常用试剂的配制

常用试剂的配制

一、 目的

为保证检测的准确性，制定本规范。

二、 适用范围

本方法适用于化验室检测用常规试剂的配制。 名称 化学式 相对分子质量 盐酸 HCL 36.463 硝酸 HNO3 63.016 硫酸 H2SO4 98.08 沸点℃ 密度 g/ml ％ g/100 浓度 c mol/l 12 110 1.18-1.19 36-38 122 1.39-1.4 68 15 338 1.83-1.84 95-98 18 磷酸 H3PO4 98.00 氢氧化钠 NaOH 40.01 氨水 NH3。HO2 35.048 213 1.69 85 15 1.53 50.5 商品溶液 25-28 NH3 19.3 0.91-0.90 15

三、A.指试剂及其配制规范

A.1 酚酞 PH变色域8.0无色-10.0红色 所需药品：酚酞，分析纯

用途：酸碱指示剂

配制方法：称取1g酚酞，用100mL60%的乙醇溶解

A.2 0.5g/l甲基橙

所需药品：甲基橙PH变色域3.0无色-4.4黄色 用途：配制甲基橙指示剂

配制方法：称取0.5g甲基橙，溶于1000mL水中 A.3 0.1%溴甲酚绿 PH变色域3.8黄绿色-5.4蓝色

所需药品：溴甲酚绿

用途：配制甲基红-溴甲酚绿混合指示剂

配制方法：称取1g溴甲酚绿，用1000mL无水乙醇溶

A.4 1%淀粉指示剂

所需药品：可溶性淀粉

用途：活性氯测定指示剂

配制方法：称取1.0g可溶性淀粉，加少量RO水搅匀，随后一面搅拌 一面加入热水约60mL再将此溶液煮沸2-3min，静置冷却，加NaCl20g， 溶解后再加RO水至100mL（可冷藏备用） A.5 溴甲酚绿－甲基红混合指示液：

量取30mL溴甲酚绿乙醇溶液(2g/L)，加入20mL甲基红乙醇溶液(1g/L)，混匀。 四、有关基本概念及公式

物质的质量m（g） 1.物质的量n（mol）= ———————————— 物质的摩尔质量M（g/mol） 物质的量n（mol） 2.物质的摩尔浓度C（mol/L）= ————————- 溶液的体积V（L）

3.在容量分析中，从滴定液中物质与被测物质的化学反应计量关系中选取它们的特定基本单元，使反应物与生成物的特定基本单元之间的物质的量比为1：1，如此就可达到各物质的特定基本单元均以“等物质的量”进行化学反应。亦即滴定液中特定基本单元物质的量等于被测物质特定基本单元物质的量。就有： m被 C标V标 = C被V被 C标V标 = ——- M被 4.配制滴定液时的计算 举例：

例1 配制高锰酸钾滴定液（0.1mol/L）1000ml，应取KMnO4多少克？ 解：m = C KMnO4V KMnO4M KMnO4 = 0.1×1000/1000×158.03 =15.803g

例2：配制盐酸液（1mol/L）1000ml，应取相对密度为1.18，含HCl 37.0%（g/g）的盐酸多少毫升？已知M HCl = 36.46g/mol 解：

1.18×1000×37.0%

CHCl = ————————— = 11.97 mol/L 36.46 11.97×V = 1×1000 V = 83.5ml

例3：称取0.2275g纯Na2CO3标定未知浓度的HCl液，用去22.35ml，试计算该HCl液的浓度。

解：化学计量反应式为：

Na2CO3＋2HCl→2NaCl＋H2O＋CO2↑ 1/2Na2CO3＋HCl→NaCl＋1/2H2O＋1/2CO2↑

mNa2CO3 0.2275

CHCl = —————— = ——————————- = 0.1921mol/L VHCl×M1/2Na2CO3 22.35/1000×106.00/2

例5：加多少毫升水到1000ml氢氧化钠液（0.1056 mol/L）中，才能得到氢氧化钠液（0.1000 mol/L） 设X为所加水的ml数

0.1056×1000/1000 = 0.1000×（1000/1000＋X） X = 0.056L = 56.0ml

五、检验方法中某些标准滴定溶液的配制及标定应按下列规定进行。 B1 盐酸标准滴定溶液（测氢氧化钠浓度） B1.1 配制

B1.1.1 盐酸标准滴定溶液〔c(HCl)＝1mol/L〕：量取90mL盐酸，加适量水并稀释至1000mL。 B1.1.2 盐酸标准滴定溶液〔c(HCl)＝0.1mol/L〕：量取9mL盐酸，加适量水并稀释至1000mL。 B1.1.3溴甲酚绿－甲基红混合指示液：量取30mL溴甲酚绿乙醇溶液(2g/L)，加入20mL甲基红乙醇溶液(1g/L)，混匀。 B1.2 标定

B1.2.1 盐酸标准滴定溶液〔c(HCl)＝1mol/L〕：准确称取约1.5g在270～300℃干燥至恒量的基准无水碳酸钠，加50mL水使之溶解，加10滴溴甲酚绿—甲基红混合指示液，用本溶液滴定至溶液由绿色转变为紫红色，煮沸2min，冷却至室温，继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。

B1.2.2 盐酸标准滴定溶液〔c(HCl)＝0.1mol/L〕：按B1.2.1操作，但基准无水碳酸钠量改为约0.15g。

B1.2.3 同时做试剂空白试验。 B1.3 计算

盐酸标准滴定溶液的浓度按式(B1)计算。

式中：c1——盐酸标准滴定溶液的实际浓度，mol/L； m——基准无水碳酸钠的质量，g； V1——盐酸标准滴定溶液用量，mL；

V2——试剂空白试验中盐酸标准滴定溶液用量，mL；

0.0530——与1.00mL盐酸标准滴定溶液〔c(HCl)＝1mol/L〕相当的基准无水碳酸钠的质量，g。

B3 硫酸标准滴定溶液 B3.1 配制

B3.1.1硫酸标准滴定溶液〔c(H2SO4)＝4mol/L〕：量取224mL硫酸，缓缓注入适量水中，冷

却至室温后用水稀释定容至1000mL，混匀。（测双氧水用）

B3.1.2 硫酸标准滴定溶液〔c(1/2H2SO4)＝1mol/L〕：量取30mL硫酸，缓缓注入适量水中，冷却至室温后用水稀释定容至1000mL，混匀。（测硝酸用） B3.1.3 硫酸标准滴定溶液〔c(1/2 H2SO4)＝0.5mol/L〕：按B3.1.2操作，但硫酸量改为15mL。（测次氯酸钠用）

B3.2 标定

B3.2.1 硫酸标准滴定溶液〔c(1/2H2SO4)＝1.0mol/L〕：按B1.2.1操作。 B3.2.2 硫酸标准滴定溶液〔c(1/2H2SO4)＝0.5mol/L〕：按B1.2.2操作。 B3.3 计算

硫酸标准滴定溶液浓度按式(B2)计算。

式中：c2——硫酸标准滴定溶液的实际浓度，mol/L； m——基准无水碳酸钠的质量，g；

V1——硫酸标准滴定溶液用量，mL；

V2——试剂空白试验中硫酸标准滴定溶液用量，mL；

0.0530——与1.00mL硫酸标准滴定溶液〔c(1/2H2SO4)＝1mol/L〕相当的基准无水碳酸钠的质量，g。

B4 氢氧化钠标准滴定溶液

B4.1 配制

B4.1.1 氢氧化钠饱和溶液：称取100g氢氧化钠，加100mL水，振摇使之溶解成饱和溶液，冷却后置于聚乙烯塑料瓶中，密塞，放置数日，澄清后备用。 B4.1.2 氢氧化钠标准滴定溶液〔c(NaOH)＝1mol/L〕：吸取52mL澄清的氢氧化钠饱和溶液，加适量新煮沸过的冷水至1000mL，摇匀。

B4.1.3 氢氧化钠标准滴定溶液〔c(NaOH)＝0.5mol/L〕：按B4.1.2操作，但吸取澄清的氢氧化钠饱和溶液改为26mL。

B4.1.4 氢氧化钠标准滴定溶液〔c(NaOH)＝0.1mol/L〕：按B4.1.2操作，但吸取澄清的氢氧化钠饱和溶液改为5mL。

B4.1.5 酚酞指示液：称取酚酞1g，溶于适量乙醇中再稀释至100mL。 B4.2 标定

B4.2.1 氢氧化钠标准滴定溶液〔c(NaOH)＝1mol/L〕：准确称取约6g在105～110℃干燥至恒量的基准邻苯二甲酸氢钾，加80mL新煮沸过的冷水，使之尽量溶解，加2滴酚酞指示液，用本溶液滴定至溶液呈粉红色，0.5min不褪色。

B4.2.2 氢氧化钠标准滴定溶液〔c(NaOH)＝0.5mol/L〕：按B4.2.1操作，但基准邻苯二甲酸氢钾量改为约3g。

B4.2.3 氢氧化钠标准滴定溶液〔c(NaOH)＝0.1mol/L〕：按B4.2.1操作，但基准邻苯二甲酸氢钾量改为约0.2g。 B4.2.4 同时做空白试验。 B4.3 计算

氢氧化钠标准滴定溶液的浓度按式(B3)计算。

式中：c3——氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L； m——基准邻苯二甲酸氢钾的质量，g；

V1——氢氧化钠标准滴定溶液用量，mL；

V2——空白试验中氢氧化钠标准滴定溶液用量，mL；0.2042——与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液〔c(NaOH)＝1mol/L〕相当的基准邻苯二甲酸氢钾的质量，g。

B7 高锰酸钾标准滴定溶液〔c(KMnO4)＝0.1mol/L〕

B7.1 配制

称取约15.8g高锰酸钾，加1000mL水。置于具玻璃塞的棕色瓶中密塞保存。

B7.2 标定

准确称取约0.2g在110℃干燥至恒量的基准草酸钠。加入250mL新煮沸过的冷水、10mL硫酸，搅拌使之溶解。迅速加入约25mL高锰酸钾溶液，待褪色后，加热至65℃，继续用高锰酸钾溶液滴定至溶液呈微红色，保持0.5min不褪色。在滴定终了时，溶液温度应不低于55℃。同时做空白试验。

B7.3 计算

高锰酸钾标准滴定溶液的浓度按式(B4)计算。 C= m/0.335*(V1-V2)

式中：c4——高锰酸钾标准滴定溶液的实际浓度，mol/L； m——基准草酸钠的质量，g；

V1——高锰酸钾标准滴定溶液用量，mL；

V2——试剂空白试验中高锰酸钾标准滴定溶液用量，mL；

0.335——与1.00mL高锰酸钾标准滴定溶液〔c(KMnO4)＝1mol/L〕相当的基准草酸钠的质量，g。

B15 硫代硫酸钠标准滴定溶液〔c(Na2S2O3·5H2O)＝0.1mol/L〕 B15.1 配制

B15.1.1 称取26g硫代硫酸钠及0.2g碳酸钠，加入适量新煮沸过的冷水使之溶解，并稀释至1000mL，混匀，放置一个月后过滤备用。 B15.1.2 淀粉指示液：同B11.1.3。

B15.1.3 硫酸(1+8)：吸取10mL硫酸，慢慢倒入80mL水中。 B15.2 标定

B15.2.1 准确称取约0.15g在120℃干燥至恒量的基准重铬酸钾，置于500mL碘量瓶中，加入50mL水使之溶解。加入2g碘化钾，轻轻振摇使之溶解。再加入20mL硫酸(1+8)，密塞，摇匀，放置暗处10min后用250mL水稀释。用硫代硫酸钠标准溶液滴至溶液呈浅黄绿色，再加入3mL淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失而显亮绿色。反应液及稀释用水的温度不应高于20℃。

B15.2.2 同时做试剂空白试验。 B15.3 计算

硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度按式(B9)计算。

式中：c9——硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L； m——基准重铬酸钾的质量，g；

V1——硫代硫酸钠标准滴定溶液用量，mL；

V2——试剂空白试验中硫代硫酸钠标准滴定溶液用量，mL；

0.04903——与1.00mL硫代硫酸钠标准滴定溶液〔c(Na2S2O3·5H2O)＝1.000mol/L〕相当的重铬酸钾的质量，g。

B16 硫代硫酸钠标准溶液｛〔c(Na2S2O3·5H2O)＝0.02mol/L〕、〔c(Na2S2O3·5H2O)＝0.01mol/L〕｝临用前取0.10mol/L硫代硫酸钠标准溶液，加新煮沸过的冷水稀释制成。

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