SOP-11-FL-002-00 药用炭检验标准操作规程

文件编号 药用炭检验标准操作规程 文件版本号

SOP-11-FL-002 00 黑龙江宝庆隆生物技术有限责任公司

文件名称 文件编号 起 草 人 审 核 人 审 核 人 批 准 人 颁发部门 分发部门 1 目的

建立药用炭的检验标准操作规程。 2 范围

适用药用炭的检验。 3 责任者

中心化验室、质量管理部 4 职责

4.1 中心化验室QC组长负责本标准操作规程的起草。 4.2 中心化验室主任负责本标准操作规程的审核。 4.3 质量管理部部长负责本标准操作规程的审核。 4.4 质量受权人负责本标准操作规程的批准。 5 依据

《药用炭质量标准》 6内容 6.1 性状

本品为黑色粉末；无臭；无味；无砂性。 6.2 鉴别

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药用炭检验标准操作规程 SOP-11-FL-002 质量管理部 中心化验室 版 本 号 起草日期 审核日期 审核日期 批准日期 执行日期 00 拷贝号 年 月 日 年 月 日 年 月 日 年 月 日 年 月 日 文件编号 药用炭检验标准操作规程 文件版本号 6.2.1 检验仪器：电子天平 6.2.2 试液：氢氧化钙试液

6.2.3 试液配制：照《试剂配制标准操作规程》配制。

SOP-11-FL-002 00 6.2.4 检验方法：取本品0.1g，置耐热玻璃管中，在缓缓通入压缩空气的同时，在放置样品的玻璃管处，用酒精灯加热灼烧（注意不应产生明火），产生的气体通入氢氧化钙试液中，即生成白色沉淀。 6.3检查 6.3.1 酸碱度

6.3.1.1 检验仪器：电子天平

6.3.1.2 检验方法：取本品2.5g，加水50ml，煮沸5分钟，放冷，滤过，滤渣用水洗涤，合并滤液与洗液使成50ml；滤液应澄清，遇石蕊试纸应显中性反应。 6.3.2 氯化物

6.3.2.1 试液：稀硝酸、硝酸银试液

6.3.2.2 试剂配制：照《试剂配制标准操作规程》配制。 6.3.2.3 标准溶液：标准氯化钠溶液

6.3.2.4 标准溶液配制：照《氯化物检查法标准操作规程》配制。

6.3.2.5 检验方法： 取酸碱度项下的滤液10ml，加水稀释成200ml，摇匀；分取20ml，照《氯化物检查法标准操作规程》，与标准氯化钠溶液5.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.1%）。 6.3.3 硫酸盐

6.3.3.1 试剂：25%氯化钡溶液、稀盐酸

6.3.3.2 试剂配制：照《试剂配制标准操作规程》配制。 6.3.3.3 标准溶液：标准硫酸钾溶液

6.3.3.4 标准溶液配制：照《硫酸盐检查法标准操作规程》配制。

6.3.3.5检验方法：取酸碱度项下剩余的滤液20ml，照《硫酸盐检查法标准操作规程》，与标准硫酸钾溶液5.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.05%）。 6.3.4 未炭化物

6.3.4.1 检验仪器：电子天平、分光光度计

6.3.4.2 试液：氢氧化钠试液、比色用重铬酸钾溶液、比色用氯化钴溶液

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文件编号 药用炭检验标准操作规程 文件版本号 6.3.4.3 试液配制

氢氧化钠试液照《试剂配制标准操作规程》配制。

SOP-11-FL-002 00 比色用重铬酸钾溶液、比色用氯化钴液照《溶液颜色检查法标准操作规程》配制。 6.3.4.4 检验方法：取本品0.25g，加氢氧化钠试液10ml，煮沸，滤过；滤液如显色，与对照液（取比色用氯化钴液0.3ml，比色用重铬酸钾液0.2ml，水9.5ml混合制成）比较，不得更深。

6.3.5 酸中溶解物

6.3.5.1 检验仪器：电子天平、马弗炉 6.3.5.2 试剂：盐酸

6.3.5.3 检验方法：取本品1.0g，加水20ml与盐酸5ml，煮沸5分钟，滤过，滤渣用热水10ml洗净，合并滤液与洗液，加硫酸1ml，蒸干后，炽灼至恒重。 6.3.5.4 限度：遗留残渣不得过10mg。 6.3.6 干燥失重

6.3.6.1 检验仪器：电子天平、烘箱

6.3.6.2 检验方法： 取本品1.0g，照《干燥失重测定法标准操作规程》，120℃干燥至恒重。 6.3.6.3 计算公式

X?m瓶?m?m(瓶?样)m?100%

式中：

X为供试品减失重量 m为供试品重 m瓶为称量瓶恒重 m(瓶+样)为称量(瓶+样)恒重 6.3.6.4 限度：减失重量不得过10%。 6.3.7 炽灼残渣

6.3.7.1 检验仪器：电子天平、马弗炉 6.3.7.2 试剂：乙醇、硫酸

6.3.7.3 检验方法： 取本品约0.50g，加乙醇2~3滴湿润后，照《炽灼残渣检查标准操作规程》检查。

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文件编号 药用炭检验标准操作规程 文件版本号 6.3.7.4 计算公式：

X?m（埚?样）?m埚m样?100%

SOP-11-FL-002 00 式中：

X为供试品遗留残渣，g/g

m样为供试品重，g m埚为坩埚恒重 m(埚+样)为坩埚+样恒重 6.3.7.5 限度：遗留残渣不得过3.0%。 6.3.8 铁盐

6.3.8.1 检验仪器：电子天平

6.3.8.2 试剂及试液：1mol/L盐酸、稀盐酸、30%硫氰酸铵溶液、过硫酸铵 6.3.8.3 试液配制：照《试剂配制标准操作规程》配制。 6.3.8.4 标准溶液：标准铁溶液

6.3.8.5 标准溶液配制：照《铁盐检查法标准操作规程》配制。

6.3.8.6 检验方法：取本品1.0g，加1mol/L盐酸溶液25ml，煮沸5分钟，放冷，滤过，用热水30ml分次洗涤残渣，合并滤液与洗液，加水适量使成100ml，摇匀；精密量取5ml，置50ml 纳氏比色管中，照《铁盐检查法标准操作规程》，与标准铁溶液2.5ml制成的对照液比较，不得更深(0.05%)。 6.3.9 锌盐

6.3.9.1 检验仪器：电子天平

6.3.9.2 试剂及试液：抗坏血酸、盐酸（1→2）溶液、亚铁氰化钾试液 6.3.9.3 试剂配制：照《试剂配制标准操作规程》配制。 6.3.9.4 标准溶液：标准锌溶液

6.3.9.5 标准溶液配制：精密称取硫酸锌（ZnS04?7H20）44mg，置100ml 量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取10ml，置另一100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。每lml 相当于10μg的Zn。

6.3.9.6 检验方法：取本品l.0g，加水25ml，煮沸5 分钟，放冷，滤过，用热水30ml 分

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文件编号 药用炭检验标准操作规程 文件版本号

SOP-11-FL-002 00 次洗涤残渣，合并滤液与洗液，加水适量使成100ml，摇匀；精密量取10ml，置50ml纳氏比色管中，加抗坏血酸0 .5g，加盐酸（1→2）溶液4ml 与亚铁氰化钾试液3ml，加水稀释至刻度，摇匀，如发生浑浊，与标准锌溶液2ml用同一方法制成的对照液比较，不得 更浓（0.02%）。 6.3.10 重金属

6.3.10.1 检验仪器：电子天平

6.3.10.2 试剂及试液：稀盐酸、溴试液、酚酞指示液、氨试液液、醋酸盐缓冲液（pH 3.5）、抗坏血酸

6.3.10.3 试液配制：照《试剂配制标准操作规程》配制。 6.3.10.4 标准溶液：标准铅溶液

6.3.10.5 标准溶液配制：照《重金属检查法标准操作规程》配制。

6.3.10.6 检验方法：取本品 l.0g，加稀盐酸 10ml 与溴试液5ml，煮沸5 分钟，滤过，滤渣用沸水35ml洗涤，合并滤液与洗液，加水适量使成50ml，摇匀；分取20ml，加酚酞指示液1 滴，并滴加氨试液至溶液显淡红色，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml 与水适量使成25ml，加抗坏血酸0.5g溶解后，照《重金属检查法标准操作规程》第一法检查，5分钟时比色。

6.3.10.7 限度：含重金属不得过百万分之三十。 6.3.11 吸着力

6.3.11.1 检验仪器：电子天平

6.3.11.2 试剂：0.12%硫酸奎宁溶液、碘化汞钾试液、盐酸、0.1%亚甲基蓝试液、10%醋酸钠溶液、碘滴定液（0.05mol/L）、硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）。 6.3.11.3 试剂配制

0.12%硫酸奎宁溶液、碘化汞钾试液、0.1%亚甲基蓝试液、10%醋酸钠溶液、照《试剂配制标准操作规程》配制。

碘滴定液（0.05mol/L）、硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）照《滴定液配制、标定、复标标准操作规程》配制。 6.3.11.4 检验方法

取干燥至恒重的本品l.0g，加0 .12%硫酸奎宁溶液100ml，在室温不低于20°C 下，用力振摇5 分钟，立即用干燥的中速滤纸滤过，分取续滤液10ml，加盐酸1滴与碘化汞

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文件编号 药用炭检验标准操作规程 文件版本号 钾试液5 滴，不得发生浑浊。

SOP-11-FL-002 00 精密量取 0 .1% 亚甲蓝溶液各50ml，分别置两个100ml具塞量筒中，一筒中加干燥至恒重的本品0 .25g，密塞，在室温不低于20℃下，强力振摇5分钟，将两筒中的溶液分别用干燥的中速滤纸滤过，精密量取续滤液各25ml，分别置两个250ml量瓶中，各加10%醋酸钠溶液50ml，摇匀后，在不断旋动下，精密加碘滴定液（0.05 mol/L）35ml，密塞，摇匀，放置，每隔10 分钟强力振摇1 次，50 分钟后，用水稀释至刻度，摇匀，放置10 分钟，分别用干燥滤纸滤过，精密量取续滤液各100ml，分别用硫代硫酸钠滴定液（0.l mol/L) 滴定。两者消耗碘滴定液（0.05mol/L）的差数不得少于1.2ml。 7 相关文件

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SOP-11-FF-052《滴定液配制、标定、复标标准操作规程》 8 修订历史 无 9 附件

附件1药用炭检验记录 编号及版本号：SOP-11-FL-002-R01-00

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文件编号 药用炭检验标准操作规程 文件版本号 钾试液5 滴，不得发生浑浊。

SOP-11-FL-002 00 精密量取 0 .1% 亚甲蓝溶液各50ml，分别置两个100ml具塞量筒中，一筒中加干燥至恒重的本品0 .25g，密塞，在室温不低于20℃下，强力振摇5分钟，将两筒中的溶液分别用干燥的中速滤纸滤过，精密量取续滤液各25ml，分别置两个250ml量瓶中，各加10%醋酸钠溶液50ml，摇匀后，在不断旋动下，精密加碘滴定液（0.05 mol/L）35ml，密塞，摇匀，放置，每隔10 分钟强力振摇1 次，50 分钟后，用水稀释至刻度，摇匀，放置10 分钟，分别用干燥滤纸滤过，精密量取续滤液各100ml，分别用硫代硫酸钠滴定液（0.l mol/L) 滴定。两者消耗碘滴定液（0.05mol/L）的差数不得少于1.2ml。 7 相关文件

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附件1药用炭检验记录 编号及版本号：SOP-11-FL-002-R01-00

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