土壤养分的测定方案

一，土壤pH值的测定方法

(PH计测定法)

操作步骤：称土10克，放入50毫升烧杯中，加入蒸馏水25毫升用搅拌器搅拌

1分钟，使土体充分散开，放置半小时然后用酸度计测定。具体操作方法如下： 1.接通电源，开启电源开关，预热15分钟。

2.选择精确位数（0.01和0.001两档）中的0.01档和调节档的自动档。 3.按要求配置PH为4.01和6.86的两种标准缓冲溶液，将电极依次放入进行标定 ，如此重复直到仪器显示相应的pH值较稳定为止 (读书相差不超过0.1 ) 。 4.将洗干净的电极放入待测液中，仪器即显示待测液的pH值，待显示数字较稳定时(5秒内PH变化不超过0.02)读数即可,此值为待测液的pH值。 5.取出电极,用水冲洗,用滤纸条吸干水后依次进行测定。 注意：

1.保护电极的缓冲溶液 1 摩尔每升的KCl 溶液：称取7.5 g KCl溶解定容到100 ml蒸馏水中即可。

2.PH计测定时最好把温度调节到室温再去标定及测定，否则就开空调来测定。

二，土壤碱解氮的测定

（碱解扩散法）

试剂：

⑴ 1.0摩尔/升(mol/L)氢氧化钠溶液；

称取化学纯氢氧化钠40克，用水溶解后冷却定容到1升。

⑵ 定氮混合指示剂；分别称取0.1克甲基红和0.5克溴甲酚绿指示剂， 放入玛瑙研钵，先加少量95%酒精研磨溶解，最后定容到100毫升95%酒精中。 ⑶ 20克/升硼酸-指示剂溶液；

称20克硼酸溶于1升水中，每升硼酸溶液加入甲基红-溴甲酚绿指示剂

20毫升。

⑷ 0.01摩尔/升盐酸标准溶液：通过0.1摩尔/升的盐酸稀释10倍而得（0.1为量取8.5毫升浓盐酸，在1升容量瓶内加水定容到1升）

标定方法：称取在250度干燥4小时的无水碳酸钠M(约0.22克)于250毫升锥形瓶中，加50毫升水溶解，加两滴甲基红指示剂，用0.1摩尔/升盐酸滴定，在出现红色后加热煮沸、冷却，反复直至红色不退去为止，记录

用量V（约为40 ml左右） C 约等于0.1000左右

1

公式盐酸C=M/(0.05299*V) ⑸碱性胶液；

取阿拉伯胶粉40克在装有50毫升水的烧杯中，放于80度温度的水浴锅中搅拌促溶，取出冷却加入甘油（丙三醇）20毫升，饱和碳酸钾水溶液20毫升，搅拌混匀，装瓶。

饱和的碳酸钾溶液：称取碳酸钾溶解到蒸馏水中直到不能溶解为止。 测定步骤：

1称土:精确称土2克均匀铺在扩散皿外室中，水平轻轻旋转扩散皿，使样品均匀铺平，切忌土样飞入扩散皿内室。

2.加吸收剂-加碱-封闭：在扩散皿内室中加入2毫升20克/升硼酸-指示剂溶液，然后在扩散皿的外室边缘涂上碱性胶液，迅速加入1.0摩尔/升氢氧化钠溶液10毫升于皿的外室中，立即用毛玻璃盖严（毛面朝下）。加氢氧化钠时应防止溅在内室边缘或毛玻璃盖上，以免影响测定结果。 3.放入恒温箱：水平的轻轻旋转扩散皿，使溶液与土壤充分混匀，用橡皮筋固定，随后放入40度恒温箱中，24小时后取出。

4.滴定：取出扩散皿，用0.01摩尔/升盐酸标准溶液，半微量滴定管滴定内室硼酸中所吸收的氨量，由蓝色到微红色为终点，记下盐酸用量，设为V。同时做空白（除外室不称土，其他步骤一样），设空白用盐酸V0。 结果计算

碱解氮含量（毫克/千克）=C*(V-V0)*14*1000/M=7000CV 注意事项：

注意扩散皿要用少量盐酸漂，一定要刷干净尤其是内室，否则一加硼酸，就会立刻变成蓝色。如变成蓝色，则需重新做。

三，土壤有机质测定方法

（重铬酸钾容量法）

试剂

⑴ 0.4摩尔/升重铬酸钾—硫酸溶液；

称取化学纯或者分析纯重铬酸钾39.23克，溶于约800毫升蒸馏水中，转移到1升容量瓶中定容。将溶液倒于3升大烧杯中，缓缓加入化学纯浓硫酸1升于重铬酸钾溶液中，并不断搅动，冷却后定容至2升。 ⑵0.4摩尔/升重铬酸钾标准溶液

称取经130℃烘1.5小时的优级纯重铬酸钾19.614克，先用少量水溶解，然后移入1L容量瓶内，加水定容。 ⑶0.4摩尔/升硫酸亚铁溶液

2

称取硫酸亚铁（FeSO4·7H2O）112克，溶于约800毫升蒸馏水中，加浓硫酸20ml，然后再加蒸馏水稀释至1升，贮于棕色瓶中，用时需标定。 标定：

吸取重铬酸钾标准溶液20 mL，放入150 mL三角瓶中，加浓硫酸4 mL和邻菲啰啉指示剂3滴，用硫酸亚铁标准溶液滴定，根据硫酸亚铁标准溶液的消耗量V(约为20 ml 左右)，计算硫酸亚铁标准溶液浓度c。 c＝0.4*20／V C 约为0.4000 ⑷邻菲啰啉指示剂

称取1.490g邻菲罗啉溶于含有0.700g硫酸亚铁的100mL水溶液中。此指示剂易变质，应密闭保存于棕色瓶中备用。 操作步骤：

用万分之一天平准确称土约0.25克左右(设为M)，将土样放入干燥的硬性试管中，用移液器准确加入0.4摩尔/升的重铬酸钾—硫酸溶液10毫升，在试管上套一小漏斗，以冷凝蒸出的水汽，把试管放入铁丝笼中。将装有试管的铁丝笼（每笼应有1～2个试管做空白试验,除不加土样，其他手续均相同）放入温度为185～190℃的油浴锅中，当试管内液体开始沸腾时记时，缓缓煮沸5分钟，取出铁丝笼，稍冷。试管冷却后，将试管内溶液倒入三角瓶中，用蒸馏水冼净试管内部及小漏斗的内部，洗涤液均冲洗至三角瓶中，最后总的体积约60～70毫升。滴加3～4滴邻啡啰啉指示剂，此时溶液为橙黄色，用已标定过的硫酸亚铁溶液滴定，溶液由橙黄色经过绿色突变到砖红色即为终点，记下所用体积（设为V）和空白所用体积（设为V0）。 结果计算

土壤有机质（克/千克）=

（V0－V）×C×0.003×1.724×1.1×1000

M

结果保留3位有效数字 注意事项

消煮好的样品试液应为黄色或黄绿色。若以绿色为主。说明重铬酸钾(K2Cr2O7)用量不足；如果试液呈黄绿色但滴定时消耗的硫酸亚铁（FeSO4）量小于空白试验用量的1／3时，有氧化不完全的危险。如有上述情况发生，应弃去重做，重做时应适当减少称样量。

四，土壤中有效磷的测定

(0.5摩尔/升碳酸氢钠浸提—钼锑抗比色法)

试剂

⑴ 0.5摩尔/升碳酸氢钠浸提剂

3

称42.0克碳酸氢钠(NaHCO3三级)溶于约900毫升水中，用4摩尔/升NaOH溶液调节pH至8.5(用pH计测定)，稀释至1升，保存于塑料瓶中。如超过1月，用时需重新校正pH值。 ⑵钼锑贮存液

浓硫酸181毫升缓慢地倒入约800毫升水中，搅拌、冷却。10克钼酸铵溶解于约60℃的300毫升水中，冷却。然后将硫酸溶液缓缓到入钼酸铵溶液中，再加100毫升0.3％酒石酸锑钾溶液（0.3克酒石酸锑钾溶于100毫升水），最后用水稀释至2升，保存于棕色瓶中。

⑶ 钼锑抗显色剂：0.50克抗坏血酸溶于100毫升钼锑贮存液中，此液须随配随用，有效期一天。

⑷ 磷标准贮备溶液[c(P)=100毫克/升]

称取105℃烘干2小时的磷酸二氢钾0.4394g，溶于约200mL蒸馏水中，加入5毫升浓硫酸，转入1L容量瓶中，用水定容。此贮备溶液可以长期保存； ⑸ 5毫克/升磷（P）标准溶液

取磷标准贮备溶液[c(P)=100毫克/升]溶液用蒸馏水准确稀释20倍，即为5毫克/升磷标准溶液，此溶液不宜久存。 操作步骤

1．称土2.50克于塑料瓶，加入一小勺无磷活性炭粉和0.5摩尔/升碳酸氢钠浸提剂50毫升，在20—25℃下振荡30分钟(振荡机速率每分钟150~180次)，取出后用干燥漏斗和无磷滤纸过滤于三角瓶中。

2．吸取浸出液10毫升于小烧杯中，加入水10毫升，加钼锑抗显色剂5毫升，放置显色30分钟。在分光光度计上用波长880纳米测定，根据标准曲线读出浓度。记下读书，设为δ.也可以只加25ml 浸提剂，吸取5ml过滤浸提液来显色。 3．工作曲线的绘制 分别吸取5毫克/升磷标准溶液0，l，2，3，4，5，6毫升于50毫升容量瓶中，加入碳酸氢钠浸提剂20毫升，加入钼锑抗显色剂10毫升，摇匀，定容。即得0，0.1，0.2，0.3，0.4，0.5，0.6毫克/升磷标准系列溶液，用0浓度调节仪器的零点，测量吸光值，绘制工作曲线。测定待测液。 结果计算：有效磷（毫克/千克）=50*δ（δ为标准曲线中的浓度）

五，土壤速效钾的测定

（1摩尔/升NH4AC浸提—火焰光度法）

试剂

（1）1mol/L中性醋酸铵溶液：

称取化学纯乙酸铵77.09g溶于蒸馏水后稀释至近1升，用1摩尔/升氢氧化钠调节至中性（7.0），再定容至1升。

4

（2）钾（K）标准溶液：准确称取经过105度烘干(4--6h)的优级纯氯化钾0.1907g,

溶于中性醋酸铵溶液中,定溶至1升，此液即100微克/毫升钾（K）标准溶液。 （3）标准曲线的绘制：分别吸取100微克/毫升钾（K）标准液0、3、6、9、12、

15ml于50毫升容量瓶中，用1mol/L醋酸铵溶液定容，摇匀，即得0、6、12、18、24、30微克/毫升钾（K）标准系列溶液，然后在火焰光度计上依次进行测定，绘制标准曲线，求的K、B值。也可以吸取100微克/毫升钾（K）标准液0、6、12、18、24、30ml于100毫升容量瓶，由于标曲吸收用的多。 操作步骤

称土2.50g于塑料瓶中，加入1mol/L中性乙酸铵溶液25ml，振荡30分钟，立即过滤，滤液承接于小三角瓶中，直接在火焰光度计上测定，查标曲得到数据（设为A） 结果计算

土壤速效钾（K，mg/kg）=10*A（A为标准曲线中的浓度）

六，土壤全氮的测定

（半自动开氏定氮蒸馏法）

试剂

⑴ 40%氢氧化钠(NaOH)：

每400克氢氧化钠(NaOH)溶于水中定容到1升。 ⑵ 2％硼酸溶液 ：

与碱解氮测定相同

⑶甲基红-溴甲酚绿混合指示剂 ：

与碱解氮测定相同 ⑷0.01摩尔/升盐酸溶液：

与碱解氮测定相同 ⑸混合加速剂：

称取硫酸钾100克，硫酸铜10克，硒粉l克，均匀混合后研磨，贮于瓶中。

操作步骤

1．土样的消煮

用万分之一天平称土约0.8克(精确到0.0001克，设记为M)，放入干燥的大试管底部，加混合加速剂约2克，加约2毫升水润湿土壤，再加浓硫酸5毫升。摇

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