精馏

化工实验报告

实验题目：精馏实验 实验日期：2014.05.09 姓名：张琳琳 学号：1110700067

一、实验预习问题

1.什么是全回流？全回流操作有哪些特点？

答：全回流就是指塔顶上升蒸汽冷凝后，全部送回塔顶作为回流，无进料和出料的操作状态。

2.塔釜加热对精馏操作的参数有什么影响？塔釜加热量主要消耗在何处？与回流量有无关系？

答：塔釜加热对使塔顶气相轻组分组成浓度更高，塔釜液相轻组分组成浓度更低，对精馏有利。塔釜加热量主要消耗在精馏塔气液热量交换上，与回流量有关。

3.如何判断塔的操作已达到稳定？

答：当塔内各塔板的浓度(或温度)不再变化时，则可证明塔已稳定。

4.当回流比R

5.塔板效率受哪些因素影响？

答：①物性因素：密度、表面张力、扩散系数、相对挥发度、黏度 ②结构因素：塔板类型、板间距、塔径、堰高、溢流方式 ③操作因素：温度、大气压、上升蒸汽速率、气液流量比

二、实验目的

1、熟悉精馏的工艺流程，掌握精馏实验的操作方法。 2、了解板式塔的结构，观察塔板上汽-液接触状况。 3、熟悉阿贝折光仪的使用及折光率的测定。 4、测定全回流时的全塔效率及单板效率。 5、测定部分回流时的全塔效率。 6、测定全塔的浓度（或温度）分布。

三、实验原理

在板式精馏塔中，由塔釜产生的蒸汽沿塔板逐板上升与来自塔顶逐板下降的回流液，在塔板上实现多次接触，进行传热与传质，使混合液达到一定程度的分离。

回流是精馏操作得以实现的基础。塔顶的回流液与采出量之比，称为回流比。回流比是精馏操作的重要参数之一，其大小影响着精馏操作的分离效果和能耗。

回流比存在两种极限情况：最小回流比和全回流。若塔在最小回流比下操作，要完成分离任务，则需要有无穷多块塔板的精馏塔。当然，这不符合工业实际，所以最小回

流比只是一个操作限度。若操作处于全回流时，既无任何产品采出，也无任何原料加入，塔顶的冷凝液全部返回塔中，这在生产中无实验意义。但是，由于此时所需理论板数最少，又易于达到稳定，故常在工业装置中的开停车、排除故障及科学研究时采用。

实际回流比常取最小回流比的1.2—2.0倍。在精馏操作中，若回流系统出现故障，操作情况会急剧恶化，分离效果也将会变坏。

1、塔板效率

塔板效率是体现塔板性能及操作状况的主要参数，有以下两种定义方法。

(1) 总板效率E

E?N?1 （式1） Ne式中 E——总板效率； N——理论板数（包括塔釜）； Ne——实际板数。 （2）单板效率Eml

Eml,n?xn?1?xnxn?1?x*n （式2）

式中 Eml,n——以液相浓度表示的单板效率；

Xn，Xn-1——第n块板和第（n-1）块板的液相浓度； Xn*——与第n块板气相浓度相平衡的液相浓度； 总板效率与单板效率的数值常由实验测定。单板效率是评价塔板性能优劣的重要数据。物系性质、板型及操作负荷是影响单板效率的重要因数。当物系与板型确定后，可通过改变汽液符合达到最高的板效率；对于不同的板型，可以在保持相同的物系及操作条件下，测定其单板效率，以评价其性能优劣。总板效率反映全塔各塔板的平均分离效果，常用于板式塔设计中。

2、理论塔板数NT

在全回流操作时，操作线与x～y图中的45°对角线相重合，完成一定分离程度所需的塔板数据最少，只需测得塔顶产品组成xD及塔釜产品组成xW，就可以用图解法求出理论塔板数NT。

在某一回流比下的理论板数的测定可用逐板计算法或图解法。一般常用图解法，具体步骤如下：

（1）在直角坐标上绘出待分离混合液的x～y平衡曲线。

（2）根据确定的回流比和塔顶产品浓度作精馏段操作线，精馏段操作线方程：

yn?1?xRxn?DR?1R?1 （式3）

式中yn+1——精馏段内第n+1块塔板上气相的组成（摩尔分数）。

xn——精馏段内第n块塔板下降的液相的组成（摩尔分数）。 xD——塔顶馏出液的组成（摩尔分数） R——回流比

R?LD （式4）

式中：L ——精馏段内液相回流量，kmol/h； D ——塔顶馏出液量，kmol/h； （3）根据进料热状态参数作q线，

乙醇（A）、丙醇（B）的蒸汽压方程如下：

3803.98 （式5）

T?41.683166.38lnPBs?22.4367? （式6）

T?80.15lnPAs?23.8047?泡点方程（可计算乙醇的摩尔分数xA）：

P?PBS （式7） xA?SPA?PBS联立上述三式（式5-7）采用试差法可求出进料液泡点温度tb（式中T），其中总压为大气压（101.3kPa）

由进料液温度tF和进料液泡点温度tb可得到（两者的平均温度为以下量的取值温度），rA（乙醇的千摩尔汽化潜热），Cm,A(乙醇的千摩尔热容) ，rB（丙醇的千摩尔汽化潜热），Cm，B（丙醇的千摩尔热容）

系统满足恒摩尔流假定。加料液的平均千摩尔汽化热：

rm?xFrA?(1?xF)rB （式8）

式中xF——进料液组成（摩尔分数）； 加料液的平均比热容：

Cm,p?xFCm,A?(1?xF)Cm,B （式9）

进料热状态参数(q)为： q?每千摩尔进料变为饱和蒸汽所需的热量Cm,p(Ts?Tf)?rm?进料的千摩尔气化潜热rm,c （式10）

式中TS——进料泡点，℃；

q线方程：

y?qxx?F （式11） q?1q?1（4）由塔底残液浓度xW垂线与对角线的交点，精馏段操作线与q线交点的连线作提

馏段操作线。

（5）图解法求出理论塔板数（举例见图2）。

四、实验流程

本实验的流程如下图所示，主要有精馏塔、回流分配装置及测控系统组成。

121110986735421 图3 精馏实验流程

1、配料罐 2、循环泵 3、进料罐 4、进料泵 5、塔釜冷凝器 6、π型管 7、塔釜加热器 8、视盅 9、旁路阀 10、进料流量计 11、回流比分配器 12、塔顶冷凝器

1、精馏塔

精馏塔共有8块塔板，塔内径为50mm，板间距为80mm，溢流管截面积为80mm2，溢流堰高为12mm，底隙高度为5mm，每块塔板上开有直径为1.5mm的小孔，正三角形排列，孔间距为6mm。除7、8板外，每块塔板上都有液相取样口。为了便于观察塔板上的气液接触状况，在7与8板间设有一节玻璃视盅。蒸馏釜的尺寸φ108×4×400mm，装有液面计、电加热棒（加热面积为0.05m2,功率为1500W）、控温电热棒（200W）、温度计接口、测压口和取样口，分别用于观测釜内液面高度、控制电加热量、测量釜温、测量塔板压降和塔釜液相取样。塔顶冷凝器为一蛇管式换热器，换热面积为0.06m2，管外走蒸汽，管内走冷却水。

2、回流分配装置

回流分配装置由回流分配器与控制器组成。控制器由控制仪表和电磁线圈构成。回流分配器由玻璃制成，它由一个入口管、两个出口管及引流棒组成。两个出口管分别用于回流和采出。引流棒为一根φ4mm的玻璃棒，内部装有铁芯，塔顶冷凝器中的冷凝液顺着引流棒流下，在控制器的控制下实现塔顶冷凝器的回流或采出操作。即当控制器电路接通后，电磁圈将引流棒吸起，操作处于采出状态；当控制器电路断开时，电磁线圈不工作，引流棒自然下垂，操作处于回流状态。此回流分配器可通过控制器实现手动控制，也可通过计算机实现自动控制。

3、测控系统

在本实验中，利用人工智能仪表分别测定塔顶温度、塔釜温度、塔身伴热温度、塔釜加热温度、全塔压降、加热电压、进料温度及回流比等参数，该系统的引入，不仅使实验跟更为简便、快捷，又可实现计算机在线数据采集与控制。

4、物料浓度分析

本实验所用的体系为乙醇-正丙醇，在原料贮罐中配制乙醇含量为25％（体积分率）左右，由于这两种物质的折射率存在差异，且其混合物的质量分数与折射率有良好的线性关系，故可通过阿贝折光仪（使用方法详见附录）分析料液的折射率，从而得到浓度。这种测定方法的特点是方便快捷、操作简单，但精度稍低；若要实现高精度的测量，可利用气相色谱进行浓度分析。

混合料液的折射率与质量分数（以乙醇计，40℃）的关系如下。

W=58.7021—42.5532nD （式12） 式中 W——料液的质量分数；

nD——料液的折射率（以上数据为由实验测得）。

五、实验操作 实验操作 实验现象 启动进料泵时有噪音。 启动塔釜加热一段时间后，可以从视盅观察到有也气体从该层塔板冒出，但不是十分剧烈。回流现象不明显。 1、全回流时精馏操作实验测定 ①对照流程图，熟悉精馏过程的流程，搞清仪表柜上按钮与各仪表对应的设备与测控点。 ②在原料贮罐中配置乙醇含量25%（体积分数）左右的乙醇-正丙醇料液，启动进料泵，向塔中供以乙醇—正丙醇料液，至塔釜高度的3/4左右。 ③启动塔釜加热及塔身伴热，塔顶冷凝器冷却水控制阀处于开启状态。 ④先开塔顶放空阀门，选择“自动加热”模式，打开冷却水；约40分钟稳定后塔顶、塔釜及相邻两块塔板取样分析数据，用阿贝折光仪进行分析，测取3-4组数据(每组数据间隔稳定15分钟)。 2、回流比R=2时精馏操作实验测定 ①开进料泵、进料罐阀门及塔中进料口阀门，设置回流比R=2，在适当的塔板上进料，进料量大约是F=30 mL/min； ②选择“自动加热”模式；开塔釜出料阀门及π型管阀门，适时排液，塔釜控制液位为2.00-2.50 kPa以维持塔釜液面恒定； ③稳定40分钟后，待塔操作参数稳定后，在塔顶、塔釜及原料液罐取样，用阿贝折光仪进行分析，测取3-4组数据(每组数据间隔稳定15分钟)。 设定回流比，经过一段时间，可以从视盅中观察到气泡冒出速度明显加快，更加剧烈，回流现象明显。 3、实验完毕，清理现场。 实验完毕后，停止加料（停泵），关闭塔釜加热及塔身伴热，切断电源，关塔顶放空阀门，关进料罐阀门，关塔中进料口阀门，最后关冷却水。

六、实验数据记录

表1 全回流原始数据表 （加热总电阻R=28.5Ω）

原料 组成 加热 电压 /V （稳定后）折光率 塔顶 温度 塔釜 温度 /℃ 88.9 88.7 88.9 全塔 压降 /kPa 1.21 1.03 1.43 nF nd，顶 nd，4 nd，5 nd，釜 /℃ 1.3550 1.3589 1.3611 1.3706 78.4 1.3688 110 1.3551 1.3585 1.3610 1.3705 78.5 1.3551 1.3582 1.3610 1.3709 78.6 表2 部分回流原始数据表

（进料量30ml/min，D、W根据物料衡算获得）

进料 组成 进料 温度 /℃ 加热 电压 /V 回流比 （稳定后）折光率 塔顶 温度 /℃ 81.1 81.4 83.1 塔釜 温度 /℃ 91.0 91.8 93.1 全塔 压降 /kPa 1.13 1.10 0.95 nF 1.3689 nd，顶 nd，釜 1.3577 1.3725 1.3731 1.3751 1.3575 1.3594 25 110 2

七、实验数据处理及作图

表3 全回流数据处理表 （加热总电阻R=28.5Ω）

名称 塔顶 塔釜 第n-1块板 第n块板

折光率n1 折光率n2 折光率n3 平均折光率n 1.3550 1.3706 1.3589 1.3611 1.3551 1.3705 1.3585 1.3610 1.3551 1.3709 1.3582 1.3610 1.3551 1.3707 1.3585 1.3610 质量分数W 摩尔分率x 1.0397 0.3758 0.8922 0.7858 1.03014 0.43995 0.91520 0.82714 表4 部分回流数据处理表

回流比R= 2 进料量F=30mL∕min 进料温度t=25 ℃

名称 折光率 折光率折光率 平均折光率质量分数 摩尔分率n1塔顶 塔釜 进料

n2 n3 1.3594 1.3751 n W 0.9319 0.2851 0.4510 x 0.94694 0.34218 0.51732 1.3577 1.3725 1.3575 1.3731 1.3689 1.3576 1.3728 1.3689 1、全回流作图（见图1）

表5 全回流平衡线和操作线数据

数据 平衡线 操作线 坐标 液相组成x 气相组成y x y 1 0 0 0 0 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 1 1 1 1 0.126 0.188 0.210 0.358 0.461 0.546 0.600 0.663 0.844 0.240 0.318 0.339 0.550 0.650 0.711 0.760 0.799 0.914 0.1 0.1 0.2 0.2 0.3 0.3 0.4 0.4 0.5 0.5 0.6 0.6 0.7 0.7 0.8 0.8 0.9 0.9

2、部分回流作图

表6 全回流平衡线和操作线作图数据

数据坐标 平衡线 x y 操作线 x y 精馏段方程 x 1 0 0 0 0 0.5 0.5 2 0.126 0.240 0.100 0.100 0.55 0.51 3 4 5 6 7 8 9 10 11 1 1 1 1 1 0.188 0.210 0.358 0.461 0.546 0.600 0.663 0.844 0.318 0.339 0.550 0.650 0.711 0.760 0.799 0.914 0.200 0.300 0.400 0.500 0.600 0.700 0.800 0.900 0.200 0.300 0.400 0.500 0.600 0.700 0.800 0.900 0.6 0.52 0.65 0.53 0.7 0.54

0.75 0.55 0.8 0.85 0.9 0.95 y 0.6490 0.6823 0.7156 0.7490 0.7823 0.8156 0.8490 0.8823 0.9156 0.9490 0.9823 y 0.3503 0.4467 0.5431 0.6396 0.7360 0.8325 q线方程 x 精馏段方程为y = 0.6667x - 0.3156； q线方程为y = 9.621x - 4.459；

计算过程如下：

1、精馏段方程的计算

由表3可知，R=2，xD=0.9469。

带入数据整理得到精馏段方程为y = 0.6667x + 0.3156。 2、提馏段中q线的计算 ①泡点温度

表7 试差法求取进料组成下的泡点温度数据

温度Tb/℃ ?? 76 78 80 82 84 86 88 90 92 94 96

由上表可知，在Tb=85℃时，组成最接近进料组成 (xF=0.5173)。所以定性温度T=(Tb + Tf)/2=55℃，约为60℃。

故此温度下乙醇和丙醇最接近的千摩尔汽化潜热和千摩尔热容数据如下：

泡点温度Tb/K ?? 349.15 351.15 353.15 355.15 357.15 359.15 361.15 363.15 365.15 367.15 369.15 乙醇蒸汽压PA/Pa ?? 92597.15 100302.7 108538.1 117331.4 126711.9 136709.8 147356.3 158683.9 170725.7 183516.4 197091.3 正丙醇蒸汽压PB/Pa ?? 42863.27 46753.34 50931.58 55414.19 60217.92 65360.13 70858.75 76732.31 82999.9 89681.26 96796.66 进料组成 ?? 1.175491 1.01909 0.874787 0.741487 0.618208 0.504065 0.398264 0.300088 0.208891 0.124087 0.04515 表8 60℃乙醇和丙醇千摩尔汽化潜热和千摩尔热容数据换算

乙醇r A/J /kg 881090 /g 881.09 2.763 758.5 2.697 /mol 40591.82 127.2914 45585.85 162.0897 /kmol 40591816 127291.4 45585850 162089.7 乙醇Cm,A/J·℃-1 2763 丙醇r B/J 758500 丙醇Cm,B/J·℃-1 2697

可得q线方程为：y = 9.621x - 4.459。

部分回流图中的平衡线、Q线方程、精馏段操作线等见图2。 由图知，理论塔板数为11，实际塔板数为8. 总板效率：E=N-1/N=125%

九、实验结果与讨论

1.全回流和部分回流的分离效果好坏和原因： 答：①全回流：提高分离效率，但是没有产物产出。

②部分回流：分离效果差，但是有产物产出。 2.误差分析：

答：①全回流的全塔效率和单板效率无法求出。

②部分回流的总板效率达到了125%

：在进行精馏操作时,在塔板上由于液体流径长,造成塔板上有明显的浓度差异,使气体分布不均匀。

3.全回流改为部分回流,理论塔板数会增加，全塔效率也增加。理论板数的增加是因为全回流时的回流比R无穷大，所以精馏段的操作线与对角线重合，离平衡线最远，所以阶梯数最少。画图的话会很清楚的，R越小，板数越多。

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