RP-HPLC法测定淀粉阿司匹林的含量

维普资料,参考文献

1 52

齐鲁药事 Q l P am c ta A fi 0 0V 12, . i hr a ui l fa s 1 o 9 No3 u e c r2 .水~乙腈一三乙胺做为流动相进行分离效果比较，多结果众表明甲醇一水一乙腈~三乙胺 (2:2 6 6:1 2:0 2效果最 .)好。因此，用甲醇一水一乙腈一三乙胺 ( 2:2选 6 6:1 2: 0 2为 HP C法测定盐酸托烷司琼氯化钠注射液中盐酸托 .) L烷司琼含量的流动相。

品溶液。精密量取上述两种溶液各 2“ O L注入色谱仪，外按标法，算盐酸托烷司琼的含量，定结果见表 3计测。表3 样品含量测定结果

结果显示，酸托烷司琼氯化钠注射液连续生产三批样盐

3 3试验结果表明，方法操作简单、敏度高、确度好， .该灵准 辅料不干扰测定，用于盐酸托烷司琼氯化钠注射液中盐酸可托烷司琼的含量测定。参考文献

品的含量分别为 9 . 5、0 . 3、 0. 1,方法操作 9 3 10 7 i 0 0该简单、敏度高、确度好，用于盐酸托烷司琼氯化钠注射灵准可液中盐酸托烷司琼的含量测定。3讨论

[3 1刘宇，陆军，陈宁， .止吐药盐酸托烷司琼的合成 .华西药学杂等志，0 4 1 ( ) 4 3 3 . 2 0, 9 6: 3~4 4

3 1经 15干燥至恒重的盐酸托烷司琼对照品适量用流 .取 0℃动相溶解稀释成 5 O g mL的溶液， 2 0 40 m波长 在 0~ 0n范围内进行紫外扫描。结果表明，酸托烷司琼在 2 4 m盐 8n

[]成婷 . L法测定盐酸托烷司琼的含量 .中国药品标准， 2孙 HP C2 0 8 3 6~ 6. 0 7, ( ): 4 5

[3 3黄熠 .紫外分光光度法测定盐酸托烷司琼片含量 .安徽医药，2 0 8( ): 8~ 2 6 0 4, 4 2 5 8.

波长处灵敏度最高，选定 2 4 m为测定波长。故 8n3 2据盐酸托烷司琼的性质特点，用不同配比的甲醇一 .根采

[]中国药典>0 5年版 ( 4《>0 2二部 )京：学 1业 f版社，0 5 .北化二}{ 20.

RP-HP C法测定淀粉阿司匹林的含量 - L赵昌军(博市药

品检验所，东淄博 2 5 0 )淄山 50 0

摘要：目的

建立淀粉阿司匹林含量的测定方法。方法采用高效液相色谱法， Cs以 1色谱柱 ( 4 6 10 m)以 5 m,.× 5 r, a

0 2庚烷磺酸钠一乙腈 ( 5:1 )用冰醋酸调 p值至 3 4为流动相，速为 1 0 . 8 5( H .)流 . mL mi _,测波长为 2 0 m。结果 n。检 8n

阿司匹林浓度在 0 1 O 6 .~ . mg 范围内具有良好的线性， mL线性方程为 Y一 2 4 8 3X一 2 7 9 r=0 9 9;均回收率为 . 7 5 58, .99平

9. 2。结论本方法操作简便，果准确可靠，用于控制淀粉阿司匹林质量。 9 7结可关键词：司匹林高效液相色谱法阿含量测定

中图分类号： 9 7 2文献标识码：文章编号：6 2 7 8 2 1 )3 12 3 R2 A 17—7 3 l 00 0—0 5—0De e m i to fs a c o e to s rn b P H PLC tr na in o t r h c nt n fa pii y R -

Z HAO a gj n Ch n—u( i o I s i t o u n r l Z b 5 0 0 Z b n t u ef rDr g Co to, i o 2 5 0 ) t

AB T S RAC OB E T: J CTI To e t b ih ame h d f rd t r n t n o t r h a p r . ET VE s a l t o e e mi a i fs a c s ii M s o o n HODS C1 c l mn ( m, .× 8 ou 5 46

10 5 mm)wa sd,wi . s du h pa e ufn t - a eo ir e 8 su e t 02 h o im e tn s l ae c tnti ( 5:1 )(du tdp wiha ei cdt . )a bl o l 5 a i se H t c t a i o3 4 smo i c ep a e l w a e wa . mL mi一 d t c i n wa ee g h wa 8 n RE UL s Th s ii o c n r t n 0 1 0 6 h s,fo r t s 1 0 n。 e e t v ln t s 2 0 m. S T o e a p r c n e ta i .~ . mg n o mL g o i e rt t i h r me r ft el e r q a inY一 2 4

8 3 X一 2 7 9 o d 1 a iy wi n t e fa wo k o h i a u t n h n e o . 7 5 5 8,r— O 9 9 Th v r g e o e y wa . 9 9; e a e a er c v r s 9 .2 . 9 7 CONC LUS ON Th t o ssmp e a c r t n ei b ea d c n b s d t o to h u lt fsa c s ii . I e me h d wa i l, c u a e a d r l l n a e u e o c n r 1 eq a i o t rh a p r a t y nKE W oRDS As ii HP Y: p rn; LC; e e mi a in dtr n t o

阿司匹林为常用的解热镇痛药，剂量的阿司匹林具有小强效的抗血小板凝聚作用，治疗心血管系统疾病，床应可临用十分广泛。阿司匹林被收载于《国药典￣ 0 5年版 (中 20二部 )原测定方法为酸碱中和滴定法[,在实际工作中，,】但]发现采用酸碱滴定法测定结果严重偏高口，且操作较繁琐。]而 淀粉阿司匹林作为阿司匹林片剂的原料，含量的高低严重其

影响片剂的质量，因此要严格控制淀粉阿司匹林的含量。1仪器与试药

1 1仪器岛津 L . C一2 A高效液相色谱仪； P 25电子 O C一 2D分析天平；声清洗机 (0 W,0 Hz K一3 0宁波科技超 30 4 k ) S 0 E,仪器厂。

1 2试药 .

阿司匹林对照品(国药品生物制品检定所，中批

维普资料,参考文献

齐鲁药事 Qi hr aeta Af i 0 0 V 12 No3 l P am c i l fa s 1 o 9, . u u c r2 .号：9 8 )淀粉阿司匹林由山东新华制药股份有限公司提 041;供。乙腈、甲醇为色谱纯，为纯净水，余试剂均为分析水其纯。

53 1

匀，次进样，依

2方法与结果

2 1色谱条件 .

色谱柱： l ( 5 mm×4 6 C8 1 0柱 . mm,/,动 5 m)流￣

以峰面积对样品浓度 ( mg - )线性方程，线性 mL 1做得方程为：一 2 7 50X一 2 7 9( Y 4 8 3 5 8 r一0 99 )阿司匹林浓 .99,度在 0 1 . mg -范围内具有良好得线性。 .~0 6 mL

1 2 5复性精称阿司匹林 ( 9 8, 0 ) . g于 10 .重 0 4 1 10 0 5 0 mL量瓶中，流动相溶解并稀释至刻度，别取 05用分 . mL、 25 . mL、. mL于 5 mL量瓶中，合均匀，别连续进样 6 30 0混分

相：.庚烷磺酸钠一乙腈 ( 5: 5 (冰醋酸调 p值至 02 8 1)用 H3 4,速： . mL mi_,测波长： 8n柱温：0C, .)流 10 n。检 2 0 m, 3￣ 理论板数按阿司匹林峰计算应不低于 3 0,离结果见图 00分3。

2 2对照品溶液及供试品溶液的制备 .2 2 1释液：腈一甲酸 ( 9: ) ..稀乙 9 1的溶液。

次，录色谱图，算 R D。记计 S浓度 1 2 3 4 5 6 j (《 })

2 2 2照品溶液：取阿司匹林对照品约 2 mg精密称 ..对称 5,

定，于 5mL容量瓶中，稀释液溶解并稀释至刻度，合置 0用混均匀。

2 2 3样品溶液的制备：密称取样品 3 mg精密称定， ..精 0,置于 5 mL的容量瓶中，稀释液超声波溶解并稀释至刻度， 0用 混合均匀。 2 6中间精密度由不同的人， .用不同的仪器，在不同的时间做重复性试验。精称阿司匹林 ( 9 8,0 ) . g于 5 m 0 4 9 10 05 0 L量瓶

2 2 4阴性样品溶液的制备：比例称取辅料用稀释液溶 ..按解，得。即2 3属性 .专

中，稀释液溶解并稀释至刻度，均匀， 2 5用混合取 .mL用稀释液稀释至刻度。连续进样 6,次记录色谱图，计算 R D。 S

231定步骤：1 ..测 ( )取稀释液按测定方法进样，录色谱 记图，图 1 ( )对照品溶液按照测定方法进样，司匹林峰见；2阿保留时间为 4 9 n图谱见图 3 ( )按比例称取辅料用稀 .mi,;3

R D=04%,果： S均小于 2,合要求。 S .5结 RD 符2 7样回收率实验 .加 2 7 1对照品溶液的制备：密称取阿司匹林对照品 ..精 ( 98,0% ) 5 6 mg于 5mL量瓶中，释液溶解并稀 04110 2.8 0稀释至刻度，匀。摇

释液溶解，样，谱见图 2 ( )供试品

溶液按照测定方法进图；4进样，录色谱图，图 4记见。

2 72样品溶液的制备：以下比例配制混合物： 3 3阿 ..按 8.司匹林 ( 9 8, 0 ) 8 3淀粉、 .% P 0 4 1 10、. 0 8 VP、 . 微晶纤 42口 口 2d 7 1 D 0 5 1 O 5 ' 7 2 0 m,￣ h

维素、.乳糖、.硬脂酸。 30 04 分别称取上述阿司匹林混合物适量，于 5mL量瓶至 0中，稀释液溶解并稀释至刻度，合均匀含阿司匹林的用混浓度相当于对照液浓度 (. mg mL 1的 8 ,0 , O2 -) O 10 10,个测试点各进样 3。 2每次 2 73进样及计算：对照液和样品液，照液的平均峰面 ..进对积为 6 0 3 5以对照液计算样品液的回收率。 4 73,

图 2量

舌

0D

2

54

1 25

' 5O

, 76

加

m

图 3

O

{

50

7

’ 0 O

{ 2

1

1 75

l

图 4

2 3 2结果：上图谱阿司匹林峰附近没有出现干扰峰， ..以说明稀释液、料对于阿司匹林的测定无任何影响。辅

注：收率平均值：9 7回 9.3

2 8溶液稳定性考察 .

将 272下新制备的供试品溶液， ..项

2 4标准曲线的制备 .

精密称取阿司匹林 (9 8、0%) 0 4 1 10相

室温放置，分别于 0 2 4 6 8 1 h进样 2、、、、、0 O L测定阿司匹林峰面积，面积 R D为 0 3 (= 3峰 S .3 )。结果表明阿司匹林供试品溶液在 1 h内稳定。 0

当于标准称样量 ( 0 ) 2 、 O、 O、 0%、 2 , 3 mg的 0 4% 8 1 0 1 0

置于 lO O mL量瓶中，流动相溶解并稀释至刻度，合均用混

维普资料,参考文献

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齐鲁药事 Qi hr a ucl fa s 00 V 1 9 No3 l P am c ta A fi 1 o 2 . u ei r2 .样品液的制备：密称取淀粉阿司匹林样品精

2 9品测定 .样

结论：以上结果说明方法的系统适应性、密度、确度精准均符合要求，司匹林浓度在 0 1 O 6阿 .~ . mg mL范围内具 有良好

的线性。该方法可以用于淀粉阿司匹林的含量测定。参考文献

于 5 mL量瓶中，释液溶解并稀释至刻度，匀，滤， 0稀摇过进样。

[]中国药典 )0 5年版 ( 1《 20二部) .北京：化学工业出版社，05:8 . 2 0 24[3 2何英梅，军权 .贺剂量阿司匹林肠溶片含量测定方法商榷，国药中事，0 5 1 ( ) 10 2 0,9 2:1.

医院药学

小儿血液科临床药￣i"实践和体会 J"作 iT l罗建华(州大学附属儿童医院，苏苏州 2 50 )苏江 1 0 3

摘要：目的

通过两年来参与血液科临床药师工作的经历，讨临床药师参加血液科查房的工作思路和方法。方法对探

20 0 7年￣20 0 8年之间在血液科参与临床治疗工作进行回顾性总结。结果药师通过参加临床治疗工作，不断学习临床知识，摸索出一套下临床工作的思路和技巧。结论临床药师应深入临床，习临床知识，高自身业务能力，保证患者安全、学提在有效、经济和合理用药方面发挥了作用。

关键词：临床药师查房

儿童血液病

合理用药

中国分类号：9 9 3文献标识码：文章编号：6 2 7 82 1 )3 14 2 R6. A 1 7—7 3 ( 0 0 0—0 5—0

随着医院药学的发展，师的工作已由传统的调配发药药，障药品供应转变为以病人为中心，供药学服务的新保提模式[。卫生部已于 2 0 0 7年底确定在全国 4 2家医院进行

心地向临床医师学习临床知识，括疾病的病理、床表现、包临 诊断依据、验室检查数据的意义等，之前所学的医学理实把论知识和实践结合，加深了对儿童血液病的病理、断及更诊治疗的认识，自己参与到儿童血液病的临床药物治疗工作为

临床药师制试点工作，点方案要求：床药师将直接参与试临临床药物治疗，核用药医嘱或处方， f医师共同进行审与临床药物治疗方案设计、施与监护，与日常性医疗查房和会实参

奠定了基础。因此，者进入血液科的前期任务主要是学笔习。

诊，参加危重患者的救治和病案讨论，协助临床医师做好药物鉴

别遴选工作，导护士做好药品请领保管和正确使用工指作等。我省卫生厅在《院药事工作评价标准》暂行 )明医 (中确规定建立临床药师制，临床药师参与临床用药讨论、测、监 咨询，展药物评价和药物利用研究等工作。 20开 0 7年起，笔

1 2助阶段——找到血液科药师参与临床实践的切人点 .协通过一阶段的学习和跟随主任查房，加深了对儿童血液病的认识，明确了自己的下阶段的目标，在医生规范治疗也即中帮助解决一些用药方面的问题，好患者家属的用药教做

育，好医生护士的用药咨询工作，者主要从以下几个方做笔面开展临床药师在血液科的工作。1 2 1重掌握药品说明书，好医生的用药参谋【:液 ..注做 5血]

者作为临床药师，与血液科的临床药物治疗工作。参1小儿血液科临床药师工作实践

笔者作为临床药师，入 t L液科开展工作，致经进 bJ血大历了学习、助和协同三个阶段。协

科住院患儿多，药复杂。医生工作繁重，用日常治疗工作中关注疾病及其治疗手段较多，选择化疗方案时往往重视抗在肿瘤药物的适应症、效，对抗肿瘤药物的理化性质、物疗而药

1 1学习阶段——进入血液科临床查房前期实践传统药 .

学教育在基础医学和临床医学以及相关知识和技能的教育和培养上存在着明显的不足[, 2因此，进入临床之前，者]在笔利用业余时间，完了《瘤学》现代血液病学》等专业学肿[《。Ⅲ书籍的相关章节，步了解了儿童血液病的常见病种及其发初病机理、疗方案、治治疗中会出现的一系列问题及防范措施，

相互作用、代动力学等方面因受到知识结构的限制，注药关较少，临床药师的介入，恰好弥补了这一不足，师利用专业药优势，注重掌握药品说明书上有关药物用法用量、物相互药作用、代动力学等内容，医生用药提供详尽信息，助医药为协生选择合理的用药方法，范药物不良反应发生。防 1 2 2重用药细节问题，医护提供全面的用药建议和用

..注为

补充了药师临床医学知识方面的不足。在进入临床之初，虚

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