药物分析第七版习题集 2

第一章 药物分析与药品质量标准

（一）最佳选择题

1．ICH有关药品质量昀技术要求文件的标识代码是 A．E B．M C．P D．Q E．S 2．药品标准中鉴别试验的意义在于

A．检查已知药物的纯度 B．验证已知药物与名称的一致性 C．确定已知药物的含量 D．考察已知药物的稳定性 E．确证未知药物的结构 3．盐酸溶液(9→1000)系指

A．盐酸1.0ml加水使成l000ml的溶液 B．盐酸1. 0ml加甲醇使成l000ml的溶液 C．盐酸1. 0g加水使成l000ml的溶液 D．盐酸1. 0g加水l000ml制成的溶液 E．盐酸1. 0ml加水l000ml制成的溶液

4．中国药典凡例规定：称取“2. 0g”，系指称取重量可为

A. 1.5 ~2.5g B. 1. 6 ~2. 4g C. 1. 45～2. 45g D. 1. 95 ~2. 05g E. 1. 96 - 2. 04g

5．中国药典规定：恒重，除另有规定外，系指供试品连续两次干燥或炽灼后的重量差异在 A. 0.0lmg B.0.03mg C.0.1mg D.0.3mg E.0.5mg

6．原料药稳定性试验的影响因素试验，疏松原料药在开口容器中摊成薄层的厚度应 A. >20cm B.≤20cm C.≤l0cm D. ≤5cm E.≤l0mm 7．下列内容中，收载于中国药典附录的是

A．术语与符号 B．计量单位 C．标准品与时照品 D．准确度与精密度要求 E．通用检测方法 8．下列关于欧洲药典(EP)的说法中，不正确的是

A．EP在欧盟范围内具有法律效力 B．EP不收载制剂标准

C．EP的制剂通则中各制剂项下包含：定义（Definition）、生产(Production)和检查 ( Test) D．EP制剂通则项下的规定为指导性原则 E．EP由WHO起草和出版

（二）、填空题

1．我国药品质量标准分为 和 二者均属于国家药品质量标准，具有等同的法律效力。

2．中国药典的主要内容由 、 、 和 四部分组成。 3．“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的 ；“称定”系指称取重量应准确至所取重量的 ；取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的 。

4、有机药物化学命名的根据是 有机化学命名原则。

5．药品质量标准是国家对药品质量、规格及检验方法所作的技术规定，是 、 、 、 、 和 共同遵循的法定依据。

6．INN是 的缩写。 7．药品质量标准制订的原则为 、 、 、 。 （三）多项选择题

20.下列方面中，ICH达成共识，并已制定出相关技术要求的有 A．质量(Q) B．安全性(S) C．有效性(S) D．综合要求(M) E．均一性(U) 21．《中国药典》内容包括

A．前言 B．凡例 C．正文 D．附录 E．索引 22.下列关于《中国药典》凡例的说法中，正确的有 A．《中国药典》的凡例是《中国药典》的内容之一

B．《中国药典》的凡例是为正确使用《中国药典》进行药品质量检定的基本原则 C．《中国药典》的凡例是对其正文、附录及与质量检定有关的共性问题的统一规定 D．《中国药典》的凡例收载有制剂通则 E．《中国药典》的凡例收载有通用检测方法 23.药品标准中，“性状”项下记载有

A．外观 B．臭 C．味 D．溶解度 E．物理常数 24.药品标准中，“检查”项系检查药物的

A．安全性 B．有效性 C．均一性 D．纯度 E．稳定性 25.单一对映体的绝对构型确证常用的方法

A．比旋度（[a]）测定 B．手性柱色谱 C．单晶X-衍射 D．旋光色散( ORD) E．圆二色谱(CD) 26．在固体供试品比旋度计算公式???D＝

t100? lc A．f为测定时的温度(℃) B．D为钠光谱的D线

C．n为测得的旋光度 D．Z为测定管长度(cm) E．c为每1ml溶液中含有被测物质的重量(g) 27.原料药稳定性试验的内容一般包括

A．影响因素试验 B．加速试验 C．长期试验 D．干法破坏试验 E．湿法破坏试验 28.国家药品标准的构成包括

A．前言 B．凡例 C．正文 D．附录 E．索引 （五）简答题

39.简述《中国药典》附录收载的内容。

40.简述药品标准中药品名称的命名原则。

41.简述药品标准的制定原则。

42.简述中国药典凡例的性质、地位与内容。

43.简述药品检验工作的机构和基本程序。

第二章 药物的鉴别试验

（一）最佳选择题

1．在药品质量标准中，药品的外观、臭、昧等内容归属的项目是 A．性状 B．-般鉴别 C．专属鉴别 D．检查 E．含量测定

2．取供试品少量，置试管中，加等量的二氧化锰，混匀，加硫酸湿润，缓缓加热，即产生氯气，能使用水湿润的碘化钾淀粉试纸显蓝色。下列物质可用上述试验鉴别的是 A．托烷生物碱类 B．酒石酸盐 C．氯化物 D．硫酸盐 E．有机氟化物

3．中国药典中所用的何首乌的鉴别方法是

A．高效液相色谱法 B．质谱法 C．红外光谱法 D．显微鉴别法 E．X射线粉末衍射法 （三）多项选择题

11.芳香第一胺类药物鉴别试验使用的试剂有

A．稀盐酸 B．稀醋酸 C．亚硝酸钠 D．B一萘酚 E．硝酸银 12.下列关于质谱鉴别法的说法中，正确的有

A．将被测物质离子化后，在高真空状态下按离子的质荷比( m/z)大小分高。 B．使用高分辨率质谱可得到离子的精确质量数，然后计算出该化合物的分子式。 C．分子离子的各种化学键发生断裂后形成碎片离子，由此可推断其裂解方式，得到相应的结构信息。

D．鉴定化合物结构的重要参数有化学位移6、峰面积、偶合常数、弛豫时间。 E．利用原子蒸气可以吸收由该元素作为阴极的空心阴极灯发出的特征谱线的特性，根据供试溶液在特征谱线处的最大吸收和特征谱线的强度减弱程度可以进行定性、定量分析。 13.用于鉴别硝酸盐的试剂有

A．硫酸 B．醋酸铅 C．硫酸亚铁 D．铜丝 E．高锰酸钾 （五）筒答题

17.简述药物分析中常用的鉴别方法。 18.简述影响鉴别试验的条件。 19.简述红外光谱鉴别法试样制备方法。

第三章 药物的杂质检查

（一）最佳选择题

1．下列属于信号杂质的是

A．砷盐 B．硫酸盐 C．铅 D．氰化物 E．汞 2．酶类药物中酶类杂质的检查可采用的方法是

A．HPLC法 B．TLC法 C．UV法 D．CE法 E．GC法 3．药物中无效或低效晶型的检查可以采用的方法是

A．高效液相色谱法 B．红外分光光度法 C．可见一紫外分光光度法 D．原子吸收分光光度法 E．气相色谱法

4．原子吸收分光光度法检查药物中金属杂质时，通常采用的方法是 A．内标法 B．外标法

C．加校正因子的主成分自身对照法 D．标准加入法 E．不加校正因子的主成分自身对照法 5．氯化物检查法中，适宜的酸度是

A．50ml中加2ml稀硝酸 B．50ml中加5ml稀硝酸 C．50ml中加l0ml稀硝酸 D．50ml中加5ml硝酸 E．50ml中加l0ml硝酸

6．氯化物检查法中，用以解决供试品溶液带颜色对测定干扰的方法是 A．活性炭脱色法 B．有机溶剂提取后检查法 C．内消色法 D．标准液比色法 E．改用他法 7．BP采用进行铁盐检查的方法是

A．古蔡氏法 B．硫氰酸盐法 C。巯基醋酸法 D．硫代乙酰胺法 E．硫化钠法

8．采用硫氰酸盐法检查铁盐时，若供试液管与对照液管所呈硫氰酸铁的颜色较浅不便比较时，可采取的措施是

A．内消色法 B．外消色法 C．标准液比色法 D．正丁醇提取后比色法 E．改用他法

9．下列试液中，用作ChP重金属检查法中的显色剂的是 A．硫酸铁铵试液 B．硫化钠试液 C．氰化钾试液

D．重铬酸钾试液 E．硫酸铜试液

10.硫代乙酰胺法检查重金属时，受溶液pH影响较大，适合的pH是 A. 11.5 B.9.5 C.7.5 D.3.5 E.1.5

11．采用硫代乙酰胺法检查重金属时，供试品如有色需在加硫代乙酰胺前在对照溶液管中加入的是

A．过氧化氢溶液 B．稀焦糖溶液 C．盐酸羟胺溶液 D．抗坏血酸 E．过硫酸铵

12.采用硫代乙酰胺法检查重金属时，供试品如有微量高铁盐存在，需加入的是 A．碘试液 B．重铬酸钾溶液 C．高锰酸钾溶液 D．抗坏血酸 E．过硫酸铵

13.采用炽灼后硫代乙酰胺法检查重金属时，应控制的炽灼温度范围是 A. 500 – 600℃ B.600 -700℃ C.700 - 800℃ D. 800一900℃ E.900 – l000℃

14.乳酸钠溶液中重金属的检查应采用的方法是

A．硫代乙酰胺法 B．炽灼后硫代乙酰胺法 C．古蔡氏法 D．硫化钠法 E．硫氰酸盐法 15. USP收载的砷盐检查法是

A．古蔡氏法 B．Ag(DDC)法 C．次磷酸法 E．亚硫酸法 D．白田道夫法

16. ChP古蔡氏法检查砷盐，加入碘化钾的主要作用是 A．将五价的砷还原为砷化氢 B．将三价的砷还原为砷化氢 C．将五价的砷还原为三价的砷 D．将氯化锡还原为氯化亚锡 E．将硫还原为硫化氢

17.在古蔡氏检砷法中，加入醋酸铅棉花的目的是 A．除去硫化氢的影响 B．防止瓶内飞沫溅出

C．使砷化氢气体上升速度稳定 D．使溴化汞试纸呈色均匀 E．将五价砷还原为砷化氢

18. ChP采用Ag( DDC)法检查砷盐时，为吸收反应中产生的二乙基二硫代氨基甲酸，加入的试剂是

A．吡啶 B．三乙胺一三氯甲烷 C．二氯甲烷

D．氢氧他钠 E．正丁醇

19．ChP检查葡萄糖酸锑钠中的砷盐时，采用的方法是 A．古蔡氏法 B．Ag(DDC)法 C．白田道夫法 D．次磷酸法 E．亚硫酸法

20. 费休氏法测定水分时，水与费休氏试液作用的摩尔比是 A．水一碘一二氧化硫一甲醇一吡啶(1：1：1：1：3) B．水一碘一二氧化硫一甲醇一吡啶(1：1：1：1：5) C．水一碘一三氧化硫一甲醇一吡啶(1：1：1：1：3) D．水一碘一三氧化硫一甲醇一吡啶(1：I：1：1：5) E．水一碘一三氧化硫一甲醇一丙酮(1：1：1：1：3) 21．ChP中收载的残留溶剂检查法是

A．HPLC法 B．TLC法 C．GC法 D．TGA法 E．DSC法 22. GC法测定三氯甲烷的残留量，为得到较高的灵敏度，宜采用的检测器是 A. UV B.DAD C.FID D.ECD E.NPD 23.下列有机溶剂中，属于一类溶剂的是

A．四氯化碳 B．乙腈 C．氯苯 D．三氯甲烷 E．甲醇

24.浊度标准液的配制是利用乌洛托品在酸性条件下水解，水解产物与肼缩合，产生不溶于水的白色混浊，该白色混浊是

A．碗酸肼 B．甲醛腙 C．甲酰胺 D．乙醛腙 E．乙酰胺 25.下列方法中，用于药物中光学异构体杂质检查的是

A．紫外一可见分光光度法 B．红外分光光度法 C．原子吸收分光光度法 D．手性高效液相色谱法 E．薄层色谱法 二、填空题

1．药典中规定的杂质检查项目，是指该药品在__ _______和_ _可能含有并需要控制的杂质。

2．古蔡氏检砷法的原理为金属锌与酸作用产生___________，与药物中微量砷盐反应生成具挥发性的__________，遇溴化汞试纸，产生黄色至棕色的_________，与一定量标准砷溶液所产生的砷斑比较，判断药物中砷盐的含量。

3．砷盐检查中若供试品中含有锑盐，为了防止锑化氢产生锑斑的干扰，可改用____________。 4．氯化物检查是根据氯化物在_______介质中与_______作用，生成__________浑浊，与一

定量标准_______溶液在_______条件和操作下生成的浑浊液比较浊度大小。

5 古蔡氏检砷法中，碘化钾的作用是___________________，酸性氯化亚锡的作用是_____________、________________、 ___________________。醋酸铅棉花的作用是____________________，溴化汞试纸的作用是_______________。

6 .限量检查法的特点是：只需通过与对照液比较即可判断药物中所含杂质是否符合限量规定，不需测定________________。

7.澄清度检查法是检查药品中_______________。其原理是___________在偏酸性条件下水解产生甲醛，甲醛与___________缩合生成不溶于水的白色混浊。 （三）多项选择题

45.药物中杂质限量的表示方法有

A．百分之几 B．千分之几 C．万分之几 D．十万分之几 E．百万分之几

46．下列药物中杂质检查的方法系根据药物与杂质在性状上的差异进行的有 A．乙醇中杂醇油的检查 B．氯硝柳胺中2一氯4-硝基苯胺的检查 C．盐酸胺碘酮中游离碘 D．地蒽酚的酸度检查 E．硫酸阿托品中莨菪碱的检查

47．采用硫氰酸盐法检查铁盐时，加入过硫酸铵的作用有 A．将供试品中Fe2+氧化成Fe3+ B．防止光线使硫氰酸铁还原 C．防止Fe3+水解 D．防止硫氰酸铁分解褪色 E．使溶液色泽梯度明显，易于区别

48.盐酸氟奋乃静中重金属的检查可以采用的容器有 A．瓷坩埚 B．铝坩埚 C．铂坩埚 D．石英坩埚 E．瓷蒸发皿 49．BP中收载的砷盐检查法有

A．古蔡氏法 B．Ag(DDC)法 C．次磷酸法 D．白田道夫法 E．亚硫酸法 50. ChP收载的测定药物中水分的方法有

A．热重分析法 B．费休氏法 C．差热分析法 D．差示扫描量热法 E．甲苯法

51. ChP采用费休氏法测定药物中的水分，到达指示终点的方法有 A．溶液自身颜色变化 B．加入淀粉指示液 C．加入酚酞指示液

D．永停法 E．加入结晶紫指示液

52．ChP中采用GC法测定残留溶剂，可以采用的测定方法有 A．毛细管柱顶空进样等温法 B．毛细管柱顶空进样程序升温法 C．溶液直接进样法 D．填充柱顶空进样等温法 E．填充柱顶空进样程序升温法

53.原料药和新制剂中的杂质，需要对其定性或确证其结构的有 A．表观含量在0. 1%及其以上的杂质 B．表观含量在0. 010-10一0.1%的杂质

C．表观含量在0. 1%以下的具有强烈生物作用的杂质或毒性杂质 D．表观含量在0. 01%以下的具有强烈生物作用的杂质或毒性杂质 E．最大日剂量$2g的原料药中含量≥1.Omg的杂质 （六）计算题

1. 维生素C中重金属的检查：取本品1．0g，加水溶解成25ml，要求重金属的含量不超过百万分之十，应量取标准铅溶液(0. 0lmg Pb/ml)多少毫升？

2..富马酸亚铁中砷盐的检查：取本品0.50g，加无水碳酸钠0.5g，混匀，加溴试液4ml，置水浴上蒸干后，在500~600C炽灼2小时，放冷，残渣加溴一盐酸溶液l0ml与水15ml使溶解，移至蒸馏瓶中，加酸性氯化亚锡试液1ml，蒸馏，流出液导人贮有水5ml的接 收器中，至蒸馏瓶中约剩5ml时，停止蒸馏，馏出液加水适量使成28ml，按古蔡氏法检查砷盐。

(1)加入无水碳酸钠的作用是什么？ (2)加入酸性氯化亚锡的作用是什么？

(3)加入浓度为l1?g As/ml的标准砷溶液2ml，在该测定条件下，砷盐的限量是多少？ 71．氨苯砜中检查“有关物质”采用11I．C法：取本品，精密称定，加甲醇适量制成10mg/ml的溶液，作为供试品溶液。取供试品溶液适量加甲醇稀释制成20

?g／ml的溶液，作为对照

溶液。取上述两种溶液各lolll点于同一块薄层板上，展开。供试品溶液如显杂质斑点，与对照溶液的主斑点比较，颜色不得更深。请计算样品申“有关物质”的限量。

第四章 药物的含量测定方法与验证

三、习题与解答

（一）最佳选择题

1．紫外分光光度计的吸光度准确度的检定，中国药典规定 A．使用重铬酸钾水溶液 B．使用亚硝酸钠甲醇溶液 C．配制成5%的浓度 D．测定不同波长下的吸收系数 E．要求在220nm波长处透光率<0.8% 2．反相色谱法流动相的最佳pH范围是

A.0 -2 B.2—8 C.8～10 D.10 ~12 E.12～14 3．高效液相色谱法色谱峰拖尾因子（对称因子）的计算公式是

A. ? 5 . 54 t R W h 2 B. n?16?tRW?n2??2

2tR1?tR1R? C.

W1?W2 D.

??R?2tR1?tR1??1.70??W1,h?W2,h??22??4．气相色谱法最常用的检测器是

A．蒸发光散射检测器 B．二极管阵列检测器 C．火焰离子化检测器 D．电化学检测器 E．电子俘获检测器

5．在较短时间内，在相同条件下，由同一分析人员连续测定所得结果的RSD称为 A．重复性 B．中间精密度 C．重现性 D．耐用性 E．稳定性 二、填空题

1、湿法破坏主要有___________、_____________、____________和其他湿法。 2、干法破坏，加热或灼烧是，温度应控制在___________ 3、干法破坏不适用于________________________。

4、紫外－可见分光光度法中，可用于含量测定的方法一般有___________、____________和_____________。

5、在设计范围内，测试结果与试样中被测物浓度直接呈正比关系程度称为___________。 （三）多项选择题

15.下列关于滴定度的说法，正确的是

A．滴定度是一种浓度形式，单位通常是mg/ml

B．滴定度系指每1ml规定浓度的滴定液所相当的被测物质的量（通常用mg表示） C．若口与6分别为被测物与滴定剂反应的摩尔比，m为被测物的分子量，T为 滴定液的摩尔浓度，则滴定度 T?mB? D．滴定度是分光光度法计算浓度的参数

E．滴定度可根据滴定反应及滴定液摩尔浓度与被测物分子量求得 16.紫外一可见分光光度法用于含量测定的方法有 A．对照品比较法 B．吸收系数法 C．标准曲线法 D．灵敏度法 E．计算分光光度法 17. HPLC法常用的检测器有

A．紫外检测器 B．蒸发光散射检测器 C．电化学检测器 D．电子俘获检测器 E．质谱检测器 18.药品质量标准分析方法验证的内容有

A．准确度 B．重复性 C．专属性 D．检测限 E．耐用性 19.下列分析方法准确度的说法，正确的是

A．准确度系指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度 B．准确度一般用回收率(%)表示

C．可用本法所得的结果与已知准确度的另一方法测定的结果进行比较验证 D．回收率 ?%??a?MAb测得量?100（%）加入量 E．在规定范围内，至少用9个测定结果（3个浓度，每个浓度各3份）进行评价 （五）简答题

?V?V??F?T 100含量 28．请说明剩余量回滴法含量计算公式： ? % ? ? ? % 中形

0BSBBAW各符号的含义。

29.简述紫外分光光度法对溶剂的要求。 30.简述气相色谱法的进样方式 31.简述凯氏定氮法的原理与应用

32.简述氧瓶燃烧法用于含碘药物测定时的燃烧产物以及吸收液的选择

（六）计算题

33.用碘滴定液滴定维生素C，化学反应式为：C6H806+I2—C6H606 +2 HI 计算：碘滴定液(0. 05mol/L)对维生素C(M( C6H806) =176. 13J的滴定度。

34.用溴酸钾法测定异烟肼的含量时，反应式如下： 3C6H7N30 +2KBr03→3C6H5N02 +3N2 T+2KBr +3H20

计算：溴酸钾滴定液(0. 01667mol/L)对异烟肼[M( C6H7N30)=137. 14]的滴定度。

35.司可巴比妥钠的含量测定方法如下：取本品约0.Ig，精密称定，置250ml碘瓶中， 加水lOml，振摇使溶解，精密加溴滴定液(0.05mol/L) 25ml，再加盐酸Sml，立即密塞并振 摇1分钟，在暗处放置15分钟后，注意微开瓶塞，加碘化钾试液lOml，立即密塞，摇匀后， 用硫代硫酸钠滴定液(0. Imol/L)滴定，至近终点时，加淀粉指示液，继续滴定至蓝色消 失，并将滴定的结果用空白试验校正。反应式如下：

已知：司可巴比妥钠的摩尔质虽肘= 260. 27；供试品的称取量形=0. 1022g;硫代硫酸 钠滴定液(0. 1mol/L)浓度校正因数F=1.038;供试品滴定消耗硫代硫酸钠滴定液 15. 73 ml；空白试验消耗硫代硫酸钠滴定液23. 2lml。 计算：司可巴比妥钠的含量(%)。

第六章 芳酸类非甾体抗炎药物的分析

（一）最佳选择题

1．阿司匹林与碳酸钠试液共热后，再加稀硫酸酸化，产生的白色沉淀是 A．苯酚 B．乙酰水杨酸 C．水杨酸 D．醋酸 E．水杨酰水杨酸

2．下列药物中，不能发生三氯化铁反应的是 A．二氟尼柳 B．阿司匹林 C．吡罗昔康 D．吲哚美辛 E．对乙酰氨基酚 3．两步滴定法测定阿司匹林片剂的依据是 A．剩余滴定法 B．羧基的酸性

C．酸水解定量消耗碱液 D．其酯水解定量消耗碱液 E．利用水解产物的酸碱性

4．芳酸类药物的酸碱滴定中，常采用中性乙醇作溶剂，所谓“中性”是指 A．pH =7 B．对所用指示剂显中性

C．除去酸性杂质的乙醇 D．对甲基橙显中性 E．对甲基红显中性

5．柱分配色谱一紫外分光光度法测定阿司匹林胶囊含量时，以加有碳酸氢钠的硅藻土为固定相，用三氯甲烷洗脱的是

A．阿司匹林 B．水杨酸 C．中性或碱性杂质 D．水杨酸和阿司匹林 E．酸性杂质

6．下列药物中，能采用重氮化一偶合反应进行鉴别的是 A．阿司匹林 B．美洛昔康 C．尼美舒利 D．对乙酰氨基酚 E．吲哚美辛

7．直接酸碱滴定法测定双水杨酯原料含量时，若滴定过程中双水杨酯发生水解反应，对测定结果的影响是

A．偏高 B．偏低 C．不确定 D．无变化 E．与所选指示剂有关

8．甲芬那酸中特殊杂质2，3-=甲基苯胺的检查，ChP2010采用的方法是 A．HPLC B．TLC C．GC D．UV E．滴定法

9．在试管中炽灼后生成的气体能使湿润的醋酸铅试纸显黑色的药物是 A．阿司匹林 B．美洛昔康 C．尼美舒利 D．对乙酰氨基酚 E．吲哚美辛

10.对乙酰氨基酚中有关物质的检查采用HPLC法进行，其流动相中加入四丁基氢 氧化铵的作用是

A．调节pH B．增加流动相的离子强度

C．提高有关物质的保留行为 D．降低有关物质的保留行为 E．扫尾剂的作用 二、填空题

1．芳酸类药物的酸性强度与____________有关。芳酸分子中苯环上如具有 ___________、___________、___________、___________ 等吸电子基，由于___________能使苯环电子云密度降低，进而引起羧基中羟基氧原子上的电子云密度降低和使氧-氢键极性增加，使质子较易解离，故酸性___________。

2．阿司匹林的特殊杂质检查主要包括___________ 以及 ___________检查。

3．对氨基水杨酸钠在潮湿的空气中，露置日光或遇热受潮时，也可生成 ___________，再被氧化成 二苯醌型化合物，色渐变深，其氨基容易被羟基取代而生成3，5，3'，5'-四羟基联苯醌，呈明显的___________色。中国药典采用___________法进行检查。 4．阿司匹林的含量测定方法主要有___________ 、___________、___________。 （三）多项选择题

23.能直接与三氯化铁试液反应生成有色配位化合物的药物有 A．水杨酸 B．阿司匹林 C．吡罗昔康 D．美洛昔康 E．对乙酰氨基酚

24.下列关于直接滴定法测定阿司匹林含量的说法，正确的有 A．反应摩尔比为1：l B．用氢氧化钠滴定液滴定 C．以pH 7的乙醇溶液作为溶剂 D．以酚酞作为指示剂 E．滴定时应在不断振摇下稍快进行

25.两步滴定法测定阿司匹林片剂含量时，第一步消耗的氢氧化钠的作用有 A．中和游离水杨酸 B．中和阿司匹林分子中的羧基 C．中和酸性杂质 D．中和辅料中的酸 E．水解酯键

26.下列ChP2010收载的药物中，其有关物质的检查采用TLC法的有 A．二氟尼柳 B．布洛芬 C．阿司匹林 D．甲芬那酸 E．吡罗昔康 （五）简答题

32.简述阿司匹林片两步滴定法的原理与操作要点。

33.简述柱分配色谱-紫外分光光度法测定阿司匹林胶囊含量的原理。 34.简述二氟尼柳中有关物质检查的原理。 （六）计算题

35.吡罗昔康含量测定方法如下：精密称取本品0.2103g，加冰醋酸20ml使溶解，加结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液(0. 1mol/L)滴定至溶液显蓝绿色，消耗高氯酸滴定液(0. 1mol/L)6. 19ml；另取冰醋酸20ml，同法滴定，消耗高氯酸滴定液(0. 1mol/L)O. 03ml，已知：高氯酸滴定液(0. 1Imol/L)的浓度校正因数F=1. 029；滴定度r=33. 14mg/ml。 计算：吡罗昔康含量。

36.甲芬那酸中有关物质2，3-二甲基苯胺以气相色谱法检查，方法如下：取本品适 量，精密称定，用二氯甲烷一甲醇(3：1)溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含25mg的溶 液，作为供试品溶液；另取2，3-=甲基苯胺适量，精密称定，用二氯甲烷一甲醇(3：1)溶液溶解并定量稀释制成每Iml中约含2.5lcg的溶液，作为对照品溶液。精密量取供试品溶液和对照品溶液各l山，分别注入气相色谱仪，记录色谱图。供试品溶液中如有与2，3-二甲基苯胺保留时间一致的色谱峰，其峰面积不得大于对照品溶液中2，3-二甲基苯胺峰面 积。计算杂质2，3-=甲基苯胺的限量。

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