天然药物化学复习题

更新时间:2023-11-27 07:14:01 阅读量: 教育文库 文档下载

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一、单项选择题(在每小题的五个备选答案中,选出一个正确答案,并将正确答案的序号填在题干的括号内。)

1.两相溶剂萃取法的原理是利用混合物中各成分在两相溶剂中的( B )

A. 比重不同 B. 分配系数不同 C. 分离系数不同 D. 萃取常数不同 E. 介电常数不同

2.原理为氢键吸附的色谱是( C )

A. 离子交换色谱 B. 凝胶滤过色谱 C. 聚酰胺色谱 D. 硅胶色谱 E. 氧化铝色谱

3.红外光谱的单位是( A )

A. cm-1 B. nm C. m/z D. mm E. δ

11. 从天然药物中提取对热不稳定的成分宜选用( C )

A. 回流提取法 B. 煎煮法 C. 渗漉法 D. 连续回流法 E. 蒸馏法

15.一般情况下,认为是无效成分或杂质的是(B )

A. 生物碱 B. 叶绿素 C. 鞣质 D. 黄酮 E. 皂苷

18.硅胶吸附柱色谱常用的洗脱方式是( B )

A.洗脱剂无变化 B.极性梯度洗脱 C.碱性梯度洗脱

D.酸性梯度洗脱 E.洗脱剂的极性由大到小变化

22.原理为分子筛的色谱是( B)

A.离子交换色谱 B.凝胶过滤色谱 C.聚酰胺色谱 D.硅胶色谱 E.氧化铝色谱

11.确定苷类结构中糖的种类最常用的方法是在水解后直接用( E )

A.PTLC B.GC C.显色剂 D.HPLC E.PC 14.Molisch反应的试剂组成是( B )

A.苯酚-硫酸 B.α-萘酚-浓硫酸 C.萘-硫酸 D.β-萘酚-硫酸 E. 酚-硫酸

16.苦杏仁苷属于下列何种苷类( E )

CH2OHOHHOOHONCOOHHOOHCOOH

A.醇苷 B.硫苷 C.氮苷

D.碳苷 E. 氰苷 1.鉴别香豆素首选的显色反应为( D )

A. 三氯化铁反应 B. Gibb’s反应 C. Emerson反应 D. 异羟酸肟铁反应 E. 三氯化铝反应

2.游离香豆素可溶于热的氢氧化钠水溶液,是由于其结构中存在( C )

A. 甲氧基 B. 亚甲二氧基 C. 内酯环 D. 酚羟基对位的活泼氢 E. 酮基 3.香豆素的基本母核为(A )

A. 苯骈α-吡喃酮 B. 对羟基桂皮酸 C. 反式邻羟基桂皮酸 D. 顺式邻羟基桂皮酸 E. 苯骈γ-吡喃酮 4.下列香豆素在紫外光下荧光最显著的是(C )

A.6-羟基香豆素 B. 8-二羟基香豆素 C.7-羟基香豆素 D.6-羟基-7-甲氧基香豆素 E. 呋喃香豆素 8.Gibb′s反应的试剂为( B )

A. 没食子酸硫酸试剂 B.2,6-二氯(溴)苯醌氯亚胺 C. 4-氨基安替比林-铁氰化钾 D. 三氯化铁—铁氰化钾 E. 醋酐—浓硫酸

9.7-羟基香豆素在紫外灯下的荧光颜色为( C )

A. 红色 B. 黄色 C. 蓝色 D. 绿色 E. 褐色

11.香豆素与浓度高的碱长时间加热生成的产物是( C )

A. 脱水化合物 B. 顺式邻羟基桂皮酸 C. 反式邻羟基桂皮酸 D. 脱羧基产物 E. 醌式结构 14.香豆素及其苷发生异羟肟酸铁反应的条件为( C)

A.在酸性条件下 B.在碱性条件下 C.先碱后酸

D.先酸后碱 E.在中性条件下

18.香豆素结构中第6位的位置正确的是( C )

DCBAOEA.是第6位 B. 是第6位 C. 是第6位 D. 是第6位 E. 是第6位

O

1.从下列总蒽醌的乙醚溶液中,用冷5%的Na2CO3水溶液萃取,碱水层的成分是( A )

OOHHOOOHOOHOH

O

O

OOHO

A. B. C.

OOHOHOOHCH3

O

D. E.

3.下列游离蒽醌衍生物酸性最弱的是( D )

OOHOHOOHOOHOHOOH

O

OHO

A. B. C.

OOHOHOOHOOHCH2OH

O

D. E.

5.中药丹参中治疗冠心病的醌类成分属于( C )

A. 苯醌类 B. 萘醌类 C. 菲醌类 D. 蒽醌类 E. 二蒽醌类

8.中草药水煎液有显著泻下作用,可能含有 ( B)

A.香豆素 B.蒽醌苷 C.黄酮苷 D.皂苷 E.强心苷 12.下列化合物泻下作用最强的是( C )

A.大黄素 B.大黄素葡萄糖苷 C.番泻苷A D.大黄素龙胆双糖苷 E.大黄酸葡萄糖苷 16.专用于鉴别苯醌和萘醌的反应是( B )

A.菲格尔反应 B.无色亚甲蓝试验 C.活性次甲基反应 D.醋酸镁反应 E.对亚硝基二甲基苯胺反应

18.从下列总蒽醌的乙醚溶液中,用5%NaHCO3水溶液萃取,碱水层的成分是(A)

HOOOHOOHOOHCOOHOOHO OHOA. B. C. OOH

OOHO

D. E.

OOHCH3

20.下列蒽醌用硅胶薄层色谱分离,用苯-醋酸乙酯(3︰1)展开后,Rf值最大的为( A ) OOHOHOOOHOOHHOOHOOHOHOAOBHOOCOHOHOCOOHODE

24.某成分做显色反应,结果为:溶于Na2CO3溶液显红色.与醋酸镁反应显橙红色.与α-萘酚-浓硫酸反应不产生紫色环,在NaHCO3中不溶解。此成分为(E )

OHOOHOHOOHOHCH3OOOglcOOOHOH

A. B. C.

glcOOOHOHOOHOH

OO

D. E.

1.构成黄酮类化合物的基本骨架是( D )

A. 6C-6C-6C B. 3C-6C-3C C. 6C-3C D. 6C-3C-6C E. 6C-3C-3C

2.黄酮类化合物的颜色与下列哪项因素有关( D )

A. 具有色原酮 B. 具有色原酮和助色团 C. 具有2-苯基色原酮 D. 具有2-苯基色原酮和助色团 E.结构中具有邻二酚羟基

4.黄酮类化合物的颜色加深,与助色团取代位置与数目有关,尤其在( B )位置上。 A. 6,7位引入助色团 B. 7,4-位引入助色团 C. 3,4位引入助色团 D. 5-位引入羟基 E. 引入甲基

5.黄酮类化合物的酸性是因为其分子结构中含有( C )

A. 糖 B. 羰基 C. 酚羟基 D. 氧原子 E. 双键 6.下列黄酮中酸性最强的是( D )

A. 3-OH黄酮 B. 5-OH黄酮 C. 5,7-二OH黄酮 D. 7,4-二OH黄酮 E. 3,4-二OH黄酮 9.下列黄酮类化合物酸性强弱的顺序为( B )

(1)5,7-二OH黄酮 (2)7,4-二OH黄酮 (3)6,4-二OH黄酮 A.(1)>(2)>(3) B.(2)>(3)>(1) C.(3)>(2)>(1) D.(2)>(1)>(3) E.(1)>(3)>(2) 13.四氢硼钠试剂反应用于鉴别( B )

A. 黄酮醇 B. 二氢黄酮 C. 异黄酮 D. 查耳酮 E. 花色素 14.不能发生盐酸-镁粉反应的是( E )

A .黄酮 B. 黄酮醇 C. 二氢黄酮 D. 二氢黄酮醇 E. 异黄酮

18.用碱溶解酸沉淀法提取芸香苷,用石灰乳调pH应调至( C ) A. pH6~7 B. pH7~8 C .pH8~9 D. pH9~10 E. pH10以上 22.芸香糖是由( E )组成的双糖

A. 两分子鼠李糖 B. 两分子葡萄糖 C. 一分子半乳糖,一分子葡萄糖 D.一分子鼠李糖 , 一分子果糖 E. 一分子葡萄糖,一分子鼠李糖 15.大黄的总蒽醌提取液中含有大黄酸、大黄素、大黄酚、芦荟大黄素、大黄素甲醚五种游离蒽醌成分,选用下列那些方法可分离到单体( DE )( )( )( )( )

A.pH梯度分离法 B.分步结晶法 C.氧化铝柱色谱 D.pH梯度分离与硅胶柱色谱相结合 E. 硅胶柱色谱 1.单萜类化合物分子中的碳原子数为( A )

A.10个 B.15个 C.5个 D.20个 E.25个

2.挥发油中的萜类化合物主要是( C )

/

/

/

/

//

/

/

A.二萜类 B.二倍半萜类 C.单萜和倍半萜类 D.小分子脂肪族化合物 E.挥发性生物碱 8.二萜类化合物具有( C )

A.两个异戊二烯单元 B.三个异戊二烯单元 C.有四个异戊二烯单元 D.五个异戊二烯单元 E.六个异戊二烯单元

14.组成挥发油的芳香族化合物大多具有( A )

A.6C—3C的基本碳架 B.异戊二烯的基本单元

C.内酯结构 D.色原酮的基本母核 E.6C—3C—6C的基本碳架

17.在含氧单萜中,沸点随功能基极性不同而增大的顺序应为( A )

A.醚<酮<醛<醇<羧酸 B.酮<醚<醛<醇<羧酸 C.醛<醚<酮<醇<羧酸 D.羧酸<醚<酮<醛<醇 E.醇<羧酸<醚<醛<酮

23.挥发油不具有的通性有( D )

A.特殊气味 B. 挥发性 C. 几乎不溶于水

D. 稳定性 E. 具有一定的物理常数

glcOHHOHHHOOglc 按结构特点应属于( C )

A.异螺甾烷型皂苷 B.呋甾烷型皂苷 C.四环三萜皂苷 D.螺甾烷型皂苷 E.五环三萜皂苷

4.不符合皂苷通性的是( B )

A.分子较大,多为无定形粉末 B.有显著而强烈的甜味 C.对粘膜有刺激 D.振摇后能产生泡沫 E.大多数有溶血作用 7.溶剂沉淀法分离皂苷是利用总皂苷中各皂苷( C)

A.酸性强弱不同 B.在乙醇中溶解度不同 C.极性不同 D.难溶于石油醚的性质 E.分子量大小的差异 8.可以作为皂苷纸色谱显色剂的是( D )

A.醋酐-浓硫酸试剂 B.香草醛-浓硫酸试剂 C.三氯化铁-冰醋酸试剂 D.三氯醋酸试剂 E.α-萘酚-浓硫酸试剂

COOHOH9.

HO按结构特点应属于( B )

A.螺甾烷型皂苷元 B.五环三萜类 C.乙型强心苷元 D.呋甾烷型皂苷元 E.四环三萜类 10.可用于分离中性皂苷与酸性皂苷的方法是( A )

A.中性醋酸铅沉淀 B.碱性醋酸铅沉淀 C.分段沉淀法 D.胆甾醇沉淀法 E.酸提取碱沉淀法 12.Liebermann-Burchard反应所使用的试剂是( D )

A.氯仿-浓硫酸 B.三氯醋酸 C.香草醛-浓硫酸 D.醋酐-浓硫酸 E.盐酸-对二甲氨基苯甲醛

18.下列成分的水溶液振摇后能产生大量持久性泡沫,并不因加热而消失的是( C )

A.蛋白质 B.黄酮苷 C.皂苷 D.生物碱 E.蒽醌苷

20.20(S)原人参二醇和20(S)原人参三醇的结构区别是( B)

A.3—OH B.6—OH C.12—OH D.20—OH E.21—OH 1.生物碱不具有的特点是( C )

A. 分子中含N原子 C. 分子中多有苯环

E. N原子多在环内

2. 生物碱碱性最强的是( D )

A. 伯胺生物碱 B. 叔胺生物碱 C. 仲胺生物碱 D. 季铵生物碱

E. 酰胺生物碱

12.生物碱的含义哪项是错误的( C )

A.自然界一类含氮有机物 B.多具有杂环结构 C.都显示碱性 D.大多与酸成盐 E.多具有生物活性

21.制剂时皂苷不适宜的剂型是( B )

A.片剂 B.注射剂 C.冲剂 D.糖浆剂 E.合剂

30.甲型和乙型强心苷结构的主要区别点是( E )

A.A/B环稠和方式不同 B.C/D环稠和方式不同 C.糖链连接位置不同 D.内酯环连接位置不同 E.C17不饱和内酯环不同

35.用于区别甲型和乙型强心苷的反应是( B )

A.醋酐-浓硫酸反应 B.亚硝酰铁氰化钠反应 C.香草醛-浓硫酸反应 D.三氯醋酸反应 E.三氯化铁-冰醋酸反应 43.强心苷不饱和五元内酯环的呈色反应不包括( D )

B. 具有碱性

D. 显著而特殊的生物活性

A.亚硝酰铁氰化钠(Legal)反应 B.3,5-二硝基苯甲酸(Kedde)反应 C.碱性苦味酸(Baljet)反应 D.三氯化铁—冰醋酸(Keller-Kiliani)反应 E.间二硝基苯(Raymond)反应 7.可以作为皂苷纸色谱显色剂的是( D)

A.醋酐-浓硫酸试剂 B.香草醛-浓硫酸试剂 C.三氯化铁-冰醋酸试剂 D.三氯醋酸试剂 E.α-萘酚-浓硫酸试剂 8.可用于分离中性皂苷与酸性皂苷的方法是( A )

A.中性醋酸铅沉淀 B.碱性醋酸铅沉淀 C.分段沉淀法 D.胆甾醇沉淀法 E.酸提取碱沉淀法 12.区别三萜皂苷与甾体皂苷的反应( D )

A.3,5-二硝基苯甲酸 B.三氯化铁-冰醋酸 C.α-萘酚-浓硫酸反应 D.20%三氯醋酸反应 E.盐酸-镁粉反应 51.甲型强心苷甾体母核C-17位连接的基团是( B )

A.甲氧基 B.五元不饱和内酯环 C.六元不饱和内酯环 D.五元饱和内酯环 E.六元饱和内酯环

二、多项选择题(在每小题的五个备选答案中,选出二至五个正确的答案,并将正确答案的序号分别填在题干的括号内,多选、少选、错选均不得分)

1.与醋酐—浓硫酸(20∶1)试剂呈阳性反应的是( ABCD )

A.三萜皂苷 B.强心苷 C.甾体皂苷 D.三萜类 E.生物碱

5.区别三萜皂苷与甾体皂苷的方法( ADE )

A.泡沫试验 B.三氯化铁-冰醋酸 C.氯仿-浓硫酸反应 D.20%三氯醋酸反应 E.Liebermann-Burchard反应 7.皂苷的性质叙述正确的是( ABC )

A.对粘膜有刺激性 B.吸湿性 C.溶血性 D.泡沫久置或加热会消失 E.能制成片剂、冲剂、注射剂等剂型 11.皂苷的通性有( ACDE )

A.表面活性 B.酸性 C.较强亲水性 D.对粘膜刺激性 E.大多具溶血性 12.可用于皂苷显色的试剂有( ABCD )

A.氯仿-浓硫酸 B.三氯醋酸 C.五氯化锑 D.醋酐-浓硫酸 E.三氯化铁-冰醋酸

3. 对生物碱进行分离时,可利用( ABCD )( )( )( )( )

A. 碱性差异

B. 溶解性差异

E. 分子大小差异

C. 特殊官能团差异 D. 极性差异

10. 生物碱的沉淀反应( ABD )

A. 一般在稀酸水溶液中进行 B. 可应用于生物碱的分离纯化

C. 选用一种沉淀试剂反应呈阳性,即可判断有生物碱 D. 有些沉淀试剂可用作纸色谱和薄层色谱的显色剂 E. 可不必处理酸水提取液

14.检识皂苷类成分的化学反应有( ABE )

A.Liebermann-Burchard反应 B.Rosen-Heimer反应 C.Gibbs反应 D.Kedde反应 E.Salkowski反应 15.有关人参皂苷叙述错误的是( D )

A.C型是齐墩果酸的双糖链苷 B.人参总皂苷可按皂苷提取通法提取 C.A型、B型苷元是达玛烷型衍生物 D.A型、B型有溶血作用,C型有抗溶血作用

E.人参皂苷的原始苷元应是20(S)-原人参二醇和20(S)-原人参三醇

32.CO2超临界萃取法提取挥发油的优点包括(ABDE )

A.提取效率高 B.没有污染 C.较常规提取方法成本低、设备简便 D.可用于提取性质不稳定的挥发油 E.缩短提取流程

4.用于天然药物化学成分的分离和精制的方法包括( ACE )( )( )( )( A.聚酰胺色谱 B.红外光谱 C.硅胶色谱 D.质谱 E.葡聚糖凝胶色谱

6.应用两相溶剂萃取法对物质进行分离,要求( BC )( )( )( )( A.两种溶剂可任意互溶 B.两种溶剂不能任意互溶

C.物质在两相溶剂中的分配系数不同 D.加入一种溶剂可使物质沉淀析出 E.温度不同物质的溶解度发生改变

20.天然药物化学成分结构研究采用的主要方法有( BDE)( )( )( )( A.高效液相色谱法 B.质谱法 C.气相色谱法 D.紫外光谱法 E.核磁共振法

4.水解后能够得到真正苷元的水解方法是( AD )( )( )( )( )

A.酶水解 B.碱水解 C.酸水解 D.氧化开裂法 E.剧烈酸水解 4.香豆素类成分的荧光与结构的关系是( BD )

) )

) A.香豆素母体有黄色荧光 B.羟基香豆素显蓝色荧光 C.在碱溶液中荧光减弱 D.7位羟基取代,荧光增强 E.呋喃香豆素荧光较强

5.甾体皂苷不具有的性质是( B )

A.可溶于水、正丁醇 B.与醋酸铅产生沉淀 C.与碱性醋酸铅沉淀 D.表面活性与溶血作用 E.皂苷的苷键可以被酶、酸或碱水解 6.香豆素类成分的提取方法有( A C D )

A.溶剂提取法 B.活性炭脱色法 C.碱溶酸沉法 D.水蒸气蒸馏法 E.分馏法

17. 醌类成分按结构分类有( ACDE )( )( )( )( ) A. 苯醌 B.查耳酮 C.萘醌

D.蒽醌 E. 菲醌

2.影响聚酰胺吸附能力的因素有(ABCDE )( )( )( )( ) A. 酚羟基的数目 B. 酚羟基的位置 C. 化合物类型 D. 共轭双键数目 E. 洗脱剂种类

3.芸香苷具有的反应有(ABDE )( )( )( )( )

A. 盐酸-镁粉反应 B. α-萘酚-浓硫酸反应 C. 四氢硼钠反应 D. 三氯化铝反应 E. 锆-枸橼酸反应

3.萜苷类化合物提取、纯化常采用的方法有( ABC )( )( )( )( )

A.溶剂法 B.活性炭吸附法 C.大孔树脂吸附法 D.水蒸汽蒸馏法 E.升华法

20.挥发油的提取方法包括( ABCDE )( )( )( )( )

A.水蒸汽蒸馏法 B.溶剂提取法 C.冷压法 D.油脂吸收法 E.超临界流体萃取法

22.挥发油具有的通性有( ABCE )( )( )( )( )

A.特殊气味 B.挥发油 C.几乎不溶于水 D.稳定性 E.具有一定的物理常数

三、名词解释 2. 有效成分 4. 有效部位

7.甲型强心苷元(强心甾烯):C17位连接的是五元不饱和内酯(△心甾烯,即甲型强心苷元。由23个碳原子组成。 3.中性皂苷:分子中无羧基的皂苷,常指甾体皂苷。

α、β

-γ-内酯)环称为强

理由:C是季铵碱,碱性最强,B中氮原子是SP3杂化,碱性次之,A中的氮原子是SP2

杂化,碱性弱于B、C。

比较下列生物碱的碱性强弱顺序: > >

HOOHONHOCH3HOOHONCH3H3CONHCOCH3H3COH3COOOCH3 HO

a b c

鉴别题

OHOHOOHOO-gluO1. 与

O 与

O

A B C

上述成分分别用乙醇溶解后,分别在滤纸上进行无色亚甲蓝反应,样品在白色背景上与无色亚甲蓝乙醇溶液呈现蓝色斑点是B和C,无正反应的为A;再分别取B、C样品液,分别加Molish试剂,产生紫色环的为C。

5.用显色反应区别下列各组成分:

(1)大黄素与大黄素-8-葡萄糖苷 (2)番泻苷A与大黄素苷 (3)蒽醌与苯醌

(1)将二成分分别用乙醇溶解,分别加Molish试剂,产生紫色环的为大黄素-8-葡萄糖苷,不反应的为大黄素。

(2) 将二成分分别加5%的氢氧化钠溶液,溶解后溶液显红色的是大黄素苷,溶解后溶液不变红色的为番泻苷A。

(3)将二成分分别用乙醇溶解,分别滴于硅胶板上加无色亚甲蓝试剂,在白色背景上与呈现蓝色斑点为苯醌,另一个无反应的是蒽醌。

1.三萜皂苷(A)与甾体皂苷(B)

A 醋酐-浓硫酸(20∶1) (-)不出现绿色

B (+)黄→红→紫→蓝→绿色 或 A 25%三氯醋酸/乙醇 (+)100℃ 呈红色

B 加热 (+)60℃即呈红色 3.

OOOOHOHOOHOHCH3OHOHOOOHHOOHOOOH与

OHOCOCH3OH

A B

答:取A、B的乙醇溶液,分别加入3,5-二硝基苯甲酸试剂呈现红色或深红色为A,B为六元不饱和内酯环,不显色。(或用碱性苦味酸、间二硝基苯、亚硝酰铁氰化钠试剂鉴别)。 简答题

哪些试验可常用于检测药材中皂苷的存在? 答:泡沫试验:持久泡沫不因加热而消失; 溶血试验:大多数呈阳性;

检测甾体母核试验:醋酐-浓硫酸反应、三氯醋酸反应、氯仿-浓硫酸反应、五氯化锑反应、酸性-芳香醛反应等。

2.苷类的酸催化水解与哪些因素有关?水解难易有什么规律?

答:苷键具有缩醛结构,易被稀酸催化水解。水解发生的难易与苷键原子的碱度,即苷键原子上的电子云密度及其空间环境有密切关系。有利于苷键原子质子化,就有利于水解。酸催化水解难易大概有以下规律:

(1)按苷键原子的不同,酸水解的易难顺序为:N-苷﹥O-苷﹥S-苷﹥C-苷。 (2)按糖的种类不同

1)呋喃糖苷较吡喃糖苷易水解。 2)酮糖较醛糖易水解。

3)吡喃糖苷中,吡喃环的C-5上取代基越大越难水解,其水解速率大小有如下顺序:五碳糖苷﹥甲基五碳糖苷﹥六碳糖苷﹥七碳糖苷﹥糖醛酸苷。C-5上取代基为-COOH(糖醛酸苷)时,则最难水解。

4)氨基糖较羟基糖难水解,羟基糖又较去氧糖难水解。其水解的易难顺序是:2,6-去氧糖苷﹥2-去氧糖苷﹥6-去氧糖苷﹥2-羟基糖苷﹥2-氨基糖苷。

2.写出异羟肟酸铁反应的试剂、反应式、反应结果以及在鉴别结构中的用途。 试剂:盐酸羟胺、碳酸钠、盐酸、三氯化铁 反应式:

OH-HONH2 HClOHCOO--OH.FeCOHONHOH3++OOH+HCOHOFeNHO3+3反应结果:异羟肟酸铁而显红色。

应用: 鉴别有内酯结构的化合物。

1.皂苷溶血作用的原因及表示方法?含有皂苷的药物临床应用时应注意什么? 答:皂苷的溶血作用是因为多数皂苷能与红细胞膜上胆甾醇结合生成不溶于水的复合物,破坏了红细胞的正常渗透性,使细胞内渗透压增高而使细胞破裂,从而导致溶血现象。各种皂苷的溶血作用强弱不同,可用溶血指数表示。含有皂苷的药物临床应用时应注意不宜供静脉注射用。

1.苷键具有什么性质,常用哪些方法裂解?

答:苷键是苷类分子特有的化学键,具有缩醛性质,易被化学或生物方法裂解。苷键裂解常用的方法有酸、碱催化水解法、酶催化水解法、氧化开裂法等。 流程

5.写出铅盐沉淀法分离酸性皂苷与中性皂苷的流程。

总皂苷/ 稀乙醇

过量20%中性醋酸铅 静置,过滤 滤液 沉淀

(中性皂苷) 悬于水或稀醇中

通H2S气体

PbS 溶液 (酸性皂苷)

3.某药材的乙醇提取浓缩物中含有小檗碱、四氢巴马汀、小檗胺三种生物碱及水溶性杂质、脂溶性杂质,设计提取分离各类成分试验流程。

OONOHH3COH3CONOCH3OCH3OCH3H3COH3CNHOCH3ONOHCH3OCH3OCH3

OH

小檗碱 四氢巴马汀 小檗胺

CHCl3层 ( )

总生物碱

酸水(2%H2SO4、2%酒石酸等) 溶解、滤过

酸水滤液 CHCl3萃取(或苯等萃取)

酸水层

氨水调pH9~10 CHCl3萃取

CHCl3层

2%NaOH萃取 碱水层

NH4Cl/CHCl3 CHCl3层 ( )

酸水(2%H2SO4、2%酒石酸等) CHCl3层 ( )

正丁醇层 ( )

碱水层 正丁醇萃取

水层 ( )

总生物碱

CHCl3层 (脂溶性杂质)

溶解、滤过

酸水滤液 CHCl3萃取(或苯等萃取)

酸水层

氨水调pH9~10 CHCl3萃取 CHCl3层

2%NaOH萃取 碱水层

NH4Cl/CHCl3 CHCl3层 (小檗胺)

CHCl3层 (四氢巴马)

正丁醇层 (小檗碱)

碱水层 正丁醇萃取

水层

(水溶性杂质)

1.从黄连中提取小檗碱的实验流程如下,根据流程回答下列问题。

滤液

滤液 静置过夜,滤过 上清液

③盐酸调pH2,④加6%食盐,静置,滤过

沉淀

水洗至pH4甩干,60℃~80℃干燥

盐酸黄连素

药渣

黄连粗粉

①0.5%H2SO4溶液浸渍24h,②超声处理30min, 滤过

(1)写出小檗碱的分子结构式。 (2)指出划线部分操作的目的是什么?

①用0.5%H2SO提取 ②超声处理30min ③盐酸调pH2

④加6%食盐 答:(1)小檗碱的结构式。

OON+OH-OCH3OCH3

(2)划线部分操作的目的是:

①用0.5%H2SO提取是因为硫酸小檗碱的水溶性(1∶30)较大,所以用硫酸水提取。 ②超声处理30min,在于超声波的作用,使生物碱提取更完全。

③盐酸调pH2,因为盐酸小檗碱的水中溶解度(1∶500)较小,容易析出沉淀。 ④加6%食盐,通过盐析,使小檗碱更容易快速析出沉淀。 7.根据下列流程,指出划线部分的作用,并回答相关问题

槐花粗粉

加约6倍量已煮沸的0.4%硼砂水溶液,搅拌下 加入石灰乳至pH8~9,并保持该pH值30分钟,

趁热抽滤,反复2次

水提取液 药渣

在60~70oC下,用浓盐酸调pH4~5,搅拌,静置放冷, 滤过,水洗至洗液呈中性,60oC干燥。

滤液 沉淀

热水或乙醇重结晶 芸香苷结晶

(1)流程中采用的提取方法与依据是什么? (2)提取液中加入0.4%硼砂水的目的?

(3)以石灰乳调pH8~9的目的?如果pH>12以上会造成什么结果? (4)酸化时加盐酸为什么控制pH在4-5?如果pH<2以上会造成什么结果? (5)以热水或乙醇重结晶的依据?提取芸香苷还可以采用什么方法? 答案:(1)流程中采用的提取方法是:碱提取酸沉淀法

依据:芸香苷显酸性可溶于碱水。

(2)提取液中加入0.4%硼砂水的目的:硼砂可以与邻二羟基络合,保护邻二羟基不被氧化。

(3)以石灰乳调pH8~9的目的:芸香苷含有7-OH,4'-OH,碱性较强可以溶于pH8~9的碱水中。如果pH>12以上,碱性太强,钙离子容易与羟基、羰基形成难溶于水的鳌合物,降低收率。

本文来源:https://www.bwwdw.com/article/koqt.html

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