紫外吸收光谱测定蒽醌
更新时间:2023-09-24 06:40:01 阅读量: IT计算机 文档下载
实验八 紫外吸收光谱测定蒽醌 粗品中蒽醌的含量和摩尔吸收系数ε
实验目的
1.学习应用紫外吸收光谱进行定量分析方法及ε的测定方法; 2.掌握测定粗蒽醌试样时测定波长的选择方法。 基本原理
利用紫外吸收光谱进行定量分析,同样须借助郎伯—比耳定律,而选择合适的测定波长是紫外吸收光谱定量分析的重要环节。在蒽醌粗品中含有邻苯二甲酸酐,它们的紫外吸收光谱如图10-6所示,
图10-6 蒽醌和邻苯二甲酸酐的紫外线吸收光谱
恩醌在波长251nm处有一强烈吸收蜂(ε4.6×10),在波长323nm处有一中等强度的吸收蜂(ε4.7×10)。若考虑测定灵敏度,似应选择251nm作为测定恩醌的波长,但是在251nm波长附近有一邻苯二甲酸酐的强烈吸收峰λmax224nm(ε3.3×10),测定
4
3
4
将受到严重干扰。而在323波长处邻苯二甲酸酐却无吸收,为此选用323nm波长作为蒽醌定量分析的测定波长更为合适。
摩尔吸光系数ε是吸收光度分析中的一个重要参数,在吸收蜂的最大吸收波长处的ε,既可用于定性鉴定,也可用于衡量物质对光的吸收能力,且是衡量吸光度定量分析方法灵敏程度的重要指标,其值通常利用求取标准曲线斜率的方法求得。 一、仪器
730G型紫外—可见光分光光度计,或其它型号仪器
二、试剂
1.蒽醌、乙醇、邻苯二甲酸酐 均为分析纯 2.蒽醌粗品 生产厂提供
3.蒽醌标准储备液(2.000mg.ml) 准确称取0.2000g蒽醌置于100mL烧杯中,用乙醇溶解后,转移到100mL容量瓶中,并用乙醇稀释至刻度,摇匀备用
4.蒽醌标准使用液(0.040mg.mL)吸取1mL上述蒽醌标准储备液于50mL容量瓶中,并用乙醇稀释至刻度,摇匀备用 三、实验条件
蒽醌和邻苯二甲酸酐的紫外线吸收光谱绘制 蒽醌的定量分析及ε测定 1.测定波长 323.0nm 2.狭缝 0.01~2mm 3. 参比溶液 乙醇 四、实验步骤
1. 配制蒽醌标准溶液系列 用吸量管分别吸取0.00mL,2.00mL,4.00mL,6.00mL,8.00mL,10.00mL上述蒽醌标准使用液于6只10mL容量瓶中,然后分别用乙醇稀释至刻度,摇匀备用。
2. 称取0.0500g蒽醌粗品于50mL烧杯中,用乙醇溶解,然后转移到25mL容量瓶中,并用乙醇稀释至刻度,摇匀备用。
3. 根据实验条件,将730G型分光光度计或或其它型号仪器按其操作步骤进行调节。
4. 取蒽醌标准溶液系列中一份溶液,以乙醇做参比溶液,测量蒽醌的紫外吸收光谱。
-1
-1
5. 配制浓度为0.01mg.mL邻苯二甲酸酐的乙醇溶液10mL,并测绘其紫外吸收光谱(以乙醇作参比溶液)。
6.以乙醇为参考,在323.0nm处测量蒽醌标准溶液系列和蒽醌粗品试液的吸光度。
五、数据及处理 1.记录实验条件
(1)测定波长 (2)狭缝 (3)光源 (4)光电管(5)石英 (6)参比溶液 (7)仪器型号
2.比较绘制得到蒽醌和邻苯二甲酸酐的紫外吸收光谱,并与图10-6对照,说明选择测定波长的依据。
3.以蒽醌标准溶液系列的吸光度为纵坐标,质量浓度为横坐标绘制蒽醌的标准曲线。计算线性回归方程,求蒽醌标准曲线的斜率a、截距b和相关系数r,并计算蒽醌的ε。
4.根据蒽醌粗品试液的吸光度,通过线性回归方程求出其质量浓度,并根据试样配制情况,计算蒽醌粗品中蒽醌的质量分数。 思考题
1.简述利用紫外线吸收光谱进行定量分析的基本步骤. 2.在紫外线吸收光谱定量分析时测绘吸收光谱(即紫外线光谱)有何意义?
3.简述紫外线吸收光谱定量分析时选择测量波长的原则. 4.在光度分析中参比溶液的作用是什么?
-1
5.本实验为什么要用乙醇作参比溶液,可否用其它 溶剂(如水)来代替,为什么?
6.在光度分析中测绘物质的吸收光谱有何意义?
思考题答案:
1.简述利用紫外线吸收光谱进行定量分析的基本步骤.
(1)开启主机和计算机,进入紫外软件操作系统,待仪器自检完成后
(2)将待测样品组分的标准溶液配成一定浓度的溶液,做紫外可见光谱,找出最大吸收波长。
(3)将波长固定在最大吸收波长处。测定一系列不同浓度待测样品组分的标准溶液的吸光度。以溶液浓度C为横坐标,吸光度A为纵坐标,做标准工作曲线。
(4)未知样品用相同溶剂配成合适浓度的溶液,在最大吸收波长处测定其吸光度A未。
(5)在标准工作曲线上找出对应A未的浓度,再计算未知样品中待测组分的含量。
2.在紫外线吸收光谱定量分析时测绘吸收光谱(即紫外线光谱)有何意义?
用定性分析来确定该物质的最大吸收吸光值,在做定量分析时就选最大吸光值的波长来做定量扫描.因为只有在紫外—可见光区(200~800nm)有吸收的物质才可以做定量分析,ε值越大越有利于紫外—可见光谱进行定量分析。
3.简述紫外线吸收光谱定量分析时选择测量波长的原则.
先测绘吸收光谱,在吸收光谱图中选择最大吸收峰的波长做测量波长,如果最大吸收峰处和杂质的紫外吸收峰有严重干扰,要选择其他无干扰的特征吸收峰波长作为测量波长.
4.在光度分析中参比溶液的作用是什么?
参比溶液是为了不受到溶剂吸收的干扰,所以测定时应该选用纯溶剂作空白。因为有的溶剂本身在紫外光谱区也有一定的吸收波长范围。
5.本实验为什么要用乙醇作参比溶液,可否用其它溶剂(如水)来代替,为什么?
不行,因为有的溶剂本身在紫外光谱区也有一定的吸收波长范围,参比溶液是为了使不受到溶剂吸收的干扰,所以测定时应该选用纯溶剂作空白。
正在阅读:
紫外吸收光谱测定蒽醌09-24
高考带电粒子在电场、磁场中的运动01-21
广东省潮州金中10-11学年高二物理下学期期中考试 文【会员独享】.doc05-31
计算机应用基础》在线作业1205-10
城市老龄化问题04-29
2011年青海省证券从业考试证券市场基础知识最新考试试题库07-27
繁体四川张氏族谱11-19
救护队考核试题12-31
六一畅想02-07
- 供应商绩效评价考核程序
- 美国加州水资源开发管理历史与现状的启示
- 供应商主数据最终用户培训教材
- 交通安全科普体验教室施工方案
- 井架安装顺序
- 会员积分制度
- 互联网对美容连锁企业的推动作用
- 互联网发展先驱聚首香港
- 公司文档管理规则
- 机电一体化系统设计基础作业、、、参考答案
- 如何选择BI可视化工具
- 互联网产品经理必备文档技巧
- 居家装修风水的布置_家庭风水布局详解
- 全省基础教育信息化应用与发展情况调查问卷
- 中国石油--计算机网络应用基础第三阶段在线作业
- 【知识管理专题系列之五十八】知识管理中如何实现“场景化协同”
- 网络推广方案
- 中国石油--计算机网络应用基础第二阶段在线作业
- 汽车检测与维修技术专业人才培养方案
- 详解胎儿颈透明层
- 吸收光谱
- 蒽醌
- 紫外
- 测定
- 扬州公务员考试培训:省考户籍与生源地怎么区分?
- 端口扫描与设计实验报告
- 华联施工现场临时用电施工组织设计(范文) - 图文
- 介入治疗在中期妊娠胎盘前置状态中的应用
- 苏科版物理八年级下册第九章 力与运动 单元测试卷
- 2015年电大社会学概论(在线考试题库)
- 新闻写作知识
- 国际私法简答题1
- 优秀个人自我评价
- 2014青海事业单位考试公共基础知识:公文写作备考知识点
- 高二年级学业水平测试考风考纪教育暨考前动员会议上的讲话
- 高考总复习: 主谓一致考点透析与精炼
- 北师大版三年级语文上册词语汇总表
- 2018-2019-最新英语毕业论文提纲-word范文模板(2页)
- 彼此同心
- 2015 - 2016学年上学期期末考试数学试题2015-2016年人教版二年级数学上册期末试卷
- 中药GMP认证申请企业的质量管理体系
- 1919的百亿“行酒令”
- 年产10万吨干混砂浆成套设备报价-2013.1.23
- 梁山鑫火炭业有限公司年产1000t机制木炭生产项目环境影响报告表 - 图文