碱式碳酸铜的制备及铜含量的测定

碱式碳酸铜的制备及铜含量的测定

一、 实验目的

1．了解碱式碳酸铜的制备原理和方法；

2．通过碱式碳酸铜Cu2(OH)2CO3制备条件的探求和生成物颜色、状态的分析，研究反应物的合理配料比并确定制备反应适合的温度条件。 3．练习碱式碳酸铜中铜含量的测定方法。 二、 实验原理

碱式碳酸铜为天然孔雀石的主要成分，呈暗绿色或淡蓝绿色（由于所含成分Cu（OH）2和CuCO3的比例不同，而颜色不同），加热至200℃即分解，在水中的溶解度很小，新制备的试样在沸水中很易分解。

为了适于碱式碳酸铜的生成和提取，根据碱式碳酸铜的性质和铜盐的性质，选用硫酸铜和碳酸钠溶液。其反应方程式如下：

2CuSO4+2NaCO3+H2O=Cu2（OH）2CO3+CO2+2Na2SO4

反应过程中，反应温度、反应物浓度及反应物配比对反应均有影响。 三、 主要试剂与仪器

试剂：CuSO4（s，分析纯）Na2CO3（s，分析纯），NH3H2O-NH4Cl缓冲溶液，PAN指示剂。

仪器：恒温水浴锅，分析天平，托盘天平，烧杯（250ml，100ml），容量瓶（250ml） ，试管，布氏漏斗，吸滤瓶，烘箱，滴定管，锥形瓶。 四、 实验步骤

1．反应物溶液配制

配制0.5mol/LCuSO4溶液和0.5mol/LNa2CO3溶液各250mL 2．制备反应条件的探求

（1） CuSO4和Na2CO3溶液的合适配比。取四支试管，分别编号为1，2，3，4，

均加入2.5.0mL0.5mol/LCuSO4溶液；另取四支试管，分别编号为a，b，c，d，再分别加入2.0ml，2.5ml，3.0ml ，3.5ml0.5mol/LNa2CO3溶液。将八支试管放在50℃水浴中预热，几分钟后，依次将CuSO4溶液分别倒入Na2CO3溶液中，振荡试管，比较各管中沉淀生成的速度、沉淀的数量及颜色，从中得出两种反应物溶液以何比例混合为最佳。

（2） 反应温度的探求。取四支试管，分别编号为1，2，3，4，均加入

5.0ml0.5mol/LCuSO4溶液；另取四支试管，分别编号为a，b，c，d，各加入由上述实验（1）得到的合适用量的0.5mol/LNa2CO3溶液。将它们分别置于25℃，50℃，70℃，100℃的恒温水浴中，数分钟后将CuSO4溶液分别倒入Na2CO3溶液中，振荡并观察现象，由实验结果确定制备反应的合

适温度。

3．碱式碳酸铜的制备

（1） 根据上述实验步骤2所得出的最佳实验条件合成碱式碳酸铜。 （2） 用蒸馏水洗涤沉淀数次，直到沉淀中不含硫酸根离子为止（可取上层清液

少许置于小试管中，滴加几滴BaCl2溶液，观察有无色沉淀），抽滤。 （3） 将所得产品在烘箱中于100℃烘干，待冷至室温后称量，并计算产率。 4．产品中铜含量的分析

准确称取0.10~0.16g产物三份，分别用15mL NH3H2O-NH4Cl缓冲溶液（pH=10）溶解，再稀释至100 mL。以PAN(2~3滴)作指示剂，用0.05mol/L的EDTA标准溶液滴定至溶液由浅蓝色变为翠绿色,即为终点。记录所用EDTA标准溶液的体积。 五、 注意事项

1、反应温度不应超过100℃，且处于恒温。 2、沉淀要洗涤干净。

3、若反应后不能观察到暗绿色或淡蓝色沉淀，可将反应物保持原样（不可将滤液滤去）静置1~2天，再作观察。

4、反应过程中不可将Na2CO3溶液倒入CuSO4溶液中。 六、 思考题

1．各试管中沉淀的颜色为何会有差别？估计何种颜色产物的碱式碳酸铜含量最高？

2．若将Na2CO3溶液倒入CuSO4溶液，其结果是否会有所影响？

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