ICP-MS法同时测定食用级碳酸钙中Ba、AS、Pb、Hg、Cd、Cr

本文采用电感耦合等离子体质谱仪(ICP—MS)直接测定食用级碳酸钙中Ba、As、Pb、Hg、Cd、Cr有害重金属元素的含量。用硝酸低温溶解碳酸钙样品,加入内标元素1n,采用内标法,有效地补偿了基体效应所带来的测量偏差。该方法的加标回收率为：95%-110%,测定精度(RSD)为：0.7%-4.3%。本文所研究的方法具有简便、快速、准确等特点,可用于食用级碳酸钙样品有害元素的分析。

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江

西

化

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20第 3期 06年

IP—M C S法同时测定食用级碳酸钙中Ba AS P,, b, Hg Cd Cr,,

刘永林周萍章新泉易永姜玉梅苏亚勤李翔 (西省分析测试研究所南昌 302 )江 309

摘

要：文采用电感耦合等离子体质谱仪 (C本 IP—M )接测定食用级碳酸钙中 S直

B、 sP、 gC、 r害重金属元素的含量。用硝酸低温溶解碳酸钙样品，入内标元 a A、 bH、d C有加素 l,用内标法，效地补偿了基体效应所带来的测量偏差。该方法的加标回收率为： n采有

9%一10测定精度 ( S ):.%一4 3 5 1%, RD为 07 .%。本文所研究的方法具有简便、快速、准确等特点，用于食用级碳酸钙样品有害元素的分析。可 关键词： P I—MS C 食用级碳酸钙有害重金属元素分析

食用级碳酸钙广泛用于现代生活补钙营养保健食品行业，奶制品、制品、制品、制奶粉、片和是肉面乳奶饮料等行业的优质营养强化添加剂，保证人体对钙以

金属先制成 10/几贮备液，aA、P、 d c元素分 .g L B、 s bC、 r

别制备成 2 t/、0 gL二种质量浓度的混合标准溶 0t L 5t/ g t液，№元素标准工作溶液单独配制成 1p/,而 0. L都加 g入内标元素 l, n使其质量浓度为 1/, 0 g L同时制备标准空白。配制溶液所用的烧杯、量瓶经热的 H O、 C 容 N 3H L

的需求，然而在药品行业中，也需要大量碳酸钙，青如霉素、霉素、霉素的制备，此检测食用级碳酸钙链土因有害元素显得尤其重要。目前多采用化学法和原子吸

混合酸浸泡并用超纯水清洗，降低空白值。以13验方法 .实

收等方法测定，其流程复杂，但测定速度缓慢。IP— CM S用于食用级碳酸钙检测还未见报道。本文结合等离子体质谱法灵敏度高、出限低以及多元素同时测定检的特点，立了食用级碳酸钙中 B、 sP、、 d C的建 aA、 b№ C、 r分析测定方法。1实验部分 .

称取 0 2试样于 10 l杯中

,用少量水润湿 .g 5m烧先后，人 2 L N 3低温加热溶解至清亮，下冷却，加 m H O,取加入内标元素 1使其质量浓度为 1t/,容至 10 L n 0t L定 g 0m,同时做样品空白，测。待2结果与讨论： .

1 1要仪器及试剂 .主 E A g0 L N O0型电感耦合等离子体质谱仪 (E—S IX P CE公司)

2 1器工作参数的优化及同位素选择 .仪检测过程中等离子体功率、化器流速、镜及检雾透测器电压仪器分辨率等参数设置对仪器灵敏度，体基，

T U 0型超纯水器( YV5超纯水电阻率大于 l c 8 Q M m)H o(级纯 ) N 3优

元素的质谱及非质谱干扰等存在较大影响。待测元素同位素的选择应遵循同位素丰度最大，尽量避免基且

12准溶液的配制 .标 6种待测元素的标准溶液均由光谱纯氧化物、或 盐

体元素对待测元素以及待测元素相互之间的干扰， 1表给出了优化仪器工作参数及同位素选择。

’

表 1仪器工作参数及同位素选择 T be 1 Opeain p r mee ss t n ndioo e ee t n a l r t a a tr et g a s tp s slci o i o

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