06级有机化学实验试卷A答案

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安阳师范学院 2006级化学、2006级材化 专业 有机化学实验 课

2007—2008年度第二学期期末考试试卷（A卷）

题 号 分 数 一、 分数 评卷人 填空题（每空0.5分，共20分）

一 二 三 四 五 总 分 总分人 复核人 1. 减压蒸馏是分离和提纯有机化合物的一种重要方法。它适用于在常压蒸馏时未达沸点即已 氧化 、 分解 、 或 聚合 的物质。在进行减压蒸馏操作前，当被蒸馏物中含有低沸点的物质时，应先进行 普通蒸馏 ，然后用 水 泵减压蒸去低沸点物质，最后再用 油 泵减压蒸馏。减压蒸馏时，往往使用一毛细管插入蒸馏烧瓶底部，它能冒出 气泡 ，成为液体的 气化中心 ，同时又起到搅拌作用，防止液体 暴沸 。减压蒸馏装置中的接受器通常用 圆底烧瓶 ，而不能用 锥形瓶 接收，否则可能会发生炸裂。

2．为了把结晶从母液中分离出来，一般采用 抽气过滤 的方法，在布氏漏斗中铺的圆形滤纸要剪得比漏斗内径略 小 ，使紧贴于漏斗的底壁，为盖住滤孔，在抽滤前应先用少量 溶剂 将滤纸润湿，用 玻璃棒 引流，将容器中的液体与晶体分批倒入布氏漏斗中，并用少量的 滤液 洗出粘附于容器壁上的晶体。关闭水泵前，先将 抽滤瓶 与水泵间连接的 橡胶管 拆开，或将安全瓶上的 两通 打开接通大气。

3．水蒸气蒸馏是用来分离和提纯有机化合物的重要方法之一，常用于下列情况：（1）混合物中含有大量的 固体 ；（2）混合物中含有 焦油状 物质；（3）在常压下蒸馏会发生 分解 的 高沸点 有机物质。

4．对液体有机化合物蒸馏时，通常采用 直型 冷凝管，当蒸馏物的沸点高于 140 ℃时，应采用 空气 冷凝管。蒸馏时加入沸石的作用是 防止暴沸 。如果蒸馏开始后想起忘记加沸石应该先 停止加热 ，待加热液体冷至 沸点以下 后方可加入，当重新蒸馏时，用过的沸石 不能 继续使用。蒸馏装置中，冷凝管通水方向是 自下而上 ，这样做的目的是 提高热交换效率，使冷凝管中充满水 。温度计水银球的位置也会影响测量温度，温度计的水银球位于支管口之下或液面之上，测定沸点时，数值将偏 高 。

5．实验室中简单的分馏装置包括 蒸馏烧瓶 、 刺形分馏柱 、 蒸馏头 、 温度计 、 直型冷凝管 、 接液管 和接收瓶 几个部分。 二、 分数 评卷人 选择题（每小题3分，共12分）

1.下列溶剂中哪个是最常用的制备格氏试剂的溶剂（B），哪个不能用于制备格氏试剂（ D ）。 A 苯； B 醚； C正己烷； D 丙酮

2．当混合物中含有大量的固体或焦油状物质，普通蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用时，可以采用（ C ）将难溶于水的液体有机物进行分离。

A 回流； B分馏； C水蒸汽蒸馏； D 减压蒸馏 3．久置的苯胺呈红棕色，用（ C ）方法精制。

A 过滤； B活性炭脱色； C 蒸馏； D 水蒸汽蒸馏 4． 一般从库房中领到的苯甲醛，其瓶口有少量的白色固体，此固体为（ B ）。 A 多聚苯甲醛； B 苯甲酸； C 水合苯甲醛； D 苯甲酸钠

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三、 分数 评卷人 判断题（正确的画“√”号，错误的画“×”号。每小题3分，共18分）

1. 分液漏斗的磨口是非标准磨口，部件不能互换使用。（ √ ）

2．在使用分液漏斗进行分液时，为节约时间，可将分液漏斗拿在手中分离。（ × ）

3．用蒸馏法、分馏法测定液体化合物的沸点，馏出物的沸点恒定，此化合物一定是纯化合物。（ × ） 4．在水蒸汽蒸馏过程中需要中断或蒸馏完毕时，要先停止加热，然后打开螺旋夹使其通大气。（ × ） 5．减压蒸馏时，应先减到一定压力，再进行加热。（ √ ） 6．无水氯化钙不能用来干燥醇。（ √ ） 四、 分数 评卷人 简答（每小题10分，共40分）

1．用活性炭脱色为什么要待固体物质完全溶解后才加入？为什么不能在溶液沸腾时加入？

答：因为活性炭为多孔物质，若固体未完全溶解，则固体粉末易吸附在活性炭上，影响脱色效果，所以活性炭脱

色要待固体物质完全溶解后才加入。因为为防止溶液暴沸而自容器冲出，所以不能在溶液沸腾时加入。

2．为什么有些放热反应在加入最后一个反应物应预先加热(如己二酸制备实验中先预热到40℃)？为什么一些反应

剧烈的实验，开始的加料速度放得较慢，等反应开始后反而可以适当加快加料速度，原因何在？

答：因为即使是放热反应也需要一定的活化能，尤其是对于一些反应剧烈的实验，若在较低温度下就开始滴加最

后一种反应物，会造成反应物的积聚，反应一旦启动将难以控制，造成体系温度突然升高，严重的还可能引起爆炸。对于反应剧烈的放热反应可以通过控制加料速度来控制反应温度，刚开始时加料速度要慢，因为此时反应物浓度较高，反应速度快，随着反应的进行，反应物逐惭地转化为产物，浓度降低，这时可以适当地加快加料速度，使反应放出的热量维持反应所需温度。

3．在傅—克烷基化和酰基化反应中，三氯化铝的用量有何不同？为什么？

答：三氯化铝作为傅－克反应的催化剂在烷基化反应中只需要催化量的，而在酸酐作酰基化试剂的傅－克酰基化

反应中用量是酸酐用量的两倍多。因为三氯化铝可与反应产物的羰基形成复合物，反应中产生的有机酸与三氯化铝也能反应。

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4．在甲基橙实验中，制备重氮盐时为什么要把对氨基苯磺酸变成钠盐？本实验如改成下列操作步骤：先将对氨基

苯磺酸与盐酸混合，再滴加亚硝酸钠溶液进行重氮化反应，可以吗？为什么？

答：对氨基苯磺酸在中性和酸性条件下以内盐形式存在，难溶于水。在碱性溶液中以钠盐的形式与亚硝酸钠溶液

均相混合，滴加盐酸后生成的亚硝酸能立即与对氨基苯磺酸发生重氮化反应。若先将对氨基苯磺酸与盐酸混合，对氨基苯磺酸不溶，成为两相体系，这时滴加亚硝酸钠溶液，生成的亚硝酸大部分会挥发到空气中而难于与对氨基苯磺酸接触.所以在甲基橙实验中，制备重氮盐时要先把对氨基苯磺酸溶于氢氧化钠溶液，与亚硝酸钠溶液混合，再滴加盐酸进行重氮化反应。 五、 分数 评卷人 作图题（10分）

1. 请画出普通蒸馏装置。

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