化工专业实验讲义 - 图文

化学工程与工艺专业实验讲义

化学工程与工艺专业教研室

I

实验一 二元汽—液平衡数据的测定 ....................................... 1 实验二 二氧化碳临界状态观测及P-V-T关系测定 ............. 5 实验三 三元液—液平衡数据的测定 ................................. 12 实验四 乙苯脱氢制苯乙烯 ...................................................... 18 实验五 煤油裂解制烯烃 .......................................................... 23 实验六 填料塔液相轴向混合特性的测定 ............................... 26 实验七 沸石催化剂的制备 ........................................................ 34 实验八 反应精馏法制乙酸乙酯 ............................................... 39 实验九 恒 沸 精 馏 ................................................................ 43 实验十 填料塔分离效率的测定 ............................................... 50 实验十一 液膜分离法脱除废水中的污染物 ......................... 52 实验十二 碳酸二甲酯生产工艺过程开发 ............................. 56

II

实验一 二元汽—液平衡数据的测定

汽液相平衡关系是精馏、吸收等单元操作的基础数据。随着化工生产的不断发展，现有汽液平衡数据不能满足需要。许多物系的平衡数据很难由理论直接计算得到，必须由实验测定。

平衡实验数据测定方法有两类，即直接法和间接法。直接法中又有静态法、流动法和循环法等。其中循环法应用最为广泛。若要测得准确的汽液平衡数据，平衡釜是关键。现已采用的平衡釜形式有多种，且各有特点，应根据待测物系的特征，选择适当的釜型。

用常规的平衡釜测定实验数据，需样品量多且测定时间长。本实验用的小型平衡釜主要特点是釜外有真空夹套保温，可观察釜内的实验现象且样品用量少，达到平衡速度快，因而实验时间短。

一、实验目的

1.测定常压下乙醇（1）－水（2）二元汽液平衡数据

2.通过实验了解汽液平衡釜的构造，掌握二元汽液平衡数据的测定方法和技能。 3.应用计算机将lewis和colburn二人对乙醇（1）——水（2）在常压下测定的数据用Wilson方程回归得的能量参数，对于自己所得的数据的准确性进行校验。

二、实验原理和计算关联公式

以水循环法测定气液平衡数据的平衡釜类型有多种多样，但基本原理都一样，如图1-1所示，当体系达到平衡时，A容器的温度不变，此时A和B中的组成不随时间变化，此时从A和B容器中取样分析，可以得到汽液平衡数据。根据汽液平衡原理，当汽液两相达到平衡时，除了两相的温度，压力相等之外，任一组在两相中的逸度必须相等。即

图1-1 平衡法测定气液平衡原理

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汽相：

液相：

对低压汽液平衡，其气相可以认为是理想气体混合物，即Фt=1：若取体系温度，压力下的纯组分作为标准态，再忽略它对液体逸度的影响，则有

从而得出汽液平衡下的关系式：

由实验测得等压下汽液平衡数据，则可由式?i?yip计算出不同组成下的活度sxipi系数。本体系活度系数与组成关系采用wilson方程关联计算，Wilson方程：

Wilson配偶参数

Wilson方程二元配偶参数λ直接回归而得。

12λ21，采用非线型最小二乘法，由二元汽液平衡数据

2

Antoine公式：

三、实验装置

本实验采用小汽液平衡釜，其结构见图1-2，该釜使用广泛，操作简单，平衡时间短，温度测量用1／10 的水银温度计。

1—磨口 2—汽相取样口 3—汽相贮液槽 4—连通管 5—缓冲球 6—回流管 7—平衡室 8—钟罩 9—温度计套管 10—液相取样口 11—液相贮液槽

图1-2 小汽液平衡釜示意图

12—提升管 13—沸腾室 14— 加热套管 15—真空套管

四、实验步骤

1.加料：从加料口加入20毫升乙醇和水，然后开冷却水。

2..观察大气压,将100毫升针筒与系统相连，控制系统压力为101.325kPa。 3.加热：接通电源，调节变压器，缓慢升温加热至釜液沸腾。 4.调节阿贝折光仪的循环水温至20或25度

5.取样；观察平衡釜内的沸腾情况，冷凝回流液控制在每秒2～3滴，稳定地回流约20分钟，以建立平衡状态。记下平衡温度，用取样器同时取气液两相样品。（为保证样品准确，取样时用取样器抽洗2～3次后再测）

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