电感耦合等离子体发射光谱法测定东北大豆中微量元素

光谱学与光谱分析第22卷，第4期VOI.22，NO.4，pp673-675SpectrOscOpyandSpectraIAnaIysis2002年8月August，2002

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电感耦合等离子体发射光谱法测定东北大豆中微量元素

张卓勇1，陈杭亭2，王

丹3，郭黎平3，刘思东3，刘

100037

130022

130024

杰2，曾宪津2

1.首都师范大学化学系，北京

2.中国科学院长春应用化学研究所，吉林长春3.东北师范大学化学学院，吉林长春

摘要用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定了11种东北大豆中大量、小量和微量元素。比

较了两种湿法消解方法，HNO3-HCIO4，HNO3-H2SO4和干灰化法对分析结果的影响。由于大豆含有较多的油

脂，用混合酸消解时费时较长且需加入较多的酸，从而可能产生较高的背景空白，因此对大豆样品的前处理采用干灰法较为合适。大豆中钾和磷是大量元素，本工作还研究了钾和磷对其他元素测定的影响。结果表明，大豆中钾和磷对其他微量元素的测定没有影响。结果还表明，这11种大豆中的各微量元素的含量没有显著性差异。主题词

电感耦合等离子体原子发射光谱；大豆；元素分析

文献标识码：A

文章编号：（2002）1000-059304-0673-03

加入0.5mL浓硝酸，放置24h。在电热板上消解样品至固体

样品消失。再加入3mL硝酸和3mL高氯酸，缓慢加热至样品澄清。将样品残液（约3mL）转移至容量瓶中，用水稀释至刻度。样品空白按同样方法制备。

消解步骤同上，但加入的是3mLHNO3-H2SO4湿法消解：硫酸。

干灰化法：称取1.5g大豆样品置于瓷坩埚中，先在电热

板上缓慢加热直至无烟溢出，然后将坩埚放在马福炉中在转移置25600C下加热4h。加入2mL硝酸溶解样品灰分，

用水稀释至刻度。mL容量瓶中，

所用试剂均为优级纯。样品制备使用纯净水。所有标准均由光谱纯金属或氧化物制备。

中图分类号：O657.3

随着人们生活水平的提高，人们越来越重视饮食和营养结构。大豆是人们的主要食品之一，大豆中含有多种营养成分，如蛋白质、氨基酸和矿物质等。与其他许多食品相比，大豆中含有较多的钾、磷、钙、铁、镁、铜、锌等矿物质。

［1］［2］

和彭珊珊等报道了用电感耦合等离子体Schmppenthau等

发射光谱法（ICP-AES）和原子吸收光谱法（AAS）测定大豆中的

无机元素。ICP-AES还被用于其它食品中的无机元素分析。大豆是我国东北地区主要农产品之一，因此对东北大豆中无机元素的分析对于开发东北大豆资源、调整人们的饮食营养结构具有重要的意义。本研究用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定了11种东北大豆中的微量元素。比较了两种用湿法消解方法，（HNO3-HCIO4和HNO3-，和干灰化法对分析结果的影响。H2SO4）

［3~10］

1实验部分

!"!

仪器与条件

本研究使用美国ThermaIJarreI-AshPOEMS光谱仪的原子发射测量方式。63刻线/mm中阶梯光栅，闪耀角为19.5 ，焦距381mm，波长范围：电荷注入检测器（CID）。190~900nm；

-1

等离子体正向功率1.15kW；冷却气（Ar） 载气（Ar）14Lmin；

-1

；0.55Lmin。紫外区出射狭缝：45!m（宽）X100!m（高）可见区出射狭缝：。使用Meinhard25!m（宽）X100!m（高）玻璃同心雾化器和双筒雾室。!"#

方法与试剂

称取1.5g大豆样品置于烧杯中，HNO3-HCIO4湿法消解：

收稿日期：修订日期：2001-06-09，2001-10-29

2

#"!

结果与讨论

分析线选择与检出限

即使用一个中阶梯TJAPOEMS光谱仪是二维色散系统，

光栅和一个棱镜作为色散元件，使用512X512个固体阵列检测单元构成的电荷注入检测器（CID），因此，可得到全光谱读出。该系统具有分析波长选择的灵活性。本工作所选用的分析波长给在表1中。结果表明用这些分析线可得到较宽的线性动态范围，因此可适合于样品中主量、次量和微量元素的同时测定。#"#

不同消解方法的比较

用三种消解方法对长白94-92样品得到的分析结果给在表2中。从表2的结果可以看出，对大多数元素（钠和镍除

作者简介：张卓勇，首都师范大学化学系教授，博士研究生导师1956年生，

674光谱学与光谱分析第22卷

外）用不同消解方法所得到的结果都能很好地吻合。大豆样品含有较大量的油脂和蛋白质，因而较难消解。用湿法消解

Tab.1

ElementAlBBaCaCdCoCrCuFeK

Anal.line/nm396.152249.678493.409396.847228.802228.616283.563324.754238.204769.896

D.L./mgL-1

0.02

0.040.0030.0030.0020.0030.0020.0040.00150.2

需加入较多的混合酸并费时较长，整个消解过程需40h左右。因此，后面的实验均采用干灰化法处理样品。

ElementLiMgMnNaNiPPbSrTiZn

Anal.line/mgL-1

670.784

280.270257.610588.995341.476213.618220.353421.522336.121213.856

D.L./mgL-10.05

0.0030.00060.30.0070.10.030.00060.0010.005

（D.L.）Analyticalspectrallinesusedanddetectionlimitsobtained

Tab.2

ElementBBaCa!

CuFeK!Mg!MnNaNiP!SrTiZn

36.8

ResultsobtainedwithdifferentdigestionmethodsforsampleChangBai94-92

（HNO3-H2SO4!=7）

Average/gg

32.3

4.041.8011.182.115.71.9018.79757.95.063.01.03

16.0

33.0

-1

-1

（HNO3-HClO4!=7）

Average/gg

32.0

4.021.8811.484.518.71.9520.417408.34.953.61

（%）RSD169.22.910.48.413.84.45.37.55.35.93.5

（%）RSD1310.71.213.510.17.12.87.615.81310.111.913.217.2

Dr ashing（!=8）

（%） RSDAverage/gg-1

22.74.211.8211.986.315.11.8819.77935.85.083.490.9834.5

2.67.65.020.68.71.43.112.66.54.114.72.717.17.2

g-1!Concentrationinmg

Tab.3

Elem.BBaCaCuFeK!

LiMgMnNaNiPSrTiZn

22.712.0（1500）4411224.4010.3139.812.61.9810.1455112119.611.0（10.0）recom.

（GBWo85o3）（! Determinationresultsof11soybeansandawheatreferencestandardgg-1）

found201.464854.2035.41.684.650213.510.60.5012932.301.0821.8

188019.77935.8050803.490.9834.5ChangBai

94-92234.21182011.986.315.1

ChangBai94-47332.4716138.5284.717.326.4208220.11329.5453613.120.5633.2

ChangBai94-41461.7713499.1787.116.78.8202918.318610.552082.400.3334.0

ChangBai95-21302.4619828.3570.015.88.3216924.312612.949833.621.7936.3

Jilin35311.909.4080.616.913.118.821410.22.840.3333.9

Jilin39491.9814.082.716.218.319.639912.23.080.5639.0

ChangNongChangNongChangNongChangNongGreenBean

45891

452.72188010.382.114.115.0224522.540111.751213.910.1939.7

372.6318857.7382.314.511.6228523.320110.848984.100.1731.4

342.6216937.1082.215.25.3234222.528412.249753.240.0833.1

422.33191112.898.518.112.0243222.73811.656333.900.6439.6

492.8022038.8393.215.814.4215620.410210.456715.120.0637.9

（GBW08503）Wheat

14501526

20432141

57195725

g-1；Referencevaluesinthebrackets!Concentrationinmg

第4期

2.3

钾和磷对其它元素测定的影响

光谱学与光谱分析675

钾和磷是大豆样品中的主量元素。本研究考察了钾和磷对其他微量元素测定的影响。分别配置了含0.1，0.5和1.0 L-1钾和磷并含有其它微量元素的合成样品，AI，Ba，Ca，mg

Cd，Fe，Mg，Ni，Pb，Zn，Co，Cu，Li，Mn和Ti的测定结果均在5%范围内，这说明K和P的存在对其他元素的测定没有影响。2.4

大豆样品分析

参

［1］JSchmppenthau，etaI.Analyst，1996，121：845.

次量和微量元素的分析结果给在11种东北大豆中主量、

表3中，小麦标准物质（GBW08503）的测定结果也列在表中以作比较。小麦标准参考物质的分析结果与推荐值相吻合，说明本工作所采用的样品消解方法是可靠的。

结果表明，不同品种的大豆中的主量元素K，Ca，P，Mg，（Na除外）含量没有显著差异，而不同样品中的微量元素Zn

如Ba，Ti，Ni等则差别较大，这可能是由于大豆种植环境条件的差异所造成的。

考文献

［2］PENGShan-shan，（彭珊珊，张霖霖，姚素楠，赵淑华，黄ZHANGLin-Iin，YAOSu-nan，ZHAOShu-hua，andHUANGTing

，1998，18（2）：217.SpectralAnalysis（光谱学与光谱分析）

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婷）.Spectroscopyand

Major，MinorandTrace-elementalContentsAnalysisinNortheast

SoybeansbyICP-AES

，LIUSi-dong3，ZHANGZhuo-yong1，CHENHang-ting2，WANGDan3，GUOLi-ping3LIUJie2，andZENGXian-jin2

1.DepartmentofChemistry，CapitalNormalUniuersity，Beijing100037，China2.ChangchunInstituteofAppliedChemistry，ChineseAcademyofSciences，Changchun3.FacultyofChemistry，NortheastNormalUniuersity，Changchun130024，ChinaAbstract

130022，China

Major，minorandtraceeIementaIcontentsinnortheastChinasoybeansweredeterminedbyusinginductiveIycoupIedpIasmaatomic

（ICP-AES）emissionspectrometry.ThreedifferentsampIedigestionmethodsincIudingtwowetdigestions，HNO3-HCIO4andHNO3-H2SO4anda

dryashmethodwerecompared.OwingtothehighoiIcontentinsoybeans，IongtimeisneededandaccessacidshouIdbeaddedwithmixedaciddigestionmethods，whichmayresuItinhighersampIebIank.Therefore，thedryaskmethodwouIdbemoreproperforthepre-treatmentofsoybeansampIes.PotassiumandphosphorusaremajoreIementsinsoybeans，sotheeffectofpotassiumandphosphorusontheothereIementswasinvesti-

gated.ResuItsshowedthatthepotassiumandphosphorusdidnotaffectthedeterminationofothertraceeIements.Therearenotsignificantdiffer-encesintraceeIementaIcontentsfortheeIevennortheastChinasoybeans.Keywords

InductiveIycoupIedpIasmaatomicemissionspectrometry；Soybean；EIementaIanaIysis

（ReceivedJune9，2001；acceptedOct.29，2001）

电感耦合等离子体发射光谱法测定东北大豆中微量元素

作者：作者单位：

张卓勇， 陈杭亭， 王丹， 郭黎平， 刘思东， 刘杰， 曾宪津

张卓勇(首都师范大学化学系,北京,100037)， 陈杭亭,刘杰,曾宪津(中国科学院长春应用化学研究所,吉林,长春,130022)， 王丹,郭黎平,刘思东(东北师范大学化学学院,吉林,长春,130024)

光谱学与光谱分析

SPECTROSCOPY AND SPECTRAL ANALYSIS2002,22(4)45次

刊名：英文刊名：年，卷(期)：被引用次数：

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2.彭珊珊;张霖霖;姚素楠;赵淑华,黄婷 查看详情 1998(02)3.N Carrion 查看详情 1995

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引用本文格式：张卓勇.陈杭亭.王丹.郭黎平.刘思东.刘杰.曾宪津 电感耦合等离子体发射光谱法测定东北大豆中微量元素[期刊论文]-光谱学与光谱分析 2002(4)

本文来源：https://www.bwwdw.com/article/kzh1.html