2010仪器分析习题

一、电位分析法习题 （一）问答及计算

1. 电位测定法的根据是什么?

2. 何谓指示电极及参比电极?试各举例说明其作用.

3. 为什么离子选择性电极对欲测离子具有选择性?如何估量这种选择性?

4. 为什么离子选择性电极对欲测离子具有选择性?如何估量这种选择性?

5. 直接电位法的主要误差来源有哪些?应如何减免之?

6. 为什么一般来说,电位滴定法的误差比电位测定法小?

7. 简述离子选择性电极的类型及一般作用原理

8. 列表说明各类反应的电位滴定中所用的指示电极及参比电极,并讨论选择指示电极的原则.

9. 将钙离子选择电极和饱和甘汞电极插入100.00 mL水样中，用直接电位法测定水样中的Ca2+。25℃时，测得钙离子电极电位为-0.0619 V(对SCE),加入0.0731 mol/L的Ca(NO3)2标准溶液1.00 mL,搅拌平衡后,测得钙离子电极电位为-0.0483V(对SCE)。试计算原水样中Ca2+的浓度？

10. 设溶液中 pBr = 3, pCl =1. 如用溴离子选择性电极测定Br- 离子活度,将产生多大误差?已知电极的选择性系数KBr-, Cl-=6×10-3

11. 某钠电极,其选择性系数KNa+,H+ =30. 如用此电极测定pNa等于3的钠离子溶液,并要求测定误差小于3%,则试液的pH必须大于多少?

12. 用标准加入法测定离子浓度时, 于100 mL铜盐溶液中加入1 mL 0.1 mol.L-1Cu(NO3)2后,电动势增加4mV,求铜的原来总浓度.

（二）填空题

1. 需要消耗外电源的电能才能产生电流而促使化学反应进行的装置_______________。凡 发生还原反应的电极称为_________极, 按照习惯的写法, 电池符号的左边发生 ____________反应, 电池的电动势等于________________________。

2. 电位法测量常以____________________作为电池的电解质溶液, 浸入两个电极, 一个是 指示电极, 另一个是参比电极, 在零电流条件下, 测量所组成的原电池______________。

1

(三) 选择题

1. 在直接电位法分析中，指示电极的电极电位与被测离子活度的关系为

A. 与其对数成正比； B. 与其成正比；

C. 与其对数成反比； D. 符合能斯特方程式。 2. 氟化镧单晶氟离子选择电极膜电位的产生是由于：

A. 氟离子在膜表面的氧化层传递电子；

B. 氟离子进入晶体膜表面的晶格缺陷而形成双电层结构；

C. 氟离子穿越膜而使膜内外溶液产生浓度差而形成双电层结构； D. 氟离子在膜表面进行离子交换和扩散而形成双电层结构。 3. 产生pH玻璃电极不对称电位的主要原因是：

A. 玻璃膜内外表面的结构与特性差异； B. 玻璃膜内外溶液中H+浓度不同； C. 玻璃膜内外参比电极不同；

D. 玻璃膜内外溶液中H+活度不同。

4. 单点定位法测定溶液pH值时，用标准pH缓冲溶液校正pH玻璃电极的主要目的是：

A. 为了校正电极的不对称电位和液接电位； B. 为了校正电极的不对称电位； C. 为了校正液接电位； D. 为了校正温度的影响。

5. 当pH玻璃电极测量超出企使用的pH范围的溶液时，测量值将发生\酸差\和\碱差\。 \酸差\和\碱差\使得测量pH值值将是：

A. 偏高和偏高; B. 偏低和偏低; C. 偏高和偏低; D. 偏低和偏高。

6. 在含有NH3的Ag+溶液中，用银离子选择电极直接电位法测得的离子活度为: A. Ag+的总浓度; B. 游离Ag(NH3)+的活度； C. 游离Ag+的活度; D. 游离Ag(NH3)2+的活度。 ＋＋

7. K选择电极对Mg2的选择系数K pot Mg2+,K+ =1.8×10-6。当用该电极测定浓度为1.00×10-5 mol·L-1K+和1.00×10-2 mol·L-1 Mg2+的溶液时，由于Mg2+引起的K+测定误差为： A. 1.8×10-4%; B. 134%; C. 1.8％; D. 3.6% 。+

8. 玻璃膜Na+选择电极对H+的电位选择系数K pot Na+,H+，该电极用于测定1.0×10-5的Na+时，要满足测定的现对误差小于1%，则应控制溶液的pH：

A. 大于7; B. 大于8; C. 大于9; D. 大于10。 9. 电池：Mg2+-ISE| Mg2+(1.00×10-3 mol·L-1)|| SCE ，测得电动势为0.367V。用一未知Mg2+溶液代替上述的已知Mg2+溶液，测得电动势为0.425V。若电极的响应斜率为0.058/z。则未知Mg2+溶液的pMg值为：

A. 5.50; B. 5.00; C. 4.50; D. 4.00。

10. 电池组成为Cl-―ISE|Cl-测量溶液||SCE,移取未知Cl-试液25.00ml，加入TISAB25.00mL，测得电动势为316.2mV。向上述测量溶液中加入2.50mL，1.00×10-3的Cl-标准溶液。得到电动势为374.7mV，若电极的响应斜率为58.5mV/pCl-则未知试液中的Cl-的浓度应为：

A. 2.00×10-6 mol·L-1; B. 3.00×10-6 mol·L-1； C. 4.00×10-6 mol·L-1; D. 5.00×10-6 mol·L-1。 二、填空题

1. 电解池； 阴； 氧化； E阴－E阳。 2. 待测试液； 电动势 。 三、选择题

2

1：(D)、2：(B)、3：(A)、4：(A)、5：（C）；6：(B)、7：(C)、8：(C)、9：(B)、10：（D）

3

二、紫外—可见吸收光谱法习题 （一）问答

1. 试简述产生吸收光谱的原因．

2. 电子跃迁有哪几种类型？这些类型的跃迁各处于什么补偿范围？

3. 何谓助色团及生色团？试举例说明．

4. 有机化合物的紫外吸收光谱中有哪几种类型的吸收带？它们产生的原因是什么？有什么特点？

5. 在有机化合物的鉴定及结构推测上，紫外吸收光谱所提供的信息具有什么特点？

6. 举例说明紫外吸收光谱在分析上有哪些应用．

7. 紫外及可见分光光度计与可见分光光度计比较，有什么不同之处？为什么？

(二) 填空题

11. 双波长分光光度计在仪器设计上通常采用______个光源, _______个单色器和_____个吸收池.

12. 某溶液用2cm吸收池测量时T=60%,则A=_______,若改用1cm和3cm吸收池则A分别 为_________和_________。

13. 在分光光度计中，常因波长范围不同而选用不同的光源，下面三种光源，各适用的光区为：

(1) 钨灯用于 ___________ (2) 氢灯用于 ___________ (3) 能斯特灯用于 ___________

14. 紫外-可见光分光光度计所用的光源是 __________和___________两种.

15. 在分光光度法中,偏离朗伯-比尔定律的仪器因素,除光源的稳定性, 检测系统的非线性 影响等因素外,主要是指下列仪器因素:1._____________________________

2._____________________________。

11. 1.一 2.二 3.一

12. 0.222；0.111；0.333。

13.可见光区；紫外光区；红外光区。

14.氢灯，钨灯

4

15.多色辐射（或入射光的非单色性）、狭缝宽度（或光谱带宽）； 杂散光。

(三) 选择题

16. 在紫外-可见分光光度计中, 强度大且光谱区域广的光源是 ( )

A. 钨灯; B. 氢灯; C. 氙灯; D. 汞灯。

17. 紫外-可见吸收光谱曲线呈高斯分布的是 ( )

A. 多普勒变宽; B. 自吸现象; C. 分子吸收特征; D. 原子吸收特征。

18. 某化合物的浓度为1.0 ×10-5mol/L,在?max=380nm时, 有透射比为50%, 用1.0cm吸收池, 则在该波长处的摩尔吸收系数?max /[L/(mol?cm)]为 ( )

A. 5.0 ×104; B. 2.5 ×104; C. 1.5 ×104; D. 3.0 ×104。

19. 按一般光度法用空白溶液作参比溶液，测得某试液的透射比为 10%，如果更改参 比溶液，用一般分光光度法测得透射比为 20% 的标准溶液作参比溶液，则试液的透 光率应等于 ( )

A. 8%; B. 40%; C. 50%; D. 80% 。

20. 在310nm时, 如果溶液的百分透射比是90%,在这一波长时的吸收值是 ( )

A. 1; B. 0.1; C. 0.9; D. 0.05。

21. 化合物中CH3--Cl在172nm有吸收带,而CH3--I的吸收带在258nm处,CH3--Br 的吸收 带在204nm ,三种化合物的吸收带对应的跃迁类型是( )

A. ?→? *; B. n→? *; C. n→? *; D. 各不相同。

22. 双波长分光光度计和单波长分光光度计的主要区别是 （ ）

A. 光源的个数; B. 单色器的个数;

C. 吸收池的个数; D. 单色器和吸收池的个数。

16. C 17. C 18. D 4.A 19. D 20. C 21. B 22. B

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