乙酸乙酯生产过程脱水及精馏工艺流程集成

发明名称:乙酸乙酯生产过程脱水及精馏工艺流程集成

摘要

一种乙酸乙酯脱水精制部分脱水塔与成品塔合二为一的新工艺，采用侧线抽出的复杂塔设计，分别从塔顶、塔底及中段抽出三种产品。与现有技术中的乙酸乙酯精制工艺和设备相比，具有工艺流程短、设备投资少、操作费用低、节能等特点。

权利要求

1．一种精制乙酸乙酯的节能分离工艺，主要包括精馏分离单元；反应产物粗乙酯从精馏塔中部进入精馏塔，温度为75℃—78℃；在压力为1.0am－1.3am条件下，乙醇、水和乙酯形成三元共沸物，从精馏塔顶抽出头油（主要成份为乙醇、水和少量乙酯），经过冷凝器冷凝后，进入分液罐，经分相后，部分乙酯、乙醇回流，回流比为6－11；塔底残留液为含有乙酸的酸液，从塔底排出；塔中出产品乙酸乙酯，乙酸乙酯经冷却后，部分回流，回流比为1－5；

2．如权利要求1所述的分离工艺，其特征在于精馏塔的压力为1.0am－1.3am，塔顶温度为70℃－78℃，塔中温度为80℃－87℃，塔底温度为83℃－90℃；

3．如权利要求1所述的分离工艺，其特征在于该设备只含一套精馏塔。

乙酸乙酯生产过程脱水及精馏工艺流程集成

技术领域

本发明属于乙酸乙酯的分离技术领域。

背景技术

据检索，在本发明作出之前，尚未发现与本发明特别相关的文献。 乙酸乙酯是一种重要的化工原料，在香料、医药及油漆工业中有着广泛的应用。工业上生产醋酸乙酯是以乙酸和乙醇为原料,浓硫酸为催化剂在反应釜中进行的。在提纯醋酸乙酯的过程中,由于产物水和乙醇能与醋酸乙酯形成二元和三元恒沸物,常温下也部分互溶,给醋酸乙酯的提纯带来了很大的困难。目前工业上主要是利用醋酸乙酯-乙醇-水的恒沸组成与常温下互溶度的差别,进行循环精馏-冷凝-回流脱水,其工艺流程见附图1。在此生产过程中主要包括两个部分，1.乙酸、乙醇在反应器中合成乙酸乙酯，2.从生成的酯、醇和水的混合物中经过三级精馏分离出浓度在99％以上的乙酸乙酯。第二部分是一个典型的化工分离过程。在此过程中，利用乙酸乙酯与水部分互溶的性质，在分层器中让酯相回流脱水，水相送到回收塔，逐步把恒沸精馏的塔顶恒沸物（采出的酯、水、醇）中的水除去，使酯的纯度不断提高。但由于恒沸组成的含水量与常温下部分互溶的含水量相差较小,使回流酯的带水能力很差,导致酯化塔和脱水塔的回流比很大,结果使醋酸乙酯的生产能耗很高。

邱学青、蔡进团等人研究过促进剂对酯-水二元体系互溶度的影响，通过添加促进剂,改变三元组分的液-液平衡,达到常温下分出水,提纯醋酸乙酯的目的。并进行了工业应用的基础研究,为工业生产醋酸乙酯提供一种节能的分离方法。其工艺流程与附图1所示流程相比，增加了一套萃取装置和促进剂回收装置。即从酯化塔出来的粗酯,先经促进剂脱水处理后,一部分回流酯化塔,其余输送到脱水塔。

上述工艺流程的缺点在于：受乙酯带水量制约，酯化塔现有回流比偏高，造成装置能耗较高：工艺流程设计存在不合理之处。

针对现有粗酯脱水精制工艺存在的问题，本发明通过流程耦合进行相应的精馏过程集成改进，采用带中段抽出的复杂塔，进行现有脱水塔、成品精馏塔二塔分离流程的耦合集成。废水及轻组分从塔顶采出，含部分醋酸的塔底重料从塔底排出，乙酯成品则考虑从塔中采出。其工艺流程见附图2。

显而易见，本发明所涉及的设备，比采用传统工艺生产乙酸乙酯的设备简化了许多，将脱水塔、成品塔两套设备合在一起，通过过程耦合集成，从根本上提

高装置的分离效率、减少装置投资以及降低装置操作费用。

发明内容

本发明的目的在于提供一种乙酸乙酯脱水精制的节能工艺流程，即在一套精馏塔上同时完成脱水和精制除酸的工艺，该工艺以很高的回收率分离出高纯度的乙酸乙酯，并且整个工艺与现有工艺相比节能降耗效果明显。

主要技术方案

为实现上述目的，本发明采用带中段抽出的复杂塔，进行现有脱水塔、成品精馏塔二塔分离流程的耦合集成。废水及轻组分从塔顶采出，含部分醋酸的塔底重料从塔底排出，乙酯成品则考虑从塔中采出。

具体的说，来自酯化部分的粗酯，主要含有乙酸乙酯（约95％质量百分含量）、水、乙酸、乙醇，以73℃－78℃，质量流率约3150㎏/h进入精馏塔，在1.0am－1.3am条件下，从精馏塔顶抽出头油，温度为70℃－78℃，经过冷凝器冷凝后，进入分液罐除去水份后，部分头油回流，回流比为6－11；塔底残留液为含有乙酸的酸液，温度为83℃－90℃，从塔底排出；塔中出产品乙酸乙酯，温度为80℃－87℃，乙酸乙酯经冷却后，部分回流，回流比为1－5。

本发明的效果

（1） 本发明的分离工艺将常规乙酸乙酯精制分离工艺中的脱水塔和成品塔耦

合集成，达到了过程强化，流程精简的目的，减少了设备投资费，操作费。同时，所提出的工艺流程可以在原装置的基础上进行改造，适合于现有的常规用乙醇、乙酸酯化合成乙酸乙酯的生产流程改造。

（2） 于常规乙酸乙酯精制分离工艺流程相比 ，本发明的分离工艺生产能耗下

降46％，设备投资费用减少25％，按年产2万吨乙酸乙酯计，每年可节省操作费用120万元，经济效益较显著。

具体实施方式

下面通过实施例并结合附图对本发明的内容作进一步详细的说明。 实施例1：

某溶剂厂乙酸乙酯脱水精制

参照附图2的工艺流程，来自酯化塔的粗酯以3150㎏/h的流量进入精馏塔，进料组成为（均为质量百分含量）：酸：0.012%、水份：1.17%、醇：1.86%、酯：96.95 %；粗酯进料温度：76℃，常压操作。在精馏塔中精馏分离，塔顶头油冷凝后进入分层罐，除去水分后部分头油回流；精馏塔中出乙酯，塔底出酸液。分

离结果见表1。

表1 乙酸乙酯脱水精制新工艺的物料平衡 物流名称 粗酯进塔顶回塔顶产物 分液质量百分料 流 罐分含量 离废水 0.012 0.052 0.052 1.0 水 0.18 0.18 0 乙醇 0.026 0 乙酸 0.00012 2.06e-09 2.06e-09 0.77 0.77 0 乙酸乙酯 0.96 总质量3150 2250 450 13.2 （kg/h） 塔中产品 塔底产物 0.00012 0.0012 1.65e-05 0.999 3.92e-08 6.54e-07 0.02 0.98 2670 16.8 本发明的乙酸乙酯精制分离工艺流程的能耗见表2。传统工艺生产乙酸乙酯能耗为2300KJ/Kg。由表2可见，本发明的乙酸乙酯精制分离工艺方法能够使乙酯能耗从2300KJ/Kg降到1242.3KJ/Kg，能耗降低46％。按年产2万吨乙酸乙酯计，每年可节省5公斤蒸汽1.0万吨，每公斤蒸汽按120元计，则每年可以节省120万元。经济效益相当可观。

表2 乙酸乙酯脱水精制新工艺流程的能耗 项目 负荷kw 公用设施 精馏塔再沸器负荷 681.9 精馏塔冷凝器负荷 405.1 总负荷 kw 1087.0 能耗（KJ/Kg乙酸乙酯） 1242.3 传统工艺生产能耗（KJ/Kg乙酸乙酯） 2300

附图说明 图1为现有工艺流程 图2为本工艺流程

CW 不凝气 CW 成品 粗酯来自 酯化部分 脱水塔去废水槽 成品塔去粗酯 高位槽 去头油槽 汽化器 蒸汽 蒸汽 凝结水 重沸器 成品釜 蒸汽 凝结水

脱水重沸器 HAC(间歇)

图1 醋酸乙酯装置脱水精制部分工艺流程简图

不凝气°C,1.03am去废水槽,7.84头油，510/°C粗乙酯，76°C乙酯成品，2040°C再沸器塔底酸液蒸汽 图2 醋酸乙酯脱水成品精馏集成流程简图

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