高效液相色谱法检测鸡肉串莫能菌素的残留

高效液相色谱是目前应用最多的色谱分析方法,具有速度快、分辨率高、灵敏度高、样品量少、容易回收和色谱柱可反复使用等优点。阐述用高效液相色谱检测鸡肉制品中莫能菌素残留的方法。

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动物科学

《现代农业科技}0 7第 2 20年 1期

高效液相色谱法检测鸡肉串莫能菌素的残留李燕鹏杨膺白 李启琳张海涛(广西大学动物科学技术学院，西南宁 5 0 0;大成蓝雷科技北京有限公司 ) 广 3 0 4

摘要高效液相色谱是目前应用最多的色谱分析方法，具有速度快、分辨率高、灵敏度高、品量少、易回收和色谱柱可反复使用等样容优点。阐述用高效液相色谱检测鸡肉制品中莫能菌素残留的方法。 关键词高效液相色谱；肉制品；鸡莫能菌素；残留

鸡肉因其营养丰富、嫩可口、美价廉而广受赞誉。鲜物 近年来，随着生活水平的提高，们对鸡肉的安全问题日益人关注 .各国政府和国际组织也针对畜牧业中抗生素和添加剂滥用、非法使用违禁药物等现象实施了愈来愈严格的监

洗脱、缩、解，以甲醇一冰乙酸一水作为流动相，浓溶再香草醛为衍生剂，用高效液相色谱一柱后衍生化一紫外检测法测定。32试剂与材料 .

控。目前，对于鸡肉制品中兽药残留的问题，传统的检测手段已经无法满足要求，一些新的检测技术已逐渐被应用到这个领域。

莫能菌素 (莫能菌素 c6 o。不得少于 9 .%)甲含。 H 00、醇(色谱纯，高效液相色谱淋洗剂 )硅胶 ( 0￣ 0、 10 2 0目)冰乙、酸 (级纯 )香草醛、辛烷、水硫酸钠、优、异无浓硫酸、氯甲二烷。除特殊注明外所用试剂均为分析纯：水为符合 GB T 6 2/ 68规定的二级水。 ‘ 莫能菌素标准溶液：称取莫能菌素标准品 5 _ ., 0 01 + mg

1莫能菌素及其使用莫能菌素是有效的抗球虫药，白色结晶性粉末，点为熔

13 1 5C,溶于水，溶于有机溶剂。能阻碍细胞内外 0-0￣难易它阳离子的传递，使细胞内外离子浓度发生变化，而影响渗从透压.最终使细胞崩解 .同时使各种代谢产物的摄取与排泄出现故障，代谢的微环境产生变化。能菌素在养鸡业生产莫中应用广泛，在鸡肉制品中是否会有残留，但目前国内尚未见相关研究报道。而使用高效液相色谱法等先进手段对鸡肉制品进行检测，可以确定其中是否有莫能菌

素残留。2高效液相色谱

加甲醇溶解并稀释成浓度为 1 0￣/ 0 gmL的储备液，置 4C O q冰箱中保存。用前取此储备液用甲醇一 (V:稀释成临水 9 l V)浓度为 01 3O g mL的标准工作液。 .￣ .￣/

香草醛衍生液：取 5 L浓硫酸加入到 20 L甲醇中， m 5m置冰水浴中，加入 2 g香草醛，匀，气 5 n现用现再 0混脱 mi。配，避光保存。

样品：适量供试鸡肉组织，碎，质，存于一 0C取绞匀贮 2 q冰箱中。 33仪器 .

高效液相色谱 (ihp r r nel udc rma gah hg ef ma c q i ho t rp y, o i o HP C) L是在经典液相色谱法的基础上， 2于 0世纪 6 0年代

后期引入了气相色谱理论而迅速发展起来的。它与经典液相色谱法的区别是填料颗粒小而均匀，小颗粒具有高柱效，

高效液相色谱仪(配柱后衍生化装置和紫外检测器)、玻璃具活塞层析柱、离心机、析天平、转蒸发仪、分旋振荡器、组织匀浆机、微孔滤膜。 硅胶柱的制备：取 15C烘烤 2称 0q h的硅胶 1 o,水 0g加

但会引起高阻力，需用高压输送流动相，故又称高压液相色谱：又因分析速度快而被称为高速液相色谱。高效液相色谱

是目前应用最多的色谱分析方法，与经典液相色谱￣ I具 B: B,有速度快、辨率高、分灵敏度高、品量少、易回收和色谱样容柱可反复使用等优点。由流动相储液体瓶、它输液泵、样进

5 mL搅拌均匀，振荡 3 mi。 0 n称取上述硅胶 05, .装入玻璃具 g活塞层析柱中轻敲匀，上部装入 05 .g无水硫酸钠轻敲匀。34 .测定方法

器、谱柱、测器和记录器组成，整体组成类似于气相色检其色谱 .但是针对其流动相为液体的特点作出很多调整。如HP C的输液泵要求输液量恒定平稳；进样系统要求进样 L

3 .样品制备。绞碎后的供试样品，为供试试料； .1 4取作取绞碎后的空白样品，为空白试料；绞碎后的空白样品，作取 添加适宜浓度的标准溶液，作为空白添加试料。3 .提取。 4 .2称取 5 00 g试料，+. 5置于 3 mL匀浆杯中，入

0加

便利切换严密；由于液体流动相粘度远远高于气体，了减为低柱压高效液相色谱的色谱柱一般比较粗，长度也远小于气相色谱柱。

l mL水匀浆。液转入 5mL离心管中。 lmL异辛烷洗 O浆 0用 O刀头，并转入匀浆杯中洗匀浆杯，再转入 5mL离心管中， 0

3鸡肉中残留莫能菌素的 HP LC检测法31检测原理 .

充分搅匀，振荡混合 3 n 3O 0p离心 5 n,上清液于 mi, 0 rm mi取另一支 5mL离心管中。余物中加入 lmL异辛烷，提 0残 O按取过程再重复提取 2次，合并 3次提取液。

用异辛烷提取试样鸡肉中的残留莫能菌素，过净化、经基金项目广西自然科学基金资助项目(科攻 0 2 0 1 1。 桂 4 40 - )

3 .净化。 5 4 .3用 mL异辛烷预冼硅胶柱，不使流干。入样加品提取液，制适宜流速。 1rL二氯甲烷洗涤杂质，控用 O a用 6 mL二氯甲烷一甲醇 (V:冼脱，脱液收集于 1mL瓶 9 l V)洗 5(下转第 1 0页) 7

作者简介收稿日期18 6

李燕鹏 (9 1,,南南阳人，士研完生，究方向为 18一)男河硕研反刍动物营养。2 0 - 9 1 07 0-2

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