饲料化验员手册

料化验手 2004年11月

册

原

目 录

实验仪器 ?????????????????????????????????1

第一部分 饲料常规成分分析方法

实验一 饲料中干物质的测定?????????????????????????3 实验二 饲料中粗蛋白的测定?????????????????????????4 实验三 饲料中粗脂肪的测定?????????????????????????5 实验四 饲料中水溶性氯化物的测定??????????????????????5 实验五 饲料中粗灰分的测定?????????????????????????8 实验六 饲料中钙的测定???????????????????????????8 实验七 饲料中总磷量的测定 ????????????????????????10 实验八 饲料中粗纤维的测定 ????????????????????????11 实验九 植物蛋白原料生熟度判定 ??????????????????????12 实验十 氯化胆碱含量的测定 ????????????????????????14 实验十一 油脂酸价的测定 ??????????????????????????15 实验十二 油脂过氧化值的测定 ????????????????????????15 实验十三 鱼粉掺假检测及真蛋白质的测定 ???????????????????16 实验十四 饲用玉米脂肪酸值的测定 ??????????????????????18 实验十五 油脂碘价的测定 ??????????????????????????19 实验十六 锅炉水测定方法 ??????????????????????????20

第二部分 饲料原料的掺假检验

一﹑伪劣玉米蛋白粉的识别??????????????????????????21 二﹑掺假豆粕的鉴定?????????????????????????????22 三﹑磷酸盐的鉴别??????????????????????????????23 四﹑鱼粉掺假鉴定??????????????????????????????24 五﹑氯化胆碱的真伪鉴别???????????????????????????26 六﹑肉骨粉掺假检验?????????????????????????????27

附1：镜检培训知识笔记 ???????????????????????????30 附2：原料质量的判断与掺假识别培训 ?????????????????????32 附3：油脂检验??????????????????????????? ???

1

实验仪器

一．称量仪器

1. 物理天平 2. 分析天平 二．加热仪器

1. 电炉和电热板（500W.800W.1000W.1200W） 2. 高温电炉（带温度控制器） 3. 烘箱 4. 水浴锅

5. 酒精灯和酒精喷灯 三．玻璃仪器

1. 烧杯类

1） 烧杯（体积10ml—5000ml） 2） 锥形瓶

3） 具塞锥形瓶和碘量瓶 4） 烧瓶

2.量具类

1） 滴定管：酸式滴定管和碱式滴定管

2） 量筒和量杯（5.10.25.50.250.1000.2000ml） 3） 容量瓶（10.20.25.50.100.250.1000.2000ml） 4） 移液管（2.5.10.15.25.50ml） 2. 试剂瓶类

1） 广口瓶和小口瓶 2） 滴瓶 3. 试管类

1） 普通试管（10mm×75mm—41mm×225mm） 2） 离心管（5.10.15.25.50ml） 3） 比色管

4. 其他玻璃仪器和陶瓷器皿

1） 表面皿 2） 干燥器 3） 称量瓶 4） 漏斗 5） 坩埚

四．部分小型精密仪器

1. 分光光度计 2. 酸度计 3. 离心机 4. 振荡机 5. 粉碎机 6. 定氮仪

2

说明：

（1）实验中所涉及的化学试剂没有特别要求，均为化学纯，水为蒸馏水或相应程度水。 （2）实验适用范围无特别说明均为配合饲料和单一饲料。

（3）实验过程中提到的干燥后冷却没有特别说明都在冷却器中冷却30min，恒重过程没有

说明均为再烘干30min，再冷却30min，再称重，直至达到相应要求。 （4）实验中涉及滴定终点都是滴到预期颜色变化且30s不褪色为止。 （5）一般单一饲料或配合饲料（固体）样品制备常用方法为用四分法将原始样品缩至500g，

风干粉碎过40目，再用四分法按实验用量取。

（6）对实验结果中提到的重复行要引起足够的重视，对于相对偏差超过要求的，决不能简单将实验结果取平均值，必须重新实验。

第一部分 饲料常规成分分析方法

实验一 饲料中干物质的测定

1.适用范围

配合饲料和单一饲料

2.原理

100-105℃下烘去饲料中蛋白质，淀粉及细胞膜上的吸附水，得到干物质含量。

3.试样的制备

用四分法将原始样品缩至500克，风干后粉碎至过40目，再用四分法缩至20克，装入密封器，放阴凉干燥处保存。

4.测定

洗净称样皿，在100-105℃烘箱中烘1小时，取出，再干燥器中冷却30分钟后称重，称准至0.0002克，再烘30分钟，同样冷却，称重，直至二次称重之差小于0.0005g为止，取最小量为称样皿重。用已恒重称样皿准确称取5g样品（准确至0.0002g），不盖称样皿盖，在100-105℃烘箱中烘3小时，取出，加盖，同样冷却称重，再同样烘1小时，冷却，称重，直至二次称重之差小于0.002g即为恒重。

5.结果计算

（1） 计算

m1- m2

水分（%）=

m1- m0

式中：m1——105℃烘干前试样及称样皿重（g）； m2——105℃烘干后试样及称样皿重（g）； m0——已痕重的称样皿重（g）。 （2） 重复性

（3） 每个试样取二个平行样测定，取平均值为测定结果，两个平行值不得超过0.2%，否

则重做。

3

实验二 饲料中粗蛋白质的测定（定氮仪法）

1. 原理

浓碱下蒸馏 试样中含氮化合物 浓硫酸处理 氨气 浓硫酸吸收 硫酸铵 硼酸吸收

四硼酸铵 标准溶液滴定 含氮量

2. 试剂

（1） 硫酸（GB 625-77）：化学纯 （2） 硫酸铜（GB 665-78）：化学纯

（3） 硫酸钾（HG 3-920-76）或硫酸钠（HG 3-908-76）：化学纯 （4） 氢氧化钠（GB 628-78）：分析纯，40g溶于100ml水中配成40%水溶液 （5） 硼酸（GB 628-78）：分析纯，40g溶于100ml水中配成2%溶液 （6） 混合指示剂：甲基红（HG 3-958-76）0.1%乙醇溶液，溴甲酚绿（HG 3-1200-79）

0.5%乙醇容易，二溶液1：1混合

（7） 0.01mol/l盐酸标准溶液 （8） 硫酸铵（GB 1396-28）：分析纯 （9） 蔗糖（HG 3-1001-76）：分析纯 3. 实验步骤 （1） 样品消化

称0.3-0.5g样品于消化管中 加3-5g无水硫酸钠或硫酸钾 加10ml硫酸

在420℃消化炉上消化（约1h） 深蓝色澄清液体 冷却15min 加20ml蒸馏水，摇匀 （2） 蒸馏

1） 接收瓶准备：取25ml硼酸（4%）于锥形瓶，加4滴混合指示剂

4. 空白实验

每次分析时，应该做所用化学试剂及分析系统的空白实验以补偿他们对实验的影响。 5. 结果计算 （1）计算

（v2-v1）×c×0.0140×6.25

粗蛋白质（%）= ×100

m

式中：v2——试样滴定时用标准盐酸量 v1——空白滴定时用标准盐酸量

c——盐酸标准溶液的浓度

4

重的基准碳酸钙，溶于40ml盐酸中，加热赶除二氧化碳，冷却，用水转移至1000ml容量瓶中，稀释至刻度。

（2） T=0.0004g/mlEDTA标准滴定溶液的配置：称取3.8EDTA二钠放入200ml

烧杯中加200ml水，加热溶解冷却后用水转移到1000ml容量瓶中，稀释至刻度。

（3） EDTA标准滴定溶液的标定：准确吸取钙标准溶液10ml，同试样测定 进行滴定。 EDTA滴定溶液对钙的滴定度为

钙标准溶液的浓度× 钙标准溶液体积/EDTA标准溶液的用量

实验七 饲料中总磷量的测定

1.原理

游离磷 + 钒钼酸铵 酸性溶液中 磷钼黄（黄色），420nm波长下比色测定。

2.试剂

（1） （2） （3） （4）

盐酸 硝酸 高氯酸

钒钼酸铵显色剂：称取偏钒酸铵1.25g，加硝酸250ml，另称取钼酸铵25g，加水400ml加热溶解之后，在降温条件下将后者倒入前者，定容，避光保存。

（5） 磷标准溶液 ：将磷酸二氢钾在105℃干燥1h，在干燥器中冷却30min，称取

0.2195g溶于水，定量转入1000ml容量瓶中，加硝酸3ml，定容，即为50ug/ml的磷标准液。

3.测定

（1） 试样的分解：同测钙。 （2） 标准曲线的制作

准确移取0﹑1.0﹑2.0﹑5.0﹑10.0﹑15.0ml磷标准溶液于50ml的容量瓶中，各加钒钼酸铵10ml，定容，放10min，以0ml溶液为参比，用10mm比色池，420nm波长下，测吸光度。以磷为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准曲线或做出回归方程。 （3） 试样的测定

准确移取试样分解液ml于50ml容量瓶中，加钒钼酸铵10ml，定容，比色测定吸光度，用标准曲线查得试样分解液的含磷量。

4.结果计算

磷% = 标准曲线查得含磷量/试样质量×移取试样分解液体积×100

重复性：取至少二个平行样取平均值。含磷量小于0.5%，允许相对偏差小于10%，含磷量在0.5%之上，允许偏差不超过3%。

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实验八 饲料中粗纤维的测定

1.原理

用固定量的酸和碱，在特定条件下消煮样品，再用乙醚，乙醇除去醚容物，经高温灼烧扣除矿物质的量，所余为粗纤维。

2.试剂

（1） 硫酸：分析纯，0.255±0.005N（每100ml含硫酸1.25g，用氢氧化钾标准溶液标

定。）

（2） 氢氧化钠：分析纯，0.313±0.005N（每100ml含氢氧化钠1.25g，用茎准邻苯二

甲酸氢钾标定）

（3） 酸洗石棉：将中等长度洗涤石棉薄铺在蒸发皿中，放入600℃茂福炉中灼烧16h，

用配置的1.25%硫酸浸没石棉，煮沸30min，过滤，用蒸馏水洗净酸，同样用1.25%氢氧化钠煮沸30min，过滤，用蒸馏水洗净。烘干。放入600℃茂福炉中灼烧16h，烧去有机物。

（4） 正辛醇

3.测定

（1） 取2g样品用乙醚提去脂肪后，全部移入500ml锥形瓶中。

（2） 在锥形瓶中加煮沸的0.255N 硫酸液200ml和1滴防泡沫剂。用蜡笔在液面处画

一刻度线，在锥形瓶口加表玻璃盖或连接回流冷凝瓶。

（3） 将锥形瓶立即放在电热板上加热，使瓶内液体在2min内煮沸，继续煮沸30min，

每隔5min摇动锥形瓶一次，以充分混合瓶内物质，避免样品贴杂液面以上的瓶壁上，在加热过程中溶液若有蒸发，应添加煮沸的蒸馏水至锥形瓶的200ml刻度处。

（4） 30min后立即移开锥形瓶，随后用铺有滤布的抽滤漏斗抽滤。调节漏斗抽气速度，

使200ml滤液在10min内全部滤净，再以沸水洗涤锥形瓶与残渣，直至滤液用蓝色石蕊试纸检查呈中性反应为止。

（5） 用200ml煮沸的0.313N氢氧化钠溶液，将滤布上的残全部冲入原锥形瓶中，在锥

形瓶中加表玻璃皿。

（6） 立即将锥形瓶放在电热板上，在1min内煮沸，重复（3）（4），在洗涤过程中可先

用25ml煮沸的0.255N硫酸液，再用沸水洗涤，直至滤液用红色石蕊试纸检查诚中性反应为止。

（7） 在抽滤瓶上安装一个铺有石棉的致密薄层古氏坩埚。 （8） 将滤布上的饿残渣全部移入古氏坩埚，进行方法同（5），但是只用蒸馏水冲洗，

用抽滤瓶抽去古氏坩埚中的水。再用25ml乙醇冲洗坩埚中的水。

（9） 将坩埚及内容物放入105℃烘箱中烘至恒重。

（10） 将坩埚及内容物先在电炉上炭化，然后移入600℃茂福炉中灼烧，至恒重（约

30min）。

4.计算

粗纤维% = 坩埚及内容物烘干后的重量-灰化后坩埚及内容物重量/样本重 × 100

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实验九 植物蛋白原料生熟度判定

一 植物蛋白的氢氧化钾溶解度的测定

1. 目的：判断豆粕，棉粕等植物蛋白原料加工的生熟度，一般豆粕的溶解度在70

—85%。 2. 试剂

（1） 2%氢氧化钾试剂，0.042mol，pH为12.5。 （2） 其他试剂为定氮所需试剂。

（3） 制备氢氧化钾试剂：取2.360g氢氧化钾于容量瓶中，溶解于水，稀释至

1000ml，注意补充氢氧化钾的纯度。 3. 实验步骤

2.0g样品（过60目），加入250ml锥形瓶中，再加100ml氢氧化钾溶解并搅拌20min。再将50ml上清液转入离心管，以2700转/分转速离心10min，取10-20ml上清液进行消化，凯氏定氮。 4. 计算

蛋白质溶解度，PS%=溶解于KOH中的蛋白质%/原样本中的粗蛋白质% ×100

二 大豆制品中尿素酶活性的测定方法

方法一：酸度计法

1. 原理:根据AOCS法，测定出自于大豆及加工产品的尿素酶活化度。 2. 仪器

（1） 可调节温度的恒温水浴锅 （2） pH计 （3） 50ml碘瓶 3. 试剂

（1） 磷酸二氢钾 （2） 磷酸氢二钾

（3） 尿素[CO（NH2）2] （4） 甲苯

（5） 0.05M磷酸缓冲液：

磷酸二氢钾3.403g 100ml水中 混合1000ml，调pH为7.0 磷酸氢二钾4.335g 100ml水中 （6） 尿素缓冲液：取分析纯尿素15g，溶于500ml磷酸缓冲液，再加5ml

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甲苯防腐剂（防止霉菌发酵），调pH 值为7.0

4. 步骤

0.8g样品+40ml尿素缓冲液

试样粉碎到0.35mm以下 摇匀后放入

0.8g样品+40ml磷酸缓冲液

30℃ 恒温水浴槽中，每5min摇匀一次，反应30min，在5min内测定pH值。

5. 计算：尿素酶活化度（pH值上升值）=试样的pH测定值-空白的pH值

方法二 尿素酶快速测定法——酚红法（参考法）

1. 称取0.2g经磨细的豆粕样品放置试管中，注入2%尿素1ml，开始计

时，加入指示剂苯酚2滴，再加入8ml蒸馏水，（20-30s）开始震摇试管约10s，直至全脂豆粕浮在液体层，每摇动10s约等待3s，再观察溶液层颜色，如果出现粉红色，计下时间，与尿素酶活性表对照，如果颜色不变，则再摇10s约等待3s，然后再观察溶液层颜色，重复操作，如一直不变，再重头开始。（做实验以前，要先做空白实验，如果呈粉红色则指示剂已经不能用，重新配置指示剂。震摇停止后观察溶液的颜色时要等3s，不可太快或太慢，否则会看错，晚间不能做该实验。

时间（min） 0-1 1-2 2-3 3-3.5 3.5-4 4-4.5 4.5-5 5-6 6-7 7-9 12无色

豆粕尿素酶活性 0.9以上 0.9-0.7 0.7-0.5 0.5-0.4 0.4-0.3 0.3-0.25 0.25-0.2 0.2-0.15 0.15-0.1 0.1-0.05 0 方法三：尿素酶活性快速测定法——酚红法（粗略法）

1. 原理：尿素酶 + 尿素 氨气（用酚红作指示剂） 2.试剂

（1） N氢氧化钠：称0.4g氢氧化钠溶于100ml水中。

（2） 0.1N硫酸：将2.77ml浓硫酸加入1000ml水中稀释。 （3） 尿素—酚红溶液：

0.14g酚红溶于35ml水中+7ml0.1N氢氧化钠 混合 0.1N硫酸滴定 琥珀色 21g尿素溶于300ml水中

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2. 方法：将一匙粉碎过的黄豆粕放入小玻皿中，将已调好的尿素——酚

红溶液加入小玻皿中的豆粕上，直至完全锦湿，停留5min，观察豆粕的红色反应。

少量红点 约25%红点 约50%红点 约75%红点 5min没红点出现，停留25min任无 微量活跃（△pH=0.05-0.10） 中度活跃（△pH=0.10-0.25） 活跃（△pH=0.30-0.50） 非常活跃（△pH≧2.0） 豆粕过熟

实验十 氯化胆碱含量的测定

一 . 70%氯化胆碱水溶液中氯化胆碱含量的测定

1.原理：乙酸汞 + 氯化胆碱 氯化汞 + 乙酸盐 高氯酸 滴定 2.试剂

（1） （2） （3） （4）

冰乙酸：优级纯

乙酸汞试液：50g/L，取5g乙酸汞研细，加100ml温热的冰乙酸溶解 结晶紫指示剂：2g/L，取0.2g结晶紫，加100ml冰乙酸 高氯酸标准溶液（0.1mol/L）

3.测定

0.3g样品 + 20ml冰乙酸 +2ml乙酸酐 +10ml乙酸汞试液 + 2滴结晶紫指示液 摇匀，用高氯酸标准溶液滴定至溶液呈纯蓝色，同时进行空白测定。 4.计算

CO（V-V0）×139.63

氯化胆碱% = ×100

m×1000

式中：c0——高氯酸标准溶液的浓度

V——滴定试样时消耗的高氯酸溶液体积 V0——滴定空白时消耗的高氯酸溶液体积 M——试样的质量

二次平行测定结果绝对差值不大于0.2%，取其平均值

二 . 50%氯化胆碱粉剂中氯化胆碱含量的测定：原理，试样制备不同，其余与一同 1. 原理：将样品中的氯化胆碱用甲醇萃取出来，蒸发掉溶剂后，再用非水滴定法测定其

中的氯化胆碱含量。

2. 试样的制备

称取在105℃下干燥3h的样品0.7g，置于250ml锥形瓶中，加40ml甲醇，充分摇动30min后过滤，再用约20ml甲醇洗涤沉淀4次，将滤液和洗液合并，在水浴上蒸发至干，备用。 3. 测定：试样加微热冰乙酸20ml后，按一.3 程序操作测定。

允许平行差值不大于0.5%，取其平均值。

三 . 50%氯化胆碱粉剂中氯化胆碱含量的快速测定

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105℃下干燥3h的样品0.7g置于250ml的锥形瓶中，+40ml冰乙酸 ，在电炉上加热保持微沸10min，+ 2ml乙酸酐+2滴结晶紫指示剂，在用高氯酸标准溶液滴定至溶液呈纯蓝色。

实验十一 油脂酸价的测定

1. 原理：用中性乙醚-乙醇混合溶液溶解油脂及其脂肪酸，再用碱标准溶液滴定。 2. 试剂准备

（1） 中性乙醚-乙醇混合溶液：乙醚与乙醇2：1混合，临用前以酚酞为指示剂，用

0.1N氢氧化钠标准溶液滴定至中性。

（2） 0.1N的氢氧化钾标准溶液 3. 测定

3-5g样品 + 中性乙醚-乙醇混合液50ml + 3滴酚酞指示剂 0.1N氢氧化钾滴定 淡红色 4. 数据处理

氢氧化钾溶液浓度×消耗氢氧化钾体积×56.1

酸价 =

试样的质量

56.1——氢氧化钾的摩尔质量

实验十二 油脂过氧化值的测定

1.原理：油脂中的过氧化物 + 碘化钾 碘用硫代硫酸钠滴定 2.试剂

（1） （2） （3） （4）

氯仿-冰乙酸混合溶液：氯仿40ml加冰乙酸60ml，混匀 饱和碘化钾溶液：取碘化钾5g，加水10ml 0.02mol/l硫代硫酸钠标准溶液 0.5%淀粉指示剂

3.测定

2-3g试样，注入250ml碘量瓶中，加入30ml氯仿-冰乙酸混合溶液，振摇使试样溶解，加1ml饱和碘化钾溶液，加塞后摇匀，在暗处放置3min，取出加水100ml，摇匀后立即用0.02ml/l的硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加0.5%淀粉指示剂1ml，滴定至蓝色消失为止，再做空白实验。

4.计算

（耗硫代硫酸钠体积-空白耗其体积）×其浓度×0.1269

过氧化值%（以碘%表示） = 试样的质量

0.1269——与1mlmol/l硫代硫酸钠标准溶液相当的碘的克数

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实验十三 鱼粉掺假检测及真蛋白质的测定

一.鱼粉中掺尿素的测定

1. 原理

尿素 尿素酶 氨态氮 甲酚红 红色与尿素含量成正比 2. 定性测定

试剂：0.1%甲酚红指示剂，0.1g甲酚红溶于100ml95%乙醇中 方法一：

5g鱼粉加入二支试管中，其中1支加入少许黄豆粉，各加蒸馏水5ml，振摇后置60-70℃水浴中放30min，取出后滴加6滴0.1%甲酚红指示剂，如果加黄豆粉的试管出现深紫红色，说明掺有尿素，无尿素呈黄色或棕黄色 方法二 ：

取鱼粉2g于烧杯中，加水20ml，搅拌后放置几分钟后过滤，取样品滤液2ml于白色蒸发皿中，加3滴0.1%甲酚红指示剂，再加6滴黄豆液（5g黄豆粉加水100ml浸泡1h，取其滤液），静置5min，若有尿素存在即呈深紫色且散开象蜘蛛网样。无尿素呈黄色。 3. 定量测定 （1）试剂

1) 对二甲氨基甲醛（DMAB）溶液：溶解4.0gDMAB于100ml无水乙醇中加10ml浓盐酸摇匀。 2) 尿素标准溶液：储备液，称取5.00g尿素，用水稀释至100ml

1.0mg/ml标准工作溶液：量取10ml储备溶液稀释至100ml 0.2mg/ml标准工作液：量取10ml储备液稀释至50ml，再取此稀释液10ml稀释至100ml 3) 乙酸锌溶液：溶解22.0gZn（AC）2﹒2H2O于水中，加入3ml冰乙酸，并稀释到100ml 4) 亚铁氰化钾溶液：称取10.6gK4Fe（CN）6.3H2O用水稀释到100ml 5) 磷酸盐缓冲液（pH=7）：将3.403g无水磷酸二氢钾和4.355g无水磷酸氢二钾分别溶于

100ml水中，合并次二溶液，并稀释至1000ml 6) 活性炭 （2）测定方法

a) 样品制备：样品粉碎到20目以下，称取1.00g样品于150ml烧杯中，加入1g活性炭并

准确移取90ml水，摇匀，放置10min，再分别加入5ml乙酸锌溶液和5ml亚铁氰化钾溶液，搅匀并放置30min，用滤纸过滤，滤液待用。同时做空白实验。 b) 标准曲线绘制

测1%以上尿素含量的样品，用1.0mg/ml浓度的标准液，用1cm比色池；含量在1%以下的样品，用0.2mg/ml浓度标准液，用2cm比色池。

分别取尿素标准液0.1.2.3.4.5.7.10ml和磷酸盐缓冲液5ml于9个25ml具塞比色管中，加水约18ml，分别加入DMAB液5ml，用水稀释到刻度，摇匀，放置10min。然后以0ml标准管为参比，在420nm波长下，测定吸光度。以吸光度为纵坐标，尿素浓度为横坐标作图，图形应该为一条直线，否则重做。 C） 样品测定

准确移取一定量样品滤液（样品尿素含量在1%以下取15ml，1%以上取5ml）于25ml比色管中，以下操作同b）。由所测吸光度查标准曲线。

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样品尿素含量在1%以下时：尿素（%）=2/3 × （ C –C0）/m 样品尿素含量在1%以上时：尿素（%）=2（C – C0）/m

式中：C.C0——分别是测定样品和试剂空白所查得的尿素含量，mg m—— 测定样品重，g

二 .鱼粉中掺入植物质、胺盐和鞣革粉的化学检验

（１） 适用范围：适用于生产、加工、经销、调拨的饲料级鱼粉中掺入植物质、

胺盐和鞣革粉的直接化学鉴别检验．

（２） 试剂

1) 碘 2) 碘化钾 3) 间苯三酚 4) 二苯基卡巴腙 5) 碘化汞 化学纯 6) 氢氧化钠 7) 乙醇 8) 硫酸

9) ６mol/l氢氧化钠溶液 10) ２mol/l硫酸溶液

11) 碘－碘化钾溶液：取碘化钾６g溶于１００ml水中，再加入２g碘溶解摇

匀．

12) 间苯三酚溶液：取间苯三酚２g加９０％乙醇到１００ml使溶解，摇匀 13) 二苯基卡巴腙溶液：取二苯基卡巴腙０.２g，加９０％乙醇１００ml使

溶解，摇匀

14) 奈斯勒试剂：取碘化汞２３g，碘化钾１.６g于１００ml的６ml／l氢氧

化钠溶液中，混合均匀．倾取上清液放置到棕色瓶中保存．

15) 生豆粉：取新鲜干燥的大豆粉或刀豆粉碎后，过４０目，加盖保存． 16) 尿素酶溶液：称取尿素酶０.２g溶于50ml水中,冰箱保存.

17) 甲酚红指示剂:称取0.1g甲酚红溶于10ml乙醇中,溶解后再加乙醇到

100ml.

( 3 ) 鱼粉中掺入植物质的检验

1) 原理:植物质中含有木质素和淀粉.木质素+间苯三酚在强酸条件下反应,产生红色

的化合物,淀粉与碘化钾反应可产生蓝色化合物. 2) 方法:

1-2g鱼粉于50ml烧杯中,加入10ml水加热5min,冷却,滴入2滴碘-碘化钾溶液,观察颜色变化,如果溶液颜色立即变为蓝色表明试样中有淀粉存在。

另取鱼粉1g置于表面皿中，用间苯三酚溶液浸湿，放置5-10min，滴加浓盐酸2-3滴，观察颜色，如果试样呈深红色，则表明试样中含有木质素。 （4）鱼粉中掺入铵盐的检验

1) 原理：铵盐一般都含有氨态氮，奈斯勒试剂能与含氨态氮物质产生黄褐色沉淀，

尿素在碱性条件下，由于尿素酶的催化作用，可生成氨态氮。

2) 检验方法：取鱼粉试样1-2g于试管中，加10ml水振摇2min，静置20min，取上

清液2ml到蒸发皿中，加入1mol/l氢氧化钠溶液1ml置水浴上蒸干，再加水数滴和生豆粉约10mg，静置2-3min，加奈斯勒试剂2滴。如试样有黄褐色沉淀产生则表明有尿素存在。

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鱼粉中掺有铵态氮物质的检验方法：取鱼粉1-2g，加水10ml，振摇2min，静置20min，取上清液2ml加1mol/l氢氧化钠1ml，加奈斯勒试剂2滴。如试样有黄褐色沉淀

+

表明有NH4存在。

（5） 鱼粉中掺入 鞣革粉的检验

1） 原理：用铬鞣制的皮革中 均含有铬，将鱼粉灰化，鞣铬中有一部分铬转化为6

价铬，在强酸性条件下，6价铬可与二苯基卡巴腙反应生成铬-二硫代卡巴腙的紫红色水溶性化合物。 2） 方法：取鱼粉试样1-3g于坩埚中置于电炉上炭化到烟散尽，于550-660℃高温

炉中灰化30min，直到却变为灰白色，加入2mol/l硫酸溶液10ml搅拌，加二苯基卡巴腙溶液数滴，观察颜色变化，如紫红色表明鱼粉中掺有鞣革粉。

（6） 真蛋白的测定 方法一：盐析法

1) 试剂：

I. 硫酸铜溶液：10%，称取50.00g硫酸铜加水溶解，并稀释到500ml。

II. 氢氧化钠溶液：2.5%，称取12.50g氢氧化钠，加水溶解，并稀释到500ml。 III.盐酸标准溶液：0.05mol/l。 2） 测定 1g样品 + 50ml蒸馏水于250ml烧杯中，于电炉上加热煮沸，加入20ml10%硫酸铜溶液，再在搅拌下缓缓加入20ml2.5%氢氧化钠溶液，摇匀，从电炉上取下，室温下放置2h。沉淀物用中速定性滤纸倾泻法过滤。并用少量70℃以上热水多次洗涤烧杯和沉淀物，直至滤液无硫酸根离子（用5oCl2溶液检验无沉淀），连沉淀物一起放入80℃烘箱中烘到略潮，放入凯氏定氮烧瓶中，消化，测定其中的蛋白质含量，同时进行空白测定。

方法二：测非蛋白氮法

1）NP的测定

称取15g 左右样品，准确加入100ml5%三氯乙酸溶液，浸泡震荡2h，静置过滤，精确量取10-20ml滤液定氮，同时做空白实验。

2）一般进口鱼粉cp在80%以上，国产鱼粉cp在75%以上。

实验十四 饲用玉米脂肪酸值的测定

1.试剂

1） 01mol/lKOH乙醇标准溶液：取0.5mol/lKOH溶液100ml，用乙醇（95%）

稀释到1L，然后安GB601标定。 2） 酚酞指示剂：2g/l乙醇溶液 3） 无水乙醇

2.步骤

将平均样品按四分法制得约80g样品粉碎，过0.45mm（40目）孔径筛，立即称取10g样品，于150ml具塞三角瓶中，加50ml无水乙醇，加塞振动10min，过滤，并用无水乙醇洗3次，每次15ml，然后加酚酞3滴，用0.01mol/lKOH乙醇标准溶液滴定到溶液呈微红色，同时取90ml乙醇做空白。

3.数据处理

脂肪酸值 = （V - V0） × C × 56.1 / m × 100

式中： V——样品消耗碱标准溶液的体积，ml C—— KOH标准溶液的浓度，mol/l

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VO——空白消耗碱标准溶液的体积，ml M——样品的质量，g

实验十五 油脂碘价的测定

1.原理：将试样溶于惰性有机溶剂中，加入过量的氯化碘的冰醋酸溶液（韦氏碘液）与油脂

中的不饱和脂肪酸起加成反应，生成饱和的卤素衍生物，再加入过量的碘化钾与剩余的氯化钾作用而生成游离碘，再用硫代硫酸钠标准溶液滴定游离的碘。

2.测定

根据试样碘值的大小，按下表称取试样（m，准确至试样溶解，然后由滴定管精确放入5ml韦氏液（加入速度不可过快，应掌握再2min左右）立即盖紧瓶塞（塞口和瓶口先用少量15%KI溶液润湿，以防碘挥发）摇匀后在20℃条件下于暗处静置30min（碘价在130以上的静置60min），使加成反应完全，到时立即加入15%碘化钾溶液20ml和水100ml，不断振摇下用0.1N硫代硫酸钠溶液滴定至溶液有棕红色变成淡黄色时，加入1ml淀粉指示剂（5%），继续滴定至蓝色消失为止。同时做空白实验。

碘价数值与试样用量表 碘价 20 40 60 80

试样用量范围（g） 0.8461-1.5865 0.6346-0.7935 0.4231-0.5288 0.3173-0.3966 碘价 100 120 140 160 试样用量范围（g） 0.2538-0.3173 0.2115-0.2644 0.1813-0.2266 0.1587-0.1983 3.数据处理

碘价 = （V2-V1）×N×0.1269 ×100

m

式中：V1——滴定试样消耗的硫代硫酸钠的量，ml

V2——滴定空白消耗的硫代硫酸钠的量，ml

每个试样做二个平行实验，碘价在100以上不超过1，碘价在100以下，不超过0.6，取平均数。

4.韦氏液的配置

称取13g纯碘于500ml烧杯中加200ml冰醋酸，在水浴上微热使其溶解，冷却后移入1000ml容量瓶中，以冰醋酸稀释至刻度，从容量瓶中取150ml作韦氏液用，其余碘液按图装置通入经过洗涤和干燥的氯气，使之与碘作用，生成氯化碘，反应：盐酸与高锰酸钾反应生成氯气，经过水洗涤除去水溶性杂质，经浓硫酸洗后可脱水净化。氯气与碘反应生成氯化碘，将氯气通入碘冰乙酸溶液中，使碘冰乙酸溶液由浓褐色变为透明的橙红色为止。

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实验十六 锅炉水测定方法

一．总碱度

水样中有氢氧化物碳酸盐磷酸盐硅酸盐腐植酸盐等物质时即形成碱度。碱度可用酸标准溶液滴定，以容量法测定。 1.试剂：酚酞指示剂（1%）：将1.0g酚酞溶于100ml95%乙醇中。 甲基橙指示剂（0.1%）：称取0.10g甲基橙，溶于70℃的水中，冷却，稀释至100ml。 硫酸标准溶液（0.10N）：量取2.80ml浓硫酸，缓慢注入1000ml水中，冷却摇匀，

标定 2.测定：

水样100ml + 2滴酚酞指示剂(红色) 0.1N硫酸标准液滴定到无色 +2滴甲基橙指示剂(黄色) 0.1N硫酸标准液滴定 无色 3.计算

总碱度=二次滴定消耗硫酸标准液体积×标准液浓度/水样体积 × 1000 锅炉软化水的总碱度应为10-22mmol/l

二.总硬度

1.

原理:在氨碱性溶液中用乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA二钠)络合滴定水中的钙镁量.

2. 试剂

(1) EDTA二钠标准溶液（0.01N）:精确称取1.8612gEDTA二钠溶于1000ml

蒸馏水,摇匀,标定.

(2) 氨-氯化铵缓冲溶液（PH=10）:称取20g氯化铵溶于500ml蒸馏水中，

加入100浓氨水，用蒸馏水稀释至1000ml,混匀.

(3) 铬黑T指示剂(0.5%):称取0.5g铬黑T与4.5g盐酸羟胺混合后，溶于

100ml95%乙醇中.

3. 测定:取适量水样(自来水取10ml,另加蒸馏水90ml混匀;软化水取

100ml于锥形瓶中,加入5ml氨缓冲溶液和5滴铬黑T指示剂,水样中若有硬度便呈红色,再慢慢用EDTA二钠标准溶液滴定至变成纯蓝色为止.

4. 计算:

硬度=EDTA二钠标准液消耗量×标液摩尔浓度/水样体积 × 1000

锅炉软化水的饿总硬度应≤0.03mmol/l,即100ml水样消耗0.01NEDTA二钠标准液体积不能超过0.3ml.

三.氯根

1. 原理:在中性溶液中,用硝酸银滴定氯离子,生成氯化银沉淀,过量的

银离子与指示剂的饿铬酸根生成橙色沉淀.

2. 试剂:(1)硝酸银滴定液(T=1.0mg/ml,即1ml相当于1mg氯离子):称取

4.791g硝酸银溶于1000ml蒸馏水中,混匀,标定.

(2)铬酸钾指示剂(10%):称取10.0g铬酸钾，溶于100ml蒸馏水中.

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3. 测定:取水样100ml,加3滴酚酞,若显红色,则加0.1N硫酸中和,然后

加入1ml铬酸钾指示剂,用硝酸银标准液滴定,颜色由黄色转为橙色为终点.另取100ml蒸馏水,加入1ml铬酸钾指示剂,用硝酸银作空白实验.

4. 计算:

(样品消耗铬酸钾溶液体积-空白消耗其体积)×滴定度×1000 [CL-] = 水样体积

锅炉软化水中[CL-]应 ≤300mg/L

第二部分 饲料原料掺假检验

一 、 伪劣玉米蛋白粉的识别

玉米蛋白粉含有丰富氨基酸和天然色素——叶黄素，是一种重要的饲料原料，尤其在鸡饲料中被广泛使用。正因如此，近年市场上各种伪劣玉米蛋白粉泛滥。 1、 伪劣玉米蛋白粉的组成及危害

真正玉米蛋白粉为：湿法制玉米淀粉或玉米糖浆时，原料玉米除去淀粉、胚芽及玉米外皮后剩下的产品，其处观呈金黄色，带有烤玉米的味道，并具有玉米发酵特殊气味，有蛋白质60%及50%以上两种规格，一般常规检测外观、水分、粗蛋白等三个指标，而氨基酸和叶黄素检测的几率很低。

制假分子就是利用常规检测上不足（漏洞）来制造假玉米蛋白粉，一般假 货的组成为：蛋白精、玉米粉、小米粉、色素及少量的真玉米蛋白粉。它们的作用为：用染成黄色的蛋白精（脲醛聚合物）来冒充粗蛋白质，用小米粉和玉米粉当填充物，再加少量的真玉米蛋白粉，根据饲料厂的质量要求，调整比例，就可以生产出不同规格的劣质玉米蛋白粉，以较低价格卖给饲料厂，以次充好，以假乱真，造成饲料质量大幅度下降。

特别需要指出的是：这种伪劣的玉米蛋白粉中用来提高粗蛋白质含量的物质“蛋白精、蛋白粉”，是一种浅黄色的粉末，它根本不含蛋白质，是尿素与甲醛的聚合物，含氮量在30%左右（相当于粗蛋白质187%左右），加入少量就能大幅度提高粗蛋白质的含量，它不但没有任何营养价值，而且有毒，因为它在酸性条件下（如胃酸）能分解产生甲醛，造成畜禽慢性中毒，引起一系列不明原因的症状。 2、 伪劣玉米蛋白粉的识别方法

假玉米蛋白粉中掺入大量的小米粉、玉米粉及蛋白精，因而氨基酸的组成、总量以及叶黄素含量变化很大，有条件的实验室检测一下样品中氨基酸、氨、叶黄素的含量很容易鉴别真伪，普通的实验室可以采用以下方法来鉴别真伪。

（1） 查样品在水中的溶解情况

纯的玉米蛋白粉在水中不溶解，迅速沉淀，其水溶液是无色澄清透明的（叶黄素不溶于水），伪劣的玉米蛋白粉在水中悬浮，沉淀很慢，其水溶液呈混浊状，甚至呈黄色

21

（掺水溶性色素）

（2） 查玉米蛋白粉在稀酸稀碱中的变化情况

将约5g的样品放在烧杯内，加50ml水，搅拌片刻，再慢慢加入10ml 稀盐酸（1+3），如样品表面变成红色，再慢慢加入氢氧化钠（30%）10-15 ml，红色变为黄色，则此样品属伪劣产品。这是因为某种蛋白精在合成时与掺入的染料反应，生成一种新物质，此物在酸或碱的作用下，分子内部发生了重排现象，产生的异构体在酸碱中呈不同的颜色。而真正的纯玉米蛋白粉在室温条件下与酸碱作用，外观无明显的变化。 （3） 检查玉米蛋白粉在变色酸中的颜色变化情况

蛋白精（脲醛聚合物）在硫酸的作用下分解生成甲醛，甲醛与变色酸生成一种紫色物质。淀粉、蛋白质、糖及铵均不干扰此反应。

取0.1-0.2g样品于干燥的50ml烧杯内，加约1ml变色酸（1g/L浓硫酸溶液），在电炉上小心微热至刚产生微烟，取下烧杯，加入10ml水，若溶液变成紫色，则样品中含蛋白精，属伪劣产品。 （4） 显微镜检查

将样品置于体视镜下，放大10-20倍，若发现有黄色易碎的微粒，将其小心夹出数粒于50ml烧杯内，滴加约0.5ml变色酸(1g/L浓硫酸溶液),电炉上微热至刚产生微烟，取下后慢慢加水10-15ml，若溶液变成紫色，则样品中含蛋白精，属于伪劣产品。 （5）蛋白粉中掺尿素的测定

（方法一）取50克蛋白粉，加200ml蒸馏水振摇2分

钟，静止30秒，三层滤纸过滤，取20ml放入50ml三角烧瓶中，加入1mol/l的氢氧化钠溶液10ml，再加入黄豆夜数滴，静置2-3分钟，加奈斯勒试剂3滴，

如试样中有黄褐沉淀生则表明有尿素存在。

（方法二）取方法一中滤液20ml，加黄豆粉少许，再加入甲酚红溶液3滴，在70℃的水浴

中加热2-3分钟，如出现较深的粉红色表明有尿素存在。

（6）蛋白粉中掺铵盐的测定

同测掺尿素方法一基本相同，只是不加黄豆液如有黄褐色沉淀产生，则含铵盐。

把含有铵盐蛋白粉溶液用硝酸银和氯化钡溶液滴定，如有白色沉淀产生则初步判定含有

氯化铵和硫酸铵。

（7）用1：1的盐滴定蛋白粉，如产生暗红色，则有不明物存在，再进行下一步的化验

判断。

二、 掺假豆粕的鉴定

豆粕是大豆经过压榨豆油后的剩余物, 蛋白含量非常高, 通常都在40%以上, 是加工饲料时所用的最好的植物蛋白饲料原料，一些不法分子为谋取暴利， 将泥沙、 沸石粉、 玉米粒、玉米秸等物质与纯豆粕混合后， 用机器压制成片， 再碾碎制成外观上与未成熟豆非常相象的假豆粕，这种掺假豆粕由于经过特殊加工，外观与纯豆粕十分相近， 只是结块偏多，豆香味很淡或无豆香味，如不经仔细鉴别， 很容易上当， 现将豆粕简易鉴别方法介绍如下。

22

1.

2. 3. 4.

5.

6.

7.

外观鉴别法： 指人用感觉器官对饲料的外观形状、颗粒大小、颜色、 气味、质地等指标进行鉴定， 纯豆粕呈不规则碎片状， 浅黄色到淡褐色， 色泽一致，偶有少量结块，闻有豆粕固有豆香味， 如果颜色金黄、 颗粒均匀， 有豆香气味的是好豆粕， 反之， 如果颜色灰暗， 颗粒不均，有霉变气味的， 不是豆粕， 而掺入了沸石粉、 玉米等杂质后 ，颜色浅淡， 色泽不一， 结块多， 剥开后用手指捻，可见白色粉末状物， 闻之稍有豆香味， 掺杂量大的则无豆香味，如果将假豆粕粉碎后，再与豆粕比较， 色差更是显而易见，真品为浅黄褐色，在粉碎过程中，假豆粕粉尘大，装入璃容器中粉尘会粘附于瓶壁。 而纯豆粕则无此现象。

外包装鉴别法： 颗粒细、 容量大、 价格廉， 这是绝大多数掺杂物所共同的特点， 饲料中掺杂了这类物质后， 必定是包装体积小， 而重量增加。 水浸鉴别法： 取需检验的豆粕25g 放入盛有250ml 的玻璃杯中浸泡2-3h， 然后用木棒轻轻搅动，若掺假可以看出分层， 上层为豆饼， 下层为泥沙。 显微镜检查法：取待检样品和纯豆粕样品各一份置于培养皿中， 并使之分散均匀， 分别放于显微镜下观察：纯豆粕外壳的表面光滑，有光泽，并有被针刺时的印记， 豆仁颗粒无光泽，不透明，呈奶油色； 玉米粒皮层光滑，半透明， 并带有似指甲纹路和条纹，这是玉米粒区别于豆仁的显著特点。另外玉米粒的颜色也比豆仁深， 呈桔红色。

碘酒鉴别法： 取少许豆粕放在干净的瓷盘中， 铺薄铺平， 在其上面滴几滴碘酒， 过6 分钟，其中若有物质变成蓝黑色，说明可能掺有玉米、 麸皮、稻壳等。

容重测量鉴别法： 饲料原料都有一定的容量， 如果有掺杂物， 容重就会发生改变，因此，测定重也是判断豆粕是否掺假的方法之一。 具体方法为： 用四分法取样， 然后将样品非常轻而仔细地放入1000ml 的量筒内，使之正好到1000ml 刻度处， 用匙子调整好容积， 然后将样品从量筒内倒出并称量，每一样品重复做3次， 取其平均值为容重， 一般纯大豆粕容重为594.1-610.2g/l，将测得的结果与之比较，如果超出较多，说明该豆粕掺假。

生熟豆粕检查法： 饲料应用熟豆饼做原料，而不用生豆饼。因为生豆饼含有抗胰蛋白酶， 皂角素等物质，影响畜禽适口性及消化率。方法是取尿素0.1g 置于250ml 三角瓶中， 加入被测豆粕粉0.1g 加蒸馏水至100ml 盖上瓶塞放于o

45C水中温热1 小时，取红色石蕊试纸一条浸入三角瓶， 如石蕊试纸变蓝色， 表示豆粕是生的； 如试纸不变色，则豆粕是熟的。

三 、磷酸盐的鉴别

饲料用磷酸盐是畜禽饲料中磷的重要来源，可用的有２０余种，有钙盐、钠盐、钾盐、铵盐等。但目前主要使用的品种只有磷酸钙盐，即磷酸氢钙（磷酸二钙）和脱氟磷酸钙（磷酸三钙），占生产和消费的９８％。磷酸盐最重要的问题是氟超标和掺杂造假。氟超标需要化验分析，一般厂家不容易做到，因此应尽量从有信誉的大公司进货。常见的造假及鉴别方法有：

（１）用磷矿粉或农用过磷酸钙假冒磷酸氢钙。磷矿粉是磷矿石磨成的细粉，灰白、黄棕或白色，含氟量较高，一般在２％左右，不溶于稀酸（稀盐酸或白醋）。农用过磷酸钙

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呈灰白色或深灰色，与稀酸反应后溶液呈灰色，有部分不溶物。而饲料磷酸氢钙与稀酸反应平稳，无气体，无沉淀。

（２）用石粉或轻质碳酸钙假冒磷酸氢钙。石粉或轻质碳酸钙均可与稀酸反应，且反应时放出大量气泡。反应越激烈，气泡越多，说明产品中含石粉或轻质碳酸钙越多。

（3）磷酸盐掺骨粉或滑石粉假冒磷酸氢钙。在磷酸钾盐、钠盐、铵盐、钙盐中掺入骨粉的目的是降低其含氟量，掺加后色泽偏灰暗或偏黄褐色，若掺入骨粉５０％以上则有骨粉气味。加入稀酸后，会产生大量浑浊的泡沫，反应后，溶液浑黄，底部有不溶性物质存在。

四、鱼粉掺假检验

化学方法：

一.鱼粉中掺尿素的测定

方法一：

5g鱼粉加入二支试管中，其中1支加入少许黄豆粉，各加蒸馏水5ml，振摇后置60-70℃水浴中放30min，取出后滴加6滴0.1%甲酚红指示剂，如果加黄豆粉的试管出现深紫红色，说明掺有尿素，无尿素呈黄色或棕黄色 方法二 ：

取鱼粉2g于烧杯中，加水20ml，搅拌后放置几分钟后过滤，取样品滤液2ml于白色蒸发皿中，加3滴0.1%甲酚红指示剂，再加6滴黄豆液（5g黄豆粉加水100ml浸泡1h，取其滤液），静置5min，若有尿素存在即呈深紫色且散开象蜘蛛网样。无尿素呈黄色。

二 . 鱼粉中掺入植物质的检验

方法:1-2g鱼粉于50ml烧杯中,加入10ml水加热5min,冷却,滴入2滴碘-碘化钾溶液,观

察颜色变化,如果溶液颜色立即变为蓝色表明试样中有淀粉存在。

另取鱼粉1g置于表面皿中，用间苯三酚溶液浸湿，放置5-10min，滴加浓盐酸2-3滴，观察颜色，如果试样呈深红色，则表明试样中含有木质素。

三. 鱼粉中掺入铵盐的检验

检验方法：取鱼粉试样1-2g于试管中，加10ml水振摇2min，静置20min，取上清液2ml到蒸发皿中，加入1mol/l氢氧化钠溶液1ml置水浴上蒸干，再加水数滴和生豆粉约10mg，静置2-3min，加奈斯勒试剂2滴。如试样有黄褐色沉淀产生则表明有尿素存在。

鱼粉中掺有铵态氮物质的检验方法：取鱼粉1-2g，加水10ml，振摇2min，静置20min，取上清液2ml加1mol/l氢氧化钠1ml，加奈斯勒试剂2滴。如试样有黄褐色沉淀表明

+

有NH4存在。

四. 鱼粉中掺入鞣革粉的检验

取鱼粉试样1-3g于坩埚中置于电炉上炭化到烟散尽，于550-660℃高温炉中灰化30min，直到却变为灰白色，加入2mol/l硫酸溶液10ml搅拌，加二苯基卡巴腙溶液数滴，观察颜色变化，如紫红色表明鱼粉中掺有鞣革粉。

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物理方法：

（１）感官检查法。根据鱼粉成分的形状、结构、颜色、质地、光泽度、透明度、

颗粒度等特征来检查。

①标准鱼粉一般为颗粒大小均匀一致、稍显油腻的粉状物，可见到大量疏松呈粉末的鱼肌纤维及少量的骨刺、鱼鳞、鱼眼等物；颜色均一，呈浅黄、黄棕或黄褐色；手握有疏松感，不结块，不发粘，不成团；有浓郁的烤鱼味，略有鱼腥味。

②鱼粉色泽随鱼种而异，墨罕敦鱼粉呈淡黄色或淡褐色，沙丁鱼粉呈红褐色，白鱼粉为淡黄或灰白色。加热过度或含油脂高者，颜色加深。如果鱼粉色深偏黑红，外观失去光泽，闻之有焦糊味，为储藏不当引起自燃的烧焦鱼粉。如果鱼粉表面深褐色，有油臭味，是脂肪氧化的结果。如果鱼粉有氨臭味，可能是贮藏中脂肪变性。如果色泽灰白或灰黄，腥味较浓，光泽不强，纤维状物较多，粗看似灰渣，易结块，粉状颗粒较细且多成小团，触摸易粉碎，不见或少见鱼肌纤维，则为掺假鱼粉，需要进一步检验。

（２）漂浮法。取少许样品放入洁净的玻璃杯子中，加入１０倍体积的水，剧烈搅

拌后静置。观察水面漂浮物和水底沉淀物，如果水面有羽毛碎片或植物性物质（稻壳粉、花生壳粉、麦麸等）或水底有沙石等矿物质，说明鱼粉中掺入该类物质。

（３）气味测试法。根据样品燃烧时产生的气味判别是否掺入植物性物质。真品燃

烧时是毛发燃烧的气味，如果出现谷物干炒的芳香味，说明掺入植物性物质。

另外还可以根据气味辨别是否掺入尿素。只需取样品２０克放入小烧瓶中，加１０克生大豆粉和适量水，加塞后加热１５—２０分钟，去掉塞子后如果能闻到氨气味，说明掺入尿素。

（４）气泡鉴别法。取少量样品放入烧杯中，加入适量稀盐酸或白醋，如果出现大

量气泡并发出吱吱声，说明掺有石粉、贝壳粉、蟹壳粉等物。

（５）显微镜检法。显微镜检法是最常用的一种方法，可以识别出大多数掺假物，

但因为需要使用立体显微镜，故一般常用于大中型饲料企业或养殖物。使用显微镜检法需要熟悉一些常见掺假物的典型显微特征。谷壳粉中谷壳碎片外表面有纵横条纹；麦麸中麦片外表面有细皱纹，部分有麦毛；棉籽饼中棉籽壳碎片较厚，断面有褐色或白色的色带呈阶梯型，有些表面附有棉丝；菜籽饼中菜籽壳为红褐色或黑色，较薄，表面呈网状；贝壳粉颗粒方形或不规则，色灰白，不透明或半透明；花生壳有点状或条纹状突起，也有成锯齿状；碱处理的骨粒出现小孔。

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五.氯化胆碱的真伪鉴别

氯化胆碱为B族维生素（VB4），的一种，常见的有纯品，70%水剂，50%及60%粉剂四种，其中以粉剂常见，但掺假严重，质量问题最多，用国标GB10818-89（以下简称国标）检测，并不能识别真伪，测定出的含量也不能真实的饿反映内在的品质。特别是氯化胆碱中间产物——三甲胺的残留量。

1. 感官判定：氯化胆碱50%及60%的粉剂一般为白色或黄褐色（视载体不同而不同）干燥

的流动性粉末过颗粒，具有很强的吸湿性，有特殊的臭味而不是氨味。但是，吸收空气中的二氧化碳和水分，能放出氨臭味，应注意。

2. 为了有效的识别各种掺假的氯化胆碱，可采用以下五种方法：（主要为前三种）

（1） 银量法：按GB10818-89（国标法）测定

（2） 非水滴定法：称取105℃烘干2h的样品约1g于100ml干燥的容量瓶中，加甲

醇80ml，振荡15min后用甲醇定容，摇匀，经赶过滤，吸取滤液25.00ml于三角瓶内，沸水浴上蒸干，加冰乙酸40ml溶解析出物，加5ml乙酸酐，5ml乙酸汞，结晶指示剂2滴，用高氯酸标准溶液（0.1mol/l）滴定至溶液呈纯兰色，同时做空白。

氯化胆碱含量%=139.63×c×（V-V0）/m

（3） 定氮法：称取样品约3g于250ml干燥的具塞三角瓶内，加水100ml，振荡15min，

干过滤，吸取滤液10ml，按凯氏定氮法测定其总含氮量N总，另取10ml滤液于消化管内，加水20ml，加氢氧化钠50ml（400g/l），用100ml0.6%的硼酸溶液作吸收液，蒸馏7min，加甲基红-溴甲酚绿混合指示剂2滴，用盐酸标准溶液（0.1mol/l）滴定至浅红色，求出含氮量N1

氯化胆碱含量%=（N总-N1）×139.6/14.0=（N总-N1）×9.97 三甲胺盐酸盐的残留量%=N1×139.6/14.0=N1×6.83

（4） 四苯硼钠法：称取样品约1g于100ml的容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度摇匀，

过滤，精确量取10ml于100ml烧杯中，加20ml水，1滴三氯化铝（10%），20ml四苯硼钠（2%，优质纯四苯硼钠2g，加水溶解稀释到100ml，加2滴0.5mol/l的NaOH摇匀放置24h，过滤。该溶液保质期5天），不断振摇30min，用预先烘干称重的坩埚过滤，水洗烧杯四次，每次10ml左右，并将滤液一并过滤，将沉淀在105℃烘干2h，取出放入干燥器中冷却，称重。 氯化胆碱含量%=沉淀质量（g）×329.8/样品质量（g）

（5） 雷氏盐重量法：先将样品放入105℃干燥箱中干燥至恒重，准确称取1g，置于

100ml容量瓶中，加水70ml，反复混摇，然后在约80℃水浴中加热15min，取

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出在电动振荡器上振荡20min，然后用水定容至100ml，过滤吸取10ml滤液至100ml高脚烧杯中，在冷浴中冷却到5℃以下，加15ml雷氏盐溶液[雷氏盐（二氨基四硫代氰酸铬铵）甲醛溶液：2%（m/v）]，不是搅拌反应30min，再让沉淀静置陈化15min，然后将沉淀定量移入事先在105℃烘至恒重的玻璃砂芯坩埚中，减压抽滤，再用水洗涤沉淀3-4次，每次用水10ml，将装有沉淀的坩埚滤器放入烘箱中，105℃烘2h，称重。 氯化胆碱含量%=（m1-m2）/m0×3.3045 式中：m0：样品质量

m1：已恒重的空玻璃砂芯坩埚滤器的质量，g m2：烘干后的沉淀和坩埚滤器的质量，g 3.30456：换算系数。

注意：1.在合成氯化胆碱过程中，其中间产物三甲胺盐酸的残留量每增加1个百分点，用非水滴定法测定时，氯化胆碱含量就会升高1.4个百分点，与氯化胆碱的真实含量偏差更大。

2.掺入硝酸盐，亚硝酸盐，尿素，脲醛聚合物等的氯化胆碱不能用定氮法测定。

六．肉骨粉掺假检验

（一）掺假检验方法

1、一杯白开水，可检出羽毛粉、鸡腿皮粉。

用玻璃杯和白开水进行检测。把肉骨粉放在透明的玻璃杯或400毫升烧杯中，占四分之一的容量即可。用刚烧开的白开水充满，加以搅拌，随着水蒸气的上升，有经验的检验人员，可根据溢出的气味加以判断。纯肉骨粉的味道是烤肉香及动物脂肪香味、无异味。如有腥臭味或异味，说明该产品大量掺假，（譬如出现像开水烫死鸡时的味道），产品中含有大量羽毛粉或者鸡腿皮粉。

2、一杯白开水可检出羽毛胚芽粕。

闻完味之后，少放一会，玻璃杯中的肉骨粉会沉淀在底部，如有的产品出现分层，

且上层的漂浮物在短时间内不沉淀，一般为玉米胚芽粕较多，但经过烘炒的羽毛胚芽粕则不漂浮，一般为玉米胚芽粕较多，但经过烘炒的玉米胚芽粕则不漂浮，而是沉淀下去，这时取上清液滴入几滴碘化钾溶液，若溶液立即变为深蓝至蓝黑色则说明含植物蛋白。由于玉米胚芽粕的粗蛋白仅在17％左右，所以产品中的粗蛋白含量就不能达标，从而确定产品可能是以玉米胚芽粕为载体掺有尿素或蛋白精。

3、快速定性分析尿素（无机氮）。

利用杯中水过滤后，将清水放入透明杯中放少许生黄豆粉，点甲酚红变红为尿素，（没

有尿素的产品不变色）但此产品可能有蛋白精。蛋白精目前国内无有效的办法进行鉴别，只能用分析氨基酸的办法来计算出氨基酸的总和及氨基酸是否平衡，才能确定。用水洗蛋白的检测办法无效，因为此物质不溶于水。

4、蛋白精的检测（无机氮）。

镜检法：由于蛋白精不溶于水，通过测真蛋白无法确定它是否存在，进行氨基酸平

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衡分析需要时间长、不经济、且不是一般饲料公司能做的，利用镜检简便易行，快速有效。把肉骨粉用乙醚脱脂干燥过40目筛，然后，有筛下去的部分放在培养皿中，在立体显微镜下做镜检。蛋白精一般为黄色或白色粉末，在显微镜下表现为大小不一，形状不规则的颗粒。特征是用探针头一碰即碎。而肉粉、肉骨粉的细颗粒是碰不碎的。

5、镜检羽毛粉及鸡腿皮粉。

羽毛粉，完全水解的羽毛粉能消除羽毛的特征，即使在显微镜下也很难辨认。但由于水解设备存在少量死角部位及其它原因，一般水解羽毛粉样品中往往有些未彻底水解的羽毛，这些羽毛不同程度地保留了生羽毛地残迹，如羽杆水解不彻底，在镜下是不规则管状，中间透明。有的小羽枝上有分叉，水解彻底地羽毛粉镜检时在立体显微镜下若发现了碎玻璃样小粒，应在生物镜下仔细搜索，以找出生羽毛的残迹。一旦查处，说明羽毛粉含量很大。

鸡腿皮，在立体显微镜下鸡腿皮成片状，卷曲，而肉粉和骨粉是颗粒状。尽管二者颜色接近，但镜下根据性状还是很容易鉴别的。 6、镜检猪毛粉和羊毛粉

猪毛粉在显微镜下成圆形段状，长短基本一样，主要是由于加工时用同一型号的锣底形成的。羊毛粉在显微镜下和猪毛粉基本一样，但较细，毛软，除管状外，个别有弯曲形。

7、五分镜检出蹄角粉、皮粉、皮革粉

蹄角粉在显微镜下成结晶块，半透明，棱角分明，很容易分辩。（皮革粉，皮粉）镜检既方便又快捷，也是省钱的办法。不但对鱼粉、肉粉、肉骨粉进行检测，而且对所有饲料原料都能检测，特别是对微量元素的检测，但镜检法需要在专业技术人员指导培训下才能办到。需要学习一到二天，经过反复实践才能掌握。一个大型饲料公司必须掌握镜检法，才能适应市场的变化，以证实所用产品的真实性。 （二）掺假原料的分析及应用

1、 鱼粉、肉骨粉、肉粉常掺入的几种什么原料。

鱼粉、肉骨粉、肉粉分别掺入以下物质，羽毛粉、猪毛粉、羊毛粉、鸡腿皮粉、蹄角粉、皮粉、皮革粉、玉米胚芽粕粉、无机氮（蛋白精、尿素）、激素等。 2、 羽毛粉的工艺及其应用。

羽毛粉的工艺制作与应用，家禽羽毛经高压蒸制或酸水解干燥粉碎，得到水解羽毛粉。浅色生羽毛粉所制成的产品是黄色、深色（杂色）生羽毛粉所制成的产品为深褐色或黑色，加温过度会加深成品颜色。有些可能在屠杀作业时混入血液致使产品色泽变暗。该类被大量掺在肉粉或肉骨粉中，肉眼很难辨别。它含粗蛋白80％左右，价格又低，可大幅度降低肉粉或肉骨粉的成本，降低幅度达30％以上，但吸收率低。

白色的鸡毛放在蒸罐中，蒸制到一定温度和加压力后，鸡毛变成黄褐色絮状，粉碎后主要用于鱼粉。它粗蛋白80％，吸收率低，掺入鱼粉可提高蛋白，能大幅度降低成本。 3、 猪毛、羊毛等动物毛的工艺及应用。

猪毛、羊毛等工艺制作与应用，猪毛、羊毛和各种动物毛，本来为杂色，但经蒸制膨化后，都变成黄色且无味。粉碎后大量用于肉粉和肉骨粉。且具有一定的隐蔽性，因正常肉骨粉含少量毛发，但在显微镜下仔细辨别，可发现掺入的膨化毛粉，粗而短，且形成一定量。由于它含粗蛋白达80％左右，吸收率低，掺在肉骨粉中提高了蛋白，大幅度降低了成本。

4、鸡腿皮粉在肉骨粉中的应用。

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鸡腿皮本色多位黄色，用蒸罐蒸制，凉干粉碎后即可，加工简单，色泽好看，是肉

粉、肉骨粉掺假的首选原料。它粗蛋白80％左右，吸收率低，掺入肉骨粉中提高蛋白，降低成本达30％以上。

5、 蹄角粉、皮粉、皮革粉为什么能掺在肉骨粉中？

蹄角粉、皮粉、皮革粉的工艺制作与应用，蹄角粉是用动物的角和蹄壳，用蒸罐高温高压加工后，为黄褐色结晶粉末，它粗蛋白80％，皮粉的原料是生皮的边角，皮革粉是制革后的下角料蒸制后的产物。大量用于肉骨粉生产，吸收率低，主要起到提高粗蛋白，降低成本的目的。 6、羽毛胚芽粕的作用。

羽毛胚芽粕的制作与应用，除去淀粉的玉米胚芽粕，价格非常低廉，粗蛋白为17％

左右，但按一定比例掺上无机氮（蛋白精、尿素）用炒锅加工后为棕黄色，粉碎后性状和颜色与肉粉、肉骨粉非常相似，被大量的应用在肉粉和肉骨粉中，降低成本超过40％。 7、 蛋白精的简单介绍。

蛋白精的制作与应用，蛋白精为白色粉末，很细，用食用色素将其变成肉粉色，不溶于水，粗蛋白250－300％，做真蛋白化验时查不出。当肉骨粉掺有玉米胚芽粕时，因蛋白量不足，把它掺入后可提高蛋白，成本降低40％以上。 8、 尿素的作用。

尿素的使用办法，尿素为白色，如果和玉米胚芽粕同时用炒锅炒热后，混合在其中，很难辨出，它粗蛋白≥250％，起到和蛋白精同样的作用，它成本低于蛋白精50％。 9、激素在肉骨粉中的应用

激素在肉骨粉中的作用，激素，不名物质，是饲料生产严格控制的药物，由于国产

肉粉和肉骨粉大量掺假，致使产品吸收率很低，从而影响畜禽生长，尽管短时间内不会影响料肉比，但长期使用必将暴露其弱点，无奈就在假肉粉、肉骨粉中添加激素，刺激畜禽快速生长。许多用户误解为国产肉粉、肉骨粉虽然有掺假，但使用效果不错，还降低饲养成本，所以不去介意。岂不知激素对人畜是有害的物质，是国家严禁使用的添加剂。

10、基酸分析对肉粉和肉骨粉的误区

氨基酸含量，不是区别真假肉粉、肉骨粉的唯一标准。认为氨基酸分析达标，就是真产品是一个严重的误区。

氨基酸分析的仪器，只能测出含氨基酸的数量是多少，但有效氨基酸和无效氨基酸不能辨别。国产鱼粉、肉粉和肉骨粉掺假中有大量的胶源蛋白为劣质蛋白，虽然氨基酸达标，但其中有巨额无效氨基酸，水产和畜禽都不能吸收。

假肉骨粉的各项指标为什么平衡？关键问题在于羽毛粉、毛粉等虽是胶源蛋白，但除去蛋氨酸和赖氨酸低以外，其它各项氨基酸指标并不低，生产厂家可购蛋氨酸和赖氨酸做补充，也可利用其它物质做调节，（如脱色后的血粉完全可以调节赖氨酸）。

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附一：

镜检培训知识笔记

一． 镜检的前处理：

脱脂

1. 方法：取样品于高脚烧杯中，先用丙酮处理，再用乙醚脱脂（轻轻搅匀后，上层倒

掉），置培养皿中风干。

2. 脱脂前先看原始料样，结合镜检，注重综合质量。要先看主原料,再找杂质,杂质要

有可重复性.

二． 脲醛聚合物=蛋白精（NPN）

1．镜下鉴别为：基本为圆形，表面粗糙，凹凸不平，发亮光，镊夹易碎。 2．结合定性鉴别：

a. 茚三酮染色、水浴加热，蛋白颗粒呈蓝色。蛋白精沉淀。 b. 加碱水煮（碱可多可少，水温70度）蛋白精沉淀。

三． 染色方法

1． 淀粉染色（碘—碘化钾法）：全脂鱼粉中掺面粉、次粉。应先脱脂再染色,加水

煮沸,加碘化钾,变蓝色.

2． 木质素染色法（间苯三酚法）

取样品适量，于培养皿中，用间苯三酚浸润5－10分钟后滴加浓盐酸，若含木质素则为深红色。加温效果更好.

四． 鱼粉中掺水解羽毛粉

1． 体视镜下呈松香状，透明易夹碎、棱角分明。 2． 用生物显微镜（涂片法）(40倍、100倍) 方法：

取一载玻片，上滴一滴悬浮剂（也可用水代替），用探针或牙签往样品中点一下，均匀的涂在玻片上，镜下观察，水解羽毛粉呈明显竹节样。 悬浮剂： 甘油：水：水合氯醛=1：1：1 若镜头不小心弄脏，用二甲苯擦。 3． 羽毛粉胱氨酸含量高，1.3-1.4%,脯氨酸含量高,6.0%;而鱼粉中胱氨酸含量不

高,0.8-1.0%,脯氨酸含量不高2.0%。

五． 粮谷类饲料

新鲜即好，饱满成熟好（容重）

死亡的种子三大营养成分（能量、蛋白、淀粉）都下降。

1． 玉米

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烘干玉米：热损伤，不成熟，能量低，蛋白降解，淀粉风化。鸡猪食后不长。

陈化玉米酸价升高，因为游离脂肪酸酸化。

玉米蛋白粉：AA总和＞CP 原因有两个：一是玉米蛋白粉中谷AA含量高达10％以

上，二是CP中系数（6.25）问题，玉米蛋白粉的CP系数可能大于6.25。

若CP为63,AA总和为60，则掺假(NPN)为3个

1. 稻壳:

在镜下:断面整齐,表面为纵横有序的突起. 极易做掺假物(可掺入鱼粉、豆粕、

菜粕中)

若鱼粉中掺稻壳，镜检不要轻易写上，应先脱脂测木质素，再写“可见少量稻

谷类加工副产品等等”

3．麦类：

小麦麸，鱼粉中掺麦麸，一是增加体积，二是在加工过程中省煤省电。

镜下：有浅黄至浅红棕色、粗糙，表面有细致纹，部分顶端有茸毛，内面常粘附有白色闪亮的淀粉粒，

大麦壳：酒精糟中常有大麦壳，浅黄色，顶端有长芒， 4． 饼粕类

豆粕：要看加工设备，看大豆是否成熟，有无绿色小扁豆，易掺进NPN、面粉、石粉、氢钙。

菜籽粕：水产料常用，籽实有：棕黄色、红褐色、灰黑色。菜籽粕中常掺进亚麻籽壳：

在体视镜下：.菜籽粕：暗红或深褐色小片、常卷曲、网状结构、 亚麻籽壳：脆、薄、亮。 茶籽绝对不能用，有毒 乌桕籽：壳内有斜条纹

棉籽壳：呈多层结构可见棉絮。

六． 肉骨粉

新标准（未执行）a.降低纤维含量

b.加酸价指标（新鲜度） 测酸价方法：

称取样品5克，最好细一点，摇匀20分钟，温度5－25度，其余同油脂酸价法。

七． 酵母粉

用生物显微镜看：单细胞，镜下可见明显的细胞核、细胞壁。 多用于鱼粉，乳猪料中也可添加、但易掺假，一般掺脱皮豆粕。 八．鱼粉中掺皮革粉

皮革粉一般不影响胃蛋白消化率。但含革高的例外，正常2500PPM 皮革粉镜下为深绿色半透明状，直接加盐酸，变玫瑰红色且流动出来 再一方法就是用手搓有难闻气味经久不散。 九．几个注意点：

1． 镜检要坚持 “公平公正”原则，要冷静不要太露骨

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例如，a.鱼粉中掺蛋白精，可写“可见含有少量非蛋白含氮物样物质”

b.菜粕中掺饼粕类写“掺有菜粕以外的其他油类种籽饼粕”

c. 鱼粉中掺羽毛粉，少量或不太确定的话，要写“有水解胶状蛋白物样物质。” 2． 体视镜选衬板

一般检查深色颗粒时用浅色板（如海草、皮革、麸皮等） 检查浅色颗粒时用深色板（如蛋白精） 1. 鱼粉中加0.5％尿素不易查出。

2. 虾毛和水解羽毛粉在生物显微镜下同为半透明，易碎，但虾毛无竹节，而羽毛粉竹

节很明显。

3. 海藻粉在镜下与皮革粉不同，海藻粉厚薄均匀，且滴加盐酸不变色，而皮革粉遇盐

酸为流动玫瑰红。

4. 测木质素的同时，看是否掺石粉，贝壳粉（冒泡）。

附2：

原料质量的判断与掺假识别培训

前言

* 饲料原料的多样品

* 来源复杂、多为农副产品及各种下脚料，质量差异大 * 原料标准中检测方法落后，不能满足实际的需要 * 市场上掺假现象严重

对以下几种原料质量的判断及对原料检测的体会（氯化胆碱、玉米蛋白粉、次粉、油脂、VB12、磷酸氢钙、硫酸亚铁、碘化钾、国产肉骨粉、羽毛粉） 1、氯化胆碱的快速识别 * 纯氯化胆碱遇碱稳定

饲料级氯化胆碱+碱→产生氨味是由于残留三甲胺盐酸盐造成的 * 掺入三甲胺盐酸盐及铵盐

样品+浓碱→产生大量的胺（氨）味 气室法：PH试纸迅速变蓝→不合格

PH试纸几分钟内慢慢变蓝→合格 1、氯化胆碱的快速识别

* 掺入NaCl、KCl 、CaCl2等

四氯化碳法浮选法：有大量的沉淀物→掺假；无沉淀物（或微量沉淀物） → 合格 * 掺入乌洛托品（六次甲基四胺） 稀硫酸+样品→有大量甲醛气味→掺假；无甲醛气味→合格

* 定性合格的样品用银量法、非水滴定法测含量 2、玉米蛋白粉

* 玉米蛋白粉掺假严重

NPN（铵盐、尿素、蛋白精）色素、玉米粉 * 识别方法

铵盐+浓碱→ NH3

尿素+黄豆粉+酚红→变红

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蛋白精+变色酸→加热变成紫红色 测定叶黄素>150ppm. >200ppm 溶解性：水溶、酸溶、碱溶 3、油脂

* 常用的酸价过氧化值不能反映掺假情况 如鱼油中掺猪油、豆油中掺棕榈油

* 碘价是反映油脂掺假情况的重要指标

鱼油>150、豆油120-130、猪油80-90、棕榈油20-30，测定方法GB/T5538-85 * 掺矿物油——碱皂化法 含水量——值得关注 4、次粉掺假识别

* 次粉主要掺滑石粉、石粉、稻谷壳。 通常Ash≤3.0% * 四氯化碳浮选法

滑石粉、石粉均沉淀，植物类均上浮，可定量测定 * 镜检法：识别稻谷壳 5、VB12

* 饲料级1%VB12按GB/T9841-1988检测，不能消除干扰（361±1nm内Co盐有干扰），含量0.7-0.8%，检测成1%，此点被一些企业利用，生产不合格的VB12 * 建议用一阶导数分光光度法（或HPLC）测定含量 A=εbc dA = d ε × bc d λ d λ 一阶导数分光光度法，需带电脑的UV 6、磷酸氢钙

* （1）饲料级磷酸氢钙的组成

CaHPO4?2H2O(90%)、 CaSO4(3%) 、杂质1%、 Ca(H2PO4)2?H2O(3%) 、Ca3(PO4)2(3%） （2）有效磷与吸收率

Ca(H2PO4)2 —94%、 CaHPO4—46%、 Ca3(PO4)2—13%、焦磷酸钙、偏磷酸钙0%· CaHPO4?X H2O X=0 97

X=1 105 X=2 110 （3）工艺影响

* 生产工艺对磷酸氢钙质量影响很大，按HB2636-2000检测，并不能反映真实的质量情况 Ca3(PO4)2+CaF2+H2SO4→H3PO4+HF+CaSO4

H3PO4+CaCO3→CaHPO4+Ca(H2PO4)2+ Ca3(PO4)2

根据报道：美国PCS磷钙吸收率96%(P=18.5%)而云南某公司磷钙只有65%(P=18%) （4）如何测定磷酸氢钙的组成

* 总磷 P总、水溶性磷 P水、枸溶性磷 P枸 * P水= Ca（H2PO4）?2H2O P枸- P水= CaHPO4?2 H2O P总-P枸= Ca3(PO4)2

2-2+

(5) 硫酸钙的含量的测定（重量法）SO4+Ba=BaSO4

* 正常磷酸氢钙CaSO4<2%,CaCO3检不出（加盐酸无气泡）

* 测定方法：称样品4g（0.0002g），用（1+3）盐酸20ml溶解，再加2-3ml浓硝酸，电炉上加热至沸，冷却后用水定容至100毫升容量瓶内，摇匀，过滤，取滤液50.00ml，水浴加热至80-90℃，加热的BaCl2(10%)15ml,水浴加热(80-90℃)2小时，并不断搅拌，然后静止

33

30分钟，检查SO42-是否完全沉淀，之后常温陈化12h。过滤洗涤灼烧。 * CaSO4%=m/样重×0.5833 × 100 （6）、测定结晶水

* 测定游离水：丙酮法50℃，按GB2636-2000中4.8的规定进行。 * 测结晶水：称样2克于175-180℃烘到恒重（约2小时） 结晶水=总水分-游离水 * 计算结晶水的组成

（7）假磷酸氢钙的几种组成

CaSO4+CaCO3+H3PO4 * CaCO3+H3PO4+磷钙

* 过磷酸钙：Ca3(PO4)2+CaCO3+CaSO4 * 磷矿石：Ca3(PO4)2?CaF2

* 脱胶骨粉 识别：外观、测CP、盐酸溶解

（8）关于磷酸氢钙质量小结

*

2-

* 定性实验：外观、酸溶解性、水溶解性

* 测定其组成：Ca(HPO4) 、Ca(H2PO4)2 、Ca3(PO4)2、 CaSO4 * 测结晶水组成 7、硫酸亚铁

* （1）硫酸来铁的稳定性

* 二价铁离子易被氧化成三价铁离子，特别是在酸性条件下 * 二价铁离子易被子吸收，三价铁离子不能被子吸收 * 原料的来源影响亚铁的稳定性

生产钛白粉的副产品——硫酸亚铁 废钢铁生产的----硫酸亚铁

3+

7、硫酸亚铁中Fe的测定

* (1)NH4CNS比色法

* （2）EDTA络合滴定法

a.PH2-3 高铁试剂为指示剂, 终点：从绿色至无色或黄色

b.PH1.5-3 乙酸盐缓冲液，温热，终点为由紫红色至无色或黄色，指示剂：磺基水杨酸 8、国产肉骨粉（肉松粉、肉粉）与羽毛粉

* 国产肉骨粉（肉松粉、肉粉）掺假严重 组成：油渣粉+羽毛粉（水解）+磷钙 （骨粉）+植物性物质 调配比：CP=40、50、60、70的产品 * 识别方法：镜检，氨基酸， 9、玉米

* 2004年玉米对饲料厂影响空前

1、河南、山西玉米引起牲猪假发情 （玉米赤 霉烯酮）

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2、东北烘干陈化玉米

陈化玉米质量变化：1、淀粉的变化：粘度、糊化度、支链与直链淀粉 。 3、蛋白质的变化：美拉德反应 4、脂肪的变化：水解、氧化 9、影响玉米质量的关键指标

* 霉变籽百分比（AFB1、F-2、T-2）小于2%（最好）、小于4%（底线） * 脂肪酸——陈化指标

脂肪酸<70mgKOH/100g（一般全价料） 脂肪酸< 40mgKOH/100g （乳猪料） 测定方法：GB15684-1995

10、食品行业副产品的质量判断

* 玉米胚芽粕（饼）、菌体蛋白粉、粉丝蛋白粉、味精渣、微生物蛋白饲料,DDGS. * 质量判断时应注意的问题：

１、霉菌等有害物质、如玉米淀粉副产品中玉米赤霉烯酮、ＡＦＢ１、含硫漂白剂的残留 2、测CP的同时应关注NPN

菌体蛋白粉CP=65，∑AA=45，NPN=20 11、饲料原料质量检验的几点体会

* 不唯标准，不搞教条广义，相信科学 * 多种知识相融，有针对性地开发检测方法 * 实地考查，多听多看，提出自己的验收标准

抓住要害，加大处罚力度 附3：

油脂检验

一、气味、滋味鉴定

取少量试样注入烧杯中，加温至50℃用玻棒边搅拌边嗅气味，同时尝辨滋味。凡具有该油固有的气味和滋味，无异味的为合格。不合格的应注明异味情况。 二、透明度鉴定（一）概述

油脂透时度系指油脂试样在一定温度下，静置一定时间后所呈现的透明程度。在静置后，合格的油脂是透明的，如果油脂中含有较多磷脂、固定脂肪、蜡质等类脂物，或含皂量过多，含水量较大时，油脂会出现混浊，影响透明度。因此，通过油脂透明度的检验，可以初步了解油脂的纯净程度。检验结果以\透明\、\微浊\、\混浊\表示。 二）仪器和用具

100毫升比色管；乳白灯泡等。 （三）操作方法

量取油脂试样100毫升注入比色管中，在20℃温度下静置24小时（蓖麻油静置48小时）然后移置在乳白灯泡前（或在比色管后衬以白纸），观察透明程度，记录观察结果。

（如油样因温度过低而呈现凝固时，应先在50℃水浴中加热熔化，然后冷却至室温，混匀备用。

油脂比重

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油脂比重系指油脂在20℃时的重量与同体积的纯水在4℃时的重量之比。其符号用d420或比重（20/4℃）表示。这是我国油脂标准中测定比重时采用的油温和水温。

在《食用大豆油国际推荐标准》中，油脂比重以d2020来表示，即是在油温，水温都是20℃的条件下测定的比重。油液比重的测定方法有液体比重天平法、比重瓶法和比重计法等，本节将介绍前两种方法。 一、液体比重天平法 （一）原理

液体比重天平法测定油脂比重是利用液体比重天平（又称韦氏天平）来实现的，该天平是以阿基米德定律\任何物体沉入液体中时，物体减轻的重量等于该物体排开液体的重量\为基础而制成的一种不等臂天平。它由天平座、支柱、天平梁、浮标（浮子）、平衡法码、量筒和温度计等部件组成。天平座上有一个调节平衡的螺丝（水平仪）。支柱中部的螺丝可用来调节天平梁的高低。天平梁由两臂组成，天平平衡时，左臂的锥尖与梁架上的锥尖正好相对，右臂有10个刻槽，在第10槽上有挂钩，钩上用白金丝吊一浮标，浮标中附有温度计，浮标的重量恰好使天平在空气中保持平衡。天平配备5个法码，其中有重量相同的两个大法码，等于20℃时被浮标排开水的重量，其余3个法码分别是大法码重量的1/10（2号），1/100（2号）和1/1000（4号）。这些法码可以挂在刻槽上，挂钩上、砝码钩上。 （二）仪器和用具: 液体比重天平；烧杯；吸管等。 （三）试剂:

洗涤液；95%乙醇；乙醚；无ＣＯ２蒸馏水；脱脂棉；滤纸等。 （四）操作方法

１、称量水。按照仪器使用说明，先将天平校正好，在挂钩上挂上1号砝码，向量筒内注入蒸馏水达到浮标上的铂金丝浸入水中1厘米为止。将水温调节到20℃时，拧动天平座上的螺丝，使天平达到平衡，再不要移动，倒出量筒内的水，先用乙醇，后用乙醚将浮标，量筒和温度计上的水除净，再用脱脂棉揩干。

２、称试样。将准备好的试样注入量筒内，达到浮标上铂金丝浸入试样中1厘米为止，待试样温度达到20℃时，在天平梁的刻槽上移加砝码使天平恢复平衡。

砝码的使用方法：先将挂钩上的1号砝码移至刻槽9上，然后再将2号、3号、4号砝码填加到刻槽的适当位置上，使天平达到平衡状态。 （五）结果计算

天平达到平衡后，按大小砝码的位置计算结果。1号、2号、3号、4号砝码分别为小数第一位，第二位，第三位和第四位。例如，油温，水温均为20℃，1号砝码在9处，2号砝码在4处，3号砝码在3处，4号砝码在5处此时油脂的比重为0.9435。 测出的比重按公式（１）换算为标准比重： 比重（d420 ）=d2020×d20??(1)

式中：d420 ——油样温度20℃，水温4℃时油脂试样的比重； d2020——油温20℃ ，水温20℃时油脂试样的比重；

d20 ——水在20℃时的密度。 如果试样温度与水温度都需要换算时，则按公式（２）计算

d420=[dt2t1+0.00064×(t1 －20)] ×dt2???? （２）

式中：t1 —— 试样温度，℃； t2 —— 水温度，℃； dt2t1-- 试样温度t1、水温度t2时测得的比重；

0.00064--油脂在10--30℃之间每差1℃时的膨胀系数（平均值）。

双试样结果允许差不超过0.0004，求其平均值，即为测定结果。测定结果取小数点后第四

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位。

二、比重瓶法 （一）原理

比重瓶法测定油脂比重，是利用比重瓶在一定温度下有准确容积，测定油脂和同体积的水的重量之比。这种同体积的重量是经过分析天平准确称量得来的。然后再经过有关换算得出标准比重。 （二）仪器和用具

25或50毫升比重瓶（带温度计塞）；电热恒温水浴锅；25毫升吸管；烧杯；试剂瓶；研钵等。 （三）试剂

洗涤液；乙醚；乙醇；无CO2蒸馏水；滤纸等。 （四）操作方法

１、洗瓶。用洗涤液，水，乙醇，水依次洗净比重瓶。

２、测定水重。用吸取蒸馏水沿瓶口内壁注入比重瓶。插入带温度计的瓶塞（加塞后瓶内不得有气泡存在），将比重瓶置于20℃恒温水浴中，待瓶内水温达到20℃+2℃时，取出比重瓶用滤纸吸去排水管溢出的水，盖上瓶帽，揩干瓶外部，约经30分钟后称重。

３、测定瓶重。倒出瓶内水，同乙醇，乙醚洗净瓶内水分，用干燥空气吹去瓶内残留的乙醚，并吹干瓶内外，然后加瓶塞和瓶帽称重。

４、测定试样重。吸取20℃以下的澄清试样，按照测定水重的方法注入瓶内，加塞，用滤纸蘸乙醚揩净外部，置于20℃恒温水浴中，经30分钟后取出，揩净排水管溢出的试样和瓶外部，盖上瓶帽，称重。减去空瓶重即为油重。 （五）结果计算

上述油重和水重都是在20℃条件下测得的，因此：

比重（d2020 )=W2/W1?????????????????.(3) 式中：W1--水重量，克；W2 -- 油重量，克；

d2020-- 油温和水温均为20℃时油脂的比重。 如需换算出标准温度比重可用公式（１）或（２）。水的密度见表５--２。 表５-２ 水的密度表

温度℃ 密度克／毫升 温度℃ 密度克／毫升 ０ 0.999868 20 0.998230 ４ 1.000000 21 0.998019 ５ 0.999992 22 0.997797 ６ 0.999968 23 0.997565 ７ 0.999926 24 0.997323 ８ 0.999876 25 0.997071 ９ 0.999808 26 0.996810 １０ 0.999727 27 0.996539 １５ 0.999126 28 0.996259 １６ 0.998970 29 0.995971 １７ 0.998801 30 0.995673 １８ 0.998622 31 0.995867 １９ 0.998432 32 0.995052

加热试验

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一、概述

所谓油脂加热试验，即是将油脂试样加热至高温，观察析出物的多少和变色情况，从而判断其品质的优劣。通常所采用的温度为280℃，故又叫280℃加热试验。该法主要是用来鉴定油脂中磷脂和其它有机杂质含量多少的一种简易方法。同时，通过油脂的加热试验，也可粗略地检查油脂的酸败情况。 二、原理

油脂中磷脂和有机杂质的热稳定性较差，经280℃加热后，炭化变黑并产生絮状沉淀。同时，酸败的油脂经加热后油色变深甚至变黑。 三、仪器和用具

万用电炉；电沙浴；铁架台；100毫升烧杯；300℃温度计。 四、操作方法

取混匀试样约50毫升注入100毫升烧杯中，置于带有沙浴盘的电炉或电沙浴上加热，用铁架台悬挂温度计，使温度计水银球恰好位于试样中心。加热在16－18分钟内使试样温度升至280℃（亚麻油加热至289℃），取下烧杯，趁热观察析出物和油色变化情况，待冷却至室温后再观察一次。

检验结果以\油色不变\、\油色变深\、\油色变黑\、\无析出物\、\有微量析出物\、\有多量析出物\、\有刺激性异味\等表述。

微量析出物指析出物不成串，不吊线，不结片；多量析出物指析出物成串，结片甚至成团。

油脂杂质

油脂杂质系指油脂中不溶于乙醚、石油醚和笨等有机溶剂的残留物。其含量多少是评定油脂品质好次的重要指标。油脂杂质的测定方法有抽滤法、普通漏斗过滤法、保温漏斗过滤法。本书介绍前两种方法，后一种方法适用木油、皮油等熔点较高的油脂的测定。在这不作介绍。 一、抽滤法 （一）原理

测定油脂杂质是利用泥土、砂石、饼屑等机械杂质不溶于有机溶剂的特点，用低沸点的乙醚或石油醚等有机溶剂溶解试样，然后用过滤的手段将被测组分与油脂分离，滤层（砂芯漏斗、古氏坩埚或滤纸）所增的重量即为油脂杂质。 为加快过滤速度，本法采用减压过滤，即抽滤。 （二）仪器和用具

抽滤装置；2号玻璃砂芯斗；称量皿；100毫升烧杯；20毫升量筒；玻棒；分析天平（感量0.0001克）。 （三）试剂

（１）石油醚（60～90℃）； （２）95%乙醇；

（３）酸洗石棉，脱脂棉，定量滤纸等。 （四）操作方法

１、准备抽滤装置。用胶管连接抽气泵、安全瓶和过滤瓶。用水将石棉分成粗、细两部分，按先粗后细的次序铺垫于2号玻璃砂芯漏斗中（厚约3毫米），用水注入漏斗抽洗，继用乙醇和石油醚抽洗，待石油醚挥尽后；将漏斗送入105℃烘箱中烘至恒重。 ２、称量。在已知重量的烧杯中称取混匀试样15－20克（W），加等体积的石油醚（蓖麻油

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用95%乙醇），用玻璃搅拌，使油样充分溶解；

３、抽滤。先将 层清液转入漏斗中，然后用石油醚分数次洗涤烧杯、玻棒、漏斗，最后将杂质全部移入漏斗，再用石油醚将烧杯、漏斗洗至无油迹为止。

４、烘干。用脱脂棉揩净漏斗外部，用电吹风吹去大部分石油醚，送入105℃烘箱中烘至恒重（W1）。

（五）结果计算

杂质（%）＝W1/W×100

式中：W1--杂质重量，克；W--试样重量，克。 双试验结果允许差不超过0.04%，求其平均数，即为测定结果。测定结果取小数点后第二位。 二、普通漏斗过滤法 （一）原理

本法的测定原理同抽滤法。不同的是在常压下用普通漏斗过滤，以滤纸作为滤层。 （二）仪器和用具

分析天平（感量0.0001克）；电烘箱；干燥器；100毫升烧杯；玻璃棒；玻璃漏斗；漏斗架；量筒、三角瓶；大号扁形称量皿。 （三）试剂

乙醚或石油醚，95%乙醇；脱脂棉；滤纸等。 （四）操作方法

称取油样约20克（W）于小烧杯中，加入等体积的乙醚溶解油样；用倾注法将油样于普通漏斗上过滤（滤纸先行脱脂，再置称量皿中烘至恒重），待杂质全部转移至滤纸上后，用乙醚分数次洗涤烧杯、玻璃、滤纸，洗至滤纸无油迹为止。将滤纸小心包好，放入原称量皿中，用电吹风吹去大部分乙醚，置105℃烘箱中烘至恒重（W1）。 （五）结果计算

结果计算同抽滤法。 三、注意事项

（一）磷脂和水分含量较高的油样，加溶剂溶解后呈胶状，极难过滤。如用测水后的试样测杂质，可克服上述问题，且减少称量手续。

（二）玻璃砂芯漏斗用后需及时洗涤。用一般的洗涤方法无效时，可用重铬酸钾酸性洗液浸泡，切忌浸入碱水中，以免损坏玻璃砂芯滤层。 油脂含皂量

油脂中的含皂量，是指油脂经碱炼后，残留在油脂中的皂化物数量（以油酸钠计）。在国家食用植物油标准中，一级的大豆油、花生油和菜籽油中含皂量不得超过0.03%。 一、原理

油样用石油醚和少量乙醇溶解后，再加热水及微量硫酸，使肥皂进行水解，水解出的碱，再以硫酸标准溶液中和，根据硫酸标准溶液所消耗的体积计算出油酸钠量作为含皂量。 二、仪器和用具

250毫升锥形瓶；100毫升和10毫升量筒；5毫升微量滴定管；恒温水浴锅；万能电炉；分析天平（感量0.0001克）；天平（感量0.01克）；烧杯、试剂瓶等。 三、试剂

（一）石油醚：沸点60－90℃； （二）95%中性乙醇；

（三）0.2%甲基红乙醇溶液；

（四）0.02N硫酸溶液；临用前取0.1N硫酸标准溶液，加蒸镏水稀释而成。 0.1硫酸标准溶液的配制与标定。

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配制：量取3毫升浓硫酸，缓缓注入1000毫升水中，冷却，摇匀。

标定：取在180℃干燥2－3小进的基准无水碳酸钠约0.15克，精密称定。然后。加蒸馏水50毫升使之溶解，再加2滴甲基橙指示剂，用硫酸标准溶液滴定至橙色。 计算：N= G / [(V1-V2)×0.05299]

式中：G--无水碳酸钠之重量，克；V1--硫酸溶液之重量，毫升；V2--空白试验硫酸之用量，毫升；

0.05299--每毫克当量碳酸钠之克数。

0.02N硫酸标准溶液的配制，取0.1N硫酸标准溶液的毫升V1按下式计算: V1=(0.02×1000)/N1

式中：N1--0.1N硫酸标准液当量浓度；1000--配制0.2N硫酸标准液的毫升数。 （五）无水碳酸钠。 四、操作方法

称取混匀试样约10克（W，准确至0.0001克），注入干燥的锥形瓶中，加入95%中性乙醇10毫升和石油醚60毫升，振荡使试样完全溶解后，缓缓加入80℃的蒸馏水80毫升，振摇使成乳状，再滴入甲基红指示剂3滴，趁热逐滴加入0.02N硫酸标准溶液，每滴入一滴振摇一次，观察分层下的水层颜色，直至水层显微红色为止。记下消耗硫酸溶液的毫升数（V）。 五、结果计算

含皂量（％）＝ (V×N×0.304)/W×100或含皂量（％）＝ (TH2SO4/C18H33O2Na×V)/W×100

式中：V--滴定用去的硫酸溶液体积，毫升；N--硫酸溶液的当量浓度；

TH2SO4/C18H33O1Na--硫酸标准溶液对油酸钠的滴定度，即每毫升硫酸溶液相当于油酸钠的克数；W--试样重量，克；

0.304--每毫克当是硫酸相当于油酸钠的克数。

双试验结果允许误差不超过0.02%，求其平均数，即为测定结果。测定结果保留小数点后第二位数。

油脂色泽

油脂色泽的检验，除用感官检验法外，一般多采用比色法。比色法有罗维朋比色法、碘表法、重铬酸钾法和光电比色法。本书只介绍罗维朋比色计法和重铬酸钾法。 一、罗维朋比色计法

罗维朋比色计法测定油脂色泽的基本原理是用标准色玻片与油样进行比色，比至两者颜色相等时，用标准色玻片的号码作为罗维朋色值来表示测定结果。 （一）仪器和用具

罗维朋比色计：该仪器构造简单，主要由比色槽（皿）、碳酸镁反光片、奥斯莱灯泡、标准色玻片、观察管和计时管等组成。比色槽厚度有0.318、0.635、1.27、2.54、5.08、13.335厘米数种。油色深选用薄的比色槽。油色浅选用厚的比色槽。一般常用的2.54或5.08厘米的比色槽。所选用的比色槽，决不能使主色色值（红色）大于10个罗维朋单位。标准色片有红色、黄色、蓝色和灰色四种，其中常用的为红、黄两色、红色玻片号码由0.1-70.0，黄色玻片号码由0.1-70.0，蓝色玻片仅作为调配青色用，灰色玻片仅作为调配亮度用。选用玻片配色时，片数要尽可能少，红、黄两色的玻片的选用方法是：先用适宜号码的黄色玻片固定，然后用不同号码的红色玻片配色。例如，精炼的棉籽油、花生油和玉米油、红在3.5号及以上时，用黄35号，红在3.5号以下时，每一个红用六个黄；豆油，红在3.5号及以上时，用黄70号，红在3.5号及以下时，每个红用十个黄。碳酸镁反光片表面如变色

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时，可用小刀将变色层刮去，刮平后可继续使用。 漏斗、锥形瓶、滴管、滤纸等。 （二）操作方法

首先将仪器放平，打开活动盖，将碳酸镁片和观测管安置妥当，检查光源是否完好。然后，取澄清（或过滤）的试样注入比色槽中，达到距离比色槽上口约5毫米处，将比色槽置于比色计中。先按规定固定黄色玻片色值。打开光源，移动红色玻片调色，直至玻片色与油样色完全相同为止。如果油色有青绿色，须配入蓝色玻片，这时移动红色玻片，使配入蓝色玻片的号码达到最小值为止，记下黄、红或黄、红、蓝玻片的号码的各自总数，即为被测油样的色值。结果注明不深于黄多少号和红多少号，同时注明比色槽厚度。 如油色很浅，左视场（油脂色泽）比右视场（标准色片色泽）明亮，即可配入灰色滤光片（灰色滤光片进入左边视场的光路）至左、右视场色泽相等，在检查结果中以亮度表示。但在配入蓝色滤光片时，不能同时配入灰色滤光片。

双试验结果允许差不超过0.2，以试验结果高的作为测定结果。 二、重铬酸钾法

本法是利用重铬酸钾的浓硫酸溶液与油样进行比色，比至等色时，该溶液100毫升含有的重铬酸钾克数，即是油脂重铬酸钾法色值。 （一）仪器和用具

100毫升容量瓶：纳氏比色管；分析天平（感量0.0001克）；称量皿；移液管；量筒；试管架；棕色试剂瓶；研钵等。 （二）试剂

1%重铬酸钾浓硫酸溶液：精确称取重铬酸钾（A.R.）1克（准确至0.0002克）在小烧杯中用少量浓硫酸（比重1.84）溶解，然后移入100毫升容量瓶中，再用浓硫酸稀释至刻度，摇匀，装入棕色瓶中作为１号液备用。 （三）操作方法

１、配制标准系列：取纳氏比色管7只编号，按表5－1规定的稀释比例，用1号液和浓硫酸配制标准系列。

２、比色：取澄清试样50毫升注入纳氏比色管中，与标准系列进行比色，比至等色时的色值，就是该油脂的重铬酸钾法色值。

如果油脂颜色在两只标准色管之间时，则取两个色值的平均值做为比色结果。

油脂定性试验

一、概述

鉴别油脂的种类和检验油脂是否掺有其他油脂的试验称为油脂定性试验。各种油脂由于其化学组成不同，因而都具有一定的特性。 油脂的种类除可用感官鉴定外，还可用某种特定的化学反应来鉴别。

油脂中掺有其他油脂，至少会影响其纯度。但食用油脂中掺杂了桐油、矿物油或蓖麻油等，非食用油脂时，则不仅是影响油脂的纯度和品质，而且这种油脂不宜再做为食用油了。否则将引起严重后果，所以，定性试验对于判断油脂纯度，保证食用油卫生质量极为重要。 二、桐油热聚合试验 （一）仪器和用具

喷灯；金属铝锅（圆底，高5厘米，直径约15厘米）；天平（感量0.01克）；温度计 ；秒表；玻棒等。 （二）操作方法

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称取混匀试样100克注入金属锅内，上挂温度计（水银球浸入油中），置于喷灯上加热，在4分钟内达到282℃，即第1分钟105℃；第2分钟180℃；第3分钟240℃；第4分钟282℃。调节灯焰，固定在282℃。同时开始记时，用玻棒不断搅动到完全胶化为止。纯桐油从282℃开始到完全胶化，总计不超过7.5分钟。其中由初凝成线状至完全胶化的时间是40秒上下，胶化物为淡黄色半透明状，在胶化后1分钟取出一块冷却2分钟，用刀切时不粘刀，以刀压之成粉末。

双试验结果允许误差不超过10秒，取其平均数为测定结果。 三、β－桐油试验 （一）仪器和用具

电冰箱：烧杯、试管等。 （二）操作方法

将混匀的油样加热至50℃注入干燥的试管中（约达试管容量的三分之一），用软木塞塞紧，置于冰箱中（温度3.3-4.4℃），冷却24小时，如有结晶析出，即有β型桐油存在。 注：

１、组成桐油的脂肪酸约80%是桐酸，桐酸为三共轭脂肪酸，在空气中能很快干燥成膜。正常的桐酸为a型，在光照等外界条件作用下会异构化成固态的β型桐酸，使桐油质量降低。 ２、β型桐油的结晶为针叶状，熔点为62℃。 四、桐油的检出

（一）三氧化锑氯仿溶液法 １、仪器和用具

量筒；试管；恒温水浴锅；粗天平（感量0.1克）；烧杯、试剂瓶等。 ２、试剂

三氯化锑氯仿溶液：称取1克三氯化锑于200毫升烧杯中，加100毫升氯仿，用玻棒搅至完全溶解，必要时可加热使其溶解，如有白色沉淀析出可过滤，倾于试剂瓶置暗处备用。 ３、操作方法

量取混匀试样1毫升注入试管中，然后沿管口内壁加入1%三氯化锑氯仿溶液1毫升，使管内溶液分为两层。然后放在40℃水浴中加热8－10分钟，如有桐油存在，在两层溶液的分界面上会出现紫红色至深咖啡色的环。

注：本法适用于菜籽油、花生油、茶油中混有0.5%桐油的油脂。 （二）亚硝酸钠法

１、仪器和用具: 量筒、试管、烧杯、试剂瓶等。 ２、试剂:

（１）亚硝酸钠、石油醚；

（２）10N硫酸溶液；在不断搅拌下，将27.5毫升（比重1.84)慢慢倒入72.5毫升水中。 ３、操作方法

取混匀试样5－10滴于试管中，在加石油醚2毫升振摇使试样溶解，必要时须进行过滤，在溶液（或滤液）中，加入结晶亚硝酸钠少许，再加入10N硫酸1毫升，摇匀后静置。如有桐油存在，则呈混浊，如桐油稍多，还会有絮状物出现，构成白色，久置后变成黄色；若此油样中未混入桐油，则只产生红褐色二氧化氮气体，油样仍澄清透明。 注：

本法只适用于豆油、棉籽油及深色油中混有桐油的检出，不适用于芝麻油和梓油。 （三）硫酸法

１、仪器和用具: 白瓷板。 ２、试剂: 浓硫酸。

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３、操作方法:

取油样数滴于白瓷板上，加浓硫酸1-2滴，不要摇动，立即观察。如有桐油掺杂，则会出现血红色并凝成固体，且表面皱缩，颜色逐渐变深，最后成炭黑色，似粘稠牙膏。 注： １、如油样中加入浓硫酸时间过久，产生的凝块会再度溶解，将难以鉴别桐油的存在。因此，滴入浓硫酸后要立即进行观察。

２、花生油、豆油、芝麻油或茶油与浓硫酸接触部分呈橙红色（有时微带绿色），菜油呈黄绿色。

五、蓖麻油的检出 （一）仪器和用具

万能电炉；石棉网；镍蒸发皿；锥形瓶、漏斗、滤纸；烧杯、量筒、试剂瓶等。 （二）试剂 １、氢氧化钾； ２、氯化镁、盐酸。 （三）操作方法

１、取少量混匀试样注入镍蒸发皿中，加氢氧化钾一小块，慢慢加热，使其熔融。此时若有辛酸气味，表明有蓖麻油存在。

２、或将熔融物加水溶解，加入过量氯化镁溶液，使脂肪酸沉淀，过滤。滤液用稀盐酸调节成酸性，如有结晶析出，表明有蓖麻油存在。 六、亚麻油的检出 （一）仪器和用具

20毫升带塞比色管；过滤装置，恒温水浴；10毫升量筒；0.5毫升移液管；烧杯试剂瓶等。

（二）试剂 １、乙醚；

２、溴液：在四氯化碳中加足量的溴，使容量增加一半。 （三）操作方法

取混匀过滤的试样0.5毫升注入带塞的20毫升比色管中，加10毫升乙醚和3毫升溴液，振摇溶解后加塞，反转混合，将溶液温度调至25℃，如有亚麻油存在，2分钟内就会呈现混浊。另取正常试液作对照实验。 七、矿物油的检出 （一）仪器和用具

万能电炉、石棉网；锥形瓶、胶塞装长玻璃管；1毫升移液管；50毫升量筒；烧杯、试剂瓶等。 （二）试剂 １、无水乙醇；

２、氢氧化钾溶液（3：2）。 （三）操作方法

取混匀试样１毫升注入锥形瓶中，加入1毫升氢氧化钾溶液和25毫升无水乙醇，接空气冷凝管，回流煮沸约5分钟，勤加摇动，直至皂化完成为止。然后加入25毫升沸水，摇匀。如有矿物油存在，则出现明显的浑浊或有油状物析出。浑浊程度严重者，说明矿物油含量多。此法可检出含量在0.5%以上的矿物油，如矿物油是挥发性的，在皂化时即可嗅出气味。

八、大豆油的检出

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（一）仪器和用具

试管、量筒、烧杯、试剂瓶等。 （二）试剂

１、三氯甲烷；

２、２％硝酸钾溶液。 （三）操作方法

量取混匀试样5毫升注入试管中，加入2毫升三氯甲烷和3毫升2%的硝酸钾溶液，用力摇动试管，使溶液成乳浊液状。如乳浊液呈现柠檬黄色，表示有豆油存在。如有花生油、芝麻油和玉米胚油存在，乳浊液则显白色或微黄色，均不及掺有豆油时呈现的颜色明显。 九、花生油的检出 （一）仪器和用具

150毫升锥形瓶；恒温水浴锅；50毫升移液管；空气冷凝管；万用电炉；石棉网；温度计、烧杯、量筒等。 （二）试剂

１、1.5N氢氧化钾乙醇溶液；

２、70%乙醇；无水乙醇70份加水30份；

３、盐酸：量取浓盐酸83毫升，加水至100毫升。 （三）操作方法

用移液管吸取混匀的试样1毫升于锥形瓶中，加入1.5N氢氧化钾乙醇溶液5毫升，装上空气冷凝器，在水浴中加热皂化5分钟，取下锥形瓶。用移液管加入50毫升70%乙醇和0.8毫升盐酸，将出现的沉淀溶解后，置于低温水浴（冷水或冰水）中，用温度计不断搅拌，使降温速度每分约1℃，随时观察发生浑浊时的温度：橄榄油在90℃以前；菜籽油在22.5℃以前；棉籽油、米糠油和豆油在13℃以前；芝麻油在15℃以前发生浑浊，均表明有花生油存在。 注：

１、必要时可用90%乙醇洗涤花生酸测定熔点。

２、油在成酸后发生少量乳白色不是浑浊点。如出现混浊时，再重复降温观察一次，以第二次的浑浊程度为准。 十、芝麻油的检出

（一）仪器和用具: 10毫升比色管；10毫升量筒。 （二）试剂 １、浓盐酸；

２、2%糠醛乙醇溶液：2毫升糠醛加入100毫升95%的乙醇中混匀。 （三）操作方法

量取混匀的试样和浓盐酸各5毫升注入比色管中，摇匀，加入0.1毫升2%糠醛乙醇溶液，充分混合，摇动30秒，静置10分钟后，观察产生的颜色，若有深红色出现，加水10毫升，再摇动，如红色消失，表示没有芝麻油存在；红色不消失，表示芝麻油存在。 注：

１、本法可检出含有0.25%以上的芝麻油。

２、试验深色油时，可用碱漂白，并将油中的碱和水除净。 ３、必要时可用含有芝麻油的试样作对照试验。 十一、棉籽油的检出

（－）仪器和用具: 试管，恒温水浴锅、量筒等。 （二）试剂

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