药分习题13-15章

第十三章茛菪烷类抗胆碱药物的分析

（一）最佳选择题

1.茛菪烷类生物碱的特征反应是 E

A.与三氯化铁反应 B.与生物碱沉淀剂反应 C.重氮化-偶合反应 D.丙二酰脲反应 E.Vitali反应

2.药物水解后，与硫酸-重铬酸钾在加热的条件下，生成苯甲醛，而逸出类似苦杏仁的臭味的药物是 A

A氢溴酸山茛菪碱 B.异烟肼 C.硫酸奎宁 D.盐酸氯丙嗪 E.地西泮 3.Ch2010中守在的茛菪烷类原料药都采用的鉴别方法是 C A.Vitali鉴别反应 B.UV鉴别

C.IR鉴别 D.硫酸盐鉴别反应 E.溴化物鉴别反应 4.影响酸性染料比色法的最主要因素是 A

A.水相pH B.酸性染料的种类 C.有机溶剂的种类 D.酸性染料的浓度 E.水分的影响

5.在冰醋酸非水介质中，硫酸阿托品与高氯酸反应的化学计量摩尔比是 A A.1：1 B.1:2 C.1:3 D.1:4 E.2:3 6.能与二氯化汞的乙醇溶液生成白色沉淀的药物是 C A.阿托品 B.后马托品 C.氢溴酸东茛菪碱 D.异烟肼 E.苯巴比妥

7.BP2000检查氢溴酸东茛菪碱中其他生物碱采用的方法是 A

A.TLC自身稀释对照法 B.TLC对照品对照法 C.HPLC法 D.PC法 E.UV法 8.以下药物没有旋光性的是 B

A.氢溴酸东茛菪碱 B.阿托品 C.丁溴东茛菪碱 D.甲溴东茛菪碱 E.氢溴酸山茛菪碱

9.Ch2010硫酸阿托品中有关物质检查的方法是 B A.HPLC标准品对照法 B.HPLC主成分自身对照法 C.TLC标准品对照法 D.TLC自身稀释对照法 E.UV法

10.采用酸性染料比色法测定药物含量，如果溶液pH过低对测定造成的影响是 A

A.使In浓度太低，而影响离子对的形成 B.有机碱药物呈游离状态 C.使In浓度太高 D.没有影响 E.有利于离子对的形成 （二）配伍选择题 [11-14]

A.HPLC法 B.酸性染料比色法 C.硝酸银电位滴定 D.非水溶液滴定法 E.双相滴定法

以下药物Ch2010含量测定的方法是 D；B；A；C 11.硫酸阿托品原料药含量测定方法 12.硫酸阿托品制剂含量测定方法 13.氢溴酸东茛菪碱的含量测定方法 14.丁溴东茛菪碱原料药的含量测定方法 [15-16]

A.UV法 B.HPLC法 C.TLC法 D.与三氯化铁呈色 E.Vitali反应 以下药物Ch2010杂质检查的方法是 C；B 15.氢溴酸东茛菪碱其他生物碱的检查 16.丁溴东茛菪碱有关物质的检查 [17-19]

A.重氮化-偶合反应 B.Vitali反应 C.麦芽酚反应 D.硫色素反应 E.与三氯化铁呈色

以下药物的特征鉴别试验是 C；D；B 17.链霉素 18.维生素B1 19.氢溴酸山茛菪碱 （三）多项选择题

20.离子对高效液相色谱法要在流动相中加入与呈解离状态的待测组分离子电荷相反的离子对制剂，分析碱性物质时常用的离子对试剂有 ABC

-

-

A.戊烷磺酸钠 B.庚烷硫酸钠 C.十二烷基硫酸钠 D.四丁基溴化铵 E.四丁基氢氧化铵

21.离子对高效液相色谱法在流动相中加入与呈解离状态的待测组分离子电荷相反的离子对试剂，分析酸性物质时常用的离子对试剂有 DE A.戊烷硫酸钠 B.庚烷硫酸铵 C.十二烷基硫酸钠 D.z四丁基溴化铵 E.四丁基氢氧化铵

22.氢溴酸东茛菪碱中其他生物碱的检查方法是 BE A.水溶液加入氨试液产生浑浊 B.水溶液加入氨试液不得发生浑浊 C.加入氢氧化钾试液则有浑浊 D.加氢氧化钾试液无浑浊

E.加氢氧化钾试液数滴，只发生瞬即消失的类白色浑浊 （四）是非判断题

23.茛菪烷类抗胆碱药物是由茛菪烷衍生的氨基醇与笔筒有机酸缩合成酯的生物碱（√） 24.茛菪烷类抗胆碱药物都具有水解性、碱性和旋光性（×） 25.硫酸阿托品原料药的含量测定可以采用酸性染料比色法（×）

26.Ch2010收载的茛菪烷类原料药都可以采用IR标准图谱对照法鉴别（√）

27.Ch2010收载的丁溴东茛菪碱原料药含量测定方法是以硝酸银为滴定剂，电位法指示终点（√） （五）简答题

28.简述酸性染料比色法的原理和影响因素 29.简述茛菪烷类药物的结构与性质

30.今有三瓶药物分别为硫酸阿托品（A）、氢溴酸东茛菪碱（B）和氢溴酸后马托品（C），但瓶上标签脱落，请采用适当的化学方法将三者区分开。 （六）计算题

31.硫酸阿托品片（规格：0.3mg/片）的含量测定

对照品溶液的制备：精密称取在120℃干燥至恒重的硫酸阿托品对照品25.2mg，置25ml容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置100ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。

供试品溶液的制备：取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于硫酸阿托品

2,5mg），置50ml量瓶中，加水振摇使溶解，并稀释至刻度，摇匀，用干燥滤纸过滤，收集滤液，即得。

测定法：精密量取对照品溶液和供试品溶液各2ml，分别置预先精密加入三氯甲烷10ml的分液漏斗中，各加溴甲酚绿2.0ml，振摇提取两分钟，静止分层，分取澄清的三氯甲烷液，在420nm波长处分别测定吸光度，计算，即得本品（C17H23NO3）3·H2SO4·H2O相当于标示量的百分含量。

32.Ch2010硫酸阿托品含量测定：取本品约0.5g，精密测称定，加冰醋酸与醋酐各10ml溶解后，加结晶紫指示液1-2滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液显纯蓝色，并将滴定结构用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于69.48mg的（C17H23NO3）

3

·H2SO4·H2O。

（七）设计题

33.已知某原料药的结构式、分子式与分子量如下，请根据药物的结构与性质，设计本原料药的鉴别试验和采用容量分析法的含量测定方法，包括原理、操作要点（溶剂、滴定液、指示液等）、含量计算公式。

参考答案： 一单选题

1.E 2 A 3 C 4 A 5 A 6 C 7A 8B 9.B 10.A 二比较题

11D 12 B 13A 14C 15 C 16B 17C 18D 19 B 三多选题

20ABC 21 DE 22 BE 四是非题

23√ 24× 25× 26 √27√

第十四章 维生素类药物的分析

一、最佳选择题（从A、B、C、D、E五个备选答案中选择一个最佳答案）

1．维生素A具有易被紫外光裂解、易被空气中氧或氧化剂氧化等性质，是由于分子中含有（ ）

A．环已烯基 B．2,6,6-三甲基环已烯基 链

2．维生素C能与硝酸银试液反应生成去氢抗坏血酸和金属银黑色沉淀，是因为分子中含有（ ） A．环已烯基 A．C2上的羟基 基

4．中国药典测定维生素E含量的方法为（ ） A．气相色谱法

B．高效液相色谱法 E．紫外分光光度法

C．维生素C

D．维生素D

E．维生素E

C．碘量法

D．荧光分光光度法 A．维生素A

B．伯醇基 C．仲醇基 D．二烯醇基 B．C3上的羟基

E．环氧基

3．维生素C一般表现为一元酸，是由于分子中（ ）

C．C6上的羟基 D．二烯醇基 E．环氧

C．伯醇基

D．乙醇基 E．共轭多烯醇侧

5．下列药物的碱性溶液，加入铁氰化钾后，再加正丁醇，显蓝色荧光的是（ ）

B．维生素B1

6．紫外法测定维生素A含量时，测得λmax在330 nm，A/A328比值中有一个比值超过了规定±0.02，应采用什么方法测定（ ） A．多波长测定 D． 用校正值计算

B．取A328值直接计算

C． 用皂化法（第二法）

E．比较校正值与未校正值的差值后再决定

7．用碘量法测定维生素C的含量，已知维生素C的分子量为176.13，每1mL碘滴定液（0.1 mol/L）相当于维生素C的量为（ ） A．17.61 mg A．维生素A A．盐效应

B．8.806 mg C．176.1 mg D．88.06 mg B．维生素B1

C．维生素C

E．1.761 mg

E．维生素D

8．需检查特殊杂质游离生育酚的药物是（ ）

D．维生素E

9．重量法测定时，加入适量过量的沉淀剂，可使被测物沉淀更完全，这是利用（ ）

B．酸效应

C．络合效应

D．溶剂化效应 E．同离子效应

C．由无色→红色

10．2,6－二氯靛酚法测定维生素 C 含量，终点时溶液（ ） A．由红色→无色 D．由无色→蓝色 素A发生了（ ） A．氧化反应

B．去水反应

C．水解反应

D．异构化反应 E．共轭反应

12．精密称取维生素C约0.2 g，加新煮沸放冷的蒸馏水100 mL，与稀醋酸10 mL使溶解，加淀粉指示液1 mL，立即用碘滴定液（0.1 mol/L）滴定至溶液显持续的蓝色。此操作中加新煮沸放冷的蒸馏水的目的是：（ ） A．使维生素C溶解

B．除去水中微生物的影响

E．消除水中溶解氧的影响

B．应按“其它维生素 A”规定的方法测定

C．使终点

敏锐 D．除去水中二氧化碳的影响 A．改用色谱法测定

B．由蓝色→无色 E．由红色→蓝色

11．维生素A在盐酸存在下加热后，在350-390 nm波长间出现3个最大吸收峰，这是因为维生

13．紫外法测定维生素A含量，测得校正后的A值与未校正的A值的差值为－10%。（ ）

C．不需要校正，仍按原来的A值计算 E．改用第二法测定

D．应以校正后的A值计算含量

14．盐酸硫胺在碱性溶液中与下列哪个试剂作用，在异丁醇中产生蓝色荧光（ ） A．过氧化氢 钾

15．在用反相HPLC法分离测定B族维生素时，常加入己烷磺酸钠，其目的是（ ） A．调节溶液的pH，使样品充分游离

B．与B族维生素反应，生成离子对，易于被色谱柱保留 C．防止样品被氧化

D．络合样品中微量的金属离子 E．提高分离度

16．维生素A的含量测定：取本品适量，用环已烷稀释成20.46 μg/mL的溶液，在规定波长处测得吸收度见下表。已知：校正公式A328（校正）=3．52 (2A328 ? A316 ? A340)，换算因子=1900，维生素A的规格为每1 g含维生素A 50万单位。求本品相当于标示量的百分含量？（ ）

λ（nm）

300 316 328 340 360

A．100.0%

A 0.324 0.495 0.560 0.472 0.299

药典规定的吸收度比值

0.555 0.907 1.000 0.811 0.299

E．101.2%

B．高锰酸钾

C．溴水

D．氰化钾

E．铁氰化

B．104.0% C．102.0% D．99.7%

17．维生素B1的硫色素荧光法：精密称取本品0.0202 g，加0.2 mol/L盐酸溶液溶解并稀释至100 mL，精密量取1 mL，稀释至100 mL，再取1.0 mL，定量稀释至10 mL，作为供试品溶液。精密量取供试品溶液5 mL两份，分别置甲、乙两试管中，于甲管中加入铁氰化钾的氢氧化钠溶液3.0 mL，乙管中加入同样浓度的氢氧化钠溶液3.0 mL（作为空白），两管 中分别加入20.0 mL的异丁醇，剧烈振摇90秒钟，加无水乙醇2 mL，旋摇数秒钟，待分层后，取上层异丁醇溶液，测定荧光强度。另取维生素B1对照品适量，用0.2 mol/L盐酸溶液溶解并稀释至 0.21 μg/mL溶液，作为对照液。精密量取5 mL两份，按照供试品溶液同法处理，测定。测得对照液的甲、乙两管的荧光强度分别为55.3%和4.1%，供试品溶液甲、乙两管的荧光强度分别为52.4%和4.3%，计算维生素B1的含量？（ ） A．97.7 % A．西地泮

B．110.7%

C．99.7%

D．101.2%

E．105.2%

18．需检查游离生育酚杂质的药物为（ ）

B．异烟肼 C．维生素E D．丙磺舒 E．甲芬那酸

19．某药物在三氯醋酸存在下水解、脱羧生成戊糖，再失水转化为糠醛，加入吡咯，加热至50℃产生紫色。该药物为（ ）

A．硫酸阿托品 B．维生素E C．维生素A D．链毒素 E．维生素C 20．三点校正紫外分光光度法测定维生素A醋酸酯含量时，吸收度的校正公式为（ ） A．A328(校)=3.52(2A328＋A316＋A340) E．A328(校)=3.52(2A328－A316＋A340)

21．可采用三氯化锑反应进行鉴别的药物是（ ）

A．维生素E B．尼可刹米 C．维生素A D．氨苄西林 E．异烟肼

B．A328(校)=3.52(2A316－A328－A340)

D．A328(校)=3.52(2A328－A316－A340)

C．A328(校)=3.52(2A340－A328－A316)

22．可与2,6-二氯靛酚试液反应的药物为（ ）

A．维生素A B．维生素B1 C．维生素C D．维生素D E．维生素E 30．非水滴定法测定维生素B1时, 维生素B1与高氯酸的物质的量之比为（ ） A．1：5 B．1：4 C．1：3 D．1：2 E．1：1

23．三点校正紫外分光光度法测定维生素A醋酸酯含量时，采用的溶剂为（ ） A．甲醇 B．丙酮 C．乙醚 D．环己烷 E．氯仿

24．三点校正紫外分光光度法测定维生素A醇含量时，采用的溶剂为（ ） A．水

B．环己烷 C．甲醇 D．丙醇 E．异丙醇

25．三点校正紫外分光光度法测定维生素A醋酸酯含量时，λmax为（ ） A．316 nm B．340 nm C．360 nm D．328 nm E．382 nm 26．三点校正紫外分光光度法测定维生素A醇含量时，λmax为（ ） A．300 nm B．310 nm C．325 nm D．340 nm E．400nm

27．三点校正紫外分光光度法测定维生素A醋酸酯含量时，规定300 nm，316 nm，328 nm，340 nm，360 nm五个波长下测得的吸收度比值与药典规定的吸收度比值之差不应超过（ ） A．±0.1

B．±0.2 C．±0.01 D．±0.02 E．±0.002

28．具有硫色素反应的药物为（ ）

A．维生素B1 B．阿托品 C．硫酸奎宁 D．异烟肼 E．链霉素 29．含有苯骈二氢呋喃结构的药物为（ ）

A．维生素A B．维生素B1 C．维生素C D．四环素 E．维生素E

30．需要检查麦角甾醇杂质的药物为（ ）

A．维生素E B．维生素D C．维生素C D．盐酸硫胺 E．维生素A 31．维生素A的含量测定的方法（ ）

A．双波长紫外分光光度法 B．差示分光光度法 C．双相滴定法 D．三点校正紫外分光光度法 E．导数光谱法 32．维生素E中应检查的特殊杂质为（ ）

A．游离肼 B．游离水杨酸 C．游离生育酚 D．间氨基酚 E．聚合物 33．维生素B1原料药的含量测定方法为（ ） A．碘量法

B．酸性染料比色法 C．双相滴定法 E．非水溶液滴定法

B．异烟肼比色法

C．紫外分光光度法

D．酸碱滴定法

34．维生素B1注射液的含量的测定方法为（ ） A．非水溶液滴定法

D．Kober反应比色法 E．碘量法

二、配伍选择题（ 从A、B、C、D、E五个备选答案中选择一个正确答案 ，每个备选答案可能被选择一次、多次或不被选择）

A．蓝色荧光 B．不稳定蓝色 C．黄色→红色→绿色 1．在酸性溶液中，2．6-二氯靛酚与维生素C作用（ ） 2．维生素A与三氯化锑作用（ ）

3．维生素E在酸性或碱性溶液中加热产生（ ） 4．盐酸硫胺在碱性条件下与铁氰化钾作用（ ） 5．维生素D与醋酐-浓硫酸反应（ ） A．硫色反应

B．三氯化锑反应 C．与硝酸银反应

D．生育酚 E．红色退去

D．水解后重氮化-偶合反应 E．麦芽酚反应 6．维生素A可采取的鉴别方法为（ ） 7．链霉素可采用的鉴别方法为（ ）

8．普鲁卡因青霉素可采用的鉴别方法为（ ） 9．盐酸硫胺可采用的鉴别方法为（ ） 10．炔诺酮可采用的鉴别方法为（ ）

A．三氯化锑反应 B．三氯化铁反应 C．硝酸反应 D．与2,6-二氯靛酚反应 E．硫色素反应 11．维生素E可采用的鉴别方法为（ ） 12．维生素A可采用的鉴别方法为（ ） 13．维生素C可采用的鉴别方法为（ ） 14．维生素B1可采用的鉴别方法为（ ） 15．四环素可采用的鉴别方法为（ ）

A．三点校正紫外分光光度法 B．碘量法 C．非水滴定法 D．HPLC法 E．GC法 16．维生素B1可采用的鉴别方法为（ ） 17．维生素A可采用的鉴别方法为（ ） 18．维生素E可采用的鉴别方法为（ ） 19．维生素C可采用的鉴别方法为（ ） 20．维生素D可采用的鉴别方法为（ ）

A．维生素E B．维生素A C．维生素C D．维生素B1 E．维生素D 21．可与碘比汞钾生成淡黄色沉淀的药物为（ ）

22．可与三氯化锑的无水氯仿溶液作用，产生不稳定的蓝色的药物为（ ） 23．在硝酸酸性下水解，生成橙红色的药物为（ ）

24．用1,2-二氯乙烷溶解后，与三氯化锑试液反应，生成橙红色，逐渐变为粉红色的药物为（ ）

25．在三氯醋酸存在下水解、脱羧、生成戊糖，再失水、转化为糠醛，加入吡咯，加热至50?C产生蓝色的药物为（ ）。

三、多项选择题（从A、B、C、D、E五个备选答案中选择所有正确答案） 1．测定维生素A的紫外三点校正法中，三点波长的选择是（ ） A．一点为最大吸收波长

B．其余两点在最大吸收波长的两侧

D．两点吸收度相等，均为最大吸收的6/7

C．两点离最大吸收波长的距离相等 E．采用几何法或代数法求得校正公式

2．维生素A分子中含有共轭多烯醇侧链，因此它具有下列物理化学性质（ ） A．不稳定，易被紫外光裂解 E．易溶于水

3．维生素A的紫外测定法中应用的两个校正公式也称（ ） A．回归方程式 D．五点校正式

B．联立方程式 E．等吸收差校正式

C．等波长差校正式

B．易被空气中氧或氧化剂氧化 D．在紫外光区呈现强烈吸收

C．遇三氯化锑试剂呈现不稳定蓝色

4．紫外法（第一法）测定维生素A含量时，在哪些情况下需应用校正值计算含量（ ） A． λmax在326～329 nm

B．A/A328值未超过规定比值的±0.02

C．（A328（校正）－A328）/A328×100% ＜±3%

D．（A328（校正）－A328）/A328×100% 在－15%～－3% E．（A328（校正）－A328）/A328×100% ＜－15%或＞＋3% 5．下列哪些不是维生素C所具有的性质。（

）

A．在乙醚、氯仿中溶解 B．具强还原性 C．分子中有两个手性碳原子 D．在酸性溶液中成盐 E．具有糖的性质 6．维生素A的含量测定方法有（ ）

A．汞量法 B．三点校正紫外分光光度法 C．碘量法 D．双相滴定法 E．三氯化锑比色法 7．维生素C的含量测定方法有（ ）

A．碘量法 B．GC法 C．2,6-二氯靛酚滴定法 D．HPLC 法 E．酸碱滴定法 8．维生素E的含量测定方法为（ ）

A．亚硝酸钠滴定法 B．ＧＣ法 Ｃ．ＨＰＬＣ法 Ｄ．荧光分光光度法 Ｅ．汞量法

9．维生素Ａ的鉴定方法有（ ）

A．三氯化锑反应 B．坂口反应 C．UV光谱法 D．TLC法 E．戊烯二醛反应

10．维生素C的鉴别方法包括（ ） A．与硝酸银反应生成黑色银沉淀

B．与碱性酒石酸铜试液反应生成砖红色沉淀

C．三氯醋酸存在下水解，脱羧，失水，再加入吡咯加热至50C产生蓝色 D．在碱性溶液中被铁氰化钾氧化生成硫色素，硫色素溶于正丁醇中显蓝色荧光 E．在二氯乙烷溶液中，与三氯化锑试液反应即显橙红色，逐渐变成粉红色 11．维生素E的鉴别方法包括（ ）

A．硝酸反应 B．三氯化锑反应 C．三氯化铁反应 D．硫色素反应 E．紫外光谱法

12．维生素A常含有的杂质为（ ）

A．环氧化物 B．维生素A醛 C．异构体 D．游离肼 E．其他甾体

13．三点校正紫外分光光度法测定维生素A醋酸酯含量时，三点波长为（ ） A．300 nm B．316 nm C．400 nm D．340 nm E．328 nm 14．三点校正紫外分光光度法测定维生素A醇含量时，三点波长为（ ）

A．300 nm B．310 nm C．315 nm D．325 nm E．334 nm 15．在非水溶液滴定法．测定维生素B1含量时，需下列条件（ ） A．冰醋酸 B．甲醇-水

C．喹哪啶红-亚甲蓝混合指示剂

D．醋酸汞试液 E．盐酸滴定液（0.1 mol/L）

16．三点校正紫外分光光度法测定维生素A含量的依据是（ ） A．维生素A在可见光区有吸收 B．维生素A可发生三氯化锑反应 C．维生素A可发生硫色素反应 D．物质对光的吸收具有加和性

E．杂质的无关吸收在310~340 nm的波长范围内几乎呈一条直线，且随波长的增大吸收度下降

17．鉴别维生素B1的反应包括（ ）

A．羟肟酸铁反应 B．Kober反应 C．硫色素反应 D．与硅钨酸反应 E．与苦酮

酸反应

四、鉴别题（用化学方法将下列药物区分开来，并写出各药物名称）

1．①

②

CH2OH6HCOH5O4321O OH ②

2．①

HO五、问答题

1．三点校正紫外分光光度法测定维生素A含量的依据（原理）是什么？ 2．何谓硫色素反应？

3．简述UV法测定维生素B1注射液含量的原理。写出标示量%的计算式。 4．何谓三氯化锑反应（Car-Price反应）？

5．三点校正紫外分光光度法测定维生素A醋酸酯含量时，校正公式是什么？换算因子是多少？写出测定其胶丸含量时标示量%的计算式。 六、计算题（要求写出计算公式与计算过程）

1．维生素C含量测定方法如下：精密称取维生素C 0.2020g，加新沸过的冷水100mL和稀醋酸10mL使溶解，加1mL淀粉指示液，立即用碘滴定液（0.1020mol/L）进行滴定，消耗22.49mL。已知1mL的碘滴定液（0.1mol/L）相当于8.806mg的维生素C。求维生素C的含量。

2．维生素AD胶丸中维生素A醋酸酯的测定方法如下：取内容物0.0410g，加环己烷溶解并稀释至50mL，摇匀。取出2mL，加环己烷溶解并稀释至25mL，摇匀，在下列五个波长处测定吸收度值如下： λ/nm 300 316 328 340 360

参考答案

A 0.212 0.309 0.337 0.273 0.116 药典规定的吸收度比值 0.555 0.907 1.000 0.811 0.299 已知平均丸重（平均内容物重）=0.0910g，标示量=1000IU/丸。求维生素A醋酸酯的标示量%。

（一）最佳选择题 1 E 12 E

2 D 13 D

3 B 14 E

4 A

5 B

6 C 17 E

7 B

8 D

9 E

10 C 11 B

15 C 16 B

18E 19C 20E 21D 22C

23C 24D 25D 26E 27D 28C 29D 30A 31E 32B 33D 34C 35E 36C （二）配伍选择题 1 E

2B

3 D

4A

5 C

6B 7E 8D 9A 10C

11C 12A 13D 14E 15B 16C 17A 18E 19B 20D 21D 22B 23A 24E 25C （三）多项选择题 1ABCDE

2 ABCD

3CE

4 AD 5 AD 6BE

7ACD 8BCD 9ACD 10ABC 11ACE 12ABC 13BDE 14BDE 15ACD 16DE 17CDE （四）鉴别题 1．

① ② 亚蓝色渐变紫红色

饱和无水三氯化锑的无醇氯仿 HNO3，75℃ [O]

①为维生素A

（－） 橙红色 ②为维生素E

或按六版药物分析书的其他方法。 2．

① ②

显蓝色荧光 OH，铁氰化钾，正丁醇

－

②为维生素B1

HNO3 黑色Ag↓ （－） [ O ] ①为维生素C

（五）问答题

1．物质对光的吸收具有加和性；杂质的无关吸收在310nm～340nm范围内几乎呈一条直线，且随波长的增大吸收度下降。

2．维生素B1在碱性溶液中，可被铁氰化钾氧化生成硫色素。硫色素溶于正丁醇中显蓝色荧光，此反应称硫色素反应。

3.维生素B1分子中具有共轭双键结构，在紫外区有吸收，测定其最大吸收波长处的吸收度即可计算含量。

A?D?100% 标示量％?1ácm?100?V?标示量

4.维生素A在饱和无水三氯化锑的无醇氯仿溶液中即显蓝色，渐变成紫红色，此反应称三氯化锑反应。

5．校正公式：A328（校正）=3.52(2A328-A316-A340) 换算因子为1900。

A?D?1900?w标示量％??100%

m?100?标示量（六）计算题

1．F=0.1020/0.1=1.020 含量%=VFT/m×100%=22.49×1.020×0.008806/0.2020×100%=100.0% 2.

计算吸收度比值 计算比值与药典比值之差值

0.629 －0.074(＞±0.02) 0.917 －0.010

1.000 0.810

0 0.001

0.344 －0.045(＞±0.02)

A328（校正）=3.52(2A328-A316-A340)=0.324 (0.324－0.337)÷0.337×100%=－3.9%＜－3% (m÷50)×(2÷25)=m/625…D

A校?CF?D?m0.324?1900?625?0.0910?100%??100%?85.4% 标示量％?m?100?标示量0.0410?100?10000

第十五章 甾体激素类药物的分析

一、最佳选择题（从A、B、C、D、E五个备选答案中选择一个最佳答案）

1．甾体激素分子中A环的α、β-不饱和酮基，在乙醇溶液中的紫外吸收波长约在（ ） A．240 nm

B．260 nm

C．280 nm

D．300 nm

E．320 nm

2．用IR法鉴别某一药物，测得1635cm-1处、3000cm-1左右、3400～3500cm-1处，1700～1750cm-1 处有四组特征峰，此药可能是（ ） A．雌二醇 醇

3．四氮唑比色法可用于下列哪个药物的含量测定（ ） A．可的松

B．睾丸素

C．雌二醇

D．炔雌醇

E．黄体酮

E．孕激

4．Kober反应用于定量测定的药物为（ ） A．口服避孕药 素

5．氢化可的松因保管不当，C17-α-醇酮基有部分被分解，欲测定未被分解的氢化可的松的含量应采用（ ） A．三氯化铁比色法 D．四氮唑比色法

B．紫外分光光度法 E．酸性染料比色法

C．异烟肼比比色法

B．雌激素

C．雄性激素

D．皮质激素

B．黄体酮

C．甲基睾丸素

D．醋酸氢化可的松 E．炔雌

6．取已酸孕酮0.0105 g，加无水乙醇溶解后稀释至10.0 mL，取此液1.00 mL，置100 mL量瓶中，加无水乙醇至刻度，置1 cm吸收池内测得吸收度0.390，以E1m为393，计算已酸孕酮的百分含量。（ ） A．9.45%

B．94.5%

C．98.3%

D．9.3%

E．101.2%

7．某一药物，测得红外光谱的特征峰为：3610cm-1、3505cm-1、3300cm-1、1600cm-1左右，该药可能是（ ） A．氢化可的松

B．甲基睾丸素 C．炔雌醇 D．苯丙酸诺龙 E．醋酸泼尼松

8．分别有可的松，黄体酮，地塞米松磷酸钠三种制剂，要进行含量测定，可采用（ ） A．四氮唑法测定可的松、黄体酮，异烟肼法测定地塞米松磷酸钠 B．异烟肼法测定该三种药物

C．四氮唑法测定黄体酮、地塞米松磷酸钠，2,4-二硝基苯肼法测定可的松 D．铁酚试剂法测定地塞米松磷酸钠，四氮唑法测定可的松，异烟肼法测定黄体酮 E．芳香醛比色法测定黄体酮、可的松，HPLC 测定地塞米松磷酸钠 9．四氮唑比色法测定皮质激素时，下列哪一个药物反应最快？（ ）

A．地塞米松磷酸钠 B．可的松 C．氢化可的松 D．醋酸氢化可的松 E．醋酸泼尼松龙

10．某药物与硫酸-乙醇共热产生黄色，冷却后加水或稀硫酸稀释，加热显桃红色，此药物（ ） A．睾丸素 A．黄体酮

B．黄体酮

C．雌二醇

D．炔诺酮

E．可的松

E．氢化可的松

11．下列哪个药物具有盐酸苯肼反应（ ）

B．苯甲酸雌二醇

C．雌二醇

D．甲睾酮

12．下面哪一种说法不正确？（ ） A．Kober反应用于雌激素测定 C．四氮唑法用于皮质激素测定 E．盐酸苯肼法用于皮质激素测定

13．称取己酸孕酮0.0105 g，加无水乙醇溶解并稀释至10 mL，摇匀，精密吸取1 mL，置100 mL容量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，置1 cm 吸收池内，于240 nm 处测定吸收度，已知己酸孕酮的E1m=393，测得样品液吸收度A=0.399，按干燥品（干燥失重0.5%）计算己酸孕酮百分含量。（ A．97.2%

E．97%

） B．96.7%

C．98.5%

D．101.8%

B．紫外光谱法用于所有甾体激素测定 D．异烟肼法用于所有甾体激素测定

14．醋酸氢化可的松的含量采用高效液相法测定：取本品对照品适量，精密称定，加甲醇定量稀释成每1 mL中约含0.35 mg的溶液。精密量取该溶液和内标溶液（0.30 mg/mL炔诺酮甲醇溶液）各5 mL，置25 mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，取10 μL注入液相色谱仪，记录色谱图。另取本品适量，同法测定，按内标法计算含量。已知：对照品取样为36.2 mg，样品取样为35.5 mg，测得对照液中醋酸氢化可的松和内标准的峰面积分别为5467824和6125843，样品液中醋酸氢化可的松和内标准的峰面积分别为5221345和6122845，计算本品的含量？（ ） A．97.4%

B．102.6%

C．94.19%

D．94.2%

E．98.5%

15．醋酸氢化可的松软膏含量测定：精密称取醋酸氢化可的松对照品25.3 mg，置100 mL量瓶中，加无水乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得对照品溶液；另精密称取本品2.5150 g（相当于醋酸氢化可的松约25 mg），置烧杯中，加无水乙醇约30 mL，在水浴中加热使溶解，再置冰浴中冷却，滤过，滤液置100 mL量瓶中，同法提取3次，滤液并入量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，即得供试品溶液。精密量取对照品溶液与供试品溶液各1 mL，分别置干燥具塞试管中，各精密加无水乙醇9 mL与氯化三苯四氮唑试液1 mL，摇匀，再加氢氧化四甲基铵试液1 mL。摇匀，在25℃暗处放置40～45 min，在485 nm的波长处测定吸收度。 测得对照品溶液与供试品溶液的吸收度分别为0.478和0.468。计算本品的百分含量。（ A．0.985%

B．0.991%

C．98.5%

D．99.1%

） E．1.027%

16．可用Kober 反应比色法测定含量的药物为（ ）

A．可的松 B．炔雌醇 C．维生素A D．氨苄西林 E．普鲁卡因 17．异烟肼比色法测定地塞米松含量时应在酸性下进行，所用的酸为（ ） A．硝酸 B．硫酸 C．三氯醋酸 D．盐酸 E．高氯酸 18．四氮唑比色法测定肾上腺皮质激素类药物含量的主要依据是（ ） A．分子中具有甲酮基

B．分子中具有△4-3-酮基

C．分子中具有酚羟基

D．分子中C17-α-醇酮基具有氧化性 E．分子中C17-α-醇酮基具有还原性 19．用HPLC法测定醋酸地塞米松含量时，应采用的检测器为（ ） A．电化学检测器

B．荧光检测器 E．紫外检测器

C．电子捕获检测器

D．氢火焰离子化检测器

20．可采用四氮唑比色法测定含量的药物是（ ）

A．维生素D B．甲芬那酸 C．地西泮 D．氢化可的松 E．庆大毒素 21．HPLC法测定氢化可的松含量时，采用紫外检测器，其检测波长应为（ ） A．240 nm B．280 nm C．380 nm D．420 nm E．500 nm 22．HPLC法测定黄体酮含量时，采用内标法定量，其内标物为（ ） A．地西泮 B．土毒素 C．维生素C D．己烯雌酚 E．水杨酸钠 23．HPLC法测定炔雌酮含量时，采用紫外检测器，其检测波长应为（ ） A．240 nm B．320 nm C．380 nm D．281 nm E．291 nm 24．具有△4-3-酮结构的药物为（ ）

A．醋酸地塞米松 B．雌二醇 C．庆大霉素 D．盐酸普鲁卡因 E．苯甲酸钠 25．具有△4-3-酮结构的药物为（ ）

A．雌炔醇 B．黄体酮 C．对乙酰氨基酚 D．羟苯乙酯 E．布洛芬 26．具有△4-3-酮结构的药物为（ ）

A．氯丙嗪 B．硝苯地平 C．甲睾酮 D．雌二醇 E．阿托品 27．具有Ar—OH结构的药物为（ ）

A．尼可刹米 B．维生素A C．氯贝丁酯 D．丙磺舒 E．雌炔醇 28．含有C17-α-醇酮基结构的药物为（ ）

A．醋酸地塞米松 B．雌二醇 C．炔诺酮 D．黄体酮 E．睾酮 29．可与2,4-二硝苯肼、硫酸苯肼、异烟肼等反应，形成黄色腙的药物为（ ） A．庆大霉素 B．硫酸奎宁 C．黄体酮 D．炔雌醇 E．维生素B1 30．可与亚硝酸铁氰化钠反应生成蓝色的药物为（ ）

A．氢化可的松 B．甲睾酮 C．醋酸可的松 D．雌二醇 E．黄体酮 31．可与重氮苯磺酸反应生成红色偶氮染料的药物为（ ）

A．醋酸地塞米松 B．泼尼松 C．泼尼松龙 D．苯甲酸雌二醇 E．睾酮 32．可与硝酸银试液反应生成白色沉淀的药物为（ ）

A．醋酸泼尼松 B．炔诺酮 C．庆大霉素 D．阿莫西林 E．雌二醇 33．需检查“其他甾体”杂质的药物为（ ）

A．黄体酮 B．土霉素 C．巴龙霉素 D．青霉素钠 E．头孢氨卡 34．需检查“硒”杂质的药物为（ ）

A．链霉素 B．四环素 C．醋酸氟轻松 D．阿莫西林 E．维生素A 35．检查甾体激素类药物中含有的“硒”杂质时，通常是先用氧瓶燃烧法破坏后，再采用的测定方法是（ ）

A．异烟肼比色法 B．钯离子比色法 C．四氮唑比色法

D ．Kober 反应比色法 E．二氨基萘比色法

36．四氮唑比色法测定皮质激素药物含量时，常用的四氮唑盐为（ ） A．BPB B．USP C．BCG D．TTC E．YWG 37．四氮唑比色法测定皮质激素药物含量时,常用的四氮唑盐为（ ） A．BT B．JP C．BP D．TB E．BTB 38．四氮唑比色法,应在下面溶液中进行（ ）

A．氯仿 B液氨 C硫酸 D氢氧化钠 E氢氧化四甲基铵 39．甾体激素类药物分子中具有△4-3-酮结构，有最大吸收的波长为（ ） A．200 nm B．240 nm C．260 nm D．280 nm E．300 nm 40．含有苯环的雌激素药物，有最大吸收的波长为（ ）

A．200 nm B．240 nm C．260 nm D．280 nm E．300 nm 41．可有异烟肼比色法测定含量的药物是（ ）

A．醋酸地塞米松 B．雌二醇 C．庆大霉素 D．头孢氨苄 E．炔雌醇 42．黄体酮能与亚硝酸铁氰化钠反应，在一定条件下生成蓝紫色，其原因是（ ） A．黄体酮分子含有△4-3-酮基 C．黄体酮分子中含有α-醇酮基 E．黄体酮分子中含有甲酮基

43．异烟肼比色法测定地塞米松含量时，所有盐酸与异烟肼的物质的量之比为（ ） A．1：1 B．2：1 C．1：2 D．3：1 E．1：4 44．醋酸可的松中可能存在的特殊杂质为（ ）

A．易氧化物 B．炽灼残渣 C．砷盐 D．其他甾体 E．重金属 45．醋酸地塞米松应检查的特殊杂质为（ ）

A．雌酮 B．游离磷酸 C．甲酸 D．游离肼 E．硒 46．测定醋酸地塞米松中残存的甲醇和丙酮时，应采用的方法为（ ）

A．UV法 B．荧光分析法 C．GC法 D．HPLC 法 E．电泳法 47．异烟肼比色法测定甾体激素类药物时，具有下列哪种结构者反应专属性最好（ ） A．△4-3-酮 B．C20-酮 C．C11-酮 D．C17-酮 E．△5-7-酮 48．用无水乙醇配成一定浓度后，在280 nm附近具有最大吸收的药物是（ ） A．庆大霉素 B．可的松 C．甲睾酮 D．雌二醇 E．黄体酮

49．用无水乙醇配成一定浓度后，在280 nm附近具有最大吸收的药物是（ ） A．庆大霉素 B．炔雌醇 C．泼尼松 D．苯甲酸诺龙 E．睾酮 50．用无水乙醇配成一定浓度后，在240 nm附近具有最大吸收的药物是（ ） A．氢化可地松 B．雌炔酮 C．雌二醇 D．苯甲酸雌二醇 E．戊酸雌二醇 51．具有环戊烷并多氢菲母核的药物为（ ）

A．维生素A B．维生素E C．四环素 D．黄体酮 E．氯丙嗪 52．具有C17-α-醇酮基的药物为（ ）

A．维生素B1 B．雌二醇 C．地塞米松 D．黄体酮 E．链霉素 53．用TLC法检查甾体激素类药物中的“其它甾体”时，常采用的方法为（ ） A．对照药物法 D．外标法

B．杂质对照品法 E．供试品自身对照法

B．异烟肼比色法 E 酸水解-铜盐法

C．酸性染料比色法 C．比色法

B．黄体酮分子中含有酚羟基 D．黄体酮分子中含有羰基

54．测定雌激素含量可采用的方法是（ ） A．四氮唑比色法 D．Kober反应比色法

55．测定皮质激素含量可采用的方法是（ ）

A．Kober反应比色法 B．硫醇汞盐法 C．电位配位滴定法 D．四氮唑比色法 E．微生物检定法 56．测定孕激素含量可采用的方法是（ ） A．三氯化锑比色法 D．差示分光光度法

B．酸水解-铜盐法 E．酸性染料比色法

C．异烟肼比色法

二、配伍选择题（ 从A、B、C、D、E五个备选答案中选择一个正确答案 ，每个备选答案可能被选择一次、多次或不被选择）

A．黄体酮 B．炔雌醇 C．苯丙酸诺龙 D．氟轻松 E．丙酸睾酮 1．与斐林试剂反应生成橙红色沉淀（ ） 2．与亚硝基铁氰化钠作用产生蓝紫色（ ） 3．与硝酸银生成白色银盐沉淀（ ） 4．与重氮苯磺酸反应生成红色偶氮染料（ ） 5．与茜素氟蓝反应显色（ ）

A．适用于本类药物的原料药测定 B．适用于本类药物原料与制剂的含量测定 C．在氯仿溶液中测定 E．在碱性条件下反应 6．四氮唑盐比色法（ ） 7．异烟肼比色法（ ） 8．Kober 反应比色法（ 9．紫外分光光度法（ ） 10．HPLC法（

）

A．GC法 B．钼蓝比色法 C．茜素氟蓝比色法

D．经盐酸羟胺还原后与二氨基萘反应呈色 E．在碱性溶液中与间二硝基苯反应呈色 11．游离磷酸的检查（ ） 12．硒的检查（ ） 13．甲醇和丙酮的检查（ ） 14．氟离子的检查（ ） 15．雌酮的检查（ ） A．四氮唑盐比色法 D． 紫外分光光度法

B．异烟肼比色法 E． 硫酸呈色反应

C．硝酸银-氢氧化钠滴定法

）

D．在酸性条件下反应

16．利用甾体骨架（ ） 17．利用整个分子特征（ ） 18．利用分子中的乙炔基（ ） 19．利用△4-3-酮（ ） 20．利用C17-α-醇酮基（ ） A．四氮唑比色法 D．碘量法

B．Kober反应比色法 E．非水溶液滴定法

C．异烟肼比色法

21．普鲁卡因青霉素可采用的含量测定方法为（ ） 22．炔雌醇可采用的含量测定方法为（ ） 23．维生素B1可采用的含量测定方法为（ ） 24．黄体酮可采用的含量测定方法为（ ） 25．氢化可的松可采用的含量测定方法为（ ）

A．三点校正紫外分光光度法 D．异烟肼比色法

B．GC法 C．非水溶液滴定法

E．Kober反应比色法

26．盐酸硫胺可采用的含量测定方法为（ ） 27．雌二醇可采用的含量测定方法为（ ） 28．维生素A可采用的含量测定方法为（ ） 29．维生素E可采用的含量测定方法为（ ） 30．.醋酸地塞米松可采用的含量测定方法为（ ）

A．分子结构中含有甲酮基，在一定条件下与亚硝基铁氰化钠反应显蓝紫色 B．分子结构中含有酚烃基，可与重氮苯磺酸反应生成红色偶氮燃料 C．分子结构中含有C3-酮基，可与2,4-二硝基苯肼反应，形成黄色的腙 D．可与硝酸银试液反应，生成白色沉淀

E．经有机破坏（氧瓶燃烧法）后，可显氟化物反应 31．醋酸地塞米松可发生的反应为（ ） 32．炔雌醇可发生的反应为（ ） 33．黄体酮可发生的反应为（ ） 34．可的松可发生的反应为（ ） 35．苯甲酸雌二醇可发生的反应为（ ）

A．甲醇和丙酮 B．游离肼 C．硒 D．对氨酚基 E．对氨基苯甲酸 36．盐酸普鲁卡因应检查的杂质为（ ） 37．异烟肼应检查的杂质为（ ） 38．对乙酰氨基酚应检查的杂质为（ ） 39．地塞米松盐酸钠应检查的杂质为（ ） 40．醋酸氟轻松应检查的杂质为（ ）

A．游离生育酚 B．游离磷酸盐 C．硒 D．间氨基酚 E．聚合物 41．对氨基水杨酸应检查的杂质为（ ） 42．醋酸曲安奈德应检查的杂质为（ ） 43．地塞米松磷酸钠应检查的杂质为（ ） 44．头孢他啶应检查的杂质为（ ） 45．维生素E应检查的杂质为（ ）

A． α-醇酮基 B．甲酮基 C．酚羟基 D．氨基嘧啶环 E．内酯环 46．雌二醇分子结构中具有（ ） 47．抗坏血酸分子结构中具有（ ） 48．氢化可的松分子结构中具有（ ） 49．盐酸硫胺分子结构中具有（ ） 50．黄体酮分子结构中具有（ ）

A．氢化噻唑环 B．甲酮基 C．酚羟基 D．氯 E．氟 51．地西泮分子结构中具有（ ） 52．炔雌醇分子结构中具有（ ） 53．醋酸地塞米松分子结构中具有（ ） 54．黄体酮分子结构中具有（ ） 55．阿莫西林分子结构中具有（ ）

三、比较选择题（从A、B、C、D四个备选答案中选择一个最佳答案） A．地塞米松 B．雌二醇 C．两者均可 D．两者均不可

1．酸性染料比色法测定含量（ ） 2．异烟肼法测定含量（ ） 3．紫外分光光度法测定含量（ ） 4．检查甲醇和丙酮的残留量（ ） 5．硫酸-乙醇比色法测定含量（ ）

A．可的松 B．黄体酮 C．两者均是 6．具有C17-COCH3结构（ ） 7．在λ280nm附近有最大吸收（ ） 8．可用四氮唑比色法测定（ ） 9．可用异烟肼比色法测定（ ） 10．具有C17-CO-CH2OH结构（ ） A．甲基睾丸素

B．炔雌醇

C．两者均是 D．两者均不是

11．与2．4—二硝基苯肼反应（ ） 12．与浓H2SO4作用显色（ ） 13．在λ254nm处有最大吸收（ ） 14．与重氮苯磺酸盐作用（ ） 15．与AgNO3-NaOH反应（ ）

A．可的松 B．雌二醇 C．两者均可 D．两者均不可 16．亚硝酸钠滴定法（ ） 17．高效液相色谱法（ ） 18．能与羰基试剂缩合（ ） 19．可用铁酚试剂比色法测定（ ） 20．可用四氮唑比色法测定（ ）

四、多项选择题（从A、B、C、D、E五个备选答案中选择所有正确答案） 1．氢化可的松含量测定可采用下列方法（ ）

A．紫外分光光度法 B．异烟肼比色法 C．反相 HPLC 法 D．四氮唑盐法 E．硫酸苯肼法

2．其他甾体的检查通常采用（ ） A．TLC 法测定

B．比色法测定

C．GC法测定

D．多采用硫酸-乙醇或四氮唑盐显色 E．以高低浓度法控制杂质限量 3．在酸性溶液中能与异烟肼试剂反应产生黄色化合物的甾体激素有（ ） A．黄体酮

B．睾丸素

C．炔雌醇

D．可的松

E．地塞米松

4．根据可的松的分子结构与性质可用下列哪些方法进行含量测定（ ） A．四氮唑盐比色法

B．异烟肼比色法 C．紫外分光光度法

D．硝酸银-氢氧化钠滴定法 E．铁-酚试剂比色法

5．在强碱性溶液中能与四氮唑盐反应产生有色化合物的甾体激素有（ ） A．黄体酮

B．雌二醇 C．醋酸可的松 D．地塞米松

B．重氮化偶合反应

E．氢化可的松

6．可用于氢化可的松的鉴别反应有（ ） A．与浓硫酸的呈色反应

C．与四氮唑盐的呈色反应

D．与2,4-二硝基苯肼的呈色反应 7．四氮唑比色法（ ）

A．是△4-3 酮结构的特征反应 C．避光暗处显色

E．与碘化秘钾试液的呈色反应 B．在氢氧化四甲基铵溶液中进行

E．以乙醇为溶剂 D．两者均不是

D．生成红色或蓝色

8．甾类激素类药物的特殊杂质检查项目有（ ） A．碱度或酸度 度

9．在甲基睾丸素的 IR 谱图中可观察到如下特征峰（ ） A．1750cm

－1

B．雌酮 C．其它甾体 D．乙炔基 E．杂质吸收

B．1670cm

－1

C．3000cm

－1

D．3300cm

－

－1

E．3450cm

10．甾体激素类药物可用紫外法测定含量，它们的λmax在（ ） A．325 nm左右 B．3400cm1左右 C．1680cm1左右

－

D．240 nm左右 E．280nm左右

11．醋酸可的松软膏的含量测定可采用（ ） A．四氮唑比色法 D．硝酸银滴定法

B．盐酸苯肼法 E．三氯化铁比色法

C．紫外分光光度法

12．TLC法检查甾体激素类药物中的其他甾体时，常用的显色剂是（ ） A．三氯化锑 B．硫酸 C．氢氧化四甲基铵 D．红四氮唑 E．蓝四氮唑 13．醋酸地塞米松的鉴别方法有（ ） A．硫酸显色法

B．四氮唑比色法

C．异烟肼比色法

D．与斐林试剂反应生成橙红色沉淀

E．与硝酸银生成白色银盐沉淀

14．炔诺酮的分子结构具有下列特征（ ）

A．△4-3 酮结构 B．C17-CO-CH2OH结构 C．乙炔基 D．C17-COCH3结构 E．苯环 15．影响四氮唑盐比色法的因素有（ ） A．药物分子中基团的影响 D．溶液酸碱度

B．空气和光线 E．溶剂与水分

C．温度与时间

16．甾体激素类药物应检查的特殊杂质应包括（ ）

A．硒 B．游离磷酸盐 C．聚合物 D．甲醇和丙酮 E．其他甾体 17．测定黄体酮含量可采用的方法是（ ） A．HPLC法

B．UV法

C．四氮唑比色法

D．异烟肼比色法 A．HPLC法

E．Kober 反应比色法 B．UV法

C．四氮唑比色法

18．测定氢化可的松含量可采用的方法是（ ） D．异烟肼比色法 A．HPLC法

E．Kober 反应比色法 B． UV法

C．四氮唑比色法

19．雌二醇含量可采用的方法是（ ） D．异烟肼比色法 A．HPLC法

E． Kober 反应比色法 B． UV法

C．四氮唑比色法

20．测定苯丙酸诺龙含量可采用的方法是（ ） D．异烟肼比色法 A．可的松 A．黄体酮

E． Kober 反应比色法

D．泼尼松

E．雌二醇

21．可与2,4-二硝基苯肼试液反应的药物有（ ）

B．地塞米松 C．黄体酮 B．炔雌醇

22．可用异烟肼比色法测定含量的药物有（ ）

C． 氢化可的松 D． 雌二醇 E． 泼尼松

23．可用四氮唑比色法测定含量的药物有（ ）

A． 苯丙酸诺龙 B．可的松 C． 地塞米松 D． 睾酮 E ． 黄体酮 24．可用UV法测定含量的药物有（ ）

A．地塞米松 B．泼尼松 C．戊酸雌二醇 D．庆大毒素 E．甲睾酮

25．可用Kober 反应比色法测定含量的药物有（ ）

A．苯丙酸诺龙 B．可的松 C．苯酸雌二醇 D．黄体酮 E．炔雌醇 26．可与硝酸银试液反应生成白色沉淀的药物有（ ）

A．氢化可的松 B．炔雌醇 C．炔诺酮 D．炔诺孕酮 E．睾酮 27．可与重氮苯磺酸反应生成红色偶氮燃料的药物有（ ）

A．氢化可的松 B．炔雌醇 C．黄体酮 D．苯酸雌二醇 E．雌二醇 28．可与TTC反应而变色的药物有（ ）

A．睾酮 B．氢化可的松 C．地塞米松 D．黄体酮 E．雌二醇 29．可与硫酸苯肼反应生成黄色腙的药物有（ ）

A．黄体酮 B．甲睾酮 C．可的松 D．炔雌醇 E．泼尼松 30．甾体激素类药物的含量测定方法包括（ ）

A．四氮唑比色法 B．Kober 反应比色法 C．双相滴定法 D．UV法 E．HPLC法

31．甾体激素类药物的含量测定方法包括（ ）

A．UV法 B．Kober 反应比色法 C．非水溶液滴定法 D．碘量法 E．汞量法 32．用HPLC法测定氢化可的松含量时，应选择的测定条件包括（ ） A．色谱柱：C18

B．色谱柱：OV-17

C．流动相：甲醇-水

D．检测器：UV-240 nm E．检测器：UV-280 nm

33．四氮唑比色法测定醋酸地塞米松含量时，测定条件包括（ ） A．以水做溶剂

B．25℃暗处放置40～45 min

C．以氢氧化钠做碱性试剂

D．以氢氧化四甲基铵做碱性试剂 E．在240 nm波长下测定吸收度 34．常用的四氮唑盐有（ ）

A．RT B．TB C．BT D．TTC E．BTB 35．甾体激素类药物的鉴别试验包括（ ）

A．与硫酸的呈色反应 B．制备衍生物测定熔点 C．TLC法 D．红外光谱法 E．UV法

36．用无水乙醇配成溶液后，在240 nm附近具有最大吸收的药物是（ ） A．可的松 B．氢化可的松 C．甲睾酮

D．炔雌醇

E．黄体酮

37．用无水乙醇配成溶液后，在280 nm附近具有最大吸收的药物是（ ） A．泼尼松 B．雌二醇 C．炔雌醇 D．苯甲酸雌二醇 38．具有△4-3-酮基的药物包括（ ）

A．地塞米松磷酸钠 B．甲睾酮 C．苯丙酸诺龙 D．黄体酮 E．雌二醇 39．具有酚羟基的药物包括（ ）

A．苯丙酸诺龙 B．炔雌醇 C．戊酸雌二醇 D．雌二醇 E．泼尼松 40．具有α-醇酮基的药物包括（ ）

A．黄体酮 B．氢化可的松 C．地塞米松 D．可的松 E．睾酮 41．黄体酮的鉴别试验方法包括（ ） A．红外光谱法 D．氯元素反应

B．Vitali反应

C．与异烟肼反应

E．与亚硝基铁氰化钠的反应

E．睾酮

42．炔雌醇的鉴别试验方法包括（ ）

A．坂口反应 B．红外光谱法 C．硫色素反应 D．与硫酸呈色 E．与硝酸银的反应

五、含量测定（根据下列药物结构，按规定方法测定含量，请写出测定方法的原理、主要测

定条件及药物名称） 1．

（四氮唑比色法）

2．

（异烟肼比色法）

3．

（Kober反应比色法）

六、问答题

1．甾体激素类药物可能含有哪些特殊杂质？各采用什么方法检查？ 2．什么是Kober反应？

3．甾体激素类药物有哪些鉴别方法？ 七、计算题

1．己烯雌酚片的含量测定方法如下：取本品20片，精密称定，总重量为2.8050 g，研细后，精密称取片粉0.2338 g，置50 mL量瓶中，加无水乙醇约30 mL，置水浴中加热，振摇使溶解，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，滤过，弃初滤液，精密量取续滤液5 mL，置50 mL量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀。照分光光度法在241 nm波长测定吸收度A=0.609。已知E1m=600，标示量=3 mg/片，求己烯雌酚的标示量%。

2．醋酸氢化可的松注射液含量测定方法如下：取本品摇匀，精密量取2 mL，置100 mL量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，精密量取2 mL，置另一100 mL量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，照分光光度法在241 nm波长测定吸收度A=0.389。已知E1m=395，标示量=25 mg/mL，求本品的标示量%。

参考答案

（一）最佳选择题 1 A

2 D

3 A

4 B

5 D

6 B

7 C

8 B

9 B

10C

11 E 12 D 13 A 14 A

15 A 16B 17D 18E 19E 20D

21A 22D 23D 24A 25B 26C 27E 28A 29C 30E 31D 32B 33A 34C 35E 36D 37A 38E 39B 40D 41A 42E 43B 44D 45E 46C 47A 48D 49B 50A 51D 52C 53E 54D 55D 56C

（二）配伍选择题 1D 11B

2 A

3 B

4 B 14 C

5 D 15 E

6 E

7 D 8 D

9 A 19 B

10B 20A

12 D 13 A

16 E 17 D 18 C

21D 22B 23E 24C 25A 26C 27E 28A 29B 30D 31E 32D 33A 34C 35B 36E 37B 38D 39A 40C 41D 42C 43B 44E 45A 46C 47E 48A 49D 50B 51D 52C 53E 54B 55A

（三）比较选择题 1 D 11A

（四）多项选择题 1 ABCDE

2 ADE

3 ABDE 4 ABC 10 DE

11 AB

5 CDE 6 ACD

7BCDE

8 BC 9 BCE

12 BDE 13 ABCD 14AC

2 A 12 C

3 C 13 D

4 A 14 B

5 B 15 B

6 B 16D

7 D 17 C

8 A 18 A

9 C 19 B

10 A 20A

15 ABCDE 16ABDE 17ABD 18ABCD 19ABE 20ABD 21ABCD 22ACE 23BC 24ABCD 25CE 26BCD 27BDE 28BC 29ABCE 30ABDE 31AB 32ACD 33BD 34ACD 35ABCDE 36ABCE 37BCD 38ABCD 39BCD 40BCD 41ACE 42BDE

（五）含量测定

1．药物名称：氢化可的松。

原理：分子中含有的C17-α-醇酮基具有还原性，在强碱性溶液中能将四氮唑盐定量地还原为有色甲替，在一定波长下具有最大吸收。

测定条件：（1）用无水乙醇作溶剂，以减少水分对测定的影响；并注意应用无醛乙醇，以避免吸收度增大。（2）用氢氧化四甲基铵作碱化试剂，注意应先加四氮唑盐溶液后加碱化剂，以避免样品与碱化试剂长时间接触而造成样品的部分分解。（3）反应应在避光容器内于暗处进行，以保证呈色稳定性。（4）反应在室温或25℃恒温条件下进行，使重现性好。 2．药物名称：地塞米松。

原理：药物中C3-酮基能在酸性条件下与羧基试剂异烟肼综合，形成黄色的异烟腙，在一定波长处具有最大吸收。

测定条件：（1）应用无水乙醇作溶剂。（2）应在盐酸酸性条件下反应，酸与异烟肼的物质的量之比为2：1较好。（3）应在55℃暗处保温45min，使重现性好。 3．药物名称：炔雌醇。

原理：雌激素与硫酸-乙醇反应呈色，在530 nm具有最大吸收。因此可用比色法测定含量。 测定条件：（1）需炔雌醇对照品。（2）用无水乙醇作溶剂。（3）需硫酸-乙醇（4：1）试液。

（六）问答题

1．（1）其他甾体。检查方法：①TLC法—高低浓度对照法；②HPLC法—主成分自身对照法。（2）硒。先经氧瓶燃烧法破坏后，用二氨基萘比色法测定。（3）甲醇和丙酮残留量。GC法。（4）游离磷酸盐。钼蓝比色法。

2．指雌激素与硫酸-乙醇反应呈色，在515 nm附近有最大吸收。

3．（1）化学鉴别法：①与强酸的呈色反应；②官能团的反应（C17-α-醇酮基、C3-酮基、甲酮基、酚羟基、炔基、卤素等）。（2）制备衍生物测定熔点。（3）UV法。（4）红外分光光度法。（5）TLC法。（6）HPLC法。

（七）计算题 1．101.5% 2．98.5%

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