利用气相色谱测定剩余污泥厌氧消化产生的混合VFA
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第22卷
增刊第1期2009年6月
环境科技
EnvironmentalScienceandTechnology
Vol.22Supp.1Jun.2009
利用气相色谱测定剩余污泥厌氧消化产生的混合VFA
任晓鸣1,
(1.江苏省环境科学研究院,
江苏
南京
陆
210036;
烽2,王蔚3
江苏
南京
2.江苏省环境监测中心,
3.南京市江宁区环境保护局,江苏南京210000)
210036;
摘要:厌氧消化是剩余污泥处理的重要方法,消化过程中会产生大量的挥发性脂肪酸(VFA)。在此讨论了气相色
谱在恒温条件下测定剩余污泥厌氧消化过程中产生的乙酸、丙酸、异丁酸、正丁酸、异戊酸、正戊酸的可行性。结果表明,各种酸出峰时间间隔清晰,易于识别;从数据平行测试的变异系数看,异戊酸的变异系数最大,也仅为3.23%,表明测试方法具有良好的可重复性;回收率实验表明,各种剩余污泥消化液中各种VFA组分的回收率在96%~105%之间,符合规定的测试要求。
关键词:气相色谱;挥发性脂肪酸;剩余污泥;厌氧消化
文章编号:1674-4829(2009)S1-0039-03
中图分类号:X1文献标识码:A
DeterminationofVFAsinAnaerobicDigestionofExcessActiveSludgebyGasChromatography
RENXiao-ming,LUFeng,WANGWei
Abstract:Anaerobicdigestionisamaintreatmentprocessofexcessactivesludgewhichisusedwidely.Lotsofvolatilefattyacids(VFAs)wereproducedduringthecourseofdigestion.SomeVFAsweredeterminedbygaschromatography,whichareaceticacid,propionicacid,i-butyric,butyricacid,i-valeric,valericacidindigestivejuiceofexcessactivesludge.TheresultsindicatedthatthetimeintervalsofallkindsofVFAsareclearandsharply.AmongthecoefficientsofvariationofallVFAsinrepeatedtest,thecoefficientofvariationofi-valericis3.23%andisthebiggest,whichindicatesthattherepeatabilityofdeterminationmethodsisacceptable.Therecoveryratesofaceticacid.propionicacid,butyric,i-butyricacid,valeric,i-valericacidindigestivejuicearebetween96%to105%andmeetthedemandofstipulationinliterature.Keywords:Gaschromatography;VFA;Excessactivesludge;Anaerobicdigestion
0引言
挥发性脂肪酸(VFA),这里主要指乙酸、丙酸、丁
应器中VFA的色谱条件,认为程序升温条件下样品分离效果好,缺点是耗时较长;恒温法测定简便快速,结果尚好。陈庆金等[4]选择适合的温度和载气流率,将普通2m的填充柱缩短为0.5m,缩短了程序升温方法的测定时间,但多个样品测试时,因程序升温法色谱柱需冷却致使总体测试时间比较长。刘建华等[5]最近采用恒温法用GDX一103色谱柱进行了实验测定,实验采用盐酸作为酸化剂。本文利用气相色谱法在恒温条件下对剩余污泥消化液中的多种
酸等短链脂肪酸,是厌氧消化过程中的重要中间产物。通过对VFA的监测可以很好地了解有机物质的降解进程,因此灵敏、快速的VFA的分析方法对于控制厌氧反应器的运行显得非常必要[1]。测定VFA的方法很多,有比色法、柱色谱法、纸色谱法、滴定法及目前的气相色谱法等。比色法只能用于测单个酸,而不能测混合酸,使用非常有限。柱色谱法和纸色谱法分离时间长,试剂量大,准确度低,重现性差。而滴定法只能测定反应器中的混合酸,而不能测定混合酸的组成,且时间较长。气相色谱法相对于上述方法测试时间短,精确度很高,现已成功用于VFA的分析[2]。刘艳玲等[3]比较了程序升温与恒温分析厌氧反
收稿日期:2009-04-09
作者简介:任晓鸣(1981-),男,山东禹城人,本科,助理工程师,主要从
事环境科研工作.
VFA进行了测试,并进行了回收率实验,以供参考,
借鉴。
11.1
材料与方法
仪器与操作条件
GC7890Ⅱ的气相色谱仪,毛细管柱,氢火焰离子化检测器(FID),分流比20︰1。
载气:N2,流速为75mL/min左右;空气流速500
40
环境科技
2009年6月
mL/min;氢气流速50mL/min;柱箱温度190℃;进样器温度200℃;检测器温度220℃;进样量为1μL。1.2试剂
研究中共用到6种挥发性脂肪酸(乙酸、丙酸、
异丁酸、正丁酸、异戊酸和正戊酸),其物理性质见表1。
表1
名称乙酸丙酸异丁酸正丁酸异戊酸正戊酸
戊酸0.96,1.01,1.05,1.07,1.07,1.10mL,将其稀释到500mL,然后分别取1,2,3,4,5mL同适量磷酸溶液一起到100mL容量瓶中定容此时,得,到各种酸质量浓度均为20,40,60,80,100mg/L混合酸标准溶液。混合均匀,用微量注射器取上清液1μL用于标准曲线的测定。以峰面积与酸的的质量浓度作标准曲线,进行回归分析,得回归方程,具体见表2。从中可以看出,回方程具有明显的线性关系,相关系数均大于0.9900。
表2
名称乙酸丙酸正丁酸异丁酸正戊酸异戊酸
标准状态下各种有机酸的质量浓度、质量分数和沸点
药品等级分析纯分析纯化学纯化学纯化学纯化学纯
·ρ/(gmL-1)
ω/%99.599.599.098.5100.098.0
沸点/℃
1.050.991~0.00950.955~0.9610.946~0.9500.936~0.9420.929~0.937
118.1137~141154.5161~165173~176184~187
各种酸的标准曲线回归方程
回归方程
相关系数R2
Y=122.16X+930.4Y=204.21X+3990.6Y=235.24X+2404.7Y=173.8X+3860.3Y=294.9X+1874Y=237.77X+2335
0.99980.99720.99670.99750.99120.9964
1.3
样品制取与处理
从上海某污水处理厂(采用A/O生物强化除磷工艺)二沉池取剩余活性污泥,置入2.0L厌氧反应器中,封口,搅拌,10d后,消化液成熟后开始取样。具体如下:取剩余污泥消化混合液100mL离心机离心(2000×g,10min)分离后,用0.45μm微孔滤膜进行过滤,滤液收集后加入适量的质量分数为3%的
注:其中Y为色谱峰面积,X为有机酸浓度。
2.3
H3PO4,以确保每个样品的pH值小于3.0,然后从中取1μL注射进样。22.1
结果
发酵液测定
取10d污泥发酵液按前述方法处理后,取样平行测试5次,并进行均值、残差、标准偏差、变异系数分析,所得结果见表3。
表名称
·/(μvs)
各种酸平行测试的数据处理
·/(mgL)
-1
·/(mgL)
-1
残差标准偏差
/%
1634716420
乙酸
126.20126.80125.37126.13129.4740.9941.1341.4341.9341.559.439.899.079.329.6615.9415.4315.7515.3715.869.719.8510.009.809.447.897.467.738.157.75
7.809.7615.679.4841.41126.79
0.590.011.430.662.680.420.280.020.520.140.050.410.410.160.180.270.240.080.300.190.050.090.240.040.320.090.340.070.350.05
0.25
3.23
0.21
2.12
0.26
1.64
0.32
3.33
0.37
0.89
1.58
1.25
定性测定
先用纯物质注射进气相色谱,观察每一种单物质的保留时间。从中发现乙酸、丙酸、异丁酸、正丁
1624516339167471236112389
酸、异戊酸和正戊酸的出峰时间分别为4.22min,5.68min,5.95min,7.92min,9.02min和10.0min。然后,将配制的混合酸标准溶液注射入色谱柱,混合标准溶液中各组分的质量浓度分别为20mg/L。得出混合标准液的气相色谱图,见图1。从中可以看出各种酸的出峰时间与纯物质的保留时间基本一致,且出峰时间间隔清晰,由此可知,既定操作条件可用于混合酸的测定。位于2.0min之后的色谱峰代表色谱中的其它杂质。
121086420
丙酸12452125531247646234732
正丁酸45384598467766316542
异丁酸65976532661747384778
异丁酸
正丁酸
异戊酸
响应值/mv
乙酸
丙酸
正戊酸
正戊酸
482247634657
246810121416
t/min
42114109
异戊酸
图1混合标准酸液的气相色谱
2.2标准曲线测定
分别取乙酸、丙酸、正丁酸、异丁酸、正戊酸和异
417342734177
第22卷增刊第1期
任晓鸣等利用气相色谱测定剩余污泥厌氧消化产生的混合VFA
41
从表3中可看出,剩余污泥消化液中每一种挥发酸的变异系数均很小,其中最大的异戊酸的变异系数也仅为3.23%,这表明测试方法具有良好的可重复性。
消化液中的多种VFA,结果表明:①在恒温条件下用气相色谱对剩余污泥厌氧消化产生的6种常见的挥发性脂肪酸进行测定,结果表明样品中各组分出峰时间清晰,分离效果良好。②从数据平行测试的变异系数看,异戊酸的变异系数最大,也仅为3.23%,表明测试方法具有良好的可重复性。回收率实验表明,各种剩余污泥消化液中各种VFA组分的回收率在96%~105%之间,符合文献规定的测试要求。③气相色谱法能同时分类测定混合液中的多种酸,测试时间较短,操作便捷。
2.4
回收率实验
回收率实验用来分析测试结果的准确程度,讨论样品测定值和标样测定值之间的差异,考察在实验条件下被测组分量与响应值的变化是否成线性关系.按下式计算[6]:
R=(A-A)×100%=△A×100%
CC
式中:R为回收率;A为加入标准试剂后样品测定值;B为加入标准试剂前样品测定值;C为加入的标准试剂量;ΔA为标准加入量。
实验取100mL污泥预处理后样品,加入乙酸、
丙酸、正丁酸、异丁酸、正戊酸、异戊酸分别为96,101,105,107,107,110μL,在同样条件下测得加入标准试剂前后样品中各类挥发酸的浓度,与加入标准试剂所形成的浓度值相比较,可得回收率,具体见表4。
表4
名称乙酸丙酸正丁酸异丁酸正戊酸异戊酸
标准加入量·/(gL)
-1
[参考文献]
[1]WANGQH,KUNINOBUM,OGAWAHI,etal.
Degradationofvolatilefattyacidsinhighlyefficientanaerobicdigestion[J].BiomassandBio-energy,1999(16):407-416.
[2]AMENDJP,AMENDAC,VALENZAM.Determinationofvolatilefattyacidsinthehotspringsofulcano[J].OrgGeochem,1998,28(11):699-705.
[3]刘艳玲,任南琪,刘敏,等.气相色谱法分析厌氧反应器中的挥发性脂肪酸[J].哈尔滨建筑大学学报,2000,33(6):31-33.
[4]陈庆金,刘焕彬,胡勇有.气相色谱测厌氧消化液挥发性脂肪酸的快速法研究[J].中国沼气,2003,21(4):3-5.
[5]刘建华,郭洪光,刘艳君.气相色谱法测定工业废水厌氧反应中的挥发性脂肪酸[J].长春师范学院学报(自然科学版),2005,24(3):42-43.
[6]国家环境保护总局水和废水监测分析方法编委会.水和废水监测分析方法[M].第4版.北京:中国环境科学出版社,2002.
[7]中国环境监测总站.环境水质监测质量保证手册[M].北京:化学工业出版社,1988.
(责任编辑
曹恩伟)
回收率实验结果
标准测出量·/(gL)
-1
回收率
/%10598999810596
9.419.419.419.419.419.41
8.939.629.479.568.999.78
从表4中可知,各组分的回收率在96%~
105%之间,完全满足定量分析中回收率在95%~108%的要求[7]。
3结论
利用气相色谱法在恒温条件下测定了剩余污泥
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