0.1mol／L硫代硫酸钠滴定液标定方法的对比改进

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裎年…中 1 6国91 93期事第第 9卷固常仁厚侯宜峰 (省丰药品所 2 7 )江苏县检验 2o 1o’’ 。。—一，。。●。

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0 1 o L硫代硫酸钠滴定液标定方法的对比改进 .m l/

o 1 ot代硫酸钠 ( aso )定液的标定， .m l L硫 N 22 3滴

l 0分钟。根据文献…,者拟定了以碘酸钾为基笔准，酸后不放置的方法，标定方法进行了适当改加对进。为了证实其方法对测定结果的影响，笔者进行了加酸后放置与不放置的对比实验，结果见表 2。表 2加酸后放置与不放置浓度测定结果 (=5 n )

《中国药典》95 19年版及以前各版均规定在配制后放置 1个月后过滤再行标定，以重铬酸钾为基准。

该方法消耗酸液多，总体积在 30 l 5m以上，而且配制至标定放置时间过长，这无疑给实际工作带来一些不使。为了寻找准确、便的方法，经查阅美国简药典 XⅪ版所附标定方法进行比较，探讨了较满意

的方法，同时，对该滴定液的稳定性进行了考察。 1仪器与试药 P S一 C型数字式酸度计 ( H 3上海雷磁仪器厂生产)硫代硫酸钠、无水碳酸钠、碘化钾、硫酸、 可溶性淀粉等均为分析纯，重铬酸钾、碘酸钾等为基准试剂。 2实验方法与结果 2 1放置时间与标定结果 .由表 2可知，加酸后放置 l钟不如不放置 0分测定结果准确。3讨论

31《 . 中国药典》和美国药典配制 0 1 o L m l硫代 t硫酸钠滴定液的方法相同。《中国药典》规定配制后放置 1月过滤标定，美国药典未规定放置。实个

对同一硫代硫酸钠滴定液，按《国药典》中19年版和美国药典 X X I版方法分别进行平行 95 标定。标定时间为配制后过滤的当天、7天、 1 5

验表明，配制后不同时问标定浓度基本一致，说明该滴定液浓度稳定，可以在配制后即标定，无需放置 1月再行标定。个

天、1个月、6个月。《 中国药典》法标化值为0 12 .0 7—0 12,美国药典法为 0 12 .09 .08—0 13, .00详见表 l表 1放置时间与标定结果

32标

定过程中，加酸后中、美药典均规定放置 . 1 0分钟，笔者以碘酸钾为基准，进行加酸后放置与不放置对比实验，证明不放置测定，结果更准确。

33《 . 中国药典》规定，室温在 2℃以上时，应 5将反应及稀释用水降温至约 2℃,美国药典无此 o项规定。我们的考察期为半年，室温在 8~3℃之 5间，投有发现温度对标定结果有明显影响。室温在 3℃以上时，加酸后不放置的标定结果比放置 l 0 O由表 l可见，硫代硫酸钠滴定液配制后，半年分钟更准确。笔者认为，室温在 3￣ 5C以下时，反应液和稀释用水可不必采取降温措施。 34溶剂中如有嗜硫菌微生物存在，则能分解 .

内浓度稳定。《中国药典》和美国药典所标定结果基本一致，都能满足容量分析的要求。由于基准物质易得，操作简便，特别是美国药典法，加酸量

N 2,降低溶液的浓度。空气或水中的氧可缓 s

少，总体积小，更优于《中国药典》法，也就更满足选择方法的基本要求。2 2标定方法的改进 .

慢氧化硫代硫酸钠.产生 s,暖一并析出 s,使滴定液浓度降低

2: S

+q+20+2+ si s

《中国药典》法和美国药典法标定硫代硫酸钠滴定液，点时由蓝色 (+淀粉指示液 )为亮绿色终碘变(, c的颜色 )的变化不十分明显，加酸后需放置且

故在配制时，务必将水煮沸，以除去水中的 氧、二氧化碳以及微生物，防止其对硫代硫酸钠的 分解作用。

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。第卷

交沙霉素价测定方法的改进

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赵长敏崔春英陈杰 (省药品所郑 4x3河南检验州 5) ) ( 0交沙霉素属于大环内酯类抗生素，依照卫生部药品标准以下简称部标法 )测定效价发现，菌层生长稀薄，抑菌圈边缘欠清晰，星微锯齿状，且双圈明显，用游标卡尺或抑菌圈测量仪测量会引起较大裹 1无水葡萄糖的■对抑蕾■的影响培养基中无水葡萄糖的量10m 00 l清晰

抻苗瞳菌膜双圈

误差。本文对部标法作了改进，在培养基制备时添加一定比例的葡萄糖，服了上述不良情况。实验克表明.改进后的

方法可行，含量测定结果无影响。对 32由上可知，交沙霉素在 5 .柏uI浓度范围内，l I l 对数荆量与抑菌圈直径呈直线关系，表明改进的方法可行，符合微生物效价测定的基本原理。 33用两法分别测定样品交沙霉紊片的含量，结 .果见表 2。寰 2样品蔼定结幂批号

1仪器与试药 Z 30 Y一 0A抑菌圈电脑测量仪 (京先驱高新技北术开发公司 )无水葡萄糖、酸氢二钾、酸二氢钾；磷磷均为分析纯；培养基 I号p .—8O批号 9 OO, m 8 .( 6 49

中国药品生物制品检定所 )枯草芽孢杆菌【 M C; C C ( )交沙霉素标准品 ( 8] 效价 10t,由广东 00%g U省药品检验所提供 );交沙霉紊片 .规格撇批号 9 02、9 00 8 24 7 64分别由 A、B两厂提供 )。2实验

,

音量， 可信限率，%%4 0 9卫 j

一~ 改进法跎

部标法

曼蛳叭}

古量， 可信限率， %%

21改进后的方法 .

培养基用 I号证n.—80每 8 .

跎 n始

10m中加 2 g萄糖，其余操作同部标法。 00 l 3葡 22标准曲线的绘制将交沙霉素标准品制成每 . ll m中含交沙霉紊 1( 00U的溶液，荐用磷酸盐缓冲 3液 (H . p 78—80稀释成 62、 .5 1.1 1.9 .) .9 80、 03、3 1、 1.82 .12 .63 .1/d的溶液，中心浓度为 68、16、76、54uⅡ1um,照标准曲线法进行测定。改进法回归直 5/l线方程：Y= . 1X+12 1, r .9 1 01 7 4 .0 0=0 99。注：批母嵌 l母 0个飘碌的统计鳍果

经￡验 .两法所测交沙霉索片的含量差异虽检

无显著意义 ( P>O0 ) .5,但改进法可信限率较低，表明误差较小。

34同时将改进法与 I号培养基 (H .—80、 . p 78 .)

Ⅱ号培养基 (H .—80 n 78 .)含 O3 .%葡萄槠进行比较，结果发现，Ⅱ号培养基 (H .~80 p 78 .)抑菌圈边缘模糊，但无双圈，Ⅱ号培养基 (H . p 78—80 .)含 O3 .%葡萄糖抑菌圈边缘整齐 .但略有双圈。 参考文献t卫生薛药品标准 WS一14 ( 4 X—17一9 0) 0

2强治壤 抗生素蓟品检验 .京：人民出驻社 .18北 97:3 5

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3结果与讨论

31培养基中加入无水葡萄糖的量对抑菌圈的影 .响，见表 1。

由表 1可以看出，每 1 0d培养基中加 2 3 0 r 0i~g葡萄糖时 .抑菌圈边缘清晰，菌层生长适中，无菌膜，无双圈，便于测量。

3 5在标定过程中，注意近终点时，再加淀粉指示经测定， .半年内本液的 p H值始终在 96 98 .— .之间。

液，以免溶踱中大量碘存在时淀粉吸附碘而不易与 37光线可加速空气对碘化钾的氧化，故滴定时应 .

硫代硫酸钠作用，致使终点迟钝；同时也可避免酸避光，同时，滴定液也应避光保存。 性溶液中淀粉水船。 参考文献 36本液的酸度对保持其浓度的稳定性极重要， .故 1中国人民解放军总后勤部卫生部药品检验所人民卫生出版社 .j7:l 99 2中国药妊 .部 .95二 19:附录 15 8药品检验北京：

贮存时为避免空气中二氧化碳的进入采用磨口瓶。

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