四川大学本科实验教学大纲

四川大学本科实验教学大纲

课程名称：食品理化检验

英文名称：Physical and chemical analysis of food 课程性质：专业课 课程代码：50417960

本大纲主笔人： 严浩英、黎源倩 面向专业：卫生检验

实验指导书名称：食品理化检验 出版单位：人民卫生出版社 出版日期：2006年3月 主编：黎源倩 实验讲义名称：食品理化检验实验教程 编写单位：四川大学等十所高等院校 编写日期：2006年3月

一．课程学时学分

课程总学时： 128 课程总学分：8 实验总学时： 80 实验总学分：

二．实验的地位、作用和目的

本实验课程为卫生检验本科生专业实验课程，与理论课同步进行。目的是培养学生实验室工作的思维方法和操作技能、掌握食品理化检验的基本原理和方法、熟悉食品理化检验实验仪器的操作和使用。

三．实验方式及基本要求

教师简略讲解，演示仪器操作。学生分为2~4人为一小组，并按实验讲义完成实验。如果使用大型仪器，则分为8人以上小组。教师巡回指导。学生有疑难处随时可以提问。

要求学生实验前认真预习，实验中严格遵守操作规程。做到实验原理清晰，操作规范，数据真实，结论客观。要求学生自觉遵守实验室各项规章制度，特别注意化学实验室的安全操作。

四. 实验报告

实验后，独立完成实验报告。报告按实验目的、实验原理、实验步骤、实验结果和实验讨论依次陈述。实验报告应在下次实验前交指导教师批阅。

五．考核与考试

实验的考核由实验指导老师按每次学生实验具体表现和实验报告质量评分，评分为等级制。 实验成绩占本课程考试成绩的20%。

六．基本设备与器材配置

索氏提取器 6 凯氏定氮仪 4

原子吸收分光光度仪（附火焰原子化器和锌铜空心阴极灯） 1 分光光度仪 4 马弗炉 1 砷化氢发生器 20

气相色谱仪（氢火焰离子化检测器） 1 高效液相色谱仪（附紫外检测器） 1

分析化学实验室基本玻璃仪器、化学试剂和仪器配套设施。

七．实验项目及内容提要（每学期实验由课时要求以及仪器设备具体情况选用，每实验课时数均为8学时）

实验一 食品中水分的测定

（一）实验目的

掌握直接干燥法测定食品中水分的原理；熟悉直接干燥法测定食品中水分的操作方法。 （二）实验原理

直接干燥法是采用常压下于95℃～105℃烘烤样品，使其中的水分蒸发逸出，直至样品质量达到恒重。根据样品所减失的质量，计算样品中水分的含量。

实验二 脂肪的测定

（一）实验目的

掌握索氏提取法测定脂肪的原理；熟悉索氏提取法测定脂肪的操作方法。 （二）实验原理

在索氏脂肪提取器中，用乙醚或石油醚等提取食物中脂肪，根据样品减失的重量，即可得出样品中的脂肪含量。用本法提取的脂肪称为粗脂肪，因为其中除脂肪外，尚有游离脂肪酸、蜡、甲醇、树脂及色素等脂溶性物质。

实验三 食品中蛋白质的测定

（一）实验目的

掌握凯氏定氮法的原理和方法；熟悉蛋白质换算系数及意义；了解微量蛋白质的消化和蒸馏装置。

（二）实验原理

蛋白质是含氮的有机化合物，食品样品与硫酸和催化剂一同加热消化，使蛋白质分解，分解产生的氨与硫酸结合生成硫酸铵。然后碱化蒸馏使氨游离，用硼酸吸收后，再以硫酸或盐酸标准溶液滴定。根据酸的消耗量求得样品中的含氮量，再乘以蛋白质换算系数，即为蛋白质的含量。

实验四 原子吸收光度法测定食品中锌和铜的含量

（一）实验目的

掌握原子吸收光度法测定食品中锌和铜测定原理及最佳测定条件的选择方法；掌握食品样品的湿消化法；了解火焰原子吸收光谱仪的基本构造。

（二）实验原理

食品样品经硝酸和硫酸湿消化后，有机物被破坏，其中的锌和铜转变成离子状态。残渣用稀酸溶解并稀释后，分别在锌213.8nm和铜324.8nm波长下，进行原子吸光光谱测定，标准曲线法定量。

实验五 原子吸收光度法测定食品中铅的含量

一、石墨炉原子吸收光谱法 （一）实验目的

掌握原子吸收光度法测定食品中铅的原理和样品消化方法；掌握原子吸收光谱仪的基本操作；了解石墨炉的构造、升温程序、背景吸收及消除方法。

（二）实验原理

样品经灰化或酸消解后，有机物被破坏，其中的铅转变成铅离子。残渣用酸或水溶解并稀释至适当浓度，注入原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化后吸收283.3nm共振线，在一定浓度范围，其吸收值与铅含量成正比，与标准系列比较定量。

实验六 荧光分光光度法测定食品中维生素B2的含量

（一）实验目的

掌握荧光分光光度法测定食品中核黄素的基本原理和方法；熟悉荧光分光光度计的原理及使用方法。 （二）实验原理

核黄素在酸性介质中经紫外光照射，可产生黄绿色荧光，当浓度较低时，其荧光强度与浓度成正比。先测定样液的荧光强度，加入低亚硫酸钠（Na2S2O4），使核黄素还原为无荧光的二氢核黄素，再测定样液的荧光强度，两次读数的差值即是试液中核黄素的实际荧光强度,与标准比较定量。

实验七 高效液相色谱法测定食品中维生素C的含量

（一）实验目的

掌握高效液相色谱法测定食品中维生素C含量的原理；熟悉高效液相色谱仪的结构和操作。 （二）实验原理

样品用0.5%草酸超声波提取，以0.010mol/L NH4Ac-HAc缓冲溶液(pH4.5)作流动相，反相C18液相色谱柱分离，紫外检测器于262nm波长下测定维生素C的吸光度值。样液经0.45 μm滤膜过滤后进行高效液相色谱分析。在一定浓度范围内，吸光度值与维生素C的含量成正比。根据保留时间定性，标准曲线法定量。

实验八 高效液相色谱法测定食品中B族维生素

（一）实验目的

掌握高效液相色谱法测定食品中维生素B1，B2，B6，B12，烟酸，烟酰胺和叶酸含量的原理；熟悉高效液相色谱仪的结构和操作；了解梯度洗脱和波长切换的操作方式。

（二）实验原理

VB1、VB6、VB12、VB2、烟酸（VB5）、烟酰胺（VB3）、叶酸（维生素M）七种B族维生素，经稀盐酸超声波提取和净化后，用反相C18液相色谱柱，梯度洗脱分离，紫外检测器检测，在一定浓度范围内，其紫外吸收值与B族维生素的浓度成正比。根据保留时间定性，标准曲线法定量。

实验九 分光光度法测定海带中碘含量

（一）实验目的

掌握化分光光度法测定食品中碘的原理；熟悉食品样品的干灰化法； （二）实验原理

海带在碱性条件下灰化，其中碘成为碘化物。碘化物在酸性条件下被重铬酸钾氧化，析出游离碘，游离碘在三氯甲烷中呈紫红色，于510nm波长下，测定其吸光度值，以标准曲线法定量。

实验十 分光光度法测定食品中总砷

（一）实验目的

掌握Ag-DDC银盐分光光度法测定总砷的原理，熟悉砷化氢发生瓶的使用。 （二）实验原理

样品经消化后，用碘化钾、氯化亚锡将高价砷还原为三价砷，然后与新生态氢生成砷化氢，经二乙氨基二硫代甲酸银盐(Ag-DDC)溶液吸收后，形成红色胶态物，与标准系列比较定量。

实验十一 高效液相色谱法测定饮料中糖精钠、苯甲酸和山梨酸

（一）实验目的

掌握高效液相色谱法测定饮料中糖精钠、苯甲酸和山梨酸的基本原理和方法；熟悉高效液相色谱仪的原理及其使用方法。

（二）实验原理

样品加温除去二氧化碳，调pH至近中性，过滤后进高效液相色谱仪，经反相C18液相色谱分离后，紫外检测器检测，根据保留时间和峰面积进行定性和定量分析。

实验十二 纸色谱法测定饮料中人工合成色素

（一）实验目的

掌握纸色谱法测定饮料中人工合成色素的原理及操作技术；了解食品中人工合成色素使用的卫生标准。

（二）实验原理

人工合成色素在酸性条件下被聚酰胺吸附，而在碱性条件下解吸附，将解吸得到的色素用纸色谱法分离为单一色素，与标准比较进行定性、定量。

实验十三 气相色谱法测定白酒中甲醇和杂醇油的含量

（一）实验目的

掌握气相色谱法测定酒中甲醇和杂醇油的原理及基本操作；熟悉酒的卫生标准；了解甲醇和杂醇油的毒性。

（二）实验原理

酒中的甲醇和杂醇油经色谱柱分离后，进入氢火焰离子化检测器，利用醇类在氢火焰中的化学电离进行检测，与标准比较，根据色谱峰的保留时间定性，峰高定量。

实验十四 气相色谱法测定食品中有机氯农药残留量

（一）实验目的

掌握气相色谱法测定有机氯农药残留的原理；熟悉气相色谱仪的操作；了解电子捕获检测器的使用。 （二）实验原理

样品中六六六、滴滴涕经提取、净化后，采用气相色谱法，经涂渍OV-17+QF-1固定液的色谱柱分离，利用电子捕获检测器对于负电极强的化合物具有较高的灵敏度的特点，可同时检测微量的六六六和滴滴涕的异构体和代谢物。在一定浓度范围内，六六六和滴滴涕的浓度与其峰高或峰面积成正比关系。根据

保留时间定性，与标准比较定量。

出峰顺序为α-666、γ-666、β-666、δ-666、p，p′-DDE、o，p′-DDT、p，p′-DDD、p，p′-DDT。

实验十五 化学性食物中毒的快速检验

（一）实验目的

掌握常见化学性食物中毒快速检验的方法原理；熟悉各种毒物快速检测程序；了解各类毒物的毒性及测定时的自我防护。

（二）亚硝酸盐的检验（格里斯试剂法）

实验原理：亚硝酸盐在弱酸条件下能与对氨基苯磺酸起重氮化反应，所生成的重氮化合物再与N-１-萘基乙二胺偶合，生成紫红色配合物。

（三）氰化物的检验（普鲁士蓝法）

实验原理：在酸性条件下氰化物生成氰化氢气体，可与氢氧化钠-硫酸亚铁生成亚铁氰化钠，用磷酸酸化后，与部分亚铁离子氧化生成的高铁离子作用，形成蓝色的亚铁氰化高铁，即普鲁士蓝

（四）砷、汞、钡的检验 雷因许氏预试验

实验原理：金属铜在盐酸溶液中能使砷、汞化合物还原成元素状态或生成铜的化合物，沉积于铜的表面，显示出不同的颜色和光泽

砷的确证试验（砷斑法）

实验原理：在酸性溶液中五价砷化合物被碘化钾或氯化亚锡还原成三价砷化合物，然后与新生态的氢反应生成砷化氢，砷化氢遇溴化汞试纸能产生黄色至棕色的斑点，以检验砷化物的存在。

汞的确证试验（碘化亚铜法）

实验原理：用预试验呈阳性的铜丝作检验，其中的汞已被还原成金属汞而附于铜丝表面，当遇碘化亚铜试纸生成橙红色Cu2HgI4。

钡的快速检验（硫酸钡沉淀法和玫瑰红酸钡沉淀法）

硫酸钡沉淀法实验原理：钡离子与硫酸作用，生成白色不溶性硫酸钡沉淀。

玫瑰红酸钡沉淀法实验原理：在中性溶液中，钡离子与玫瑰红酸钠作用，生成红色沉淀。

敌敌畏和敌百虫的检验（间苯二酚反应）

实验原理：敌敌畏或敌百虫水解产生二氯乙醛，能与间苯二酚发生缩合反应，生成红色化合物。

本文来源：https://www.bwwdw.com/article/lhb6.html