位错蚀坑的观察

位错蚀坑的观察

一、实验目的

使用金相显微镜观察晶体中的位错。 二、实验原理

当以适当的化学浸蚀法、电解浸蚀法进行浸蚀，以及在真空或其他气氛中进行加热时，位错线在晶体表面的露头处会由于位错应力场而发生腐蚀，或由于晶体表面张力与位错线张力趋于平衡状态的作用而使金属被扩散掉，在位错的位置形成蚀坑，借助一般金相显微镜或扫描电镜观察蚀坑便能判断位错的存在。为了证明蚀坑与位错的一致对应关系，可将晶体制成薄片，若在两个相对的表面上形成几乎一致的蚀坑，便说明蚀坑即位错。此外，在台阶、夹杂物等缺陷处形成的是平底蚀坑，很容易地区别于位错露头处的尖底蚀坑。

图 6-1 位错蚀坑在各晶面上的形状和取向

图 6-2 硅单晶体 {111} 晶面上的刃型 ( a ) 和螺型 ( b ) 位错蚀坑 1000 ×

位错蚀坑的形状与晶体表面的晶面有关。譬如，对于立方晶系的晶体，位错蚀坑在各晶面上的形状和取向如图 6-1 所示。观察面为｛ 111 ｝晶面，位错蚀

坑呈正三角形漏斗状；在｛ 110 ｝晶面上的位错蚀坑呈矩形漏斗状；在｛ 100 ｝晶面上的位借蚀坑则是正方形漏斗状。因此，按位错蚀坑在晶体表面上的几何形状，可以反推出观察面是何晶面，并且按蚀坑在晶体表面上的几何形状对称程度，还可判断位错线与观察面（晶面）之间的夹角，通常为 10~90 °；自然，若位错线平行观察面便无住错蚀坑形成了。位借蚀坑的侧面形貌与位错类型有关。蚀坑侧面光滑平整时是刃型位错，如图 6-2 （ a ）所 , 坑侧面出现螺旋线时，是螺型位错，如图 6 － 2 （ b ）所示。

若位借从蚀坑处移开后再次显露，则由于位错是蚀坑的胚胎，原蚀坑将扩大，但深度不再增加，变成平底的；同时，在位错新位置上将出现新的尖底蚀坑。由此可研究位错的运动。位错是晶体中的线缺陷。单位体积晶体中所含位错线的总长度称位借密度。若将位错线视为彼此平行的直线，它们从晶体的一面均延至另一面，则位错密度便等于穿过单位截面积的位错线头数，即

(6-1)

式中， ρ 为位错密度（位错线头数／ cm 2 ）， A 为晶体的截面积（ cm 2 ）； n 为 A 面积内位借线头数。具体方法可以是：在垂直于位借钱的观察面上，用目镜测微尺度量出某面积，并数出在该面积内的位借蚀坑个数，代入上式计算出 ρ 值。当然，若位错密度较大，蚀坑彼此重迭便难于区分了．

根据位错蚀坑的分布特征，能够识别晶体中存在的小角度晶界和位借塞积群。当晶体中存在小角度晶界时，蚀坑将垂直于滑移方向排列成行，如囹 6 － 3 （ a ）所示；而当出现位错塞积群时，蚀坑便沿滑移方向排列成列，并且它们在滑移方向上的距离逐渐增大，如图 6-3( b ) 所示。

图 6-3 硅单晶体 {111} 晶面上显示的小角度晶界 ( a ) 和位错塞积群 ( b )

借助位错蚀坑的观察，还可鉴定单晶体的质量和研究织构、多边化过程等。 三、实验内容与步骤

观察位错蚀坑，可选硅单晶体或纯铁、纯铜、纯铝多晶体之一作实验对象。

现以显露硅单晶体中的应错为例，其步骤如下述。 （一）截取试样

截取硅单晶体试样之前，最好预知硅棒的晶面方位（可用 X 射线分析法测定），用切片机按欲观察的晶面方位从硅捧上截取薄片试样，用金相砂纸磨平，经丙酮擦拭，再用去离子水煮沸，清洗干净。 （二）抛光

用化学抛光液进行化学抛光 1.5 ～ 4min ，需抛掉磨制所产生的变形层。化学抛光液的配比为 HF （ 42% ）： HNO3 (65%)=1:2.5 ，工作温度在 18～23 ℃。 HF和HNO3混合酸的抛光机制是连续的氧化 - 还原反应。 HNO3将硅表面氧化，形成SiO2，继以HF与SiO2形成溶于水的络合物H2SiF6，其反应式如下：

Si ＋ 4 HNO3 —→SiO2 +4 NO2 ↑ + 2 H2O

SiO2 + 6 HF —→ H2SiF6 + 2 H2O

在抛光过程中，腐蚀速度对温度异常敏感。温度过高，腐蚀速度太快而不易控制；温度过低，腐蚀速度太慢，易产生衬底坑，表面不光滑。操作时，试样应淹没在抛光液中，不停地搅拌可改善抛光的均匀性。抛光后，用去离子水清洗。 （三）位错蚀境的腐蚀

将抛光好的试样浸入浸蚀剂中，在 15～20 ℃浸蚀 15～30min, 温度低时可延长浸蚀时间。浸蚀剂的配比为：先配 50g CrO3 +100g 去离子水，再将该液与 HF(40%) 按 1:1 配制。

此外，也可使用另一种浸蚀剂，其组成如下： 60ml HF （ 49% ） +30ml HNO3 （ 69% ） +30ml 铬酸（ 1g CrO3 ／ 2ml H2O ） +2g Cu(NO3)2 · 3 H2O（试剂级） +60ml 冰醋酸 +60ml H2O （去离子的）。配制该浸蚀剂时，最好首先把 Cu(NO3)2· 3 H2O 溶于给定数量的水，其他混合顺序不拘。显露晶体表面缺陷浸蚀 1～5min ，可腐蚀掉 1～5 μm 。

浸蚀后用去离子水清洗并煮沸之。干燥后即可在金相显微镜（或扫描电镜）下观察分析。

显示纯铁、纯铜、纯铝多晶体中的位借，其步骤同前；但是，对于不同的材料，需选用相应的抛光液和浸蚀剂。

显示纯铁中位借，浸蚀剂可用 2% 硝酸酒精溶液，浸蚀 10～20min ，或用 15g 氯代铜 +40ml 盐酸 +25ml 酒精的溶液，浸蚀 10 ～ 15s 。

显示纯铜中位借，浸蚀剂可用 25 毫升醋酸 +15g 冰醋酸 +1g 溴液 +90ml 水的溶液，侵蚀 30 ～ 60s ，或 20ml FeCl3 · 6H 2 O 饱和水溶液 +20ml 盐酸 +5ml 冰醋酸 +5～10 滴溴液的溶液，浸蚀 30s 。

显示纯铝中位错，浸蚀剂可用 47% 硝酸 +50% 盐酸 +3% 氢氟酸（浓度 40% ）的溶液，浸蚀 30s ，或用 32ml 盐酸 +50ml 硝酸 +25~50ml 冰醋酸 +2ml 氢氟酸的溶液，侵蚀 30~60s 。

应该指出，磨制试样时不宜施力太大，也不宜采用机械抛光，否则试样将产生塑性变形，致使晶体中增加额外的位错。 四、实验报告要求

按所观察到的位借蚀坑形貌、分布绘出示意图，并在图下注明试样材料、抛光规范、浸蚀规范及放大倍数。

判断观察面是何晶面，鉴别有无小角度晶界、位错塞积群，确定位错密度。

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