石墨炉原子吸收法测定饲料中镉的含量

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兽与饲料添加剂 2 0 0 4年第9卷第6期

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石墨炉原子吸收法测定饲料目

里刘红刘红云。云， 郑 举,

( 1 .安徽省兽药饲料监察所，安徽合肥

2 3 0 0 2 2; 2 .安徽省兽医工作站，安徽合肥

2 3 0 0 2 2 )

摘要采用石墨炉原子吸收法测定饲料中镉的含量。测定结果表明，样品含量在o . 0 l~ 1 . 0

mL之间，其含量

与峰高有良好的线性关系，回收率为9 7 . 3%。该法与国标方法测定结果无显著性差异，且大大缩短了样品的前处理时间。

关键词石墨炉

镉含量

测定

中图分类号：￥ 8 1 6 . 1 7

文献标识码： B

文章编号： 1 0 0 7 - 9 1 5 7 ( 2 0 0 4 ) 0 6 - 0 0 3 1 - 0 2

镉是 1种对人和畜禽有害的元素，畜禽连续摄入镉超过安全范围，会造成肾脏、骨胳和消化器官

m L容量瓶中，用0 . 5%的硝酸定容，摇匀。此溶液每毫升相当于 1 g。

的危害，特别是肾小球的损害，另外，镉可使骨钙析出，随尿排出体外，如补钙不及时，可以引起骨质疏松。我国饲料卫生标准 G B1 3 0 7 8— 9 1中规定了各种饲

硝酸溶液： 1体积硝酸 (分析纯 )与3体积蒸馏水，混匀。

试验用配合料和预混料由安徽天邦饲料科技有限公司生产。1 . 2样品处理

料镉的允许量范围。镉的一般检测依据 G B 1 3 0 8 2—9 l。然而实际操作中发现该方法操作繁琐，如样品

灰化时间过长，溶解过程复杂，需要萃取等。而且由 于有机相量少，样品不能重复利用，进样时稍不小心易堵塞毛细管。本文采用石墨炉原子吸收法灵敏度高，准确度高，与国标方法相比无显著性差异，表明本法稳定、可靠。1试验部分 1 . 1仪器和材料

准确称取适量试样 (配合饲料5 g,预混料 2 g ), 置5 0 m L瓷坩埚中，在电炉上小心炭化，缓慢升温， 待试样灼烧至无烟后，放人马福炉，升温至5 0 0℃, 灰化5￣ 6 h,直至试样成白色或灰白色、无碳粒为止。 取出冷却，向坩埚中缓慢加入 1 5 m L硝酸溶液，在电炉上微沸数分

钟，冷却，用蒸馏水转移至5 0 m L容量瓶中，定容摇匀，过滤，滤液备用。 若测定石粉、磷酸盐、硫酸盐等矿物试样，可不用干灰化法。称取试样( 1— 2 g )后，加入1 0 m L硝酸溶液，在电热板或电炉上加热，分解试样至近干，其余同上处理。l - 3 线性关系

J e n a A A S r a r i o 6型原子吸收分光光度计及配套计算机软件，镉空心阴极灯，高纯氩气，冷却水，S P E 5 0自动进样品， Mi L L i p a r k 4 0超纯水系统。

镉标准储备液溶液： 1 m r d mL(国家钢铁研究所标注溶液)。 镉标准中间液：取上述储备液 1 0 mL于l 0 0 mL

镉灯的灯电流为 4 . 0 mA,检测波长2 2 8 . 8 n m,狭

容量瓶中，用0 . 5%的硝酸定容，摇匀。此溶液每毫升相当于l O g。 镉标准工作液：吸取 1 0 mL镉标准中间液于l 0 0

缝宽度0 . 8 n m,样品进样2 O L,通过在线稀释吸取镉标准工作液 1、 2、 4、 8、 1 0、 2 0 L置2 O L的管中，标准曲线的梯度为0 . 0 0 5、 0 . 0 1、 0 . 0 2、 0 . 0 4、 0 . 0 5、 1 . 0 0

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分暂嗣豫￣ g/ m L。峰高作为计算基准，氘灯扣背景。炉升温程序见表 1。得到的标准曲线方程为 A= 6 . 6 4 5 4 C+0 . 0 8 1 8,相关系数为0 . 9 9 9 5。表1 测镉石墨炉升温程序

兽药与饲料添加剂 2 0 0 4年舅9卷舅6朋3 讨论

( 1 )根据样品检测中掌握的规律，确定0 . 0 0 5、 0 . 0 1、 0 . 0 2、 0 . o 4、 0 . 0 5、 1 . 0 0￣ g/ m L这6点作为标准序列，绝大多数饲料样品的上机测定浓度都落在此范围内。

( 2 )对于灰化时间，国标规定 1 6 h,不仅费电，

而且时间过长，易导致元素挥发，影响检测结果。通过实际摸索，发现5 g E右的称样量，: 5~ 6 h的灰化时间，就可将试样有机物破坏殆尽，灰化完全。 ( 3 )灰化后的试样由

于不含有机物，用一般的2结果

酸足以将溶液中的镉离子化，因此，采用硝酸溶液溶解试样，在电炉上煮沸数分钟即可。

本方法与国标方法测定相比，相对偏差在 l 0%以内(见表2 ),回收率可达￣ 1 1 9 5%以上(见表3 ),重复性好，变异系数小(见表4 )。表2 与国标方法测定结果比较

( 4 )用石墨炉原子吸收法测定饲料中镉的含量，准确性好，回收率高，并与国标方法的实验结果接近，说明本方法测定结果比较准确，适合对饲料中镉的含量进行测定。作者简介：刘红云( 1 9 7 5一 ) .女，兽医师。在安徽省兽药饲料监察所从事兽药与饲料检验电话： 0 5 5 l一 3 5l 1 2 9l

【收稿日期： 2 0 0 4— 0 8— 1 8】

行业动态

样品名称

￣样品镉/ pg. m L,

加入标准-

样品加标,

扬州大学攻克奶牛孚 I J房炎治疗难题由扬州大学兽医学院科研人员发明的防治奶牛乳房炎的基因药物日前获得国家专利局发明专利证书。 据从事该项研究的扬州大学兽医学院孙怀昌教授介绍，目前，治疗奶牛乳房炎的主要方法有抗菌素疗法、中药

mL L￣// p, pg.m L - g.

疗法和疫苗免疫法。其中抗菌素治疗是最为普遍的乳房炎治疗方法，常用的药物有青霉素、链霉素、庆大霉素等。由于乳房炎致病菌的种类复杂，通常需将这些药物进行组合

和超量使用，治疗效果一般在 5 0%- 9 0%不等。但是，通过表4重复性测定这种方法治疗后，奶牛挤出的牛奶中会残留大量抗菌素， 根据国家卫生标准，奶牛经抗菌素治疗后 7 d内所产的牛奶不能饮用。而且，长期使用抗菌素容易导致耐药菌株的出现，会影响对牛的治疗效果，也不利饮用牛奶者的健康。 孙怀昌教授经过 3年时间的研究，发明出防治奶牛乳房炎基因药物，其能代替抗菌素使用，使奶牛隐性乳房炎

得到有效预防和治疗，临床型乳房炎的发生率显著降低，经治疗后的奶牛乳汁中不存在有害残留，不会产生抗药菌株等问题。 f尧北)

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