多晶硅生产精馏工序操作规程 - 图文

精 馏 工 序 操 作 规 程

1

1范围

1.1. 适用范围

本操作规程适用于宁夏阳光硅业有限责任公司1260吨/年多晶硅生产工艺的精馏提纯工序（含罐区工序） 1.2. 目的

本操作规程的目的在于：让操作人员明确本工序的工艺流程、工艺原理和工艺系统的操作标准、质量指标控制标准及管理标准，从而能够规范操作人员、检修人员和管理人员依据相关标准进行安全操作和管理工作。

管理要点（包括意外情况的判断和处理措施） 精馏提纯工序可能出现的故障和处理方法见表15 1 氯硅烷进塔断液或料液不足 检查料罐是否有料，罐上压力是否符合规定值，输送泵是否正常，泵前过滤器是否堵塞，有关阀门是否畅通。 2 塔板液层高度不够，引起顶压与检查再沸器加热蒸汽是否正常，塔进釜压差不足 液量是否正常，检查尾液是否跑料。 3 塔顶压力偏高，尾气阀频繁开与检查冷凝器冷却水水温与水量是否正关，尾气跑料 常，检查顶釜压差是否正常，检查再沸器加热蒸汽是否正常 4 塔顶压力偏低，不断补入氮气 检查再沸器、加热蒸汽是否正常，检查顶釜压差是否正常，检查冷凝器冷却水水温水量是否正常 5 塔板上液层高度时高时低，甚至检查压力调节系统和塔顶补氮系统是有干板或泛液现象 否正常，再沸器蒸汽加热系统和冷凝器冷却水水温水量是否正常 6 反应精馏塔顶釜压超过规定值 可能使用周期较长后，塔板上或进湿氮气口有堵塞现象，确实有堵塞现象时需更换备用塔维持正常生产。 7 输送泵吸口压力低，出液量小 检查泵前储槽储液量与压力情况，检查泵前的过滤器是否堵塞，检查泵本身是否正常 8 输送泵出口压力高 检查泵出口管道和阀门是否正常 2质量标准、生产规模和原辅材料消耗 2.1原料质量标准

提纯工序的原料来源包括合成料、还原回收料、氢化回收料三部分。从合成炉、还原炉和氢化炉冷凝回收装置回收的氯硅烷液体，其质量标准列于表1。

表1 原料氯硅烷的质量标准 物质名称 氯硅烷质量标准（质量%） 备注 合成氯硅烷 还原尾气回收 氢化尾气回收 三氯氢硅 ≥87 ≥63 ≥14 四氯化硅 ≤10 ≤36 ≤86 二氯硅烷 ≤2 ≤0.4 聚氯化硅 ≤1 甲基二氯硅烷 ≤1×10-3 ≤2×10-5 ≤2×10-5

2

乙基氯 ≤1×10-3 ≤5×10-5 ≤5×10-5 -3-4-4烃 ≤1×10 ≤2×10 ≤2×10 氯化磷 ≤1×10-4 磷 ≤1×10-5 ≤1×10-5 硼 ≤1×10-5 ≤3×10-7 ≤3×10-7 -3-6-6铝 ≤1×10 ≤1×10 ≤1×10 铁 ≤1×10-3 ≤1×10-6 ≤1×10-6 钙 ≤1×10-3 ≤1×10-6 ≤1×10-6 -4-6-6铜 ≤1×10 ≤1×10 ≤1×10 钛 ≤1×10-3 ≤1×10-6 ≤1×10-6 -4-5-5铬 ≤1×10 ≤1×10 ≤1×10 -4-6-6镍 ≤1×10 ≤1×10 ≤1×10 -4-6-6锰 ≤1×10 ≤1×10 ≤1×10 锑 ≤1×10-4 ≤1×10-7 ≤1×10-7 铅 ≤1×10-4 ≤1×10-6 ≤1×10-7 -4-5-7锡 ≤1×10 ≤1×10 ≤1×10 锌 ≤1×10-4 ≤1×10-6 ≤1×10-7 砷 ≤1×10-5 ≤1×10-7 ≤1×10-7 注：还原与氢化回收的氯硅烷比合成的氯硅烷质量好，杂质含量低2-3个数量级 2.2产品质量标准

氯硅烷精馏提纯工序的产品，包括半导体质量级的三氯氢硅，二级（工业级）三氯氢硅和高纯或工业级四氯化硅，设计的产品质量列于表2（不含系统内部循环的氯硅烷）

表2氯硅烷提纯工序设计的产品质量标准 杂 产品半导体质量二级（工业级）高纯或工业 备注 质含量 级三氯氢硅 三氯氢硅 级四氯化硅 ％ 质量 8,10,12级塔 3,4,5,8,10, 7级塔 9,13级塔 12级塔 三氯氢硅 ≥99.8 ≥95 ≤2 ≤2 二氯硅烷 ≤0.1 ≤5 ≤0.5 ≤0.5 四氯化硅 ≤0.1 ≤0.1 ≥97 ≥97 聚氯硅烷 — ≤0.1 ≤0.5 ≤0.5 甲基二氯硅≤2×10-5 烷 乙基氯 ≤5×10-5 -4烃 ≤2×10 氯化磷 ≤3×10-7 ≤3×10-7 -8-6磷 ≤1×10 ≤1×10 硼 ≤3×10-9 ≤1×10-4 ≤1×10-8 ≤1×10-8 铝 ≤1×10-8 ≤1×10-4 ≤1×10-7 ≤1×10-7 铁 ≤1×10-8 ≤1×10-2 ≤5×10-7 ≤5×10-7 钙 ≤1×10-8 ≤1×10-3 ≤2×10-6 ≤2×10-6

3

铜 ≤1×10-8 ≤1×10-3 ≤2×10-8 ≤2×10-8 -8-2-8-8钛 ≤1×10 ≤1×10 ≤5×10 ≤5×10 铬 ≤1×10-7 ≤1×10-3 ≤5×10-8 ≤5×10-8 镍 ≤1×10-8 ≤1×10-3 ≤1×10-7 ≤1×10-7 锰 ≤1×10-8 ≤1×10-3 ≤5×10-8 ≤5×10-8 砷 ≤1×10-9 ≤5×10-4 锑 ≤1×10-9 ≤5×10-3 ≤2×10-7 ≤2×10-7 铅 ≤1×10-8 ≤1×10-3 ≤5×10-8 ≤5×10-8 -7-3-8-8锡 ≤1×10 ≤1×10 ≤5×10 ≤5×10 锌 ≤1×10-8 ≤1×10-3 ≤1×10-6 ≤1×10-6 年产量（t/a） 45569 4367 615 4320.7 2.3生产规模

2.3.1主产品生产规模

氯硅烷提纯工序设计的主产品（半导体质量级三氯氢硅）生产规模列于表三 表3氯硅烷提纯工序设计的主产品生产规模（每年按8760小时计） 序号 原料名称 单位 原料投入半导体质比例 备注 量 量级三氯％ 氢硅产量 1 合成氯硅t/a 17457 12555 71.92 回收率：烷 71.92% 2 还原尾气t/a 42418 25634 60.43 回收率：回收氯硅 60.43% 烷 3 氢化尾气t/a 57377 7380 12.86 回收率：回收氯硅 12.86% 烷 合计 t/a 117252 45569 2.3.2自用辅助产品和副产品生产规模 氯硅烷提出工序设计的有自用辅助产品和副产品。自用辅助产品供“湿法除尘”用的氯硅烷；“氢化炉”用的四氯化硅。副产品有二级（工业级）三氯氢硅、高纯或工业级四氯化硅，还有氯化钙与硝酸钙。生产规模列于表4

表4氯硅烷提纯工序设计的辅助产品与副产品生产规模（每年按8760小时计） 序号 原料名单位 原料投副产品 回收备注 称 入量 率％ 名称 数量 1 回收氯t/a 28863 氯硅烷 27535 95.4 6级塔产品用于湿法硅烷 除尘 2 回收合t/a 1483 四氯化615 41.47 7级塔产品外销或生成料的 硅 产白炭黑 四氯化 硅 4

3 回收提t/a 纯料的 四氯化硅 42418 四氯化1878 硅 13231 35.62 9级塔釜四氯化硅外销或生产白炭黑 9级塔釜四氯化硅送去13级塔提纯后送去氢化 13级塔产品用于氢化炉 13级釜液四氯化硅外销或生产白炭黑 4 5 回收提纯料的四氯化硅 回收二级三氯氢硅 t/a 48855 四氯化46410 硅 2442.7 99.99 t/a 二级三4367 氯氢硅 合计 t/a 35923 37815 6 氯化钙 3180 7 硝酸钙 1586 2.4原辅材料和能源动力消耗

氯硅烷提纯工序的主要消耗，包括原料氯硅烷、工业水、循环水、冷冻盐水、氮气、工艺用空气、仪表空气、氢氧化钠溶液和电能。其设计的消耗指标列于表5和表6。

表5 原料、辅助材料和能源的消耗指标（每年按8760小时计） 项目名称 单位 年总耗量 每吨多晶硅每吨半导体需耗 级三氯氢硅需耗 1，原料 合成氯硅烷 t 17457 13.85 0.383 还原尾气回t 42418 33.67 0.931 收氯硅烷 氢化尾气回t 57377 45.54 1.259 收氯硅烷 小计 t 117252 93.06 1.259 2，辅助材料 工业水 M3 720 0.571 0.0102 循环水 M3 20358240 16157.5 446.796 冷冻盐水 千兆卡 5164 4.1 0.113 水蒸气 千兆卡 101244 143.8 3.977 35%氢氧化t 151.2 0.12 0.0033 钠 气体氮 NM3 900000 714.3 19.75 工艺压缩空NM3 240000 190.5 5.267 气

5

从3、4、5、8、10、12级塔釜 （用于生产太阳能多晶硅或外销） 外销 外销

438k 0220-14 65 442k 0220-16 水 0.6 水蒸汽 0.25 0.035 157/57 0.05 3500/1200 32 2500 149 465k 0220-16 150 水 0.6 0.035 124/72 32 469k 0220-17 150 水 0.6 0.035 125/72 32 472k 0220-17 100 水蒸汽 0.25 0.05 2700/1500 2500 143 502k 0220-18 水蒸汽 0.25 0.05 3500/1200 2500 143 525k 0220-18 150 水 0.6 0.035 124/72 32 532k 0220-19 100 水蒸汽 0.25 0.05 2700/1500 2500 143 558k 0220-19 150 水 0.6 0.035 125/72 32 578k 0220-21 50 水 0.6 0.035 25/16 23 32 581k 0220-21 40 水蒸汽 0.25 0.05 650/420 556 143 616k 0220-23 40 水 0.6 0.035 25/16 23 32 626k 0220-23 40 水蒸汽 0.25 0.05 650/420 556 143 656k 0220-25 40 水蒸汽 0.25 0.05 510/450 143 677k 0220-25 50 水 0.6 0.035 23/16 17.4 32 681k 0220-27 125 水 0.8 0.1 50/40 45 32 682k 0220-27 80 冷凝液 0.42 0.03 43/33 70 686k 0220-27 100 水 0.6 0.05 215/175 32 693k 0220-29 水蒸汽 0.25 0.05 3800/2800 143 703k 0220-29 150 水 0.6 0.035 160/150 155 32 746k 0220-32 50 冷凝液 0.6 0.24 2.5/0.5 1.04 140 748k 0220-32 125 水蒸汽 0.6 0.05 3800/2800 3800 143 754k 0220-32 150 水 0.6 0.035 170/140 160 32 789k 0220-35 125 水蒸汽 0.25 0.05 3350/2000 3260 143 803k 0220-35 水 0.6 0.035 160/150 155 32 826k 0220-38 80 冷凝液 0.6 0.05 3.5/1 2.534 140 829k 0220-38 125 水蒸汽 0.6 0.05 3800/2800 143 833k 0220-38 150 水 0.6 0.035 160/150 155 32 864k 0220-41 80 水蒸汽 0.25 0.05 1450/1350 1400 143 875k 0220-41 125 水 0.6 0.035 120/50 70 32 931k 0220-43 冷凝液 0.6 0.05 2.0/0.6 1.35 140 935k 0220-43 100 水蒸汽 0.6 0.05 3360/2000 3260 143 948k 0220-43 150 水 0.6 0.035 160/150 155 32 注；合资品牌调节阀共58台（不含2.8号车间3台），其阀体材质为CS，阀芯，阀座材质为316。

表9－2 （2）原装进口品牌 位号 PID位置 通径 介质 调前压 压差 最大/最小流 正常 操作 mm MpaA Mpa 量m3/h 流量 温度 120k 0220-02 20 SiHCl3 0.26 0.02 0.85/0.7 65 121k 0220-02 25 SiHCl3 0.26 0.02 0.85/0.7 65 122k 0220-02 25 SiHCl3 0.26 0.02 1.7/1.4 65

11

133k 0220-04 20 氯硅烷汽 0.25 0.085 13/9 65 153k 0220-04 20 SiHCl3 0.26 0.02 0.8/0.6 65 164k 0220-05 20 SiHCl3 0.26 0.02 0.8/0.6 65 170k 0220-05 20 氯硅烷汽 0.25 0.085 13/9 60 196k 0220-06 20 SiHCl3 0.26 0.02 0.8/0.6 65 200k 0220-06 20 氯硅烷汽 0.25 0.085 13/9 60 224k 0220-07 20 SiHCl3 0.25 0.03 0.8/0.6 65 230k 0220-07 20 氯硅烷汽 0.25 0.085 13/9 60 256k 0220-08 20 SiHCl3 0.25 0.02 0.8/0.6 65 260k 0220-08 20 氯硅烷汽 0.25 0.085 13/9 60 284k 0220-09 20 氯硅烷汽 0.165 0.06 13/9 8 396k 0220-13 20 SiHCl3 0.26 0.02 0.041/0.034 65 426k 0220-14 20 SiHCl3 0.26 0.02 0.041/0.034 65 454k 0220-16 20 SiHCl3 0.26 0.02 0.73/0.6 60 499K 0220-17 20 SiHCl3 0.26 0.02 0.7/0.5 65 514K 0220-18 20 SiHCl3 0.26 0.02 0.73/0.6 60 557K 0220-19 25 SiHCl3 0.26 0.02 0.7/0.5 65 570K 0220-20 25 氯硅烷汽 0.165 0.06 10/5 10 596K 0220-22 32 SiCl4 0.26 0.02 2.7/2.3 90 634K 0220-23 32 SiCl4 0.26 0.02 2.7/2.3 90 659K 0220-25 20 SiCl4 0.26 0.02 0.09/0.07 95 669K 0220-25 25 氯硅烷汽 0.165 0.06 10/5 15 699K 0220-29 32 SiHCl3 0.38 0.02 1.15/0.05 67 775K 0220-33 32 SiHCl3 0.68 0.02 2.59/2.35 2.39 67 796K 0220-35 25 SiHCl3 0.36 0.02 2.51/2.27 2.39 67 853K 0220-39 25 SiHCl3 0.25 0.02 0.77/0.69 67 863K 0220-41 25 SiHCl3 0.25 0.02 0.71/0.65 0.68 67 957K 0220-43 32 SiCl4 0.36 0.02 4.18/3.79 91 注；原装进口品牌调节阀共31台（不含2.8#厂房三台），其阀体，阀芯，阀座材质为316Ti(OCr18Ni12Mo2Ti)

调节阀共计58＋31＝89台（不含2.8号厂房6台） 4.5安全阀一览表

各安全阀的设定值一览表，见表10 位号 设备名称 压力范围安全阀设定值范围Mpa.G 待定 2.402 1塔蒸馏釜中压力 0.19/0.22 2.425 2（1）塔蒸馏釜中压0.16/0.18 力 2.432 2（2）塔蒸馏釜中压0.16/0.18 力 2.438 2（3）塔蒸馏釜中压0.16/0.18 力

12

2.445 2（4）塔蒸馏釜中压0.16/0.18 力 2.451 2（5）塔蒸馏釜中压0.16/0.18 力 2.506 3（1）塔蒸馏釜中压0.22/0.27 力 2.516 3（2）塔蒸馏釜中压0.22/0.27 力 2.466,2467,2.468 氮加湿器 0.3 2.469,2.470 2.530 4（1）塔蒸馏釜中压0.22/0.27 力 2.549 4（2）塔蒸馏釜中压0.22/0.27 力 2.539 5（1）塔蒸馏釜中压0.22/0.27 力 2.558 5（2）塔蒸馏釜中压0.22/0.27 力 2.584 6（1）塔蒸馏釜中压0.17/0.18 力 2.595 6（2）塔蒸馏釜中压0.17/0.18 力 2.609 7塔蒸馏釜中压力 0.17/0.18 2.680 8塔蒸馏釜中压力 0.2/0.25 2.701 9塔蒸馏釜中压力 0.25/0.28 2.713 10塔蒸馏釜中压力 0.2/0.265 2.731 11塔蒸馏釜中压力 0.28/0.29 2.741 12塔蒸馏釜中压力 0.23/0.25 2.756 13塔蒸馏釜中压力 0.23/0.25 2.1.475,2.1.477 沉淀槽 0.27/0.3 2.1.479,2.1.481 2.1.483,2.1.485 5主要控制调节系统说明 为了生产半导体质量级的多晶硅，氯硅烷提纯系统是关键系统，系统的特点是，将6个 “9”或7个“9”（主要相对硼杂质含量而言）的氯硅烷提纯到11个“9”，要求提高4－5个数量级，即硼杂质含量降低10000－100000倍的提纯效果。 氯硅烷提纯系统另一个特点是：流程长，连续作业。为避免人为因素影响，工艺参数必须采用全过程的DCS自动控制，确保按设计的工艺参数长期、连续和稳定的运行，产品质量才有可能实现长期的稳定。 精馏提纯工序的工艺过程自动化总述如下：

氯硅烷提纯工序的工艺过程自动控制系统是基于可靠的控制测量仪表和程控设备，因此选择自动化技术仪器设备时要考虑到工艺过程的需求和被监控物质的易燃易爆特性。

工艺过程自动控制系统应保证；

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⑴对工艺参数的监控和记录； ⑵对参数的自动调节；

⑶对意外事故的保护装置和联锁装置； ⑷对切断阀和调节阀的遥控； ⑸对电气设备的遥控。

设计时考虑了工艺过程分布式的控制系统，通过安装在中控室操作员站的DCS系统（和安装在2号厂房控制室内的控制）来实现。 对精馏提纯工序的主要控制调节系统说明如下：

5.1 1级塔（位号2.402）分离三氯氢硅和四氯化硅的工艺过程控制功能

1)监控从氯硅烷冷凝液(CDI-3来的)贮罐(2.1.351, 2.1.352, 2.1.353),经泵(2.1.356,2.1.357)输送到1级塔预热器(2.401)的氯硅烷的流量(或输送至贮液槽2.1.354)；

2）监控1级塔预热器(2.401)后的氯硅烷液体的温度；

3)调节送到1级塔再沸器（或蒸发器）2.403的蒸汽流量,其流量是根据1级塔；2.402中的顶、釜压力降（压差）来进行调节的，是一个复杂回路； 4）监控1级塔2.402下部、中部与上部区域内的温度； 5）监控1级塔2.402中的顶、釜压力降；

6）监控1级塔2.402下部和上部区域内的压力。 7）监控1级塔冷凝器2.404冷却水的流量，其流量是根据送入1级塔冷凝器2.404的进回水温差，来进行调节的，是一个复杂回路，（在低负时要控制最低的循环水允许流速，不考虑进、回水温差）；

8）通过塔尾气的排放量来调节1级塔2.402上部区域的压力。 9）调节1级塔2.402塔顶的产品流量(即调节回流流量),以三氯氢硅的流量信号来控制调节阀的开度,是一个复杂回路；

10）监控1级塔釜液罐2.407中的压力、温度和液位； 11）监控1级塔顶液罐2.405中的压力和液位；

12）调节1级塔顶液罐2.405流往2级1塔再沸器2.425,2级3塔2.433,2级5塔再沸器2.451的三氯氢硅流量。以流量信号来控制调节阀的开度，是一个复杂回路。

5.2 2级塔三氯氢硅反应精馏提纯工艺过程控制功能

1)监控2级塔各再沸器2.425,2.432,2.438,2.445,2.451中的液位；

2）调节2级塔各再沸器2.425,2.432,2.438,2.445,2.451中的蒸汽流量，其流量是根据2级塔2.426,2.433,2.439,2.446,2.452中的顶、釜压力降进行调节，是一个复杂回路；

3）监控2级塔2.426,2.433,2.439,2.446,2.452中的下部、中部和上部区域内的温度；

4）监控2级塔各再沸器2.425,2.432,2.438,2.445,2.451进入釜液收集罐2.428、2.441的流量；

5）监控2级塔2.426,2.433,2.439,2.446,2.452中的顶、釜压力降；

6）监控2级塔2.426,2.433,2.439,2.446,2.452下部和上部区域内的压力； 7）监控2级塔冷凝器2.427,2.434,2.440,2.447,2.453冷却循环水流量，其流量是根据送入2级塔冷凝器2.427,2.434,2.440,2.447,2.453的进、回水温差来进行调节的，是一个复杂回路，（在低负时要控制最低的循环水允许流速，不考虑进、回水温差）；

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8）以调节阀调节排放废气的方式，来调节2级塔2.426,2.433,2.439,2.446,2.452上部区域的压力；

9）以流量信号来调节从2级塔2.426,2.433,2.439,2.446,2.452流出的顶液流量，是一个复杂回路；

10）监控釜液罐2.428、2.441中的压力、温度和液位；

11）监控釜液罐2.428经泵，2.429、2.430，釜液罐2.441经泵2.442、2.443输出的流量；

12）监控尾气再冷器2.458后的废气温度； 13）监控尾气再冷器2.458后的废气压力。 5.3氮气增湿工艺过程控制功能

1）调节进入氮气增湿器2.466,2.467,2.468,2.469,2.470中的氮气流量； 2）通过氮气增湿器内温度信号（0－20℃）以改变电加热器的功率，来调节增湿器2.466,2.467,2.468,2.469,2.470输出氮气的温度（即湿氮露点），湿一个复杂回路。

3）监控增湿器2.466,2.467,2.468,2.469,2.470中的温度；

4）调节干燥氮气的流量，该氮气送去与氮气增湿器 2.466,2.467,2.468,2.469,2.470来的氮气混合；

5）监控增湿器2.466,2.467,2.468,2.469,2.470中蒸馏水的液位。 5.4三氯氢硅静置沉淀工艺过程控制功能

1）监控沉淀槽2.1.475,2.1.477,2.1.479,2.1.481,2.1.483,2.1.485中的液固分离水平(分离情况)；

2）监控沉淀槽2.1.475,2.1.477,2.1.479,2.1.481,2.1.483,2.1.485中的温度 3）监控沉淀槽2.1.475,2.1.477,2.1.479,2.1.481,2.1.483,2.1.485中的压力； 4）监控沉淀槽2.1.475,2.1.477,2.1.479,2.1.481,2.1.483,2.1.485中的液位； 5）监控沉淀槽2.1.475,2.1.477,2.1.479,2.1.481,2.1.483,2.1.485上部、经泵2.1.487,2.1.489输送至 3级塔2.505,2.515的三氯氢硅流量状况；

6）监控从沉淀槽2.1.475,2.1.477,2.1.479,2.1.481,2.1.483,2.1.485下部和氯硅烷收集罐2.1.492，经泵2.1.490输送至6级塔前贮液罐2.580，2.593的三氯氢硅流量状况；

7）监控氯硅烷收集罐2.1.492中的液位和压力；

8）监控从泵2.1.356，2.1.357和6级塔顶冷凝器2.591,2.602流入贮液罐2.1.354的四氯化硅流量状况；

9）监控贮液罐2.1.354的温度和液位状况；

10）监控从贮液罐2.1.354经泵2.1.360,2.1.361输送至1号厂房湿法除尘器1.299,1.303,或经泵2.1.362,2.1.363输送至1号厂房湿法除尘器1.301,1.305或输送至合成氯硅烷冷凝液罐2.1.351, 2.1.352, 2.1.353；

11）监控合成氯硅烷冷凝罐2.1.351, 2.1.352, 2.1.353的温度和液位； 12）监控从合成氯硅烷冷凝罐2.1.351, 2.1.352, 2.1.353经泵2.1.356 2.1.357输送至1级塔预热器的流量状况。

5.5 3级塔除三氯氢硅中的低沸物杂质工艺过程控制功能

1）通过调节蒸汽冷凝液来监控3级塔进料预热器2.505,2.515后的三氯氢硅温度；

2）监控流入3级塔进料预热器2.505,2.515的三氯氢硅的流量；

3）监控送入3级塔再沸器2.506,2.516的蒸汽流量，其流量湿根据3级塔

15

9.2起重机械操作人员在作业中，必须遵守GB6067－B5《起重机械安全规程》的规定，并严格按照起重机械操作规程进行操作。

9.3起重机械应标明最大起重量，工作时不得超负荷使用。

9.4起重机械的制动，限位，联锁以及保护等安全装置，应齐全并灵敏有效，起重机械各部的机构和装置不得变更或拆换

9.5起重机械每使用一年应作一次全面的技术检查，对新装，拆迁，大修或改变重要技术性能的起重机械，在使用前均应按出厂说明进行负荷试验。 9.6操作人员必须按照起重机械的保养规定，定期进行维护和保养。

9.7在起重作业前，操作人员必须检查起重机械的各部制动器及安全装置，并进行式吊（吊起重物离地10㎝左右连续上下数次），确认可靠后方可进行工作。 9.8操作人员在起重机械开动及起吊过程中的每个动作均应发出戒备信号，起重机械工作中速度应均匀平稳，不得突然制动，落下时应低速轻放。

9.9在起重作业过程中，起吊物应绑牢，吊钩悬挂点应与吊物的重心在同一垂直线上，吊钩与钢丝应保持垂直，严禁偏拉斜吊；落沟时应防止吊物局部着地引起吊绳偏斜；吊物未固定时严禁松钩。

9.10起吊大件或不规则组件时，应在吊间上栓以牢固的溜绳；千斤绳的夹角不大于90度，最大不得超过120度。

9.11起重机械吊运重物时，应走吊运通道，严禁直接从人员头上或设备上越过 9.12吊起的重物不得在空中长时间停留，在空中短时间停留时，操作人员和指挥人员均不得离开工作岗位。

9.13起重机械在工作中发生故障或有不正常现象时，应放下重物、停止运转后进行排除，严禁在运转中进行调整或检修。如起重机械发生故障无法放下重物时，必须采取适当的保险措施，除排险人员外，任何人严禁进入危险区。 9.14起重机严禁同时操作三个动作，在接近满负荷的情况下不得同时操作两个动作。

9.15起重机械在工作中遇到突然停电，应先将控制器恢复到零位，然后切断电源；电气装置跳闸后，应查明原因，排除故障，不得强行合闸。

9.16起重机械工作完毕后，应摘除挂在吊钩上的千斤绳，并将吊钩生气。 9.17起重锁具（钢丝绳，卸卡等）、吊钩和滑轮等的使用和检验，应按《起重机械》GB6067—85的规定进行。

9.18起重作业使用的钢丝绳应保持良好的润滑状态，防止打结或扭曲，钢丝绳严禁与任何带电体接触。

9.19在作业过程中，钢丝绳不得与物体的棱角直接接触，应在物体棱角处垫以半圆管、木板或其它柔软物。 酸碱作业安全规程

10.1酸碱作业人员应经专业技术培训,并经考试合格后,才能上岗进行运行操作。 10.2凡进行酸碱操作人员，必须熟悉其酸碱的性质和操作方法，并掌握操作注意事项和各种防护措施。

10.3在进行酸碱操作时，作业人员应严格遵守操作规程，正确穿戴防护用品（包括长袖工作服、防护罩或化学安全防护镜、帽、手套和鞋）。

10.4酸碱储存必须遵守《常用化学品贮存通则》GB15603-1995的规定，酸碱储存区域应设置安全标志牌。

10.5搬运酸碱液时要做到小心轻装、轻卸，防止撞击、震动、斜倒。

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10.6酸溶液管道应有防护设施，碱溶液管道上的配件、阀门等不得使用黄铜或铝质材料。

10.7酸碱作业现场要保持通风良好，酸碱设备，管道，阀门等连接点应保持无泄露，酸碱设备上的安全装置和压力表、温度计、流量计等监测仪表，必须齐全，灵敏可靠。

10.8作业人员在操作酸、碱管路的仪表、阀门时，不得将面部正对法兰连接杆。 10.9在进行卸槽车内的酸、碱液时，酸∕碱液槽车与卸酸∕碱泵入口连接必须牢固，并检查无误后方可卸酸、碱液。冬季天冷时，卸碱液完毕，还应用水冲洗接卸碱泵入口卸碱液管路，防止冻结。

10.10稀释浓硫酸时，严禁将水导倒入硫酸中；应将浓硫酸缓慢倒入水中并不断搅拌，以防剧烈发热飞溅伤人。

10.11在酸碱作业过程中，如有酸、碱洒落地上，应立即用水冲洗，办理动火手续后方可进行动火检修。

10.12酸碱设备、管道如检修动火作业，必须按照动火作业安全规程要求，办理动火手续后方可进行动火检修。

10.13酸碱液管路系统或储存容器（设备）发生泄漏时，应立即用水冲洗，并在泄露处设警戒区且立即报告公司生产制造部。

10.14在酸碱作业的地点，应配备防护眼睛，耐酸碱手套。2％的硼酸溶液或1％ 的醋酸，0.5％或0.2％的碳酸氢钠溶液，以及医用凡士林等防护用品和药品。 10.1酸碱作业人员应经专业技术培训,并经考试合格后,才能上岗进行运行操作。 10.2凡进行酸碱操作人员，必须熟悉其酸碱的性质和操作方法，并掌握操作注意事项和各种防护措施。

10.3在进行酸碱操作时，作业人员应严格遵守操作规程，正确穿戴防护用品（包括长袖工作服、防护罩或化学安全防护镜、帽、手套和鞋）。

10.4酸碱储存必须遵守《常用化学品贮存通则》GB15603-1995的规定，酸碱储存区域应设置安全标志牌。

10.5搬运酸碱液时要做到小心轻装、轻卸，防止撞击、震动、斜倒。

10.6酸溶液管道应有防护设施，碱溶液管道上的配件、阀门等不得使用黄铜或铝质材料。

10.7酸碱作业现场要保持通风良好，酸碱设备，管道，阀门等连接点应保持无泄露，酸碱设备上的安全装置和压力表、温度计、流量计等监测仪表，必须齐全，灵敏可靠。

10.8作业人员在操作酸、碱管路的仪表、阀门时，不得将面部正对法兰连接杆。 10.9在进行卸槽车内的酸、碱液时，酸∕碱液槽车与卸酸∕碱泵入口连接必须牢固，并检查无误后方可卸酸、碱液。冬季天冷时，卸碱液完毕，还应用水冲洗接卸碱泵入口卸碱液管路，防止冻结。

10.10稀释浓硫酸时，严禁将水导倒入硫酸中；应将浓硫酸缓慢倒入水中并不断搅拌，以防剧烈发热飞溅伤人。

10.11在酸碱作业过程中，如有酸、碱洒落地上，应立即用水冲洗，办理动火手续后方可进行动火检修。

10.12酸碱设备、管道如检修动火作业，必须按照动火作业安全规程要求，办理动火手续后方可进行动火检修。

10.13酸碱液管路系统或储存容器（设备）发生泄漏时，应立即用水冲洗，并在泄露处设警戒区且立即报告公司生产制造部。

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10.14在酸碱作业的地点，应配备防护眼睛，耐酸碱手套。2％的硼酸溶液或1％ 的醋酸，0.5％或0.2％的碳酸氢钠溶液，以及医用凡士林等防护用品和药品。 10.15当浓硫酸溅到眼睛内或皮肤上时，应迅速用大量的水冲洗，再以0.5％或0.2％的碳酸氢钠溶液清洗后，立即送医院医治。 10.16当强碱溅到眼睛内或皮肤上时，应迅速用大量的清水吹洗，再以2%的硼酸溶液清洗眼睛或用1%的醋酸清洗皮肤后，立即送医院医治。

48

位号 塔序 蒸汽压力 蒸汽流量 TCS蒸发量 介质名称 (Mpa.G) （kg/h） (Kg/h) 2.403 1级 0.5 1050 9624 TCS 2.425 2级1 0.5 555 10195 TCS 2.438 2.432 2级2 0.5 555 10195 TCS 2.445 2.451 2.506 3级 0.15 3425 32000 TCS 2.516 2.530 4级 0.15 2836 29000 TCS 2.549 2.539 5级 0.15 2836 29000 TCS 2.558 2.680 8级 0.15 3800 28000 TCS 2.701 9级 0.15 2800 32600 TCS 2.713 10级 0.15 2900 13000 TCS 2.730 11级 0.5 3000 31500 TCS+STC 2.743 12级 0.15 1400 9607 TCS 2.756 13级 0.5 3800 4526 TCS 2.584 6级 0.5 556 TCS 2.595 2.609 7级 0.5 408 TCS 6.1.3冷凝器冷却水的压力与流量参数控制 冷凝器冷却循环水是32℃进（最高），42℃回，是利用进出口循环水的温度差进行水流量的调节，是稳定塔内压力，塔板液层和减少尾气排出量的重要控制手段。是一个独立的控制回路。冷凝器冷却水压力与流量参数控制见表13

表13 冷凝器冷却水压力与流量参数控制 位号 塔序 水压力（进/出） 水流量 TCS流量 水温度（进/出） (Mpa.G) （kg/h） (Kg/h) 2.404 1级 待补充 44280 9429 65/65 2.427 2.440 2 级 待补充 24000 5032 65-50/65-50 2.434 2.447 2.453 2.508 2.518 3级 待补充 98624 22939 55/55 2.530 4级 待补充 133276 28427 55-65/55-65 2.549 2.532 2.551 5级 待补充 133276 28427 55-65/55-65 2.681 8级 待补充 155000 28000 65/65 2.702 9级 待补充 155000 30300 65/65 2.714 10级 待补充 155000 30300 65/65 2.731 11级 待补充 155000 32600 65/65

21

2.742 12级 待补充 70000 13000 65/65 2.757 13级 待补充 155000 31500 89/89 2.586 2.597 6级 待补充 23215 9607 75-90/75-90 2.610 7级 待补充 17370 4526 85-90/85-90 6.2,联锁控制

6.2.1液位联锁控制

联锁控制主要是对贮槽（包括蒸馏液，冷凝液，釜液，贮槽）的液位控制，高低液位报警与联锁，高液位时关闭进料阀，低液位关闭出液阀或停输出泵，通过液位联锁控制，实现各贮槽液位在设定值的范围内操作。

6.2.2塔顶压力联锁控制

各塔顶设定压力为0.15±0.005Mpa.G.塔内压力低于0.145Mpa.G时自动补入氮气。塔内压力高于0.155MpaG时自动排气。通过塔顶压力联锁控制，实现塔顶压力稳定的目的，并在设定值的范围内操作。 6.2.3塔内突发超压时安全阀联锁控制

各塔蒸发器（或再沸器）与塔柱相连的蒸汽管道上设置有安全阀，超过安全阀规定值时会卸压并外排到气体洗涤塔去，保证塔内压力不会突然瞬间升高而引发事故。

6.3复杂回路的控制

6.3.1再沸器（或蒸发器）加热蒸汽的自动调节。

再沸器（或蒸发器）加热是去塔顶与塔釜间的压差信号来调节加热蒸汽流量，即调节氯硅烷的蒸发量。实现塔板上液层高度的稳定。 6.3.2进出氯硅烷流量的自动调节

每个提纯塔都设有进料，出产品或出低沸物，排釜液等功能，并设计有流量自动调节。

1) 进液量是根据工艺要求进行调节的

2) 产品量，低废物量，釜液量液根据工艺要求的流量规定值进行自动调节的 6.3.3塔顶冷凝器冷却水自动调节

每个冷凝器都设有冷却水流量的自动调节，它是根据进，出水的温差来进行调节的。当然冬天与夏天规定的温差值可能有差别（要在实践中探索出不同季节的温差值）。另外，冷却水的流量不能控制低于下限值，以确保冷却水的最低流速，如果冷却水流量接近下限值时，只能减少冷却水温差值来进行自动调节（此种情况较少发生）

6.3.4湿氮制备自动调节

湿氮制备装置是取湿氮含水量值的信号，来调节装置内加热器的功率，控制装置内的水温，装置内蒸馏水的液位低于规定值时，蒸馏水从贮水罐自动补充（贮水罐内的蒸馏水由人工每天定时补充），保持装置内波动较小，实现湿氮含水量的自动控制。

6.4液位正常值与报警值一览表

表14液位正常值与报警值一览表 位号 设备名称 液位上下液位报警值值 mm

22

2.402 2.402 2.407 2.405 2.425，2.445 2.432，2.451 2.438 5个塔 5个塔 2.428，2.441 2.466，2.467 2.468，2.469 2.470 2.1.475，2.1.477 2.1.479，2.1.481 2.1.483，2.1.485 2.1.492 2.517 2.517 2.509 2.513，2.523 2.531，2.540 2.550，2.559 2.531，2.540 2.550，2.559 2.533，2.542 2.552．2.561 2.537，2.556 2.543，2.546 2.547，2.562 2.565，2.566 2.568 2.575 2.580，2.593 2.585，2.596 2.584，2.595 2.587，2.588 2.608 2.611 2.618

塔蒸馏器 回流液分离器 釜液罐 蒸馏液罐 蒸发器（2级塔） mm 0－800 Lmin＝100 250－1700 250－2600 750－900 低报 100 100 250 250 750 高报 800 1700 2600 900 回流液分离器 蒸馏釜液 釜液罐 加湿器 Lmin＝100 0－800 100－1100 100－250 100 100 100 100 800 1100 250 工业极TCS沉淀槽 250－2200 250 2200 抽空时回收的TCS 回流分离器 釜液罐 收集釜底残留液面 收集蒸馏液 精馏塔（残液）分离液面 釜液面 250－700 Lmin＝100 0－800 250－2700 100－1200 Lmin＝100 0－800 250 100 100 250 100 100 100 700 800 2700 1200 800 1200 2600 2700 4、5级塔精馏釜液残液（釜液面） 100－1200 100 4级精馏塔储罐液面 5级精馏塔储罐液面 200－2600 200 200－2700 200 收集二级TCS罐液面 处理样品集液罐液面 收集进料罐液面 蒸馏残液分离液面 釜中液面 蒸发釜残液罐液面 液面 精馏塔分离回流液 釜中液面 釜液罐液面 蒸馏液液面 23

200－1600 200－1700 100－1800 Lmin＝100 0－800 750－900 100－1100 Lmin＝100 0－800 250－1700 250－1700 200 200 100 100 100 750 100 100 100 250 250 1600 1700 1800 800 900 1100 800 1700 1700 2.621 2.679 2.683，2.684 2.686，2.687 2.688 2.695，2.696 2.700 2.703，2.704 2.705 2.689，2.708 2.712 2.715，2.716 2.720，2.721 2.722 2.724，2.725 2.729 2.732 2.735，2.737 2.740 2.743，2.744 2.747，2.748 2.749 2.755 冷凝液罐液面 精馏塔分离器釜液面 釜底残液液面 蒸馏液釜液面 还原尾气回收罐液面 精馏塔分离器液面 釜中液面 釜残液罐液面 精馏液罐 精馏塔分离器液面 釜中液面 釜底残液面 蒸馏液面 氢化尾气回收罐 精馏塔分离器液面 釜中液面 釜液罐液面 蒸发器液罐 精馏塔分离器液面 釜中液面 釜液罐 蒸馏液 精馏塔分离器液面 釜中液面 废液罐 蒸馏液 多晶硅排水 水 冷载体集液罐 不合格冷凝液罐 180－2000 Lmin＝100 100－1500 200－2700 200－2000 Lmin＝100 Lmin＝200 200－2700 200－4200 Lmin＝100 Lmin＝200 100－1500 200－4200 200－1800 Lmin＝100 Lmin＝200 200－1800 200－2600 Lmin＝100 Lmin＝200 200－1500 200－2600 Lmin＝100 Lmin＝200 100－1500 200－2100 100－1800 100－200 200－1700 200－2300 180 100 100 200 200 100 200 200 200 100 200 100 200 200 100 200 200 200 100 200 200 200 100 200 100 200 100 100 200 200 2000 1500 2700 2000 2700 4200 1500 4200 1800 1800 2600 1500 2600 1500 2100 1800 200 1700 2300 2.758，2.759 2.760，2.761 2.270 2.733 2.775 2.626 7操作步骤

7.1原始开车或检修后开车前的准备 7.1.1吹洗和清洗

提纯工序整个系统在设备安装完毕后的吹洗和清洗是十分重要的，尽管安装前进行过预清洗，但在安装过程中，由于安装时间长，设备和管道不可避免引入尘埃、水气和其它杂质。因此设备管道安装完成后，在试车前必须要进行洁净清洗，以减少从调试到产品达标的时间消耗和物料消耗，降低调试费用。提纯系统安装后洁净清洗的方法是：

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7.1.1.1洁净氮吹洗

凡要流通硅氯化物、氢气、氮气、工艺空气的管道设备，都要经过0.5μm或1μm过滤器过滤后的洁净氮气吹洗。（吹除尘埃并检验安装的管道设备的通畅情况）

7.1.1.2硅氯化物反复洁净清洗

提纯系统经气密性检验确认系统不泄漏，同时经过洁净气吹洗完毕并确认系统内含湿量达到规定指标时，用硅氯化物进行反复洁净清洗，清洗范围与步骤如下： 1）检查管网3公斤、1.5公斤氮气和1.5公斤、5公斤加热蒸汽压力是否正常，压缩空气是否正常，所有气动调节阀和气动开关阀的气源阀是否处于打开状态（能在主控室进行调节和控制），检查所有泵的电源是否接通，泵的油位是否正常；检查循环水和冷冻是否正常，并通入塔顶冷凝器和尾气再冷器；检查所有提纯塔的安全阀前手动阀是否处于打开状态。检查气体淋洗系统，并将淋洗塔投入运行。

2）1级塔清洗，将CDI-3回收装置的冷凝氯硅烷液输送到1级塔（塔顶冷凝器先通好冷却水），待再沸器的液面达到规定值时，通入蒸汽加热，至塔顶有回流液时和塔板达到规定的液层高度时，进行全回流清洗10小时后出产品。产品进入产品罐达到容积的90～95％时，每个产品罐浸泡48小时后，将三氯氢硅送回1级前的氯硅烷贮罐，清洗至1级塔的产品质量达标后，才能向2级塔供料。 1级塔正常开塔操作步骤：

（1）检查1级塔（2.402）塔顶冷凝器2.404循环水，开循环水进口调节阀前后手动阀和冷凝器出口阀，关进口调节阀的旁通手动阀，通入塔顶循环水（由主控室控制调节阀的开启度来控制循环水的流量）。 （2）检查1级塔原料贮罐（2.1.351 2.1.352 2.1.353）是否有充足三氯氢硅原料，并能持续为1级塔供料。检查原料罐到1级塔的管道是否畅通，泵（2.1.356 2.1.357）是否处于正常的备用状态，开1级塔进料流量计前后的手动阀（关旁通阀），开进料预热器2.401蒸气冷凝液的进出口阀。

（3）检查1级塔再沸器2.403的蒸气，检查蒸气压力是否在规定值。开蒸气调节阀和输水器的前后手动阀和旁通阀（关旁通阀）。

（4）待一切准备工作就绪后，用调节阀调节进入1级塔塔顶冷凝器2.404的循环水流量，确认塔顶冷凝器2.404充满冷却水后，启动泵2.1.356或2.1.357给1级塔进三氯氢硅原料；待1级塔再沸器液位达到规定的液位2-2.5米时，开蒸气调节阀和输水器的旁通阀排液，当排液阀出来的全是蒸气时关旁通阀，用调节阀缓慢给再沸器2.403通入蒸气加热；手动操作至塔顶有回流液并达到规定液层高度时，将塔顶投入联锁，塔顶压力控制在145-160KPa，当塔顶压力超过160KPa时自动泄压至尾气再冷器2.458，不凝气体经过2.461送到淋洗塔去进行中和处理（当塔顶压力低于145KPa时自动向塔内补充氮气以维持塔内平衡）；停止进料开始计算全回流时间（10小时），全回流时间达到后出产品至产品罐2.405（关2.405所有的底部阀和产品调节阀的旁通阀，同时开产品调节阀的前后手动阀和回气阀），用调节阀控制产品出料量（1.4-1.7立方/h），同时给1级塔进料（1.5-2.0立方/h），当釜温达到90-105℃时出釜液（0.1-0.2立方/h）至釜液罐2.407（同时开2.407的回气阀和夹套循环水）；1级塔进入正常连续生产状态，当1级塔产品罐液位达到容积的一半以上时，经取样分析达标后，向二级塔供料。

具体控制参数见附表1-3

3)2级塔清洗：1级塔的塔顶产品分别向A组（2级1塔＋2级3塔）和B组（2

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级2塔＋2级4塔）供料，也是待再沸器的液面达到规定值时，通入蒸汽加热，至塔顶有回流液时和塔板达到规定的液层高度时，每塔进行全回流清洗10小时后出产品。依次5个2级塔都要进行清洗，清洗至2级塔的产品质量达标后，才能向沉淀槽供料。

2级塔正常开塔操作步骤：

（1）检查2级1塔（2.426）塔顶冷凝器2.427和2级3塔（2.439）塔顶冷凝器2.4440循环水，开循环水进口调节阀前后手动阀和冷凝器出口阀，关进口调节阀的旁通手动阀，通入塔顶循环水（由主控室控制调节阀的开启度来控制循环水的流量）。

（2）检查1级塔产品罐（2.405）是否有充足三氯氢硅原料，并能持续为2级1塔和2级3塔供料。检查1级塔产品罐到2级1塔和2级3塔的管道是否畅通，开进2级1塔和2级3塔进料调节阀和进料流量计前后的手动阀。

（3）检查2级1塔和2级3塔再沸器2.425和2.438的蒸气和夹套蒸气，开蒸气调节阀和输水器的前后手动阀和旁通阀。

（4）待一切准备工作就绪后，用调节阀调节进入2级1塔和2级3塔塔顶冷凝器2.427和2.440的循环水流量，确认塔顶冷凝器2.427和2.440充满冷却水后，开1级塔产品罐2.405底部阀和进2级1塔和2级3塔再沸器2.425和2.438三氯氢硅调节阀，进料流量控制在（0.7-0.85立方/h）；待2级1塔和2级3塔再沸器液位达到规定的液位0.75-0.85米时，通再沸器夹套保温蒸汽，开蒸气调节阀和输水器的旁通阀排液，当排液阀出来的全是蒸气时关旁通阀，用调节阀缓慢给再沸器2.425和2.438通入加热蒸气和夹套保温蒸汽；手动操作至塔顶有回流液并达到规定液层高度时，通入湿氮将塔顶投入联锁，塔顶压力控制在145-160KPa，当塔顶压力超过160KPa时自动泄压至尾气再冷器2.458，（尾气再冷液到收集罐2.575），不凝气体经过2.461送到淋洗塔去进行中和处理；停止进料开始计算全回流时间（10小时），全回流时间达到后2级1塔和2级3塔出产品至2级2塔和2级4塔的再沸器2.432和2.445，产品出料量（0.6-0.8立方/h），当2级1塔和2级3塔再沸器2.425和2.438釜温达到65-80℃时，分别出釜液至釜液罐2.428和2.441（开釜液罐的夹套循环水和回气阀），釜液流量控制在（0.04-0.05立方/h）

(5)在2级1塔和2级3塔全回流期间检查2级2塔（2.433）和2级4塔（2.446），具体操作步骤与2级1塔和2级3塔的开塔步骤一样；待一切准备工作就绪后，将2级1塔和2级3塔的产品分别出至2级2塔和2级4塔的再沸器2.432和2.445，产品出料量（0.6-0.8立方/h），当2级2塔和2级4塔的再沸器2.432和2.445的液位达到750-900mm时，通再沸器夹套保温蒸汽，开蒸气调节阀和输水器的旁通阀排液，当排液阀出来的全是蒸气时关旁通阀，用调节阀缓慢给再沸器2.432和2.445通入加热蒸气和夹套保温蒸汽；手动操作至塔顶有回流液并达到规定液层高度时，通入湿氮将塔顶投入联锁，塔顶压力控制在145-160KPa，当塔顶压力超过160KPa时自动泄压至尾气再冷器2.458，（尾气再冷液到收集罐2.575），不凝气体经过2.461送到淋洗塔去进行中和处理；停止进料（这时2级1塔和2级3塔进行全回流操作）开始计算全回流时间（10小时），全回流时间达到后用调节阀分别控制2级2塔和2级4塔的产品出料量（0.6-0.8立方/h）至沉淀罐，同时将2级1塔和2级3塔恢复正常生产；当2级2塔和2级4塔釜温达到65-80℃时，分别出釜液至釜液罐2.428和2.441（注意：2级1塔、2级2塔和2级5塔共用一个釜液罐2.428，而2级3塔和2级4塔共用一个釜液罐2.441，2级5塔

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则作为备用塔），釜液流量控制在（0.04-0.05立方/h）。检查并通入沉淀罐罐上冷凝器循环水，沉淀罐其它工艺要求和湿氮制备装置工艺在技术规程上有详细介绍。

具体控制参数见附表1-3

4)沉淀槽清洗：2级塔产品向沉淀槽逐个供料，待每个沉淀槽装入氯硅烷量达到容积的90-95%时，每个沉淀槽第一次浸泡48小时，第二次充满后再浸泡48小时，沉淀槽每次浸泡的三氯氢硅均送回1级塔前的氯硅烷储罐，再经1级塔分离提纯。直到沉淀槽上部的三氯氢硅质量达标后，才能向3级塔供料。

5)3、4、5级塔清洗：沉淀槽达标后的三氯氢硅向3级塔供料，待3级塔再沸器的液面规定值，通入蒸汽加热，至塔顶有回流液时和塔板达到规定的液层高度时，进行全回流清洗10小时后出低沸物并将釜液向4级塔供料，待4级塔再沸器的液面规定值，通入蒸汽加热，至塔顶有回流液时和塔板达到规定的液层高度时，进行全回流清洗10小时出产品，产品向5级塔供料，待5级塔再沸器的液面规定值，通入蒸汽加热，至塔顶有回流液时和塔板达到规定的液层高度时，进行全回流清洗10小时出产品，产品进入产品罐达到容积90-95%时，每个产品罐浸泡48小时后，将三氯氢硅送回1级塔前的氯硅烷储罐，直到5级塔的产品质量达标后，才能向8级塔供料； 3级塔正常开塔操作步骤：

（1）检查3级1（2.507）塔和3级2塔（2.517）塔顶冷凝器2.508和2.518循环水，开循环水进口调节阀前后手动阀和冷凝器出口阀，关进口调节阀的旁通手动阀，通入塔顶循环水（由主控室控制调节阀的开启度来控制循环水的流量）。 （2）检查3级1塔和3级2塔原料贮罐（2.1.475 2.1.477 2.1.479 2.1.481 2.1.483 2.1.485）是否有充足三氯氢硅原料，并能持续为3级1塔和3级2塔供料。检查沉淀罐到3级1塔和3级2塔的管道是否畅通，泵（2.1.887 2.1.488 2.1.489）是否处于正常的备用状态，开3级1塔和3级2塔进料流量计前后的手动阀（关旁通阀），开进料预热器2.505和2.515蒸气冷凝液的进出口阀。

（3）检查3级1塔和3级2塔再沸器2.506和2.516的蒸气，检查蒸气压力是否在规定值。开蒸气调节阀和输水器的前后手动阀和旁通阀。

（4）待一切准备工作就绪后，用调节阀调节进入3级1塔和3级2塔塔顶冷凝器2.508和2.518的循环水流量，确认塔顶冷凝器2.508和2.518充满冷却水后，启动泵2.1.487或2.1.489（2.1.488则是备用泵）给3级1塔和3级2塔进三氯氢硅原料；待3级1塔和3级2塔再沸器液位达到规定的液位2-2.5米时，开蒸气调节阀和输水器的旁通阀排液，当排液阀出来的全是蒸气时关旁通阀，用调节阀缓慢给再沸器2.506和2.516通入蒸气加热；手动操作至塔顶有回流液并达到规定液层高度时，将塔顶投入联锁，塔顶压力控制在145-160KPa，当塔顶压力超过160KPa时自动泄压至尾气再冷器2.616，不凝气体经过2.461送到淋洗塔去进行中和处理（当塔顶压力低于145KPa时自动向塔内补充氮气以维持塔内平衡）；停止进料开始计算全回流时间（10小时），全回流时间达到后出产品至产品罐2.509和2.519（关2.509和2.519底部阀和产品调节阀的旁通阀，开2.509和2.519的回气阀和夹套循环水），用手动调节流量计后端的手动阀控制产品出料量（0.6-0.76立方/h），同时给3级1塔和3级2塔进料（0.6-0.8立方/h），当顶温达到35-55℃时，排低沸物（0.034-0.041立方/h）至顶液罐2.513和2.523（开2.513和2.523的回气阀、夹套冷冻水、流量计和调节阀前后手动阀，关旁通阀）；3级1塔和3级2塔进入正常连续生产状态，当3级1塔和3级2塔产品罐2.509

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和2.519液位达到容积的一半以上时，经取样分析达标后，分别向4级1塔和4级2塔供料。

具体控制参数见附表1-3 4级塔正常开塔操作步骤：

（1）检查4级1（2.531）塔和4级2塔（2.550）塔顶冷凝器2.532和2.551循环水，开循环水进口调节阀前后手动阀和冷凝器出口阀，关进口调节阀的旁通手动阀，通入塔顶循环水（由主控室控制调节阀的开启度来控制循环水的流量）。 （2）检查3级1塔和3级2塔产品罐（2.509和2.519）是否有充足三氯氢硅原料，并能持续为4级1塔和4级2塔供料。检查2.509和2.519到4级1塔和4级2塔的管道是否畅通，泵（2.511 2.512 2.521 2.522）是否处于正常的备用状态，开4级1塔和4级2塔进料流量计前后的手动阀（关旁通阀）。

（3）检查4级1塔和4级2塔再沸器2.530和2.549的蒸气，检查蒸气压力是否在规定值。开蒸气调节阀和输水器的前后手动阀和旁通阀。

（4）待一切准备工作就绪后，用调节阀调节进入4级1塔和4级2塔塔顶冷凝器2.532和2.551的循环水流量，确认塔顶冷凝器2.532和2.551充满冷却水后，启动泵2.511 2.521或2.512 2.522给4级1塔和4级2塔进三氯氢硅原料；待4级1塔和4级2塔再沸器(2.530和2.549)液位达到规定的液位2-2.5米时，开蒸气调节阀和输水器的旁通阀排液，当排液阀出来的全是蒸气时关旁通阀，用调节阀缓慢给再沸器2.530和2.549通入蒸气加热；手动操作至塔顶有回流液并达到规定液层高度时，将塔顶投入联锁，塔顶压力控制在145-160KPa，当塔顶压力超过160KPa时自动泄压至尾气再冷器2.569，不凝气体经过2.461送到淋洗塔去进行中和处理（当塔顶压力低于145KPa时自动向塔内补充氮气以维持塔内平衡）；停止进料开始计算全回流时间（10小时），全回流时间达到后出产品至产品罐2.537和2.5556（关2.537和2.556所有底部阀和产品调节阀的旁通阀，同时开产品调节阀的前后手动阀和回气阀），用调节阀控制产品出料量（0.6-0.73立方/h），同时给4级1塔和4级2塔进料（0.7-0.8立方/h），当釜温达到60-70℃时，出釜液（0.017-0.02立方/h）至釜液罐2.533和2.552（开2.533和2.552的回气阀和夹套循环水）；4级1塔和4级2塔进入正常连续生产状态，当4级1塔和4级2塔产品罐2.537和2.556液位达到容积的一半以上时，经取样分析达标后，分别向5级1塔和5级2塔供料。

具体控制参数见附表1-3 5级塔正常开塔操作步骤：

（1）检查5级1（2.540）塔和5级2塔（2.559）塔顶冷凝器2.541和2.560循环水，开循环水进口调节阀前后手动阀和冷凝器出口阀，关进口调节阀的旁通手动阀，通入塔顶循环水（由主控室控制调节阀的开启度来控制循环水的流量）。 （2）检查4级1塔和4级2塔产品罐（2.537和2.556）是否有充足三氯氢硅原料，并能持续为5级1塔和5级2塔供料。检查2.537和2.556到5级1塔和5级2塔的管道是否畅通，泵（2.534 2.538 2.553 2.557）是否处于正常的备用状态，开5级1塔和5级2塔进料流量计前后的手动阀（关旁通阀）。

（3）检查5级1塔和5级2塔再沸器2.539和2.558的蒸气，检查蒸气压力是否在规定值。开蒸气调节阀和输水器的前后手动阀和旁通阀。

（4）待一切准备工作就绪后，用调节阀调节进入5级1塔和5级2塔塔顶冷凝器2.541和2.560的循环水流量，确认塔顶冷凝器2.541和2.560充满冷却水后，启动泵2.534 2.538或2.553 2.557给5级1塔和5级2塔进三氯氢硅原料；待5

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级1塔和5级2塔再沸器(2.539和2.558)液位达到规定的液位2-2.5米时，开蒸气调节阀和输水器的旁通阀排液，当排液阀出来的全是蒸气时关旁通阀，用调节阀缓慢给再沸器2.539和2.558通入蒸气加热；手动操作至塔顶有回流液并达到规定液层高度时，将塔顶投入联锁，塔顶压力控制在145-160KPa，当塔顶压力超过160KPa时自动泄压至尾气再冷器2.569，不凝气体经过2.461送到淋洗塔去进行中和处理（当塔顶压力低于145KPa时自动向塔内补充氮气以维持塔内平衡）；停止进料开始计算全回流时间（10小时），全回流时间达到后出产品至产品罐2.543 2.546 5.547和2.543 2.546 2.547,（关5级1塔和5级2产品罐所有底部阀和产品调节阀的旁通阀，同时开产品调节阀的前后手动阀和回气阀），用调节阀控制产品出料量（0.5-0.7立方/h），同时给5级1塔和5级2塔进料（0.6-0.73立方/h），当釜温达到60-70℃时，出釜液（0.01-0.03立方/h）至釜液罐2.542和2.561（同时开2.542和2.561的回气阀和夹套循环水）；5级1塔和5级2塔进入正常连续生产状态，当5级1塔和5级2塔产品罐液位达到容积的一半以上时，经取样分析达标后，分别向8级供料。

具体控制参数见附表1-3

6)8级塔清洗：5级塔达标后非三氯氢硅向8级塔供料，待8级塔再沸器的液面规定值，通入蒸汽加热，至塔顶有回流液时和塔板达到规定的液层高度时，进行全回流清洗10小时后出产品，产品进入产品罐达到容积90-95%时，每个产品罐浸泡48小时后，将三氯氢硅送回1级塔前的氯硅烷储罐（产品罐浸泡的次数，由8级塔的产品质量达标的时间来决定），直到8级塔的产品质量达标后，才能向还原炉供料；

8级塔正常开塔操作步骤：

（1）检查8级塔（2.679）塔顶冷凝器2.681循环水，开循环水进口调节阀前后手动阀和冷凝器出口阀，关进口调节阀的旁通手动阀，通入塔顶循环水（由主控室控制调节阀的开启度来控制循环水的流量）。

（2）检查5级塔产品罐是否有充足三氯氢硅，并能持续为8级塔供料。检查5级1塔和5级2塔的产品罐到8级塔的管道是否畅通，泵（2.573和2.574）是否处于正常的备用状态，开8级塔进料流量计前后的手动阀（关旁通阀）。 （3）检查8级塔再沸器2.680的蒸气，检查蒸气压力是否在规定值。开蒸气调节阀和输水器的前后手动阀和旁通阀。

（4）待一切准备工作就绪后，用调节阀调节进入8级塔塔顶冷凝器2.681的循环水流量，确认塔顶冷凝器2.681充满冷却水后，启动泵2.573或2.574给8级塔进料；待8级塔再沸器(2.680)液位达到规定的液位2-2.5米时，开蒸气调节阀和输水器的旁通阀排液，当排液阀出来的全是蒸气时关旁通阀，用调节阀缓慢给再沸器2.680通入蒸气加热；手动操作至塔顶有回流液并达到规定液层高度时，将塔顶投入联锁，塔顶压力控制在145-160KPa，当塔顶压力超过160KPa时自动泄压至尾气再冷器2.723，不凝气体经过2.461送到淋洗塔去进行中和处理（当塔顶压力低于145KPa时自动向塔内补充氮气以维持塔内平衡）；停止进料开始计算全回流时间（10小时），全回流时间达到后出产品至产品罐2.686 2.687 5.688，（关8塔产品罐所有底部阀和产品调节阀的旁通阀，同时开产品调节阀的前后手动阀和回气阀），用调节阀控制产品出料量（1.1立方/h），同时给8级塔进料（1.11-1.22立方/h），当釜温达到73-77℃时，出釜液（0.055-0.06立方/h）至釜液罐2.683和2.684（同时开2.683和2.684的回气阀和夹套循环水）；8级塔进入正常连续生产状态，8级塔釜液二级三氯氢硅外销或是返回系统作为原料使用当

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8级塔塔顶产品取样分析达标后，分别向还原供料。 具体控制参数见附表1-3

7)9、10级塔清洗：还原炉尾气回收的氯硅烷料（CDI-1冷凝液）加入到9级塔，待9级塔再沸器的液面规定值，通入蒸汽加热，至塔顶有回流液时和塔板达到规定的液层高度时，进行全回流清洗10小时后出产品，产品向10级塔供料，待10级塔再沸器的液面规定值，通入蒸汽加热，至塔顶有回流液时和塔板达到规定的液层高度时，进行全回流清洗10小时后出产品，产品进入产品罐达到容积90-95%时，每个产品罐浸泡48小时后，将三氯氢硅送回1级塔前的氯硅烷储罐（产品罐浸泡的次数，由10级塔的产品质量达标的时间来决定），直到8级塔的产品质量达标后，才能向还原炉供料； 9级塔正常开塔操作步骤：

（1）检查9级塔（2.700）塔顶冷凝器2.702循环水，开循环水进口调节阀前后手动阀和冷凝器出口阀，关进口调节阀的旁通手动阀，通入塔顶循环水（由主控室控制调节阀的开启度来控制循环水的流量）。

（2）检查9级塔原料罐2.695和2.696（还原炉尾气回收的氯硅烷料）回收料，是否能持续为9级塔供料。检查原料罐2.695和2.696到9级塔的管道是否畅通，泵（2.697和2.698）是否处于正常的备用状态，开9级塔进料流量计前后的手动阀（关旁通阀）。

（3）检查9级塔再沸器2.701的蒸气，检查蒸气压力是否在规定值。开蒸气调节阀和输水器的前后手动阀和旁通阀。开进料预热器2.699蒸汽冷凝液的进出口阀。

（4）待一切准备工作就绪后，用调节阀调节进入9级塔塔顶冷凝器2.702的循环水流量，确认塔顶冷凝器2.702充满冷却水后，启动泵2.697或2.698给9级塔进料；待9级塔再沸器(2.701)液位达到规定的液位2-2.5米时，开蒸气调节阀和输水器的旁通阀排液，当排液阀出来的全是蒸气时关旁通阀，用调节阀缓慢给再沸器2.701通入蒸气加热；手动操作至塔顶有回流液并达到规定液层高度时，将塔顶投入联锁，塔顶压力控制在145-160KPa，当塔顶压力超过160KPa时自动泄压至尾气再冷器2.736，不凝气体经过2.461送到淋洗塔去进行中和处理（当塔顶压力低于145KPa时自动向塔内补充氮气以维持塔内平衡）；停止进料开始计算全回流时间（10小时），全回流时间达到后出产品至产品罐2.689 和2.708，（关9塔产品罐所有底部阀和产品调节阀的旁通阀，同时开产品调节阀的前后手动阀和回气阀），用调节阀控制产品出料量（2.47立方/h），同时给9级塔进料（3.68-4.06立方/h），当釜温达到103-107℃时，出釜液（1.27-1.4立方/h）至釜液罐2.703 2.704和2.705（同时开2.703 2.704和2.705的回气阀和夹套循环水）；9级塔进入正常连续生产状态，9级塔釜液四氯化硅外销或供氢化使用，当9级塔塔顶产品三氯氢硅取样分析达标后，向10级塔供料。 具体控制参数见附表1-3 10级塔正常开塔操作步骤：

（1）检查10级塔（2.712）塔顶冷凝器2.714循环水，开循环水进口调节阀前后手动阀和冷凝器出口阀，关进口调节阀的旁通手动阀，通入塔顶循环水（由主控室控制调节阀的开启度来控制循环水的流量）。

（2）检查9级塔产品罐2.689与2.708是否能持续为10级塔供料。检查原料罐2.689与2.708到10级塔的管道是否畅通，泵（2.690和2.691）是否处于正常的备用状态，开10级塔进料流量计前后的手动阀（关旁通阀）。

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（3）检查10级塔再沸器2.713的蒸气，检查蒸气压力是否在规定值。开蒸气调节阀和输水器的前后手动阀和旁通阀。

（4）待一切准备工作就绪后，用调节阀调节进入10级塔塔顶冷凝器2.714的循环水流量，确认塔顶冷凝器2.714充满冷却水后，启动泵2.690或2.691给10级塔进料；待10级塔再沸器(2.713)液位达到规定的液位2-2.5米时，开蒸气调节阀和输水器的旁通阀排液，当排液阀出来的全是蒸气时关旁通阀，用调节阀缓慢给再沸器2.680通入蒸气加热；手动操作至塔顶有回流液并达到规定液层高度时，将塔顶投入联锁，塔顶压力控制在145-160KPa，当塔顶压力超过160KPa时自动泄压至尾气再冷器2.723，不凝气体经过2.461送到淋洗塔去进行中和处理（当塔顶压力低于145KPa时自动向塔内补充氮气以维持塔内平衡）；停止进料开始计算全回流时间（10小时），全回流时间达到后出产品至产品罐2.720 2.721和2.722，（关10塔产品罐所有底部阀和产品调节阀的旁通阀，同时开产品调节阀的前后手动阀和回气阀），用调节阀控制产品出料量（2.39立方/h），同时给10级塔进料（2.36-2.59立方/h），当釜温达到73-77℃时，出釜液（0.069-0.077立方/h）至釜液罐2.715和2.716（同时开2.715和2.716的回气阀和夹套循环水）；10级塔进入正常连续生产状态，10级塔釜液二级三氯氢硅外销或是返回系统作为原料使用当10级塔塔顶产品取样分析达标后，向还原供料。 具体控制参数见附表1-3

8)11、12级塔清洗：氢化炉尾气回收的氯硅烷料（CDI-2冷凝液）加入到11级塔，待11级塔再沸器的液面规定值，通入蒸汽加热，至塔顶有回流液时和塔板达到规定的液层高度时，进行全回流清洗10小时后出产品，产品向12级塔供料，待12级塔再沸器的液面规定值，通入蒸汽加热，至塔顶有回流液时和塔板达到规定的液层高度时，进行全回流清洗10小时后出产品，产品进入产品罐达到容积90-95%时，每个产品罐浸泡48小时后，将三氯氢硅送回1级塔前的氯硅烷储罐（产品罐浸泡的次数，由12级塔的产品质量达标的时间来决定），直到12级塔的产品质量达标后，才能向还原炉供料； 11级塔正常开塔操作步骤：

（1）检查11级塔（2.729）塔顶冷凝器2.731循环水，开循环水进口调节阀前后手动阀和冷凝器出口阀，关进口调节阀的旁通手动阀，通入塔顶循环水（由主控室控制调节阀的开启度来控制循环水的流量）。

（2）检查11级塔原料罐2.724和2.725（氢化炉尾气回收的氯硅烷料）回收料，是否能持续为11级塔供料。检查原料罐2.724和2.725到11级塔的管道是否畅通，泵（2.726和2.727）是否处于正常的备用状态，开11级塔进料流量计前后的手动阀（关旁通阀）。

（3）检查11级塔再沸器2.730的蒸气，检查蒸气压力是否在规定值。开蒸气调节阀和输水器的前后手动阀和旁通阀。开进料预热器2.728蒸汽冷凝液的进出口阀。

（4）待一切准备工作就绪后，用调节阀调节进入11级塔塔顶冷凝器2.731的循环水流量，确认塔顶冷凝器2.731充满冷却水后，启动泵2.726或2.727给11级塔进料；待11级塔再沸器(2.730)液位达到规定的液位2-2.5米时，开蒸气调节阀和输水器的旁通阀排液，当排液阀出来的全是蒸气时关旁通阀，用调节阀缓慢给再沸器2.730通入蒸气加热；手动操作至塔顶有回流液并达到规定液层高度时，将塔顶投入联锁，塔顶压力控制在145-160KPa，当塔顶压力超过160KPa时自动泄压至尾气再冷器2.736，不凝气体经过2.461送到淋洗塔去进行中和处理（当

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塔顶压力低于145KPa时自动向塔内补充氮气以维持塔内平衡）；停止进料开始计算全回流时间（10小时），全回流时间达到后出产品至产品罐2.735和2.737，（关11塔产品罐所有底部阀和产品调节阀的旁通阀，同时开产品调节阀的前后手动阀和回气阀），用调节阀控制产品出料量（0.73立方/h），同时给11级塔进料（4.72-5.21立方/h），当釜温达到103-107℃时，出釜液（4.11-4.51立方/h）至釜液罐2.732（同时开2.732的回气阀和夹套循环水）；11级塔进入正常连续生产状态，11级塔釜液供13级塔作为原料使用，当11级塔塔顶产品三氯氢硅取样分析达标后，向12级塔供料。 具体控制参数见附表1-3 12级塔正常开塔操作步骤：

（1）检查12级塔（2.740）塔顶冷凝器2.742循环水，开循环水进口调节阀前后手动阀和冷凝器出口阀，关进口调节阀的旁通手动阀，通入塔顶循环水（由主控室控制调节阀的开启度来控制循环水的流量）。

（2）检查11级塔产品罐2.735与2.737是否能持续为12级塔供料。检查11级塔产品罐2.735与2.737到12级塔的管道是否畅通，泵（2.738和2.739）是否处于正常的备用状态，开12级塔进料流量计前后的手动阀（关旁通阀）。

（3）检查12级塔再沸器2.741的蒸气，检查蒸气压力是否在规定值。开蒸气调节阀和输水器的前后手动阀和旁通阀。

（4）待一切准备工作就绪后，用调节阀调节进入12级塔塔顶冷凝器2.742的循环水流量，确认塔顶冷凝器2.742充满冷却水后，启动泵2.738或2.739给12级塔进料；待12级塔再沸器(2.741)液位达到规定的液位2-2.5米时，开蒸气调节阀和输水器的旁通阀排液，当排液阀出来的全是蒸气时关旁通阀，用调节阀缓慢给再沸器2.741通入蒸气加热；手动操作至塔顶有回流液并达到规定液层高度时，将塔顶投入联锁，塔顶压力控制在145-160KPa，当塔顶压力超过160KPa时自动泄压至尾气再冷器2.723，不凝气体经过2.461送到淋洗塔去进行中和处理（当塔顶压力低于145KPa时自动向塔内补充氮气以维持塔内平衡）；停止进料开始计算全回流时间（10小时），全回流时间达到后出产品至产品罐2.747 2.748和2.749，（关12塔产品罐所有底部阀和产品调节阀的旁通阀，同时开产品调节阀的前后手动阀和回气阀），用调节阀控制产品出料量（0.68立方/h），同时给12级塔进料（0.7-0.77立方/h），当釜温达到74-78℃时，出釜液（0.046-0.051立方/h）至釜液罐2.743和2.744（同时开2.743和2.744的回气阀和夹套循环水）；12级塔进入正常连续生产状态，12级塔釜液二级三氯氢硅外销或是返回系统作为原料使用，当12级塔塔顶产品取样分析达标后，向还原供料。 具体控制参数见附表1-3

9)13级塔清洗：11级塔的釜液向13级塔供料，待13级塔再沸器的液面规定值，通入蒸汽加热，至塔顶有回流液时和塔板达到规定的液层高度时，进行全回流清洗10小时后出产品，产品进入产品罐达到容积90-95%时，每个产品罐浸泡48小时后，将四氯化硅送到7级塔提纯（7级塔简单提纯后外销或送去氢化），直到13级塔的四氯化硅质量达标后，才能向氢化炉供料； 13级塔正常开塔操作步骤：

（1）检查13级塔（2.755）塔顶冷凝器2.757循环水，开循环水进口调节阀前后手动阀和冷凝器出口阀，关进口调节阀的旁通手动阀，通入塔顶循环水（由主控室控制调节阀的开启度来控制循环水的流量）。

（2）检查11级塔釜液罐2.732是否有料，并能持续为13级塔供料。检查11

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级塔釜液罐2.732到13级塔的管道是否畅通，泵（2.733和2.734）是否处于正常的备用状态，开13级塔进料流量计前后的手动阀（关旁通阀）。

（3）检查13级塔再沸器2.756的蒸气，检查蒸气压力是否在规定值。开蒸气调节阀和输水器的前后手动阀和旁通阀。开进料预热器2.754蒸汽冷凝液的进出口阀。

（4）待一切准备工作就绪后，用调节阀调节进入13级塔塔顶冷凝器2.757的循环水流量，确认塔顶冷凝器2.757充满冷却水后，启动泵2.733或2.734给13级塔进料；待13级塔再沸器(2.756)液位达到规定的液位2-2.5米时，开蒸气调节阀和输水器的旁通阀排液，当排液阀出来的全是蒸气时关旁通阀，用调节阀缓慢给再沸器2.756通入蒸气加热；手动操作至塔顶有回流液并达到规定液层高度时，将塔顶投入联锁，塔顶压力控制在145-160KPa，当塔顶压力超过160KPa时自动泄压至尾气再冷器2.736，不凝气体经过2.461送到淋洗塔去进行中和处理（当塔顶压力低于145KPa时自动向塔内补充氮气以维持塔内平衡）；停止进料开始计算全回流时间（10小时），全回流时间达到后出产品至产品罐2.1.760和2.71.761，（关13塔产品罐所有底部阀和产品调节阀的旁通阀，同时开产品调节阀的前后手动阀和回气阀），用调节阀控制产品出料量（3.99立方/h）顶温控制在87-91℃，同时给13级塔进料（4.04-4.43立方/h），当釜温达到97-101℃时，出釜液（0.2-0.22立方/h）至釜液罐2.758和2.759（同时开2.758和2.759的回气阀和夹套循环水），用于制作白碳黑或外销；13级塔进入正常连续生产状态，当13级塔塔顶产品四氯化硅取样分析达标后，向氢化炉供料。 具体控制参数见附表1-3

10)6、7级塔清洗：6、7级塔无需严格清洗，直接供入氯硅烷全回流后，就可以投入使用

6级塔正常开塔操作步骤：

（1）6级塔的物料来源有以下几部分：①从三氯氢硅合成炉的气汽混合物经湿法除尘鼓泡来的釜液；②从沉淀槽底部排出来的三氯氢硅；③反应精馏塔（2级塔）来的釜内残留物（三氯氢硅）；④从四氯化硅提纯塔（7级塔）来的釜内残留物（四氯化硅）

（2）注意6级塔有两个塔（6级1塔和6级2塔）处于一开一备状态，两个塔的开塔步骤和控制参数一样，这里介绍6级1塔的开塔步骤。

（3）检查6级1塔（2.585）塔顶冷凝器2.586循环水，开循环水进口调节阀前后手动阀和冷凝器出口阀，关进口调节阀的旁通手动阀，通入塔顶循环水（由主控室控制调节阀的开启度来控制循环水的流量）。

（4）检查6级塔原料罐2.580和2.593是否有料，并能持续为6级1塔供料。检查6级塔原料罐2.580和2.593到6级1塔的管道是否畅通，泵（2.581和2.582）是否处于正常的备用状态，开6级1塔进料流量计前后的手动阀（关旁通阀）。 （5）检查6级1塔再沸器2.584的加热蒸气和夹套保温蒸汽，检查蒸气压力是否在规定值。开蒸气调节阀和输水器的前后手动阀和旁通阀。开进料预热器2.583蒸汽冷凝液的进出口阀。通塔顶产品冷却水2.591的冷冻水。

（6）待一切准备工作就绪后，用调节阀调节进入6级1塔塔顶冷凝器2.586的循环水流量，确认塔顶冷凝器2.586充满冷却水后，启动泵2.581或2.582给6级1塔进料；待6级1塔再沸器(2.584)液位达到规定的液位750-900mm时，通再沸器2.584的夹套保温蒸汽，开蒸气调节阀和输水器的旁通阀排液，当排液阀出来的全是蒸气时关旁通阀，用调节阀缓慢给再沸器2.584通入蒸气加热；手动

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操作至塔顶有回流液并达到规定液层高度时，将塔顶投入联锁，塔顶压力控制在145-160KPa，当塔顶压力超过160KPa时自动泄压至尾气再冷器2.616，不凝气体经过2.461送到淋洗塔去进行中和处理（当塔顶压力低于145KPa时自动向塔内补充氮气以维持塔内平衡）；停止进料开始计算全回流时间（10小时），全回流时间达到后出产品至产品罐2.1.354，（关6级1塔产品罐所有底部阀和产品调节阀的旁通阀，同时开产品调节阀的前后手动阀和回气阀），用调节阀控制产品出料量（2.3-2.7立方/h）顶温控制在75-90℃，同时给6级1塔进料（2.3-2.8立方/h），当釜温达到95-120℃时，出釜液（0.11-0.14立方/h）至釜液罐2.587和2.588（同时开2. 587和2.588的回气阀和夹套循环水），釜液送到（）底残液处理装置；6级1塔进入正常连续生产状态，6级1塔塔顶产品经泵送到合成湿法除尘系统。

具体控制参数见附表1-3 7级塔正常开塔操作步骤： （1）7级塔的物料来源于1级塔釜液罐2.407（四氯化硅），检查7级塔（2.608）塔顶冷凝器2.610循环水，开循环水进口调节阀前后手动阀和冷凝器出口阀，关进口调节阀的旁通手动阀，通入塔顶循环水（由主控室控制调节阀的开启度来控制循环水的流量）。

（2）检查1级塔釜液罐2.7407是否有料，并能持续为7级塔供料。检查1级塔釜液罐2.407到7级塔的管道是否畅通，泵（2.408和2.409）是否处于正常的备用状态，开7级塔进料流量计前后的手动阀（关旁通阀）。

（3）检查7级塔再沸器2.609的加热蒸气和夹套保温蒸汽，检查蒸气压力是否在规定值。开蒸气调节阀和输水器的前后手动阀和旁通阀。开进料预热器2.754蒸汽冷凝液的进出口阀。

（4）待一切准备工作就绪后，用调节阀调节进入7级塔塔顶冷凝器2.610的循环水流量，确认塔顶冷凝器2.610充满冷却水后，启动泵2.408或2.409给7级塔进料；待7级塔再沸器(2.609)液位达到规定的液位750-900mm时，通再沸器2.609的夹套保温蒸汽，开蒸气调节阀和输水器的旁通阀排液，当排液阀出来的全是蒸气时关旁通阀，用调节阀缓慢给再沸器2.609通入蒸气加热；手动操作至塔顶有回流液并达到规定液层高度时，将塔顶投入联锁，塔顶压力控制在145-160KPa，当塔顶压力超过160KPa时自动泄压至尾气再冷器2.616，不凝气体经过2.461送到淋洗塔去进行中和处理（当塔顶压力低于145KPa时自动向塔内补充氮气以维持塔内平衡）；停止进料开始计算全回流时间（10小时），全回流时间达到后出塔顶出产品至产品罐2.618，（关7塔产品罐所有底部阀和产品调节阀的旁通阀，同时开产品调节阀的前后手动阀和回气阀），用调节阀控制产品出料量（0.07-0.09立方/h）顶温控制在85-95℃，2.618的四氯化硅送到四氯化硅成品仓库；同时给7级塔进料（0.14-0.16立方/h），当釜温达到95-120℃时，出釜液（0.07-0.085立方/h）至釜液罐2.611（同时开2.7611的回气阀和夹套循环水），釜液经泵2.613或2.614送到6级塔塔前原料罐；17级塔进入正常连续生产状态。 具体控制参数见附表1-3 精馏系统操作注意事项：

原始开车或长时间停车后再开车：

①进料 应该按正常操作来向塔内进料，让料充分湿润塔盘和塔柱 ②升温 应该先将蒸汽加热管道内的残留冷液通过输水器排尽；缓慢通过再沸器内（因为塔柱和塔内的物料都是冷的，尽量避免热膨胀系数对设备带来的

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影响）；在塔盘上先形成液沫，由液沫逐渐堆积形成一定高度的液层，最终达到各塔设定的压差

③计量泵的使用 原始开泵或检修后重新投入使用，应先将泵的进口阀门打开，把泵内的气体排尽后再启动运行；若泵在工频率下启动不了（显示泵故障）应将泵的行程调小后再启动；如果还是启动不了，将行程调小后再把行程调大半转就能启动了（因为在将行程调小时，行程将泵的轴承抱死，导致启动转矩增大）；在管路通畅的情况下启动运行

④严禁各内储罐子形成负压

⑤离心泵和自吸泵的使用 先启动泵，待泵运行正常后，缓慢开启泵的出口阀门；严禁空转

⑥若再沸器在长期使用后，出现不换热（经检查加热蒸汽的压力、再沸器内的液位和其它指标正常），判断：再沸器内聚集了大量不凝气体（将不凝气体排尽）

⑦精馏塔禁止间歇运行； 7.1.2系统气密性试验

提纯系统设备管道安装完毕，经过洁净氮气吹洗后，必须要对设备和管道进行气密性检验和试验。

1) 每个储罐单独检漏,通入工作压力1.2倍的氮气（以最高值为准），进行气密性检验，24小时泄漏量小于1％为合格。 2) 每台换热器单独检漏（管程与壳程），通入工作压力1.2倍的氮气，进行气密性检验，24小时泄漏量小于1％为合格。

3) 提纯塔柱每台塔单独捡漏，通入工作压力1.2倍的氮气（以最高值为准），进行气密性检验，24小时泄漏量小于1％为合格。

4) 泵类设备，每台泵单独捡漏，通入工作压力1.2倍的氮气（以最高值为准），进行气密性检验，24小时泄漏量小于1％为合格。

5) 气体和液体管道分别按系统进行单独检验，通入工作压力1.2倍的氮气，进行气密性检验，24小时泄漏量小于1％为合格。 7.1.3常规开车准备

设备、管道、阀门、仪表和泵类安装完毕，经气密性检验合格，经批准可以进行单机（单元）调试时，必须具备：

1）供水系统（自来水、冷冻水、循环水等）以调试正常，经批准可以供应各类用水。

2）供电系统（各类电器设备、照明）以调试正常，可以供给各类用电及各部分的照明，经批准可以用电。

3）供气系统（氮气、仪表空气、工艺氮气、蒸汽等）以调试正常，经批准可以供应各类气体。

4）供应氯硅烷的系统已调试正常，经批准可以连续供应提纯系统所需氯硅烷原料。

5）技术管理人员和操作技术工人经工艺技术培训和安全操作培训并考核合格，持有上岗证和配足设计所要求的人员质量和数量。 6）劳保用品已经配备齐全，消防器材也配备齐全。

7）废水废液处理工序（2.8号和6号厂房）以调试完毕经批准可以投入使用。 8）自动控制（DCS系统、温度、压力、流量）的仪器仪表已经调试完毕，可以投入工艺调试。

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