三重四极杆质谱仪的日常维护与管理

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中国兽药杂志

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三重四极杆质谱仪的日常维护与管理孙雷,嘉媛刘琪王树槐 韩,,( .中国兽医药品监察所, 1北京 1 01 2 0 8; .核工业北京化工冶金研究院, 0北京 114 ) 0 19[收稿日期]20 07—1 0—0[ 8文献标识码]B[文章编号]10 0 2—18 2 0 ) 1— 0 5— 3[ 20(0 7 1 0 5 0中图分类号]0 5 .3 6 7 6

[摘要]三重四极杆质谱仪是目前从事分析工作者对目标化合物进行定性定量分析的一个重

要仪器 .它具有结构简单,专属性强,灵敏度高,量方便等优点,泛用于食品安全,定广医药卫生,环境监测和石油化工等众多领域,已成为目前应用最广的质谱仪 .介绍 Wae t s公司生产的三重 r

四极杆质谱仪的结构特点,总结在使用过程中的经验与体会,为广大使用者对该型仪器的日常维护与管理提供参考 .[关键词]三重四极杆质谱仪;护; 维管理

M ane a c n a a e n fT il a r p l M asS eto tr itn n ea dM n gme t rpeQu d u oe o s p crmeeS N L i, N J—u n, I i, N h—u i U e HA i y a LU Q WA G S u h a a(.C/ 1 hn a o ar ay fV enr/ C no, e" 13 1 2& R s rhIstto C e//西 m} adMe/ry& ot/ B 0 g 00; r/ n 8垤 e ac tu hmc e n i ef a咖 n t/g, au 11 9C/a 01;hn ) 4

Absr c: ip e q a r oe t a t Tr l u d up l ma s s e to tr i n mp ra t i sr me t fr t e e r h r o a ay e g a s p cr me e s a i o tn n tu n o he r s a c e wh n l z o l s c mp u dsb u lttv n ua tttv n y i.Th i fi sr me th s smp e sr c u e,hih s n iiiy, o o n y q aiai e a d q n iaie a a ss l e knd o n tu n a i l tu t r g e st t v c n e i n u n iy I s mo ty us d i o d s f t o v n e tq a tt . t i sl e n f o ae y,d g a d a iain,e v rn ntc n r l er lum n u n s n tto r n io me o to,p to e ad c mi a n i e n i d sre . Th sr cur c a a t rsis o h t p e u dr p l ma s pe to t r wa he c e gne r g n u ti s l i e tu t a h r ce tc f t e r l q a u o e l i i s s c r mee s

i t d c d t a r d c d b ae n n r u e h tp o u e y W tr I c,a d t e e p r n e wa u u s n h x e e c s s mma i d d rn sn,wh c f r d t e i rz u g u i g e i ih of e h er fr n e r d iy man e a c d ma a e n ft e i sr me t e ee c s f al i t n n e a n g me to h n t o n u n. Ke r s:t p e q a r p l s p cr mee;ma n e n e;ma g me t y wo d i r l u d u oe ma ss e to t r i tna c na e n

三重四极杆质谱仪 (r l u d pl m s tpe q a r o as i u e set me r T M ) p c o t, Q S由两个四极杆质量分析器以 r e

北京,福建,苏,江,江浙河南,山西和四川所等陆续购置了 T MS逐步应用于兽药残留检测,药结构 Q,

化分析,中药有效成分分析和指纹图谱等方面…,使我国兽药监察工作上了一个新的台阶 .对于这种重要的大型仪器来说,为使其长期处于最佳运行状态,得理想的使用效果,获就必须养成良好的日常维护与管理习惯 .本文从 Wae公司生产的 tr s

及串接在中间的惰性气体碰撞室组成,由于分析器内部可容许较高压力,适合在大气压条件下电很离,因此倍受业界人士的青睐 .T MS以其高超的 Q灵敏度,择性和结构分析性能,适合定性定量选最分析复杂基质下的违禁成分,硝基呋喃类代谢 如

物,氯霉素,雀石绿,孔苏丹红等,很好的满足欧能

TM Q S结构特点出发,结合工作实际,总结使用过程中的经验与体会,为广大使用者对该型仪器的日常维护与管理提供参考 .

盟,国和日美本等国在食品安全方面的苛刻要求.近几年来,我国兽药监察所系统内的上海,在

作者简介:雷 (9 8年一)男,孙 17,硕士,助理研究员,主要从事兽药残留/面工作 .E—m i u l@i c gvC方 a:sne v .o.R l i d

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1仪器主要结构

为分子涡轮泵 .工作时先由前级泵将真空腔内的压强降低几个数量级,由后级泵降至工作所需压再强 .日常维护时要对机械泵的滤网与泵油进行定期观察与更换,的油面宜在 23处,长期运行泵/泵时每周需拧开灰色振气旋钮 ( 6圈 ) 5—进行 3 a 0rn i振气,使油内的杂物排出,然后再拧紧该旋钮.如果用 A C,天工作结束后应按上述方法对机械 P I每泵实施振气 .泵油的更换通常是连续使用 300h 0 更换一次,但如果发现油的颜色变深或液面下降至12以下,/需及时更换 .Wa r公司质谱的机械泵 t e s专用 U t g d 9或 Il d Q 5( d ad 5), lar e 1 r a na 4 E w rs n 4油

Wa r公司生产的 T MS主要由进样系统, ts e Q离

子源, S质量分析器, MI惰性气体碰撞室, S M 2质量分析器和离子检测器等部分构成 (图 1,见 )另外还有液相系统,高真空系统和供电系统等 .

口2仪器对周围环境的要求

口

图 1三重四极杆质谱仪结构示意图

TM Q S的安装和正常运行对周围环境都有比较

更换时可先加入少许抽真空 2 i, 0mn然后卸真空再彻底倒净后新加入至最大刻度或附近 .另外,制控室温在 1 2 5— 8℃对真空泵也十

分重要,度过高温会造成泵油的外溢 .

严格的要求:周围无强烈震荡源及电磁感应装①置;电源要求接地交流电 20V,② 3频率 5/ 0H; 0 6 z ③室温要求 1 2 5 8 . 5— 8o 9— 24下)④相对湿 C(;度要求 2%一8% .可见使用过程中要特别注意 0 0

33离子源 .

对质谱仪正常运行影响较大而又常

室内温度和湿度的控制 .另外,了方便仪器散热为和维修,要在仪器后侧,左右侧和顶部留有足够的空间. 3仪器主要部件的特点与维护

需要进行维护与管理的部件是其高真空系统和离

子源部分,具体维护计划总结如表 2 .表 2三重四极杆质谱仪的维护计划表维护内容 1机械泵振气 . 2检查机械泵状况 . 3更换机械泵油 .频率 EI S源每周一次 AP I C源每天一次每周一次

3 1液相系统液相系统作为质谱的进样系统, .

考虑到与质谱的匹配性,一般都使用较短的色谱柱和较低的流速,以便进入离子源的样品能进行更好的电离.液相色谱与质谱相联时,对流动相也有特殊要求:禁使用不挥发性的磷酸盐,酸盐等;严硼禁止使用会抑制离子化过程的表面活性剂,洁剂和清离子对试剂等;盐酸,硫酸等无机酸也不能使用,总结见表 1 .表 1与质谱联用时液相系统对流动相要求

连续工作每 300 h更换一次或当 0泵油明显变色或液面下降至 1'/ 2以下时当看匕去已腐蚀 a漱灵每归时

4清洗探头尖, .更换毛细管当出现堵塞,灵敏度下降时

5 .清洁电晕放电针( P A Q)

6清洗采样锥孔和挡板当明显变脏, .变黑或灵敏度下降时 7清洗萃取锥孔, .离子座当明显变脏或背景杂质峰太多,清和六极器

洗完采样锥孔后灵敏度仍低时

33 1毛细管,晕放电针 ..电

TM Q S离子源探头中

不锈钢样品毛细管的位置相对于采样锥孔来说,通常水平距离为 4mm,直距离为 8mm,细管伸 垂 毛出探头的长度 05ml . i.如毛细管或探头尖出现不 l可回复的阻塞,划痕或遭到损坏时,有需及时清洗或更换 .另外,当使用 A C源时如发现电晕放电 PI

另外,处理兽药残留等基质复杂生物样品在

时,液相色谱柱或质谱毛细管很容易堵塞,因此,要经常检查液相部分的在线过滤器,向阀和保护预单柱,时取下用超声清洗或更换 .及 32高真空系统高真空系统对于质谱仪来说至 .关重要,如果达不到高真空度,仪器将无法正常运

针看上去被腐蚀,变黑或信号灵敏度下降时,要对放电针进行清洁,

用钳子将其拔出,研磨片清可用洁电晕针并磨尖针尖,然后用浸透甲醇的织物将针擦干净;如果放电针已变形或损坏,可将其换掉 . 332一级, ..二级锥孔 T M Q S离子源采用空间正交的"" z字型设计,毛细管喷针没有直接对着采样锥孔 (级锥孔 )而是上移偏转一段距离,出的一,喷离子根据电场吸引作用拐一个"" z字型弯才到达锥

作 .T M采用两级抽气结构, Q S前级为机械泵,后级

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孔,因此理论上抗污染能力很强,以有效避免离可

机 .但 Pe ek管轻轻接触右下角热启动键的时间不可太长,否则真空会自动卸掉 . 3 6氮气,气离子源要实现大气压下电离要 .氩采用高纯氮气对样品进行雾化和脱溶剂,现液态实到气态的转化,另外在采样锥孔处装有低气速的氮

子源的污染 .但随着使用次数的增多,发现采样如

锥孔明显变脏或仪器灵敏度下降,应及时拆卸下采样锥孔和挡板进行清洗 .卸载时将离子源温度降至室温,闭真空隔离阀,出锥孔滴甲酸数滴,关取浸润几分钟,甲醇: ( 0 5 )剂中超声清洗 2 在水 5:0溶 0mi,再用纯甲醇超声清洗 .如果清洗后仍不 n然后能增加信号强度,又排除了液相部分或样品有关而

的因素时,就要拆卸下萃取锥孔 (二级锥孔 )整个,离子座和六极器进行清洗,萃取锥孔和离子座的清洗方法可参考采样锥孔;极器的清洗可用一个不六锈钢钩子插入装置后支撑环的一个孔中将装置吊人一个 5 0 mL量筒中,入纯甲醇超声清洗 3 0加 0

气反吹气,以对采集离子起到净化作用,可并可降低源内簇离子的形成几率.实际工作中获得高纯度氮气的途径有使用大体积液氮罐 (8 ) 1 L储存和氮气自 0 动发生器两种,大多都采用了液氮罐储存的方式 .目前 另外, M 1到的具有一定动能的分子离子 (从 S得母离子 )在碰撞室内号隋性气体发生碰撞,,碰撞过程中离子部分动能转化为自身内能,导致离子自身裂解产生碎片离子 (子离子 )Wa r公司质谱碰撞室内一般都, ts e使用高纯氩气来满足仪器需要.氮气和氩气的纯度分别要在 9%和9.%以上, 9 99而且都要用减压阀控制,分压分别控制在 9 o一10pi0 6— . a和 l 2 0 s( . 0 7MP ) 5— 0 pi01— . a为最佳,用时不要反复开关减 s(. 02MP)使压阀,体的开关可由软件直接控制 .气 3 7供电系统虽然质谱仪的一些部

件对突然断 .电有一定的自我保护功能,就整体而言,电对但断仪器的影响是相当大的.因此,为了防止意外断电 或反复的断电来电对仪器造成损害,有条件的情况下可考虑配置不问断电源系统 ( P )保证断电后 US,

mn取出后晾干或氮气吹干再进行安装 . i, 34质量分析器 .四极杆质量分析器由四根平行

的金属杆组成,四极上加的直流电压 ( C和射频 D )

电压 ( F比值通常是一个常数,表了分辨率 . R)代 工作时只要改变 D C和 R F电压值而不改变其比值,能实现不同 m z的离子检测 .长时间反复的就/使用或者更换不同的分析化合物,常会引起质量数出现偏差,造成仪器灵敏度下降,因此平时需定期

对仪器进行质量校正.和离子阱一样,四极杆质量分析器的灵敏度和分辨率也存在反比例关系,即提 在短时间停电时不会影响工作高分辨率的同时会降低其灵敏度 .Wa r公司的持续用电 2h以上, ts e或提前关闭仪器,为仪器的稳定运作和正常使用提 TM Q S质量校正常采用 N IsP G等指定物质进 aC, E供保障. 行,一般都采用 N Is行 200D aC2进 0 a以内的质量 4结语校正 .另外,量校正时 T MS要求对 MS质 Q 1和 MS 2三重四极杆质谱仪作为现代分析行业中的重进行 3次校正,以得出静态,描和扫描速度补可扫要仪器,在众多领域发挥着越来越重要的作用 .目 偿最多共 6条校正曲线 . 前,中国兽医药品监察所利用自己购置的 T MS发 Q, 3 5检测器, .数据采集系统 T MS测器由光电 Q检挥其优良的定性定量分析性能,动物性食品安全在倍增器代替了传统的电子倍增器,可提供比电子倍中做了大量工作,先后制定出多个兽药残留检测确增器高 2—3个数量级的动态线性范围,同时检可并残样测正,负离子,保大量样品长期分析使用,保证证方法,承担着国家"留监控计划"品中硝基确并呋喃类代谢物和氯霉素等禁用药物的残留检测工有 1的使用寿命, 0年因此,测器一般不用太多的检为保维护即可保证其正常工作 .另外,Q T MS配有内嵌作 .对于这种频繁使用的大型重要仪器来说,证其长期处于最佳运行状态,延长仪器使用寿命,就式计算机采集通讯系统 ( P A )行整体数据采 EC S进加强其日常维护和集和动态仪器控制,P A技术结合数据直接分析必须制定科学合理的维护计划, EC S( D功能,非常灵活地对复杂混合物进行自动

D A)可分析 .数据采集系统应由经过培训合格的人员来管理 .

致谢: Wa r公司上海地区应用工程师金燕老师 ts e

操作,操作过程中如果出现死机等与质谱通讯有关的问题,退出软件,新进人工作站或用 Pe可重 ek管轻轻接触质谱仪面板右下角热启动键,真空指示灯会闪一会,仪器自动进行重新通讯连接而无须关

对该文提出了宝贵意见,在此表示感谢 !参考文献:[]孙雷,琪, 1 刘王树槐.液相色谱一串联质谱技术进展及在兽药行业上的应用[] J .中国兽药杂志,o 74 ( )3 3 . 2o,1 9:4— 7

本文来源：https://www.bwwdw.com/article/ljij.html