28 Fe掺杂钛基SnO2Sb电催化电极的制备及表征

冶金工程课程设计

第４ｌ卷第３期２００８年３月

材料保护ＭａｔｅｒｉａｌｓＰｒｏｔｅｃｔｉｏｎ

Ｖｏｉ．４１Ｎｏ．３

Ｍｉｌｌ＂．２００８

Ｆｅ掺杂钛基Ｓｎ０２／Ｓｂ电催化电极的制备及表征

张翼１。刘蕾２，孙晓东３．张荣庆１。王磊１（１．大庆石油学院化学化工学院，黑龙江大庆１６３３１８；

２。长庆油田第三采油厂，宁夏银川７５０００６；３．齐齐哈尔大学，黑龙江齐齐哈尔１６１００６）［摘要］

为了改进钛基ＳｎＯ：／Ｓｂ电极的电催化性能，采用高温热氧化法制备了Ｆｅ掺杂钛基ＳｎＯ：／Ｓｂ

电极。采用ＳＥＭ、ＥＤＸ以及ＸＲＤ等方法对所制备电极的表面形貌、元素组成及结构进行分析，并以苯酚为目标有机物，研究了所制备电极对有机污染物的电催化降解能力。结果表明，适量Ｆｅ的掺杂有利于晶粒细化和导电性的提高；但过量Ｆｅ的掺杂可能导致ＳｎＯ：晶格的混乱程度增大，甚至使晶格破坏，从而使电极性能降低；掺杂０．５％Ｆｅ的ＳｎＯ：／Ｓｂ电极对苯酚的降解效果优于未掺杂Ｆｅ的电极；电解３ｈ后，苯酚去除率和化学需氧量（ＣＯＤ）去除率分别达到１００．０％和９２．０％。

［关键词］ＳｎＯ：／Ｓｂ电极；Ｆｅ；电催化；苯酚［中图分类号］Ｘ５１０

【文献标识码］Ａ

【文章编号］１００１—１５６０（２００８）０３－００３１－０３

０引言

１．１．１钛基体预处理

将金属钛板分别用粗、细砂纸打磨，以水冲净后置

电化学方法处理有机废水，具有不需要加入大量的化学物质、无二次污染，可在常温、常压下操作等优点，已受到国内外的广泛关注【ｌ。】。在电化学法处理有机废水的过程中，电极不仅起着传送电流的作用，而且还对有机物的氧化降解起催化作用。因此，电极材料选择的好坏，直接影响着有机物降解效率的高低。Ｓｂ掺杂钛基ＳｎＯ：涂层电极由于其在处理难以生物降解的有机废水方面的良好表现而引起了研究者的极大关注【６。ｏ｜。研究表明【１１１，在Ｓｂ掺杂ＳｎＯ：涂层电极中掺杂一些特殊的金属或非金属元素，不仅可以改变电极的导电性及稳定性，而且也会影响电极的电催化活性。Ｆｅ具有很高的化学活性和催化活性，作为催化材料可以显著提高催化效率。为此，本工作采用涂层热解法在实验室内制备了Ｆｅ掺杂ＳｎＯ：／Ｓｂ电极，对其进行了形貌、组成及结构的分析表征，并以苯酚为目标有机物，考察了Ｆｅ的引入对ＳｎＯ：／Ｓｂ电极氧化去除有机污染物性能的影响。

于４０％的ＮａＯＨ溶液中，水浴加热９５℃，２ｈ后取出钛板，以水冲净，再将钛板置入１０％的Ｈ：Ｃ：Ｏ。溶液中，微沸情况下处理２—３ｈ，处理后钛板表面形成凹凸不平的麻面层，呈灰色，无金属光泽。１．１．２电极涂层的制备

按元素摩尔比，将ＳｎＣｌ４ ５Ｈ２０、Ｓｂ２０３和ＦｅＣｌ３以９５．０：５．０：Ｏ．５的比例溶解在含有一定浓度的盐酸的醇溶液中，用毛刷将此涂液均匀地涂覆在钛基体表面，烘干后置于恒温５００℃的马弗炉中煅烧１５ｍｉｎ，如此反复涂刷、烘干、热分解１５～１８次，最后放入马弗炉中于５００℃下恒温ｌｈ，在钛片表面形成一层均匀致密的氧化物层，即得到Ｆｅ掺杂的ＳｎＯ：／Ｓｂ阳极。

１．２１．２．１

电极涂层结构表征及析氧电位测定ＳＥＭ及ＥＤＳ分析

采用Ｓ．５７０扫描电镜观察电极的表面形貌，采用Ｘ射线能谱仪分析电极表面元素组成及各元素的原子

比。

１．２．２

１试验

１．１电极制备

ＸＲＤ分析

利用Ｄ／ＭＡＸ一２２００Ｘ射线衍射仪测定电极涂层的晶体结构。测试条件：Ｃｕ阳极，石墨单色器；电压４０ｋＶ；电流２０ｍＡ；狭缝ＤＳ＝１。，ＳＳ：１。，ＲＳ＝０．３

１．２．３

ｍｎｌ。

ＬＳＶ测试

［收稿日期］２００７—１０—１１

采用ＢＡＳ公司的１００Ｂ／ｗ电化学工作站对所制

一３１—

冶金工程课程设计

Ｆｅ

掺杂钛基ＳｎＯ：／Ｓｂ电催化

电极

的制备及表征

备的ＳｎＯ：／Ｓｂ电极进行阳极线性极化扫描（ＬＳＶ），铂片为辅助电极（对电极），ＡｇＣｌ／Ａｇ电极为参比电极，扫描范围０—３Ｖ，扫描速率５０

１．３

ｍＶ／ｓ。

高时，可能导致ＳｎＯ：晶格的混乱程度增大，甚至使晶格

破坏，从而使电极陛能降低。

３２

电催化氧化降解苯酚性能研究

用蒸馏水配制模拟含酚废水，以制备的Ｆｅ掺杂

Ｕ

臣１

Ｉ

ＳｎＯ：／Ｓｂ电极为阳极，纯钛板为阴极，取２００

ｍＬ１００

∥

图２表１

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％

ｍｇ／Ｌ的苯酚溶液，以ＮａｚＳＯ。作为支持电解质，以磁力搅拌控制一定的搅拌速率，分别测定不同通电时间苯酚的降解情况。采用标准４一氨基安替比林直接光度法测定苯酚浓度Ｈ２１，以重铬酸钾滴定法测定化学需氧量

Ｆｅ掺杂ＳｎＯ：／Ｓｂ电极材料的元素组成电极涂层中几种主要元素的ＥＤＳ结果

（ＣＯＤ）㈦。

２试验结果与讨论

２．１

电极的形貌、组成及结构分析

图１为掺杂０．５％Ｆｅ和未掺杂Ｆｅ的ＳｎＯ：／Ｓｂ电极

的表面形貌。由图１可以看出，掺杂Ｆｅ后电极的形貌发生了较大的改变，未掺杂Ｆｅ的ＳｎＯ：／Ｓｂ电极缝隙较大，而且有凹凸感，而Ｆｅ掺杂后电极的表面凹凸感变小，表面较为平滑、致密，没有粗裂纹，较好地覆盖了钛基表面。这说明适量Ｆｅ的掺杂有利于晶粒细化，使得电极在溶液中可以较好地避免电解质通过裂缝和小孔渗透到电极基体形成ＴｉＯ：绝缘层，有利于导电性的提高。

图３是电极的ＸＲＤ图谱，图谱上２８为２６．６。，３３．７０，５１．９０处的３个衍射峰分别对应于Ｓｎ的（１ｌＯ）、（１０１）、（２１１）晶面，由图定性分析得出电极表面主要为四方金红石相ＳｎＯ：。图中并没有发现与ｓｂ和Ｆｅ相对应的氧化物物相，而ＥＤＳ数据却显示有相当的掺杂元素存在，这说明Ｓｂ或Ｆｅ可能以置换或填隙的方式进入ＳｎＯ：晶格，或者是以小团簇形式均匀弥散在ＳｎＯ：粒子中。与未掺杂电极相比，Ｆｅ的添加使得ＳｎＯ：晶相所对应衍射峰强度变弱且峰形略变宽。显然，这是Ｓｂ和Ｆｅ在Ｓｎ０２中固溶造成的。

从纵√

２０／（ｏ）

２０，（ｏ）

（ａ）掺杂Ｆｅ（ｈ）无Ｆｅ

图３

（ａ）尤Ｆｅ（ｂ）掺杂Ｆｅ

图１制备的Ｓｎ０２／Ｓｂ电极的ＳＥＭ形貌

两种Ｓｎ０２／Ｓｂ电极的表面涂层ＸＲＤ图谱

图２是电极材料中各元素的能谱分析结果。由图２可以看出，在Ｆｅ掺杂ＳｎＯ：／Ｓｂ涂层电极上检测到了Ｔｉ、Ｓｎ、Ｓｂ、Ｆｅ四种元素。表１给出了电极涂层中各种元素的含量，其中理论值为涂液中各种元素的含量，测量值为电极的ＥＤＳ结果。由表ｌ可看出，Ｆｅ掺杂ＳｎＯ：／Ｓｂ电极涂层中Ｓｂ和Ｆｅ元素的实测含量远远高于它们的理论值，而且电极中掺杂Ｆｅ后，Ｓｂ在电极涂层中的含量明显升高，说明Ｆｅ元素的存在促进了Ｓｂ原子对ＳｎＯ：晶格中ｓｎ原子的取代。因此当掺Ｆｅ量过

２．２电极对苯酚的降解性能研究

图４为掺杂Ｆｅ和未掺杂Ｆｅ的三种不同Ｓｎ０２／Ｓｂ电极在相同的电解条件下对１００ｍｇ／Ｌ苯酚的降解曲线以及ＣＯＤ去除曲线。从图４我们可以看出，掺杂０．５％Ｆｅ后电极的电催化性能明显改善，对苯酚的降解效果优于未掺杂Ｆｅ的电极，但当Ｆｅ掺杂量为１．０％时，电极的催化活性反而降低，降解效果不如未掺杂Ｆｅ的电极，从而证明了只有适量的Ｆｅ才有利于电极性能

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冶金工程课程设计

ｌｌｌｍ／ｔｂＳ，后ｅＦ杂掺中极电）２（

Ｆｅ

掺杂钛基ＳｎＯ：／Ｓｂ电催化电极

的制备及表征

ｏ４０

８０。ｊ２０

１６０２００ｏ４０

８０等ｏ

ｔ／ｍＩｎ

１６０２００

＼－，’口忧ｌ舻月、，ｕ，’已’忧ｌ小，６古＂Ｌ１－电极涂层中的含量明－¨）日占基。７Ｊ

（ａ）苯酚含量变化曲线（ｂ）ｃｏＤ变化曲线

显升高，Ｆｅ元素的存在促进了Ｓｂ原子对Ｓｎ０２晶格中Ｓｎ原子的取代。但当掺Ｆｅ量过高时，可能导致Ｓｎ０２晶格的混乱程度增大，甚至使晶格破坏，从而使电极导

图４不同ＳｎＯ：／Ｓｂ电极对苯酚和ＣＯＤ的去除曲线

２．３电极析氧电位的测定

图５为所制备的电极在ｏ ２５

ｍｏｌ／ＬＮ％Ｓ０４＋１００

…１：；。）‘荔集适量Ｆｅ后电极的电催化性能明显改善，

对苯酚的降解效果优于未掺杂Ｆｅ的电极。电解３

ｈ

ｍｇ／Ｌ苯酚介质中的阳极极化线性扫描曲线。由图５可以看出，本试验所制备的Ｓｎ０２／Ｓｂ电极析氧电位较高，且掺杂Ｆｅ后电极的析氧电位略有提高。催化电极的析氧电位是影响有机污染物电化学降解效率的一个很重要的因素，析氧反应作为一个主要副反应将会在很大程度上影响降解过程中的电流效率。析氧电位低时，通过的电流大部分用于氧的析出。有机物的降解转化效率会明显降低。因此用于有机物阳极氧化处理的催化电极的一个必要条件就是要有较高的析氧电位。析氧电位的高低与阳极材料表面的性能有关，这是由于氧气在阳极上析出时，存在着不同程度的电极极化

后，掺杂０．５％Ｆｅ的ＳｎＯ：／Ｓｂ电极可以使苯酚去除率达到１００．０％，ＣＯＤ去除率达到９２．０％。

（４）所制备的Ｆｅ掺杂ＳｎＯ，／Ｓｂ电极的析氧电位较未掺杂的电极高了０．１Ｖ，有利于有机物的电催化氧化降解，从而有利于提高电解效率。

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现象。通常以不锈钢、石墨为阳极时恿极析氧电位较心１竺＝竺＝三：：簇二，篡．ｏ笠ｔｈｅ。ｘｉｄａｔｉ：ｎｏｆ。ｉｅｎｏｌ‘

低，此时电解有机废水时，阳极产物绝大多数是氧气。图５中，制备的ＳｎＯ：／Ｓｂ电极的阳极极化线性扫描曲

ｂｎｉ。８，２０００，１３６～１３７（６）：６８７～６９２

ｍｉ。ｆｉｌｍ。ａ。ｅｌ。。ｔｒｏｄ。ｍ。矧ａｌ

ｆｏｒ

（下转第７０页）

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冶金工程课程设计

耐锌蚀陶瓷防护层的制备与腐蚀机理初探

基体与陶瓷涂层的界面结合强度是影响陶瓷涂层液锌腐蚀结果的因素之一。由表３可见，采用在基体与Ａ１：Ｏ，陶瓷涂层之间喷涂ＦｅＣｒＡｌ粘结层，能有效改进陶瓷涂层与基体的界面结合强度，从而使陶瓷涂层更加耐锌液腐蚀。

再者，陶瓷涂层本身硬而脆，若涂层厚度过大，涂层极易剥落，使金属腐蚀大大加快。因此应优化喷涂工艺，达到较好的效果。

ｒＬ２１ＪｒＬ３１Ｊ

［

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ｒＬ４

１Ｊ

３结论

（１）锌液与等离子喷涂ＡＩ：０，陶瓷涂层不发生机械润湿，但经过５００℃长时间热浸会在锌液与涂层界面处发生反应，产生冶金结合，形成锌铝氧化合物。随着时间的增长，化合物逐渐脱落，涂层减薄，最终失效，但腐蚀失效时间远大于钢试件的腐蚀失效时间。因此，陶瓷涂层具有耐锌蚀的作用。

（２）等离子喷涂陶瓷涂层的结合强度和喷涂工艺是影响涂层耐锌液腐蚀的主要因素。喷涂ＦｅＣｒＡＩ粘结层及合理的喷涂工艺措施均可提高陶瓷涂层的耐锌蚀能力。

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［编辑：段金弟］

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Ｈｕ

Ｙ。ＨｏｕＳＨ．Ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ

一７０—

冶金工程课程设计

Fe掺杂钛基SnO2/Sb电催化电极的制备及表征

作者：作者单位：

张翼， 刘蕾， 孙晓东， 张荣庆， 王磊， ZHANG Yi， LIU Lei， SUN Xiao-dong，ZHANG Rong-qing， WANG Lei

张翼,张荣庆,王磊,ZHANG Yi,ZHANG Rong-qing,WANG Lei(大庆石油学院化学化工学院,黑龙江,大庆,163318)， 刘蕾,LIU Lei(长庆油田第三采油厂,宁夏,银川,750006)， 孙晓东,SUNXiao-dong(齐齐哈尔大学,黑龙江,齐齐哈尔,161006)材料保护

MATERIALS PROTECTION2008，41(3)1次

刊名：英文刊名：年，卷(期)：引用次数：

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