Q_320482 ERD 004-201975%苯磺隆水分散粒剂

G25

Q 江苏瑞东农药有限公司企业标准

Q/320482 ERD 004—2019

代替Q/320482 ERD 004—2016 75%苯磺隆水分散粒剂

2019—09—20发布 2019—10—20实施

江苏瑞东农药有限公司发布

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Q/320482 ERD 004—2019

前言

本标准代替Q/320482 ERD 004—2016。

本标准与前版标准相比：其技术指标、试验方法无修改。

本标准参照GB/T1.1—2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》和HG/T2467.13—2003《农药水分散粒剂产品标准编写规范》的要求进行编写。

本标准由江苏瑞东农药有限公司提出并起草。

本标准主要起草人：张国平李云峰。

本标准首次发布于2004年7月26日，标准号：Q/320482 ERD 004—2004。

本标准于2007年6月20日第一次修订，标准号：Q/320482 ERD 004—2007。

本标准于2010年11月20日第二次修订，标准号：Q/320482 ERD 004—2010。

本标准于2013年11月20日第三次修订，标准号：Q/320482 ERD 004—2013。

本标准于2016年09月20日第四次修订。标准号：Q/320482 ERD 004—2016。

本标准于2019年10月20日第五次修订。

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Q/320482 ERD 004—2019

引言

本产品由江苏瑞东农药有限公司自行研制而成。

75%苯磺隆水分散粒剂主要用于小麦田杂草防除，能有效防除禾谷类作物田中的阔叶杂草，对猪殃殃、藜、苋、马齿苋、猪毛菜、婆婆纳、桂竹、野蒜、荠菜等防效极好，总体防效达90%以上。

该产品有效成份苯磺隆毒性：大鼠急性经口毒性LD50>5000mg/kg，兔经皮LD50>2000mg/kg，对皮肤和眼睛无刺激作用及其它不良反映，属低毒农药。

该产品已获农业农村部登记，农药登记证号为：PD20098230。

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Q/320482 ERD 004—2019

75%苯磺隆水分散粒剂

该产品有效成分苯磺隆的结构式和基本物化参数如下：

化学名称：2-[4-甲氧基-6-甲基-1,3,5-三嗪-2-基(甲基)氨基甲酰氨基磺酰基]苯甲酸或甲酯

结构式：Array实验式：C15H15N5O6S

相对分子质量：381.4（按2015年国际相对原子质量计）

生物活性：除草剂

熔点：（141～142）℃

蒸汽压：52μPa(25℃)

溶解度：水中(25℃)28g/L(pH4)，50g/L(pH5)，280g/L(pH6)，丙酮 43.8，乙腈54.2，四氯化碳3.12，乙酸乙酯17.5，己烷0.028，甲醇3.39(g/L)

稳定性：45℃稳定，pH8－10，45℃时稳定，但pH<7或pH>12迅速分解，在大多数有机溶剂中不稳定，pKa5。

1范围

本标准规定了75%苯磺隆水分散粒剂的要求，试验方法以及标志、标签、包装、贮运。

本标准适用于由符合标准的苯磺隆原药、适宜的助剂和填料加工制成的75%苯磺隆水分散粒剂。

2 规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T1600-2001 农药水分测定方法

GB/T1601-1993 农药pH值的测定方法

GB/T1604-1995 商品农药验收规则

GB/T1605-2001 商品农药采样方法

GB3796-2006 农药包装通则

GB/T6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法

GB/T14825-2006 农药悬浮率测定方法

GB/T16150-1995 农药粉剂、可湿性粉剂细度测定方法

GB/T 19136-2003 农药热贮稳定性测定方法

GB/T 28137-2011 持久起泡性测定方法

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Q/320482 ERD 004—2019 3要求

3.1 外观：灰白色的疏松颗粒。

3.2 75%苯磺隆水分散粒剂应符合表1要求。

表1 75%苯磺隆水分散粒剂控制项目指标

项目指标

苯磺隆质量分数，% 75.0±1.5

悬浮率,% ≥85

pH值范围 6.0～8.0

持久起泡性（1min后），mL ≤25

湿筛试验（通过75μm试验筛），% ≥98

粒度范围（2000μm～500μm），% ≥85

水分，% ≤ 3.0

分散性，% ≥85

润湿时间，s ≤60

热贮稳定性a合格

a正常生产时热贮稳定性试验，每6个月进行抽检一次。

4试验方法

除另有说明外，本试验所使用的试剂均为分析纯试剂，水应符合GB/T6682-2008中的三级水规格。

4.1 抽样

按照GB/T1605-2001中的“固体制剂采样”方法进行，用随机法确定抽样的包装件数，最终抽样量不少于600g。

4.2 鉴别试验

本鉴别试验可与苯磺隆含量测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样中某一色谱峰的保留时间与标样溶液中苯磺隆色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。

4.3苯磺隆含量的测定

4.3.1 方法提要

用甲醇溶解试样后，以乙腈+水+磷酸为流动相，采用高效液相色谱法分离，外标法测定有效成分苯磺隆含量。

4.3.2 试剂

甲醇: 液谱级；乙腈：液谱级。

磷酸：分析纯；氨水：分析纯。

水：蒸馏水。

苯磺隆标样：已知含量≥98.0%。

4.3.3 仪器

高效液相色谱仪：具有可调紫外检测器。

色谱柱：200mm×4.6mm(i.d)不锈钢柱，内装（ODS—C18）填充物，粒径5μm。

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Q/320482 ERD 004—2019色谱工作站。

过滤器：滤膜孔径约0.45μm

微量进样器：50μL。

定量进样管：5μL

4.3.4色谱操作条件

流动相：乙腈+水+磷酸=45+55+0.1（V/V/V）。

柱温：室温。

检测波长：254nm。

流速：1.0mL/min。

进样量：5μL。

保留时间：苯磺隆约4.0min（见图1、图2）。

上述操作条件系典型操作条件，可根据不同仪器特点，对给定条件作适当调整，以期获得最佳效果。

4.3.5 测定步骤

4.3.

5.1 标样溶液的制备

准确称取苯磺隆标准品0.05g（精确至0.0002g）置于100mL容量瓶中，加入甲醇与氨水溶液溶解并用甲醇定容至刻度，在超声波下振荡3min，摇匀备用。

4.3.

5.2 试样溶液的制备

准确称取含苯磺隆0.05g（精确至0.0002g）研细的试样，置于100mL容量瓶中，加入甲醇与氨水溶液溶解并用甲醇定容至刻度，在超声波下振荡3min，摇匀，过滤，备用。

4.3.

5.3 测定

在上述操作条件下,待仪器基线稳定后连续注入数针标样溶液，计算各针的相对响应值，待相邻两针的相对响应值变动小于 1.5%，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。

4.3.6 计算

试样中苯磺隆的质量百分含量X1按式（1）计算：

X1= A1×m2×p

(1)

A2×m1

式中：

A1—试样溶液中苯磺隆峰面积的平均值；

A2—标样溶液中苯磺隆峰面积的平均值；

M1—试样的质量，g ；

M2—苯磺隆标样的质量，g ；

P —苯磺隆标准品的纯度，%。

4.3.7 允许差

两次平行测定结果之差不大于1.0%，取其平均值为测定结果。

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Q/320482 ERD 004—2019

图1 标样色谱图

图2 试样色谱图

4.4 水分的测定

按照GB/T1600-2001中共沸蒸镏法进行。

4.5 pH值的测定

按照GB/T1601-1993进行。

4.6 悬浮率的测定

准确称取试样1.0g（精确至0.0002g）后，按照GB/T14825-2006中4.3规定进行，在剩余1/10体积的沉淀物中加入75mL甲醇，按照4.3测定苯磺隆的含量并计算其悬浮率。

4.7 持久起泡性试验

按照GB/T 28137-2011持久起泡性测定方法进行。

4.8 湿筛试验

按照GB/T16150-1995中湿筛法进行。

4.9 粒度范围的测定

4.9.1 仪器

标准筛组：孔径与规定的粒径范围一致

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Q/320482 ERD 004-2019振筛机。

4.9.2 测定步骤

将标准筛上下叠装，大粒径筛置于小粒粒径筛上面，筛下装承接盘，同时将组合好的筛组固定在振筛机，准确称取颗粒剂试样50g（精确至0.1g），置于上面筛上，加盖密封，启动振筛机振荡5min，收集规定粒径范围内筛上物称量。

试样的粒度X3（%）按式（2）计算：

X3= m5

(2)

m

式中：

m—试样的质量，g；

m5—规定粒径范围内筛上物的质量，g。

4.10 分散性

4.10.1 方法提要

将一定量的水分散粒剂加入规定体积的水中，搅拌混合，制成悬浮液，静置一段时间后，去除顶部9/10的悬浮液，将底部1/10悬浮液和沉淀烘干，用重量法进行测定。

4.10.2 试剂和仪器

标准硬水：ρ（Ca2++ Mg2+）= 342 mg/L，pH=6.0～7.0。

烧杯：1000mL，内径为102mm±2mm

电动搅拌机：可控制速度。

不锈钢搅拌棒：带有4个固定搅拌叶片的螺旋桨式搅拌棒，叶片之间角度为45°。

旋转真空蒸发器。

秒表。

4.10.3 测定步骤

在20℃±1℃下，于烧杯中加入900mL标准硬水，将搅拌棒固定在烧杯中央，搅拌棒叶片距烧杯底15mm，搅拌棒叶片间距旋转方向能保证搅拌棒推进液体向上翻腾，以300r/min 的速度开启搅拌器，将9g水分散粒剂样品（精确至0.1g）加入搅拌的水中，继续搅拌1min。

关闭搅拌，让悬浮夜静置1min，借助真空泵，抽出9/10的悬浮夜（810mL），整个操作应在30s～60s内完成，并保持玻璃细管的尖端始终在液面下，且尽量不搅动悬浮夜，用旋转真空蒸发器蒸掉90mL剩余悬浮夜的水分，并干燥至恒量（温度为70℃）。

试样的分散性X4（%）按式（3）计算：

X4= 10(m6-m7)

(3)

9m6

式中：

M6—所取试样的质量，g；

M7—干燥后残余物的质量，g。

4.11 热贮稳定性试验

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Q/320482 ERD 004-2019 按GB/T19136-2003中2.3进行，在24h内完成对含量和悬浮率的测定，其结果符合本标准规定要求为合格。

4.12 润湿时间的测定

按照GB/T5451-2001规定进行。

4.13 产品的检验与验收

按照GB/T1604-1995的有关规定，极限数值处理采用修约值比较法。

5 标志、标签、包装、贮运

5.1 75%苯磺隆水分散粒剂的标志、标签和包装应符合GB3796-2006中的有关规定，并应有农药生产批准证书号、登记证号、标准号，商标和使用范围。

5.2 75%苯磺隆水分散粒剂内包装采用铝塑复合袋包装，每袋净重1g，中包装用聚乙烯袋包装，每包净重0.1kg，外包装用钙塑箱，每箱净重1kg，每箱产品应附有质量证明书，外包装必须标明产品名称、批号、生产日期、生产厂名称、厂址、净重、农药生产批准证书号、登记证号、标准号。

5.3根据用户或供需双方达成的协议，可采用其它形式的包装，但要符合GB3796-2006的要求。

5.4包装件应放在通风、干燥的库房中。

5.5 贮运时必须严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻吸入。

5.6安全：在使用说明书或包装容器上具有醒目“有毒”的标志，还要有如下的注意事项：75%苯磺隆水分散粒剂为低毒农药，属除草剂系列，要避免与皮肤接触，并防止由口鼻入，施药后要用肥皂和清水冲洗干净。使用时要戴防护用品，若误食中毒，应立即灌喂大量清水并催吐，立即送医院，对症治疗。

5.7保证期：在规定的贮运条件下，75%苯磺隆水分散粒剂的保证期限从生产之日起为二年。

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本文来源：https://www.bwwdw.com/article/k40e.html