影响DSC和TG分析结果的主要因素
更新时间:2024-04-07 23:58:01 阅读量: 综合文库 文档下载
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影响DSC分析结果的主要因素 1. 样品量 样品量少,样品的分辨率髙,但灵敏度下降,一般根据样品热效应大小调节样品量,一般3~5mg。
另一方面,样品量多少对所测转变温度也有影响。随样品量的增加,峰起始温度基本不变,但峰顶温度增加,峰结束温度也提高,因此如同类样品要相互比较差异,最好采用相同的量。 2. 升温速率
通常升温速率范围在5~20度/min。一般来说,升温速率越快,灵敏度提高,分辨率下降。灵敏度和分辨率是一对矛盾,一般选择较慢的升温速率以保持好的分辨率,而适当增加样品量来提高灵敏度。一般,随着升温速率的增加,融化峰起始温度变化不大,而峰顶和峰结束温度提高,峰形变宽。 3. 气氛
一般使用惰性气体,如氮气、氩气、氦气等,就不会产生氧化反应峰,同时又可以减少试样挥发物对监测器的腐蚀。气流流速必须恒定(如10ml/min),否则会引起基线波动。
气体性质对测定有显著影响,要引起注意。如氦气的热导率比氮气、氩气的热导率大约4倍,所以在做低温DSC用氦气作保护气时,冷却速度加快,测定时间缩短,但因为氦气热导率髙,使峰检测灵敏度降低,约是氮气的40%,因此在氦气中测定热量时,要先用标准物质重新标定核准。在空气中测定时,要注意氧化作用的影响。有时可以通过比较氮气和氧气中的DSC曲线,来解释一些氧化反应。
TG分析的主要影响因素『感谢tigerbeg提供』 一、仪器的影响 1. 浮力的影响
(1)热天平在热区中,其部件在升温过程中排开空气的重量在不断减小,即浮力在减小,也就是试样的表观增重。
(2)热天平试样周围气氛受热变轻会向上升,形成向上的热气流,作用在热天平上相当于减重,这叫对流影响。 2. 坩埚的影响
热分析用的坩埚(或称试样杯、试样皿)材质,要求对试样、中间产物、最终产物和气氛都是惰性的,即不能有反应活性,也不能有催化活性。 坩埚的大小、重量和几何形状对热分析也有影响。 3. 挥发物再冷凝的影响
试样热分析过程逸出的挥发物有可能在热天平其它部分再冷凝,这不但污染了仪器,而且还使测得的失重量偏低,待温度进一步上升后,这些冷凝物可能再次挥发产生假失重,使TG曲线变形,使测定不准,也不能重复。为解决这个问题可适当向热天平通适量气体。 二、操作条件的影响 1. 升温速率的影响
这是对TG测定影响最大的因素。升温速率越大温度滞后越严重,开始分解温度Ti及终止分解温度Tf都越高。温度区间也越宽。
一般进行热重法测定不要采用太高的升温速率,对传热差的高分子物试样一般用5~10K/min,对传热好的无机物、金属试样可用10~20K/min,对作动力学分析还要低一些。 2. 气氛的影响
热天平周围气氛的改变对TG曲线的影响也非常显著。
在流动气氛中进行TG测定时,流速大小、气氛纯度、进气温度等是否稳定,对TG曲线都有影响。一般,气流速度大,对传热和逸出气体扩散都有利。使热分解温度降低。对于真空和高压热天平,气氛压力对TG也有很大影响。 3.试样用量、粒度和装填情况的影响
试样用量多时,要过较长时间内部才能达到分解温度。
试样粒度对TG曲线的影响与用量的影响相似,粒度越小,反应面积越大,反应更易进行,反应也越快,使TG曲线的Ti和Tf都低,反应区间也窄。 试样装填情况首先要求颗粒均匀,必要时要过筛。
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