银量法测定烧碱中Nacl的含量论文

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目 录

摘要┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄2

一、前言┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄2 1、 烧碱中Nacl的介绍┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄ 2、 Nacl的测定方法┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄ 3、 国内外相关研究方法┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄ 二、实验部分┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄ 1、原理┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄ 2、仪器┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄ 3、试剂┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄ 4、试样的准备┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄ 5、操作程序┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄ 6、结果的计算和表示方法┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄ 三、分析方法研究┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄ 1、莫尔法┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄ 2、法扬司法┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄ 3、佛尔哈德法┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄ 四、样品分析┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄ 1、样品的测定┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄ 2、精密度和回收率┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄ 五、结 论┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄ 参考文献┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄ 致 谢┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄

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银量法测定烧碱中Nacl的含量

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[摘要] 随着科学技术的不断进步，人们对产品质量的要求越来越严格。产品中存在的某杂

质指标，也越来越受到重视。50％烧碱中的氯酸盐指标就是其中之一。我国对烧碱中氯离子含量做出了严格的划分。本文研究了银量法（即莫尔法、法扬司法和佛尔哈德法）测定烧碱中Nacl的含量，回收率为93.892%~106.23%。

[关键词] 银量法 烧碱 Nacl

Content determination of silver content of Nacl in caustic soda

xxx

xxx

Abstract：along with the science and technology unceasing prog Buddha's ha German

ress, people requirements for product quality, the products are more restrictive in some existing impurities index, also more and more attention to. The chlorate index 50% caustic soda is one of them. Our country to chlorine ion in the caustic soda made strictly division. This paper studies the silver volume method (namely Moore method, method, judicial and Buddha lift, German) determine the content of Nacl in the caustic soda, recovery is 93.892% ~ 106.23%.

Key Words：argentometry caustic soda Nacl

一、前言

随着科学技术的不断进步，人们对产品质量的要求越来越严格，产品中存在的某些杂质指标，也越来越受到重视。50％烧碱中的氯酸盐指标就是其中之一。

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目前，由于150标准及国家标准都没有把氯酸盐指标列人烧碱的产品标脚中，因而对烧碱中这一指标的测定无统一的方法。根据全国第三次工业普查结果以及近年的公开报道和行业交流资料，调查了全国大中小型烧碱生产企业的现状，发现到１９９９年初，我国烧碱产能将过剩２００万ｔ／ａ。建议把目前尚未实施的１９７万ｔ／ａ（其中膜法１８０万ｔ／ａ）氯碱项目推迟１０年实施。我国原５万ｔ／ａ以上大型氯碱企业的平均规模已发展超过１０万ｔ／ａ，４５家大型氯碱企业产能占了全国总产能的近６２％。我国东部地区大中型氯碱企业产能占了全国总产能的８４．５％（其中大型企业产能占全国总产能的５６．７％），因此，我国东部地区大中型氯碱企业，特别是大型企业，对我国烧碱市场有决定性影响。建议国家行业管理部门规定一个合理的开工率上限，由东部地区大型氯碱企业带头遵守这个上限，调控全国烧碱总供给量，确保我国烧碱市场健康发展。

对于烧碱这一工业品来说，它多含有杂质，主要为氯化钠及碳酸钠等，有时还有少量氧化铁。当溶成浓液碱后，大部分杂质会上浮液面，可分是重要的化工基础原料，用途极广。化学工业用于制造甲酸、草酸、硼砂、苯酚、氰化钠及肥皂、合成脂肪酸、合成洗涤剂等。纺织印染工业用作棉布退浆剂、煮练剂、丝光剂和还原染料、海昌蓝染料的溶剂。冶炼工业用制造氢氧化铝、3 氧化铝及金属表面处理剂。仪器工业用作酸中和剂、脱色剂、脱臭剂。胶粘剂工业用作淀粉糊化剂、中和剂。其次，它在搪瓷、医药、化妆品、制革、涂料、农药、玻璃等工业都有广泛应用。因而，对Nacl含量的定量分析是我们对烧碱纯度检验的较好方法，同样也是对烧碱应用后，处理控制其对环境危害程度的前序准备。烧碱生产中要对其成分含量进行测定，根据分析数据来及时调整工艺条件，保证生产顺利进行，生产出合格的高质量产品，通常采用银量法对其所含氯化钠进行测定，这对生产有着重要的意义。

1、Nacl的测定方法

烧碱中氯离子含量测定属于分析化学中常量分析，因此常采用银量法。银量法是指以硝酸银液为滴定液，测定能与Ag+生成沉淀的物质，根据消耗滴定液的浓度和毫升数，可计算出被测物质的含量的一种容量分析法。

反应式：Ag+＋X-→AgX↓ （X-表示Cl-、Br-、I-、CN-、SCN-等离子） 2、国内外相关研究方法

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（1）我国离子交换膜法产品质量标准GB/T-11199-89规定工业液体烧碱主成份NaOH 40%，NaCl是杂质成份，优级品NaCl〈0.004%、一级品NaCl〈0.007%、合格级NaCl〈0.01%。

（2）我国《化纤用氢氧化钠中氯化钠含量的测定分光光度法》GB/11213-89规定浓碱液中NaCl含量的测定方法原理是：试样中的氯离子（Cl-），全部置换出硫氰酸汞中的硫氰酸根（SCN-），硫氰酸根（SCN-）与硝酸铁生成红色硫氰酸铁络合物，在波长450nm处测定吸光度得到NaCl结果。

二、实验部分 1、原理

（1）莫尔法：分布沉淀滴定 化学计量点前：

Ag+ + Cl― ═ AgCl↓（白色） Ksp ═ 1.8×10?10

化学计量点及化学计量点后：

2Ag+ + CrO42? ═ Ag2CrO4↓（砖红色） Ksp ═ 2.0×10?12

（2）法扬司法：吸附指示剂滴定 以有机弱酸荧光黄为例(HFI)

HFI===H+＋FI－(黄绿色) pKa=7

FI－阳离子呈黄绿色。作指示剂时，控制pH=7~10.5之间，测Cl－。过量的Ag+将吸附于AgCl表面，形成AgCl·Ag+，此时FI－将被吸附而呈粉红色。

gCl·Ag+＋FIn－===AgCl·Ag+·FIn(粉红色)

（3）佛尔哈德法：直接滴定和返滴定 Ⅰ、直接滴定法

在含有Ag+ 的酸性溶液中，以铁铵矾作指示剂，用NH4SCN（或KSCN、NaSCN）标准滴定溶液滴定，溶液中首先析出AgSCN白色沉淀。当Ag+ 定量沉淀后，稍过量的SCN- 与Fe3+ 生成红色配离子[FeSCN]2+ 指示滴定终点的到达。反应如下：

化学计量点前：Ag+ + SCN― = AgSCN↓（白色）

化学计量点及化学计量点后：Fe3+ ＋ SCN― = Fe(SCN)2+（红色） Ⅱ、返滴定法

在含有卤素离子(X)的硝酸溶液中，加入一定量过量的硝酸银标准滴定溶液，

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以铁铵矾作指示剂，用硫氰酸铵标准滴定溶液返滴定剩余的硝酸银标准滴定溶液，反应如下：

Ag+ + X― = AgX↓ （过量）

Ag+ + SCN― = AgSCN↓（剩余）

化学计量点后稍过量的SCN―与铁铵矾指示剂反应，生成红色的Fe(SCN)2+配离子，指示终点的到达。反应如下：

Fe3+ + SCN― = Fe(SCN)2+（红色）

2、仪器

（1） 酸式滴定管50mL 1根 （2） 锥形瓶250mL 4个 （3） 移液管（25mL、10mL） 各1根 （4） 量筒50mL 1个 （5） 烧杯（50mL、250mL、500mL） 各1个 （6） 滴定台 1个 （7） 电炉 1个

3、试剂

（1）0.1mol/L AgNO3标准溶液 （2 ) 0.1mol/L NH4SCN标准溶液 （3）待测的烧碱溶液 （4）4mol/LHNO3溶液 （5）邻苯二甲酸丁酯溶剂 （6）铁铵矾指示剂 （7）K2CrO4指示剂 （8）荧光黄指示剂 （9）中性红-次甲基蓝 （10）酚酞试剂 4、试样的准备

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实际消耗 AgNO3标准滴定溶液体积(mL) 空白实验消耗 AgNO3标准滴定溶液体积(mL) 测定结果?(NaCl) 1.6924 (g/L) 平均值?(NaCl) (g/L) 相对平均偏差（%） 计 算 公 式 1.694 0.07 1.6949 0.00 13.516 13.536 ?(NaCl)?c(AgNO3)V(AgNO3)M(NaCl) V试液

（3）佛尔哈德法 移液管标示体积(mL) 试液实际体积(mL) 滴定管体积校正值(mL) AgNO3标准溶液 溶液体积温度校正值(mL) 实际加入AgNO3标准溶液体积(mL) NH4SCN滴定管体积校正值(mL) -0.067 40.088 40.088 24.952 +0.129 25.00 -0.041 11

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标准滴定溶液 溶液体积温度校正值(mL) 实际消耗NH4SCN标准滴定溶液体积(mL) NH4SCN标准滴定 溶 液 浓 度c(NH4SCN)(mol/L) -0.025 24.628 24.598 0.05825 测定结果?(NaCl) (g/L) 平均值?(NaCl) (g/L) 相对平均偏差 1.6632 1.665 0.1 1.6673 计算公式

2、精密度和回收率 测定方法

?(NaCl)?[c(AgNO3)V(AgNO3)?c(NH4SCN)V(NH4SCN)]M(NaCl)V试液莫尔法

法扬司法 佛尔哈德法

加入的NaCl溶液消耗AgNO3标准溶液的体积(mL) 测得NaCl质量

5.442

12

5.233 0.0164

4．972 0.0169

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（g）

加入NaCl质量（g） 加标回收率 计算公式

0.0170

0.0174 98%

0.0170 96%

0.0177 95%

回收率=（测得量/加入量）×100%

上表显示，相对平均偏差为0.04~0.1%，符合有关标准要求，说明这三种方法是可靠的。回收率均为95%以上，相对较为理想。

五、结 论

利用银量法测定Nacl的含量时，要注意不同指示剂的选择以及滴定条件的控制，要严格控制实验操作，烧碱中Nacl的含量为1.681g/L，相对平均偏差为0.07，测定结果准确。

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参考文献：

1、《世界氯矸与纯矸工业》化学工业部科学技术情报研究编 1980

2、氯碱产品市场分析与预测[J]中国氯碱, 1998, (10)

3、xxx学院《常量组分分析》

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致 谢：

光阴似箭，在不断地努力和改变中，不知不觉已经告别大一的学习，回想这一年的日子，老师的悉心教诲，同学的支持和鼓励一直陪伴着我，让我逐渐长大，也慢慢地走向成熟。首先，我要衷心感谢一直以来给予我无私帮助和关爱的老师们，特别是我的专业老师。我时刻体会着x老师严肃的科学态度，严谨的治学精神，精益求精的工作作风，我想这是够我一生受用的人格魅力。从专业课学习，课题选择、开题，到论文写作，整个过程，x老师都倾注了大量的心血。正是在x老师科学、严谨的指导下，我的研究课题才能顺利进行，这篇研究论文也才得以顺利完成。谢谢张老师对我的关心和照顾，在你的身上，我学会了如何学习，如何工作，如何做人。

其次，我还要感谢班上的同学，在这一学期之中，你们给予了我很大的帮助，在我的学习工作生活各个方面，你们给我提出了很多宝贵的建议，我的成长同样离不开你们。

最后，我还要真诚的感谢我身边所有的朋友、同学和老师，谢谢你们，你们对我的关心、帮助和支持是我不断前进的动力之一，我的大一生活因你们而更加精彩。

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