蔬菜水果中有机氯农药残留的测定的作业指导1
更新时间:2023-10-16 08:24:01 阅读量: 综合文库 文档下载
蔬菜水果中有机氯及拟除虫菊酯类农药残
留测定的作业指导书
一、简述
蔬菜水果中有机氯及拟除虫菊酯类农药残留的测定。 二、引用标准
NY/T 761-2008 蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留量的测定 三、操作步骤
1. 空白基质溶液的制备:取空白样品25 g,同3操作,平行3份。
2. 对照品溶液的制备:将α-六六六、β-六六六、乙烯菌核利、三唑酮、腐霉
利、op,DDE 、pp,DDE 、pp,DDD、异菌脲、联苯菊酯、甲氰聚酯、顺式氯菊酯、氯菊酯、氟氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯用正己烷稀释成10μg /mL标准中间液(根据储备液实际浓度调节移液体积),再用丙酮稀释成0.02、0.05、0.1、0.2、0.5、0.8、1.0μg/mL的标准工作液。 3. 供试品溶液的制备:
3.1准确称取25.0g试样放入匀浆机中,加入50mL乙腈,在匀浆机中匀浆2min
后用滤纸过滤,滤液收集到装有6g氯化钠的100ml离心管中,收集滤液40-50mL,盖上盖子,剧烈1min,在室温下静置30min,使乙腈相和水相分层。
3.2 净化 从离心管中吸取10mL乙腈溶液,放入50mL鸡心瓶中,放在50℃水
浴旋转蒸发器上进行旋转蒸发,蒸发近干,加入2mL正己烷,盖上铝箔,待净化。
将弗罗里硅土柱依次用5.0mL丙酮+正己烷(10+90)、5.0mL正己烷预淋洗,条件化,当溶剂液面到达柱吸附层表面时,立即倒入上诉待净化溶液,用50mL鸡心瓶接收洗脱液,用5mL丙酮+正己烷(10+90)冲洗烧杯后淋洗弗罗里硅土柱,并重复一次,将盛有洗脱液的鸡心瓶放在50℃水浴旋转蒸发器上进行旋转蒸发,蒸发近干,然后用移液管移取5mL正己烷,在漩涡混匀器上混匀,分别转到两个自动进样器样品瓶中,供色谱测定。 4. 供GC检测。
色谱柱::EC-5毛细管柱,30 m×0.32mm×0.25 μm 进样量:1ul 检测温度:300 ℃ 进样口温度:260℃ 流速:1 mL/min 检测器:ECD
升温程序:160℃保持0min,以10℃/min升至200℃,保持2min,以1℃/min升至250℃保留4分钟,再以1℃/min升至260℃保留1分钟 5. 结果计算
根据色谱峰的峰面积,按下式计算
V1×A ×V3
W= ————————— × ρ
V2×As×m
式中:
W—蔬菜水果中有机氯及拟除虫菊酯类农药质量浓度,单位为毫克千克(mg/kg)
ρ—标准品中有机氯及拟除虫菊酯类农药的质量浓度,单位为微克每毫升(μg/mL)
V1—萃取液的总体积,单位为毫升(mL)
V2—吸取出用于检测的提取溶液的体积,单位为毫升(mL) V3—样品溶液定容体积,单位为毫升(mL) A—样品溶液中有机氯及拟除虫菊酯类农药的峰面积
As—农药标准品中被测农药的峰面积
m—试样的质量,单位为克(g)
6.结果判定:以各组分的保留时间进行定性,判定结果依照GB2763—食品中农药最大残留限量。 四、注意事项
试剂按要求应使用色谱级或更高,氮气纯度应保证99.999% 五、相关记录
气相色谱使用记录
仪器使用登记表 蔬菜水果中有机氯农药残留测定原始记录 蔬菜水果中有机氯残留添加回收率测定原始记录
正在阅读:
SF6气体检漏仪技术规范书07-04
广州版六年级英语unit10 Then and now03-26
第四届大学生思想政治工作研讨会参考题目01-22
2022-2022年高中政治福建高考冲刺预测试卷【31】含答案考点及解04-10
小学生行为习惯儿歌完整版05-09
奋斗作文500字07-01
机械基础公开课电子教案04-21
- 多层物业服务方案
- (审判实务)习惯法与少数民族地区民间纠纷解决问题(孙 潋)
- 人教版新课标六年级下册语文全册教案
- 词语打卡
- photoshop实习报告
- 钢结构设计原理综合测试2
- 2014年期末练习题
- 高中数学中的逆向思维解题方法探讨
- 名师原创 全国通用2014-2015学年高二寒假作业 政治(一)Word版
- 北航《建筑结构检测鉴定与加固》在线作业三
- XX县卫生监督所工程建设项目可行性研究报告
- 小学四年级观察作文经典评语
- 浅谈110KV变电站电气一次设计-程泉焱(1)
- 安全员考试题库
- 国家电网公司变电运维管理规定(试行)
- 义务教育课程标准稿征求意见提纲
- 教学秘书面试技巧
- 钢结构工程施工组织设计
- 水利工程概论论文
- 09届九年级数学第四次模拟试卷
- 有机氯
- 蔬菜水果
- 测定
- 农药
- 残留
- 作业
- 指导
- 《极限配合与技术测量基础》期末试卷
- 世界历史第一册课后答案(1)
- 重宣传 抓落实 做好源头治超工作
- 静电喷涂常见问题
- 南方电网公司计量用电压互感器订货及验收技术条件(试行-标准版)
- ut特种设备无损检测I级取证试题
- 超市管理系统详细设计说明书
- 波兰TK-3TKWTKS超轻型侦察坦克 - 图文
- 高三班班主任德育论文
- 苏里南金矿市场开采与矿权投资前景预测报告
- 主板BIOS设置(详细图解)
- 很全面的儿童少年卫生学重点总结
- 平面几何的定值与最值问题
- 小班律动教案:洗手帕(有说课)
- 五五普法检查验收工作汇报
- 2019年山西教师资格证报考条件
- 内蒙古电力职业技能鉴定技能操作试题续表 - 图文
- 高一数学必修2(人教B版)第一章各节同步检测1-2-3-03
- 2016--2017学年度人教版小学一年级数学上册期末检测卷
- 2015监理工程师继续再教育试题及参考答案 - 房建建筑工程