葡萄糖酸钙的合成
更新时间:2023-09-09 10:53:01 阅读量: 教育文库 文档下载
实验二 葡萄糖酸钙的合成
一、实验目的
1、掌握由葡萄糖、碳酸钙合成葡萄糖酸钙的原理及方法; 2、学习氧化反应在药物合成中的应用 二、实验原理
葡萄糖是自然界分布最广且最为重要的一种单糖,它是一种多羟基醛,分子量为180,白色晶体,易溶于水,味甜,熔点146℃。分子中的醛基,有还原性,能与银氨溶液等弱氧化剂反应生成葡萄糖酸。葡萄糖酸的制备方法一般有酶法、电解氧化法,空气催化氧化法和化学试剂氧化法。工业上生产葡萄糖酸的方法,主要是酶法和电解氧化法。
本实验采用的氧化剂是双氧水,用过氧化氢作氧化剂,在无任何催化剂的作用下,把葡萄糖氧化成葡萄糖酸,不需进行葡萄糖酸的精制,然后再用碳酸钙中和生成的葡萄糖酸,结晶后就可得到葡萄糖酸的粗品。
葡萄糖酸钙是一种医药和精细化学品,作为药物,可促进骨骼及牙齿钙化,维持神经和肌肉正常兴奋,降低毛细血管渗透性的营养品。可用于由于血钙降低而引起的手足抽搐症及麻症、渗出性水肿、瘙痒性皮肤病等疾病的治疗;作为精细化学品,它可作为食品添加剂、水质稳定剂和水泥助剂。
其反应的过程如下:
H2O2
CaCO3 三、主要试剂与仪器
试剂:葡萄糖、30%双氧水、碳酸钙、无水乙醇
仪器:烧杯、滴管、量筒、磁力粒,过滤器、10ml的注射器、集热式磁力搅拌器,微孔滤膜 四、实验步骤
1、葡萄糖酸溶液的制备
称取0.1mol(18g)葡萄糖,置于100ml三角烧杯中,加入 3倍量的30%双氧水(34ml),在磁力搅拌器中沸水浴加热、搅拌得到无色透明的葡萄糖酸溶液.当氧化率达80%以上时(60min),停止反应,把反应液冷却至60-70℃待用. 2、葡萄糖酸钙的制备
在搅拌下,分批加人约0.05mol(5g)的碳酸钙至葡萄糖酸溶液中,直至无 CO2气体放出为止。反应完全后,趁热用注射器把反应液注入装有0.22微米过滤器过滤,得澄清透明葡萄糖酸钙溶液。 3、结晶得到葡萄糖酸钙的粗品
把上述葡萄糖酸钙溶液转入100ml三角烧杯冷却至室温,往烧杯中添加适量的无水乙醇(约1:1的比例),得到不溶乙醇溶液,静置10min得到絮状沉淀,用已称过重量的滤纸抽滤得到白色粉末状葡萄糖酸钙粗品。 4、计算产率
抽滤得到的葡萄糖酸钙粗品在50℃烘箱过夜。减去滤纸重,得到合成的实际生成量。
葡萄糖酸钙的得率=实际生成量(g)/理论生成量(g)×100% 五、思考题
1、阐述用双氧水氧化得到葡萄糖酸的优点与缺点? 2、分析所得到的葡萄糖酸钙高低及其可能的影响因素?
附注:
物质 摩尔质量 溶解性 葡萄糖 180 易溶于水 葡萄糖酸钙 430 易溶于沸水,略溶于冷水,不溶于乙醇或乙醚等有机溶剂 双氧水 43 能与水、乙醇或乙醚以任何比例混合。不溶于苯、石油醚 碳酸钙 100 几乎不溶于水,在含有铵盐或三氧化二铁的水中溶解,不溶
于醇
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