约1L，放置过夜，用虹吸管将上层清夜移入棕色瓶内。

2. 高锰酸钾溶液（1/5KMnO4=0.01mol/L）：吸取100ml上述高锰酸钾溶液，用水稀释至1000ml，贮于棕色瓶中。使用当天应进行标定，并调节至0.01mol/L准确浓度。

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3. 1+3硫酸。（1份浓硫酸慢慢加到3份水中，煮沸，滴加高锰酸钾溶液至硫酸溶液保持微红色）

4. 草酸标准溶液（1/2H2C2O4·2H2O）=0.1000mol/L）：称取0.6304g（分子量乘以0.05）在105－110℃烘干1h并冷却的草酸溶于水，移入100ml容量瓶中，用水稀释至标线。

5. 草酸标准溶液（1/2H2C2O4·2H2O）=0.0100mol/L）：吸取10.00ml上述草酸钠溶液，移入100ml容量瓶中，用水稀释至标线。 六、 试验步骤

1． 分取100ml混匀水样（如高锰酸钾指数高于10mg/L，则酌情少取，并用水稀释至100ml）于250ml锥形瓶中。

2． 加入5ml（1＋3）硫酸，混匀。

3． 加入10.00ml0.01mol/L高锰酸钾溶液，摇匀，立即放入沸水浴中加热30min（从水浴重新沸腾起计时）。沸水浴液面要高于反应溶液液面。

4． 取下锥形瓶，趁热加入10.00ml 0.0100mol/L草酸标准溶液，摇匀，立即用0.01mol/L高锰酸钾溶液滴定至显微红色，记录高锰酸钾溶液消耗量。

5． 高锰酸钾溶液的浓度的标定：将上述已滴定完毕的溶液加热至约70℃，准确加入10.00ml草酸标准溶液（0.0100mol/L），再用0.01mol/L高锰酸钾溶液滴定至显微红色。记录高锰酸钾溶液的消耗量，按下式求得高锰酸钾溶液的校正系数（K）：

K?10.00 V式中，V－高锰酸钾溶液消耗量（ml）。

若水样经稀释时，应同时另取100ml水，同水样操作步骤进行空白试验。 七、 计算：

1. 水样不经稀释

?M?8?1000??10?V1?K?10???高锰酸盐指数（O2，mg/L）＝

100式中，V1－滴定水样时，高锰酸钾溶液的消耗量（ml）；K－校正系数；M－高锰酸钾溶液浓度（mol/L）；8－氧（1/2O）摩尔质量。

2. 水样经稀释

2

高锰酸盐指数（O2，mg/L）

????10?V?K?10??????10?V?K?10???c??M?8?1000＝

10V2式中，V0－空白试验中高锰酸钾溶液的消耗量（ml）；V2－分取水样量（ml）；c－稀释的水样中含水的比值，例如：10.0ml水样用90ml水稀释至100ml，则c=0.90。 八、 注意事项

1. 在水浴中加热完毕后，溶液仍应保持淡红色，如变浅或全部褪去，说明高锰酸钾的用量不够。此时，应将水样稀释倍数加大后再测定。

2. 在酸性条件下，草酸钠的高锰酸钾的反应温度应保持在60－80℃，所以滴定操作必须趁热进行，若溶液温度过低，需适当加热。 九、

思考题

1. 水中化学需氧量COD的测定水域哪种滴定方法？为何采用这种方式滴定？

2. 水中化学需氧量COD的测定有何意义？测定水中COD有哪些方法？

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实验二 活性炭吸附法处理废水

一、实验目的

活性炭是目前国内外应用较多的一种水处理工艺，由于活性炭种类多，可去除物质复杂，因此掌握确定活性炭吸附工艺设计参数的方法，对水处理工程技术人员至关重要。通过本实验进一步了解活性炭的吸附工艺及性能，并熟悉整个实验过程的操作。

二、实验原理

活性炭对水中大部分污染物都有较好的吸附作用，因此活性炭吸附应用于水处理时往往具有出水水质稳定，适用于多种污水处理的特点。活性炭吸附常用来处理某些工业污水，活性炭对废水中污染物质的去除效果用去除率E（%）表示。

C0?CE(%)??100à式中C0，C——分别为吸附前原水及吸附平衡的污水中被吸附物质的浓度； 若用分光光度法测定水样中污染物的浓度，吸光度A与浓度C成正比，则，去除率可表示为：

E(%)?C0?CA?A?100%?0?100àA0

三、仪器设备

1. 分光光度计。

2. 250 mL锥形瓶（或30mL螺口实验瓶）。 3. 电子天平。

四、试剂

1. 2.

颗粒活性炭

模拟印染废水（约5mg/L）

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五、实验步骤及记录

1. 在六个250 mL锥形瓶（或30mL螺口实验瓶）中分别投入0mg，30mg，60mg，90mg，120mg，160mg，200mg，300mg颗粒活性炭。

2. 在上述六个锥形瓶中分别加入25.00mL印染废水，并不断震荡。

3. 当吸附达到平衡后（一般震荡时间为20min以上），过滤各锥形瓶中的污水，并于664nm波长处测定吸光度，求出去除率。

4. 以活性炭用量为横坐标，以去除率为纵坐标作图，找出活性炭的最佳用量。

六、思考题

1. 活性炭有哪些种类，分别有哪些优缺点？ 2. 活性炭的吸附作用来源于哪些方面？

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实验三 大气中氮氧化物的取样与测定

一、实验目的：

掌握从环境大气中采取气样的基本方法，了解用分光光度法测定氮氧化物的基本原理和方法。

二、实验原理：

大气中的氮氧化物的测定是环境大气监测的一项常规项目。

大气中氮氧化物的种类很多，主要是一氧化氮和二氧化氮。在测定大气中氮氧化物浓度时，先用三氧化铬管将一氧化氮氧化成二氧化氮。二氧化氮经吸收，在水中生成亚硝酸，亚硝酸与对氨基苯磺酸起重氮化反应，再与盐酸萘乙二胺偶合，生成玫瑰红色偶氮化合物，根据颜色深浅，定量测定。

NOCrO3氧化NO2

2NO2+H2OHNO3+HNO2

NH2+HNO2+CH3COOHHO3S[HO3S[HO3SN+N+N]CH3COO-+2H2O

N]CH3COO-+NHCH2CH2NH2.2HClHO3SNN.NHCH2CH2NH2+CH3COOH+2HCl

三、 实验设备与装置

（一）仪器 1．多孔玻板吸收管 2．大气采样器 3．分光光度计

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4．氧化管 （二）实验装置 胶管大气采样器胶管氧化管多孔玻璃板 吸收瓶 注意： 1．氧化管管口须微略向下倾斜，以免潮湿空气将氧化剂弄湿，而污染后面的吸引管。

2．吸收管带有球形的头与大气采样器相连，切勿接反。

四、试剂

1.吸收液：称取5.0g对氨基苯磺酸于200mL烧杯中，将50mL冰醋酸与900mL水的混合液分数次加入烧杯中，搅拌使其溶解，并迅速移入1000mL棕色容量瓶中，待对氨基苯磺酸完全溶解后，加入0.050g盐酸萘乙二胺，溶解后用水稀释至标线，摇匀，贮于棕色瓶中，此为吸收原液。采样用吸收液按4份吸收原液和1份水的比例混合。

2.三氧化铬-砂子氧化管：将河砂漂洗干净、晒干，20~40目筛取部分，用1+2盐酸浸泡一夜，用水洗至接近中性，将砂子烘干。把三氧化铬及砂子按质量比1：20混合，加入少量水调匀。在红外灯下或烘箱里105℃加热烘干。加热过程中应搅拌几次。做好的三氧化铬-砂子应是松散的，若粘在一起，说明三氧化铬比例太大，可适当加一些砂子，重新制备。

3.亚硝酸钠标准储备液：称取0.1500g粒状亚硝酸钠，预先在干燥器内放置

-NO224h，溶于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液中的质量浓度为100?g/mL。贮于棕色瓶中保存于冰箱。

4. 亚硝酸钠标准溶液：临用前，吸取5.00mL亚硝酸钠标准储备液于100mL

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-NO2容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液中的质量浓度为5?g/mL。

五、实验步骤

1．采样 准确吸取5mL吸收液装入吸收管中，然后用黑布袋将吸收管套好。将吸收管，氧化管，大气采样器按图所示连接起来。带上采样装置到指定地点采取气样。采样气体流速：0.3L/min。当吸收液变为淡玫瑰红色时，即可停止采样。记录采样时间，算出采样体积，并记录采样时的温度和气压。

2．标准曲线的绘制 取7只10mL比色管，按下表中要求加好试剂后，摇匀，避开阳光直射，放置15min，用1cm比色皿于540nm处以水为参比测定吸

-NO2光度。以标准溶液吸光度A与试剂空白吸光度A0之差对含量绘制标准曲线，得到回归方程y = a + bx。

瓶号 0 0 1 0.10 2 0.20 3 0.30 4 0.40 5 0.50 6 0.60 NO2-标准溶液（5?g/mL） 吸收原液/mL 水/mL 4.00 1.00 0 4.00 0.90 0.5 4.00 0.80 1.0 4.00 0.70 1.5 4.00 0.60 2.0 4.00 0.50 2.5 4.00 0.40 3.0 NO2-含量/?g 3．样品的测定 采样后，将吸收液移入比色皿中，在波长540nm处测定吸光度。

六、结果计算

用吸收液吸收大气中的二氧化氮，并不是100%的生成亚硝酸，还有一部分生成硝酸。实验证明，转换率为76%，因此在计算结果时需除以转化系数0.76。

?(氮氧化物）?（A?A0)?abVr?0.76(NO2,mg/m3)

其中，a、b——标准曲线回归方程的截距和斜率；

Vr——换算成参比状态（25℃、100kPa）下的采样体积。

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七、注意事项

1.吸收液必须是无色的，如呈微红色可能有亚硝酸根的污染。日光照射能使吸收液显色，因此吸收管在采样，样品运输及存放过程中，都应采取避光措施。

2.在采样过程中，如吸收液体积缩小显著，应用水补充到原来体积（事先做好标线）。

3.氧化管适于在相对湿度30~70%时使用，当大于70%时，应勤换氧化管，小于30%时，则在使用前，用经过水面的潮湿空气通过氧化管，平衡1h。

4.在交通要道采样时，应将采样点设在十字路口汽车停车线旁人行道上，距离马路边1.5米处，高度1.5~3.5米。

八、思考题

1. 氮氧化物与光化学烟雾有什么关系？产生光化学烟雾需要哪些条件？

2. 通过实验测定结果，你认为交通干线的空气中氮氧化物的污染状况如

何？

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本文来源：https://www.bwwdw.com/article/lxkt.html