药剂实习周内容

相分离法制备液体石蜡微囊的比较试验

实验原理简介：

1.复凝聚法原理：利用两种带有相反电荷的高分子材料作为囊材，将囊心物分散在囊材的水溶液中，在一定条件下，当两种具相反电荷的亲水胶体相遇时，由于中和作用面产生凝聚，将药物包裹成微囊。阿拉伯胶含有羧基，因此水溶液解离带负电荷；而明胶为蛋白质，含有羧基和氨基，解离基团为-COO-和-NH3+，在等电点以上带有负电荷，用醋酸调pH至3.9～4.1时，明胶全部带正电，与带负电荷的阿拉伯胶互相交联，将药物包裹形成微囊。再与甲醛发生胺缩醛反应形成甲醛明胶而使囊膜固化。 pH8～9

胺缩醛反应：R—NH2 + H2N—R + HCHO R—NH—CH2—NH—R + H2O 复凝聚法制备微囊工艺流程：

固体或液体药物 5%明胶溶液 （囊心物） （囊材）

混浊液（或乳浊液O/W）

50～55℃ ← 5%阿拉伯胶溶液

←搅拌滴入10%醋酸溶液调至pH4~4.1 凝聚囊

←稀释液（30～40℃的水） 沉降囊

10℃以下 ←37%甲醛溶液

（用20%NaOH调至pH8~9） 固化囊

←水洗至无甲醛

微囊 → 制剂

2.单凝聚法原理：以一种高分子材料为囊材，将药物分散在囊材的水溶液中，然后加入凝聚剂，使体系中囊材的溶解度降低而凝聚出来形成含药微囊。此作用为可逆的，可反复操作，至满意为止。再利用囊材的某些物理性质，使形成的凝聚囊胶凝并固化，形成稳定的微囊。 单凝聚法制备微囊工艺流程：

固体或液体药物 3%~5%明胶溶液 （囊心物） （囊材）

混浊液（或乳浊液O/W）

50℃ ←10%醋酸溶液调至pH3.5~3.8

←搅拌滴入60%硫酸纳溶液 凝聚囊

←稀释液 沉降囊

15℃以下 ←37%甲醛溶液

（用20%NaOH调至pH8~9） 固化囊

←水洗至无甲醛

微囊 → 制剂

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实验一

实验题目：两种液体石蜡乳的制备

实验目的：理解单凝聚法和复凝聚法制备微囊的基本原理

实验材料：液体石蜡，阿拉伯胶，明胶，蒸馏水，pH试纸；水浴锅，烧杯，锥形瓶 实验内容：

1．明胶液的制备：取明胶10g，用200ml 60℃蒸馏水浸泡膨胀后，于50℃恒温水浴中不断搅拌使之完全溶解，于50℃恒温水浴中保温，备用。

2．第一种液体石蜡乳的制备：取阿拉伯胶5g，置烧杯中，用100ml 60℃蒸馏水溶解。取液体石蜡5 g于锥形瓶中，加入上述制得的阿拉伯胶溶液快速乳化，在显微镜下观察是否成囊，记录结果。将瓶口用白纸包扎紧。

3．第二种液体石蜡乳的制备：取液体石蜡5g于锥形瓶中，加100ml上述制得的明胶液混合，快速乳化，用10%醋酸调节pH值为3.5~3.8，将瓶口用白纸扎紧。

实验二

实验题目：复凝聚法制备液体石蜡微囊

实验目的：掌握复凝聚法制备微囊的常用方法；了解微囊形成的条件及影响微囊形成的因素。 实验材料：显微镜，水浴锅，锥形瓶，pH试纸；实验一制得材料，37%甲醛，20%NaOH溶液，10%醋酸溶液，蒸馏水，冰块 实验内容：

（一）复凝聚法制备微囊

1.处方：液体石蜡 5g 阿拉伯胶 5g 明胶 5g 37%甲醛 2.5mL 10%醋酸 适量 20%NaOH 适量

2.成囊：将100ml明胶液加入液体石蜡乳剂中，不断慢速搅拌，测定混合液的pH值，显微镜下观察是否成囊，记录结果。用10%盐酸调pH值为3.9～4.1，不断慢速搅拌，显微镜下观察是否成囊，记录结果。

3.囊膜固化：将上述微囊液转入大烧杯中，加40℃蒸馏水400 mL，不断搅拌下自然冷却，当温度降至32～36℃时，加入冰块，使温度快速降至5℃左右，加2.5 mL甲醛，搅拌5分钟，用20% NaOH溶液调节pH值至8.0～8.5，继续搅拌30分钟，显微镜下观察是否成囊，记录结果。 （二）微囊大小的测定

本实验所制微囊均为圆球形，测定微囊大小的方法可用带目镜测微仪的光学显微镜。 实验结果：

1.分别绘制液体石蜡微囊的形态图，并描述在显微镜下观察到的各制备工序中的形态与现象。 2.将实验中各成分投入量与测定结果记录于表中 加入成分 阿拉伯胶 明胶 液体石蜡 37%甲醛溶液 10%醋酸溶液 20% NaOH溶液

2

用 量 测量项目 混合液的pH值 微囊平均粒径 测量结果

实验三

实验题目：单凝聚法制备液体石蜡微囊

实验目的：掌握单凝聚法制备微囊的常用方法；了解微囊形成的条件及影响微囊形成的因素。 实验材料：显微镜，水浴锅，锥形瓶，pH试纸；实验一制得材料，37%甲醛，20%NaOH溶液，60%硫酸钠溶液，蒸馏水 实验内容：

（一）单凝聚法制备微囊

1.处方：液体石蜡 5g 明胶 5g 37%甲醛 2.5mL 10%醋酸 适量 60%硫酸钠溶液 适量 蒸馏水 适量

2.成囊：①制备凝聚囊：用适量60%硫酸钠溶液，在不断搅拌下滴入液体石蜡中，在显微镜下观察成囊的程度，记录所消耗的硫酸钠溶液的用量X，并计算体系中硫酸钠的浓度；

60%*X

体系中硫酸钠的浓度= ——————

X+100

②配制硫酸钠稀释液：将硫酸钠溶液的浓度增加1.5%，用量为上述溶液的三倍； ③制备沉降囊：将凝聚囊倾入稀释液中分散，静置，沉降，倾去上清液

3.囊膜固化：将沉降囊混悬于40ml硫酸钠稀释液中，加37%甲醛2.5ml，搅拌5分钟，用20%NaOH溶液调pH值8～9，继续搅拌20分钟，沉降，倾去上清液，显微镜下观察是否成囊，记录结果。 （二）微囊大小的测定：同上 实验结果：

1.分别绘制液体石蜡微囊的形态图，并描述在显微镜下观察到的各制备工序中的形态与现象。 2.将实验中各成分投入量与测定结果记录于表中 加入成分 明胶 液体石蜡 37%甲醛溶液 10%醋酸溶液 20% NaOH溶液 60% 硫酸钠溶液

报告内容：

封 面：固定格式，统一打印

第一项：相分离法制备微囊的原理简介 第二项：两种液体石蜡乳的制备 第三项：复凝聚法制备液体石蜡微囊 第四项：单凝聚法制备液体石蜡微囊 第五项：实习过程结果分析与体会

用 量 测量项目 混合液的pH值 凝聚剂体积 成囊体系中硫酸钠浓度 稀释液浓度 稀释液体积 微囊平均粒径 测量结果 3

本文来源：https://www.bwwdw.com/article/kx72.html