铬铁矿的质量标准和检测方法1

三氧化二铬的测定 (硫酸亚铁铵容量法)

( YB879—76 )

1、方法提要：

试样用过氧化钠熔融分解，熔块用水浸出，在5~6% 的硫酸酸度及银盐存在下，用过硫酸铵氧化，以苯基邻氨基苯甲酸为指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定。

2、试剂：

过氧化钠 硫酸 (1：1) 溶液 磷酸 (1：1) 溶液 0.5% 硝酸银溶液 2% 高锰酸钾溶液 25% 过硫酸铵溶液 2.5% 氯化钠溶液

0.3% 苯基邻氨基苯甲酸溶液：称取苯基邻氨基苯甲酸0.2克，在0.2% 碳酸钠溶液100毫升中加热溶解。

0.1N 重铬酸钾标准溶液：精确称取预先在130℃ 烘干的重铬酸钾 (基准试剂)4.9028克，溶于少量水中，移入1000毫升容量瓶内，用水稀释至刻度，摇匀。

0.1N 硫酸亚铁铵标准溶液：称取硫酸亚铁铵 [ FeSO4(NH4)2·6H2O ] 40克溶于硫酸 (1：1) 溶液100毫升中，用水稀释至1000毫升 (如溶液浑浊过滤)，贮于棕色磨口玻璃瓶中备用。使用前进行标定。

标定：准确取0.1N 重铬酸钾标准溶液40毫升，置于600毫升烧杯中，加入硫酸 (1：1) 溶液30毫升，磷酸 (1：1) 溶液10毫升，用水稀释至约300毫升，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至黄色减褪但尚未完全消失时，加苯基邻氨基苯甲酸溶液4滴，继续滴定由紫红色变为亮绿色为终点。

按下式计算：

TCr2O340?0.1?0.02533?V

式中：TCr2O3—— 1毫升硫酸亚铁铵标准溶液相当于三氧化二铬的克数； V—— 滴定所消耗硫酸亚铁铵溶液的毫升数。

3、分析手续：

称取试样0.2克置于30毫升刚玉坩埚中，加入过氧化钠2克，混匀后再覆盖1克，加盖。由低温逐渐升至700℃，摇动一次，再保持10分钟，冷后，置于600毫升烧杯中，加水150毫升，盖上表面皿，待激烈反应停止后，加热煮沸10分钟，取下稍放置，加硫酸 (1：1) 溶液40毫升，加热至沸，用热水洗出坩埚及盖，加热水至约300毫升，依次加入0.5%硝酸银溶液10毫升。2% 高锰酸钾溶液1~2滴，25%过硫酸铵溶液10毫升，搅匀，煮沸至小气泡不再发生。保持沸腾5分钟，然后加入2.5%氯化钠溶液10毫升，继续煮沸至紫红色完全消失，溶液呈稳定的橙黄色，迅速以流水冷却，冷后加入磷酸 (1：1) 溶液10毫升，立即用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至黄色减褪，但尚未完全消失时，加入苯基邻氨基苯甲酸溶液4滴，继续滴定至由紫红色变为亮绿色为终点。

按下式计算：

Cr2O3%?V?TCr2O3G?100

式中：V—— 滴定所消耗硫酸亚铁铵标准溶液的毫升数；

TCr2O3—— 1毫升硫酸亚铁铵标准溶液相当于三氧化二铬的克数； G—— 试样重量 (克)。

4、允许误差：

三氧化二铬含量，% ≥30 ＜30

允许误差，% 0.30 0.20 注：①、试样如果易为硫、磷混合酸分解，可采用酸溶法：将试样置入500毫升

锥形瓶中，加入硫酸10毫升，磷酸7毫升，轻轻摇动使试样分散后，加热 (300~360℃) 溶解，并应时时摇动，以防止试样粘附瓶底，待试样分解后，取下冷却，加水约200毫升摇匀，加入硝酸银10毫升，以下同分析手续。滴定时可不比再加磷酸。

②、试样中含钒0.1% 以上时，应采用高锰酸钾返滴定法，即用硫酸亚铁铵

标准溶液滴定时，过量5~10毫升，记取读数，再用0.1N 高锰酸钾标准溶液滴定此过量部分，并从计算中减去。 ③、铬的计算：Cr% = Cr2O3×0.6842。

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