融融晶体晶粒取向

熔融材料

第2 2卷第 4期19 9 4年 1 1月

低温与超导C R Y 0 G EN I N D CS A SU PER CO N D U CT I I Y V T

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熔融慢冷生长 YB O超导体中 C方晶的晶生长取向的观察,),

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西北有色叠属研究院 .西宝鸡 j陕

7瞒要】 采用熔融慢冷工艺制备的大块 Y C B O超导体中 .导相晶畴多以长方晶(超筒称方晶)的形式存在 .文酒过对该类样品的 S M观测 .现方晶被沿其对角线的两条轨迹分成四个畴区 .该 E发两条对角线的夹角一般约 7"方晶中四个畴区的晶粒均呈片状生长 .晶片相互平行 . 8C;各且平行于 a b面 .垂直于 c轴， 宏观上平行于方晶的短边 .而垂直于其长边，其晶片均垂直于洋品表面且向其内部生长，种由超导晶这片堆积成的层状结掏 .充分说明了 Y CO超导体织构的各向异性， B由此则决定了其性能的各向异性；方晶中的裂纹基本上平行千 a b面 .直千 c轴 .对其产生原因进行了分析垂井关键词：融生长 . CO超导体 .方体晶畴 .粒取向。熔 YB长晶

1引言 日本钢铁工业公司…和美国渡音公司均已研制出高质量的 YB O大块超导材料，径约 4 C直 O到 5 rm, 0 a厚度约 1mm,们称样品生长成一个单晶，际上是整个样品长成了一个方晶，中报 0他实文导该类样品具有较高的磁悬浮性能，良好的磁屏蔽性能和较高的捕获磁通 .并未见到有关方晶显但微结构的报道，文用电子扫描电镜从方晶的表面和纵断面，方晶的宏观形貌，晶畴内晶粒的本对方生长方向，晶畴中裂纹的取向进行观察，对其形成原固进行了分析。方并

2实验与结果所用样品是采用熔融慢冷生长工艺，参文献㈨,文选用了一个具有代表性的熔融慢冷工艺详本样品 .径为 4rm,约 lrm,用 S M局部观察了样品的表面，别仔细观察了几个具有代表直 0 a厚 0 a先 E特性的方晶形貌，及被方晶对角线分成的四个畴区中超导相晶粒的生长取向；后该

方晶纵向以最将切开，到的纵断面恰好包含了方晶被其对角线分成四个畴区中三个畴区的纵断面，们用扫描电得我镜对其纵断面和三个畴区中晶粒的纵向生长方向进行了认真观察和分析。

3分析及讨论在熔融生长的 YB O大块样品中，导相畴区与非超导相畴区是相间生长的，且超导相畴 C超而区以方晶为主 .它形貌为辅；样品的表面来看，晶的形貌基本相似， I未磨样品表面一个其从方图是车蛮干 19 9 4年 6月}日收剥 -改椿千 1o年 g月 l 6修 94 8日性剥 -

熔融材料

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低温与超导

19年第{ 94期

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晶的表面形貌

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( )晶的表面全貌；b左图部分形貌放大 . a方 ()

方晶的形貌，方晶取自样品 I 2该/半径处，然方晶沿其对角线有两条明显的棱一被这两条相互交显且叉的对角线分为四个畴区，于晶体生长过程中方晶对角线棱的成因还在研究中，至为弄清方晶两条

对角线的夹角是否有规律，们对几个方晶的夹角进行了测量，体见表 I我具。表 I方晶对角线夹角角度 方晶编号对角线夹角锐角l 2 3 78- 5 78 。

钝角1 01. 5。 l02。 1 02. 2。

77.

从表 I .晶两条对角线夹角 .般为7。右，般情况下 .晶呈下凹形状，心低 .上看方一 8左一方中边

高，这与图 Ia中看到的台阶相对应些台阶由方晶中心一层一层地向外推进；图 Ib中可知 ()这从 ()方晶中的超导相】 3片是一片片的近乎相互平行地排列着，平行于方晶的短边；方晶的对角 2晶且在

线处，个畴区的晶粒方向稍有扭曲，是一个表面比较粗糙的方晶。两这 初步了解一个方晶表面情况后，们再选一个表面比较干净的方晶进行仔细观察。 ( )一我图2 a是方晶的部分表面形貌，中可知断面含方晶的三个畴区 (从该被对角线棱分开 )如图 2 a中的 R、 ()

C、 L区， ( )2 c . (, ( )别是方晶表面上四个畴区放大后的形貌。围2 b,( )2d)2e分取这些照片时，品其样

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总第 7 8期

畅万民等：融慢

冷生长 YB O超导体中方晶的晶粒生长取向的观察熔 C

[】 2]

是平移，未发生任何旋转，并以便对方晶各畴区内晶粒生长方向的比较，中可看出，晶中四个从方畴区的晶粒排列方向几乎平行，所，表面上来看，方晶畴区内晶粒的生长取向基本一致；晶从在在界处有裂纹出现，纹平行于 a裂 b面，直于 c .与文献[][]道一致。垂轴这 d、5报 裂纹是影响大块 YB O超导材料临界电流密度和磁悬弹性能提高的一个重要因素 .纹的产 C裂

生可能是由以下原因引起的： I在升降温及保温过程中 .品内外温度分布的不均匀性及晶体热 ()样的各向异性引起的残留内应力 .使晶体微观结构发生变化 .生裂纹，别是在晶体生长过程及促产特

后续的热处理过程中，热应力更容易引起裂纹的产生； 2样品中气孔率的大小对裂纹的影响 . ()在热处理过程中，气孔的迁移和聚并，会形成较大的气孔 .使裂纹在此基础上成核生长；3在渗氧过促 ()程中 .非超导的四方相向超导的正交相转变时产生裂纹 . CO超导体在渗氧前后的晶格参数变由 YB化较大，见表Ⅱ,格参数取自文献】晶。 。

( b)

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图 2纵向切开后方晶表面的部分形貌 a观察部丹表面全貌} ) b区放大后形貌；儿 cc区放大后形貌；,。d R医放大后形貌； J

eL I L区放大后形貌{

表 I渗氧前后 YB O晶体晶格参数的变化 C

从表中可知 .氧后， CO晶体的 a轴伸长 .谚 YB b轴收缩，收缩量最大， a c轴在 b面内，由于 a b、

轴有时交错生长，互补偿，以产生裂纹的可能性很小， c轴不仅收缩率大，绝对收缩量更相所而而大，样 .体在 c轴方向产生断裂的可能性就比 a轴方向和 b轴方向大得多 . 2 c . ( ) 2 e这晶图 ( )2 d, ( )等均说明如此，是一个客观原因，在很大程度上影响着 J这它及样品磁悬浮力的提高所以，在

YB O超导晶体中 . C裂纹的方向主要平行于 a b面而垂直于 c轴 .有少量不平

行于 a也 b面的裂纹。 图 3a是方晶的纵断面形貌 .中可知 .晶随着其在样品中深度的增加，晶表面积越来越 ()从方方小 - 3 0·() 3d分别是方晶三个琦区的纵断面形貌，些照片 .对于图 3a没有任何旋转 .图 ( )3c . ( )这相 () 从中可知，粒在这三个晶畴区的生长方向是相互平行的合图 2可以说明方晶畴区内晶粒的生晶结，长方向基本上是相互平行，平行于方晶的短边。图 3可看出 .方品畴区中，粒是一片片的且从还在晶垂直地由样品表面向其内部生长，此可知，晶是由平行于 a由方 b面的超导晶片相互平行地堆积而成的层状结构 .充分说明了 YB CO超导体的显微结构具有银强的各向异性，结构上的各向异性而则决定了其性能的各向异性。

4结论总结以上情况 .得到如下结论：可宏观上，在熔融生长的大块 YB O超导体中，晶表面呈长 C方

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总第 7期 8

杨万民等：融慢玲生长 YB O超导体中方晶的晶粒生长取向的观察熔 C

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方形状，被沿其对角线的两条棱分成四个畴区 .条对角线的夹角一般约 7。方晶中的晶片平行且两 8,

于其的短边，直于其的长边；观上， )晶四个畴区的晶粒均呈片状生长 .畴区晶片相互平垂微 I方各行，行于 a),直于 c轴 .平 t面垂晶粒的取向具有很强的各向异性； )晶中的晶片均垂直于样品表 2方面且向其内部生长； )晶中的裂纹基本上平行于 a 3方 b面，直于 C轴 .垂也有少量其它方向的裂纹。

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图 3切开后方晶的纵断面形貌a纵断面全貌{ )0

b儿区放大形貌

e (区放大形貌； d)区放大形貌 ) R

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l 9年第{ 94期

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l]建平， 3李汪京荣 .王天成 .杨万民 .张翠萍 .全国超导会议论文 (要 )“摘集 -9 3 9 1 1 9年月2日至2日于北京。 4 [] 4…Ⅳ e a…印^ . A y . tt . R tP姆 P rl o. 1 No 5 P- 3 3 1 2 .9 2, a l - t3 - . A- 1 1— 2 1 9’ 3 .却… J P z尸 *P r 1‘ . lNo 5 P 3 5 1 0,9 2 . . at - 3 . A- 1 0— 3 9 1 9

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[]广灿 .氧化韧超导体的相圈和结构》 1 9年 . 6车《 .9 2由国家超导技术联合研究开发中心出版 The O rs ervat O f e angul r R ct a C ry t n s al I Lar ul Y BC O ge B k

Su r 0 pe c ndu t r B y M e tng S o l o lng Pr c s c 0 li l w y C o i o e s

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