食品分析简答题

江 南 大 学 食 品 分 析 简 答 题 汇 总 2011.9

简答题汇总

1.采样的原则：

答：（1）采集的样品必须具有代表性 （2）采样方法必须与分析目的保持一致

（3）采样及样品制品过程中设法保持原有的理化指标，避免预测组分发生化学变化或丢失 要防止和避免预测组分的玷污 （4）样品的处理过程尽可能简单易行，所用样品处理装置尺寸应当与处理的样品量相适应。

2.为什么要进行样品预处理，样品预处理的要求？

答：为了使试样中的待测组分处于适当的状态，以适应分析测定方法的需求，必须对食品试样进行预处理。

样品预备处理的要求： （1）消除干扰因素 （2）完整保留被测组分 （3）使被测组分浓缩

3.简述有机物破坏法所用的两种方法，以及两种方法之间的优缺点？

（1）干法灰化：样品在坩埚中，先小火炭化，然后再高温灼烧（500-600℃），有机物被灼烧分解，最后只剩下无机物（无机灰分）的方法。

干法灰化：优点是①有机物破坏彻底，②操作简便，③使用试剂少

缺点是①耗时长，②温度高，不适合在高温下易挥发金属元素的测定。

（2）湿法消化：样品在强酸、强氧化剂或强碱并加热的条件下，有机物被分解，其中的C、H、O等元素以CO2、H2O等形式挥发逸出，无机盐和金属离子则留在溶液中的方法。 湿法消化：优点是①加热温度较干法低，减少了金属挥发逸散的损失。②耗时短

缺点是①在消化过程中，产生大量有毒气体，操作需在通风柜中进行。②在消

化初期，产生大量泡沫易冲出瓶颈，造成损失，故需操作人员随时照管，操作中还应控制火力注意防爆。③耗用试剂较多，在做样品消化同时，必需做空白试验。

4.简述烘箱法水分测定的误差来源。（已考过）

5.简述蒸馏法水分测定的原理及误差来源。

答：原理：将食品中水分与水互不相溶的高沸点有机溶剂（如甲苯、二甲苯）共同蒸出，收集馏出液于接收管内，从所得的水分的容量求出样品中的水分含量。 误差来源：（1）样品中水分没有完全蒸发出来 （2）水分附集在冷凝器和连接管内壁

（3）水分溶解在有机溶剂中，生成了乳浊液 （4）馏出了水溶性的成分

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6.用直接滴定法测定还原糖时，怎样提高测定结果的准确度？

答：（1）用哪种还原糖表示结果就用相应的已知浓度的还原糖标定碱性酒石酸铜溶液。 （2）对样品进行预滴定。通过预测可了解样品溶液中糖浓度，确定正式测定时预先加入的样液体积。

（3）滴定必须在沸腾条件下进行。其原因一是可以加快还原糖与铜离子的反应速度；二可防止空气进入，使还原型次甲基蓝和氧化亚铜不被空气中氧所氧化。

（4）滴定时不能随意摇动锥形瓶，更不能把锥形瓶从热源上拿下来滴定，以防止空气进入反应溶液中。

（5）在测定过程中要严格遵守标定或时所规定的操作条件，如热源强度（电炉功率）、锥形瓶规格、加热时间、滴定速度等，使平行实验条件保持一致。

7.简述可溶性糖的提取和澄清

（1）提取：常用水和乙醇作为糖类提取剂。

水温度一般为40～50℃。温度过高，将会提取出相当量的可溶性淀粉和糊精等成分。

乙醇浓度为70%～75%，在此溶液中蛋白质、淀粉和糊精等不能溶解，并可避免糖被酶水解。 （2）澄清

澄清剂应满足条件：①能完全除去干扰物质，②不会吸附或沉淀糖类，也不会改变糖类的性质，③过剩的澄清剂不干扰糖的分析，或易于除掉。

澄清剂种类：

中性醋酸铅：不能用于深色样液的澄清，适用于浅色的糖及糖浆制品、果蔬制品、焙烤制品等。

乙酸锌和亚铁氰化钾溶液：适用于色泽较浅、蛋白质含量较高的样液的澄清，如乳制品、豆制品等。

硫酸铜和氢氧化钠溶液：适合于富含蛋白质样品的澄清。 碱性醋酸铅：用以处理深色糖液。

氢氧化铝乳业：可用于浅色糖溶液的澄清，或作为附加澄清剂。

活性炭：适用于颜色较深的提取液，但能吸附糖类造成糖的损失。

8.简述直接滴定法测定还原糖和高锰酸钾滴定法测定还原糖的原理

答：（1）直接滴定法测定原理：将一定量的费林试剂甲、乙液等量混合，立即生成天蓝色的氢氧化铜沉淀，这种沉淀很快与酒石酸钾钠反应，生成深蓝色的可溶性酒石酸钾钠铜络合物。在加热条件下，以次甲基蓝作为指示剂，用样液滴定，样液中的还原糖与酒石酸钾钠铜反应，生成红色的氧化亚铜沉淀，待二价铜全部被还原后，稍过量的还原糖把次甲基蓝还原，溶液由蓝色变为无色，即为滴定终点，根据样液的消耗量可以算出还原糖的含量。

（2）高锰酸钾滴定法测定原理：将一定量的样液与过量的碱性酒石酸铜溶液反应，在加热条件下，还原糖会将二价铜还原为氧化亚铜，经过滤，得到氧化亚铜沉淀，加入过量的酸性硫酸铁将其氧化溶解，而三价铁盐被定量地还原为亚铁盐，用高锰酸钾标准溶液滴定所生成的亚铁盐，根据高锰酸钾溶液消耗量可计算出氧化亚铜的量，查检索表，从而可计算出样品中还原糖的含量。

9.直接滴定法测定还原糖时，为什么对糖液浓度有一定要求？（已考过）

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10.测定脂肪时常用的提取剂有哪些？各自的特点如何？测定一般食品（结合态脂肪少）的脂肪含量用什么方法？测定乳及乳制品中脂肪含量用什么方法？对于含磷脂较多的鱼、贝、肉、蛋等，测定其脂肪含量用什么方法？

答：（1）测定脂类大多采用低沸点的有机溶剂萃取法，常用的提取剂有：无水乙醚、石油醚、氯仿－甲醇混合溶剂等。 ①乙醚提取特点：

优点：溶解脂肪能力强，便宜，沸点低（34.6℃），应用最多。

缺点：易燃，易爆，易饱和约2%的水分，含水后可抽提出糖分等非脂成分，所以使用时采用无水乙醚做提取剂，且样品必须预先烘干。只能提取游离脂肪 ②石油醚提取特点：

优点：比乙醚不易燃，比乙醚憎水，允许样品有少量水分 缺点：溶解脂肪能力比乙醚弱，只能提取游离脂肪

③氯仿－甲醇特点：对于脂蛋白、磷脂的提取效率较高。 （2）一般食品可用索氏提取法、酸水解法。

乳及乳制品可用罗紫-哥特里法（碱性乙醚法）、巴布科克法和盖勃氏法

测定含磷脂的结合态脂类的脂肪含量用氯仿－甲醇提取法（如鱼、贝类、肉、禽、蛋及其制品，大豆及其制品等）。

11.为什么用索氏抽提法测定样品中的脂肪为粗脂肪？测定中需注意哪些问题？

答：索氏提取的脂溶性物质为脂肪类物质的混合物，除含有脂肪外还含有磷脂、树脂、固醇、芳香油等醚溶性物质，因此，用索氏提取法测的脂肪称为粗脂肪。 注意事项：（1）样品应干燥后研细。

（2）装样品的滤纸筒高度不要超过回流弯管。

（3）水浴温度不能过高。以每小时回流6～12次为宜。

（4）乙醚回收后，不可用火直接加热挥发乙醚或石油醚。剩下的乙醚必须在水浴上彻底挥净，否则放入烘箱中有爆炸的危险。（安全问题）

（5）抽提所用的乙醚或石油醚要求无水、无醇、无过氧化物。

（6）对含多量糖和糊精的样品，要先用冷水使糖及糊精溶解除去，抽提残渣。

（7）冷凝管上端最好连接一支氯化钙干燥管，或塞一团干燥的脱脂棉球防止空气中水分进入。

12.简述酸水解法测定脂肪及特点和巴布科克氏法测定乳脂肪的原理

答：（1）酸水解法测定脂肪原理：将试样于盐酸溶液一同加热进行水解，使结合或包藏在组织里的脂肪游离出来，再用乙醚和石油醚提取脂肪，回收溶剂，干燥后称量，提取物的重量即为脂肪含量。

特点：酸水解法测定的是食品中的总脂肪，包括游离脂肪和结合脂肪，适用于各类食品中脂肪的测定，不适于含糖高的食品。

（2）巴布科克氏法测定乳脂肪的原理：利用浓硫酸溶解乳中的蛋白质和乳糖，将牛奶中的酪蛋白钙盐转变为可溶解性重硫酸酪蛋白，使脂肪球膜被破坏，脂肪游离出来，再通过加热离心，使脂肪能充分分离，直接读取脂肪层，即可得被测乳的含脂率。

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13. 罗紫.哥特里法测定奶粉脂肪含量时，加入氨水、乙醇、乙醚及石油醚的作用分别是什么？盖勃氏法测定脂肪含量时，加入异戊醇的作用是什么？

答：（1）罗紫.哥特里法各加入试剂作用

①氨水使酪蛋白钙盐变成可溶解盐，破坏脂肪球膜； ②乙醇是使溶解于氨水的蛋白质沉淀析出； ③乙醚是提取脂肪；

④石油醚的作用是降低乙醚的极性，使乙醚与水不混溶，只抽提出脂肪，并使分层明显。 （2）盖勃氏法加入异戊醇作用：促使脂肪析出，并能降低脂肪球的表面张力，以利于形成连续的脂肪层。

14. 采用索氏抽提法测定香肠中的脂肪，怎样才能提高准确度？（已考过）

15. 采用凯氏定氮法测定乳饮料中的蛋白质，怎样才能提高准确度？

答：（1）所用的试剂溶液 必须用无氨蒸馏水配制。

（2）消化时不要用强火，应保持和缓沸腾，以免黏附在凯氏瓶内壁上的含氮化合物在无硫酸存在的情况下未消化完全而造成氮的损失。

（3）消化过程中应注意不断转动凯氏瓶，以便利用冷凝酸液将附在瓶壁上的固体残渣洗下并促进其消化完全。

（4）样品中若含脂肪或糖较多时，消化过程中易产生大量泡沫，为防止泡沫溢出瓶外，在开始消化时应用小火加热，并时时摇动；或者加入少量辛醇或液体石蜡或硅油消泡剂，并同时注意控制热源强度。

（5）当样品消化液不易澄清透明时，可将凯氏烧瓶冷却，加入30%过氧化氢2-3m1后再继续加热消化。

（6）要求氢氧化钠的量一定要足够，溶液呈碱性使氨游离出来，加热蒸馏即可释放出氨气。 （7）硼酸吸收液的温度不应超过40℃，否则对氨的吸收作用减弱而造成损失，此时可置于冷水浴中使用。

（8）蒸馏完毕后。应先将冷凝管下端提离液面清洗管口，再蒸1分钟后关掉热源，否则可能造成吸收液倒吸。

16.样品经消化进行蒸馏前，为什么要加入氢氧化钠？加入NaOH后溶液发生什么变化？为什么？如果没有变化，说明什么问题？须采用什么措施？

答：加入氢氧化钠进行碱化蒸馏，将氨气蒸馏出来，作为反应物，这时溶液会变成深蓝色或产生黑色沉淀，因为本实验要求氢氧化钠的量一定要足够，过量的氢氧化钠会跟硫酸铜反应生成氢氧化铜蓝色沉淀，蓝色沉淀在加热的情况下会分解成黑色的氧化铜沉淀。如果没有上述现象，说明氢氧化钠加的量不族，需要继续加入氢氧化纳，直到产生上述现象为止。

17.双缩脲法测定蛋白质的原理

答：双缩脲与碱及少量硫酸铜溶液作用生成紫红色的配合物，而由于蛋白质分子中含有肽键与双缩脲结构相似，也能呈现双缩脲反应生成紫红色配合物，在一定条件下其颜色深浅与蛋白质含量成正比，可用吸光度法来测定蛋白质含量。

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18. 简述甲醛滴定法测定氨基酸含量的原理和误差来源。

答：（1）原理：氨基酸具有酸性的羧基和碱性的氨基，它们相互作用而使氨基酸成为中性的内盐。当加入甲醛溶液时，氨基与甲醛结合，从而使其碱性消失。这样就可以用氢氧化钠溶液滴定-COOH，并用间接法测定氨基酸的总量。 （2）误差来源：

①脯氨酸与甲醛作用时产生不稳定的化合物，使结果偏低 ②酪氨酸含有酚酸基，滴定时会消耗一些碱而致使结果偏高 ③溶液中若有铵存在也可与甲醇反应，使结果偏高

19.薄层色谱法及氨基酸自动分析仪法分离及测定氨基酸的原理

答：（1）薄层色谱法分离氨基酸原理

取一定量经水解的样品溶液，滴在制好的薄层板上，在溶剂系统中进行双向上行法展开，样品各组分在薄层板上经过多次的被吸附、解吸、交换等作用，同一物质具有相同的Rf值（比移值），不同成分则有不同的Rf值，因而各种氨基酸可达到彼此分离的目的。然后用茚三酮显色，与标准氨基酸进行对比，即可鉴别样品中所含氨基酸的种类，从显色斑点颜色的深浅可大致确定其含量。

（2）氨基酸自动分析仪法测定氨基酸的原理 利用各种氨基酸的酸碱性、极性和相对分子质量大小不同等性质，使用阳离子交换树脂在色谱柱上进行分离。当样液加入色谱柱顶端后，采用不同的pH和离子浓度的缓冲溶液即可将它们依次洗脱下来，即先是酸性氨基酸和极性较大的氨基酸，其次是非极性的芳香性氨基酸，最后是碱性氨基酸。洗脱下来的氨基酸可用茚三酮显色，从而定量各种氨基酸。

20.为什么将灼烧后的残留物称为粗灰分？样品在灰化之前为什么要进行炭化？

答：（1）称为粗灰分原因：

①食品在灰化时，某些易挥发的无机元素，如氯、碘、铅等，会挥发散失，磷、硫等也能以含氧酸的形式挥发散失，使这些成分减少。

②灰化时，某些金属氧化物会吸收有机物分解产生的二氧化碳而形成碳酸盐，又使无机成分增加。

（2）炭化原因：

①炭化可防止在灼烧时，因温度高而试样中的水分急剧蒸发使试样飞扬。

②可防止糖、蛋白质、淀粉等易发泡膨胀的物质在高温下发泡膨胀而溢出坩埚。 ③不经炭化而直接灰化，碳粒易包住，灰化不完全。

21.加速灰化的方法有哪些？

①样品经初步灼烧后，取出冷却，从灰化容器边缘慢慢加入少量去离子水。使水溶性盐类溶解，被包住的碳粒暴露出来。

②经初步灼烧后，放冷，加入几滴硝酸或双氧水，蒸干后再灼烧至恒重，利用它们的氧化作用来加速碳粒的灰化。也可加入10%碳酸铵等疏松剂，在灼烧时分解为气体逸出，使灰分是松散状态，促进未灰化的碳粒灰化。

③硫酸灰化法：对于糖类制品，通过添加硫酸使阳离子全部以硫酸盐形式成为一定组分。 ④加入醋酸镁、硝酸镁等助灰化剂，这类镁盐随着灰化的进行而分解，与过剩的磷酸结合，残灰不熔融而呈松散状态，避免碳粒被包裹，可大大缩短灰化时间。此法需做空白试验，以校正加入镁盐灼烧后分解产生的氧化镁的量。

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